材料分析测试方法考点总结
材料分析方法重点总结
材料分析⽅法重点总结1.（1）试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率（轻元素滴状作⽤体积），并说明原因。
（3）⼆次电⼦（SE）信号主要⽤于分析样品表⾯形貌，说明其衬度形成原理。
（4）⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答：（1）背散射电⼦:能量⾼；来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围；其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低；来⾃表层5－10nm深度范围；对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度，即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦：透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析，来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低；来⾃样品表⾯1－2nm范围。
适合做表⾯分析.（2）影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10对轻元素，电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低，平均⾃由程很短，因此，俄歇电⼦的激发表层深度：0.5～2 nm，激发⼆次电⼦的层深：5～10 nm，在这个浅层范围，⼊射电⼦不发⽣横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率⽐BE更低。
材料分析测试方法复习重点
材料分析测试方法复习重点材料分析是一项重要的测试方法，广泛应用于科学研究、工程技术以及品质控制等领域。
为了确保材料的性能和品质符合要求，我们需要使用一系列的测试方法对材料进行分析。
本文将重点介绍一些常用的材料分析测试方法及其原理。
一、化学分析方法化学分析方法是通过对材料中化学成分的定性和定量分析来确定材料的组成和含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、质谱分析法、红外光谱法和紫外可见分光光度法等。
火花光谱法是一种用于金属材料分析的方法，通过在样品上施加高电压或放电，使金属原子受到激发并发出特定波长的光线，根据光谱图谱可以确定材料中金属元素的种类和含量。
质谱分析法是一种通过测量材料中各种离子的质荷比来确定其组成的方法。
通过对物质进行电离和分离，然后利用质谱仪测量各离子的质荷比，可以得到材料中各种离子的含量信息。
红外光谱法是一种通过测量材料对红外光波长的吸收来确定其组成的方法。
每种物质都有独特的红外吸收谱，通过测量材料在不同波长的红外光下的吸收情况，可以确定材料中的化学键、官能团和杂质等信息。
紫外可见分光光度法是一种通过测量材料对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成的方法。
不同化合物对光的吸收和透射具有特定的规律，通过测量材料在不同波长的紫外或可见光下的吸收强度，可以确定材料中的成分和浓度。
二、物理分析方法物理分析方法是通过对材料的物理性质进行测试和分析来确定材料的特性和性能。
常用的物理分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和热分析等。
扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并检测反射的电子束来观察材料微观形貌和内部结构的方法。
通过扫描电子显微镜可以获得高分辨率的图像，观察材料表面的形态、颗粒大小和分布等信息。
透射电子显微镜是一种通过透射样品的电子束来观察材料内部结构和成分的方法。
透射电子显微镜具有非常高的分辨率，可以观察到材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等信息。
X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的衍射图案来确定其晶体结构的方法。
北航研究生材料分析测试方法考试总结
1.拉曼光谱法、红外光谱法和紫外-可见吸收光谱法在结构分析中特点拉曼光谱与红外光谱同属分子振动光谱。
前者中的Raman 位移相当于后者中的吸收频率，两种光谱中每条谱带都相应于分子中某官能团的振动。
但要注意，拉曼光谱与红外光谱产生的机制有着本质的区别。
前者是散射光谱，后者是吸收光谱。
前者是由于诱导偶极矩的变化而产生的，后者是由于固有偶极矩的变化而产生的，因此，前者对分子中的非极性基团敏感，而后者对极性基团敏感。
一些对称性较高的基团，极性很小，红外吸收很弱，但在拉曼光谱中却有较强谱带。
总的来说，红外光谱更适合表征聚合物的侧基和端基，而拉曼光谱更多用于研究聚合物的骨架结构。
紫外-可见吸收光谱法：紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10～800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。
该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。
2.请预测化合物N-苯环-OCH2CH3的高分辨率核磁共振氢谱图，包括化学位移、裂解数及每个峰相对强度。
由于质子所处的化学环境不同，其周围的微磁场自然不同，因此，核磁共振发生时外加的磁场强度并不相同，而是相对有一定的位移，这种吸收峰位置的差距被称为化学位移。
化合物中，所处化学环境不同的H原子有4组，所以会出现4组化学位移，分别为H1、H2、-CH2、-CH3，分布位置为7~8，0~2.由于在一个NMR 吸收峰中看到的一组质子的谱线数目与该基团中质子的数目无关，而与相邻基团中质子的数目却相关。
通常来说，谱线劈裂符合（n+1）规则，因此，裂分数分别为2,2,4,3.相对强度比为各个吸收峰H原子数目比2：2:2:3。
3.简述所了解热分析基本原理。
若要测定某种高聚物玻璃化转变温度Tg，可以选用哪几种热分析方法，勾画出测量曲线，说明玻璃化转变温度点的取法。
（1）DTA原理：差热分析是在试样与参比物处于控制加热或冷却速率相同的环境中记录二者之间的温差随时间或温度的变化。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。
特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。
I 、Z 不变，增大U→强度提高，λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z→强度一致提高，λm 、λ0不变。
（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。
材料分析测试方法期末总结
材料分析测试方法期末总结一、测试方法的基础概念在深入讨论测试方法之前，我们首先需要了解一些基本概念。
1. 测试目标：测试目标是测试活动的核心，它描述了测试所要达到的目标和结果。
常见的测试目标包括验证软件是否符合需求、发现软件中的缺陷以及评估软件的质量等。
2. 测试策略：测试策略是指定测试方法和测试过程的一组决策。
它描述了如何选择测试用例、测试技术和测试环境等，并确定了测试的优先级和风险。
3. 测试技术：测试技术是指用于执行测试活动的方法和工具。
常见的测试技术包括白盒测试、黑盒测试、灰盒测试等。
4. 测试用例：测试用例是一组输入、执行条件和预期结果的组合。
它描述了在特定条件下执行软件的步骤和结果，并用于评估软件功能的正确性和完整性。
5. 缺陷：缺陷是指软件中的错误或问题。
它可能导致软件无法正确执行预期功能，或者引发不可预料的行为。
二、常见的测试方法在软件开发过程中，有多种不同类型的测试方法被广泛应用。
下面是几种常见的测试方法：1. 单元测试：单元测试是对软件中最小可测试单元进行测试的方法。
它通常由开发人员在编写代码时进行，以确保代码的正确性和可靠性。
2. 集成测试：集成测试是将模块或子系统集成在一起进行测试的方法。
它的目标是验证这些模块或子系统在集成时是否可以正确地协同工作，并且预期功能是否得以实现。
3. 系统测试：系统测试是对整个系统进行全面测试的方法。
它的目标是验证软件是否符合需求规格说明书的规定，以及在实际使用环境中是否可靠、稳定和安全。
4. 验收测试：验收测试是在软件开发完成后，由用户或客户进行的最终测试。
它的目标是验证软件是否满足用户需求，并根据预定的验收标准来判断软件是否可以交付使用。
5. 故障注入测试：故障注入是一种测试方法，通过向软件中引入人为设计的故障来评估软件的可靠性和稳定性。
它可以帮助发现并修复软件中的潜在缺陷。
三、测试方法的重要性和应用测试方法在软件开发过程中起着非常重要的作用。
材料近代分析测试方法知识点总结
1.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。
2..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。
3.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响。
4.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.5.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出 角和晶面间距。
6.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰7.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。
8.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。
9.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层10.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。
11.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。
12.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。
13.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。
14.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力等来呈现样品的表面特性。
15.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。
材料分析考试知识点总结.doc
1热分析■在受控程序温度条件下和规定的气氛测量物质的物理性质随温度或时间变化的技术。
热膨胀计法——TD在程序控温下测量试样的尺寸或体积随温度的变化，得到比容一温度曲线的方法。
差热分析法——DTA在程序控温条件下测量试样与参比物Z间的温差随温度或时间的变化。
DTA的特点不能定量测量焙变DTA主要用于金属、陶瓷等无机材料的研究，较少用于聚合物领域。
差示扫描量热法---- DSC在程序控温下测量输入试样与参比物之间功率差变化，得到热流dH/dt ~T(t)曲线。
热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
2TG测试有两类：①静态法（恒温法）：试样在某一恒定温度下，测定试样失重与时间的关系，称为“恒温失重法"，即W〜f （t） T②动态法（升温法）：试样在等速升温下，测定试样失重与温度的关系，称为“热失重曲线"，即W〜f （T）3静态力学性能：在恒应力或恒应变情况下的力学行为动态力学性能：物体在交变应力下的粘弹性行为静态粘弹性蠕变：应力恒定，研究应变与时间的关系应力松弛：应变恒定，研究应力与时间的关系动态粘弹性■应力或应变随时间变化（一般为正弦变化）研究相应的应变或应力随时间的变化。
滞后原因产生原因：链单元运动需要克服分了间的相互作用, 定的时间。
影响因素：柔性链大分子结构内因刚性链分子间作用外因外力作用频率、环境温度在某一温度下（Tg上下几十度范围内），链段能运动, 应力变化，滞后现象比较严重★增加频率与降低温度对滞后影响相同★降低频率与升高温度有相同影响形变落后于应力的变化，发生滞后现象每一循环变化屮要消耗功，称为力学损耗，即内耗。
力学损耗的分子运动机制拉伸吋外力对高聚物做功改变分子链的构象分了链卷曲伸展但又跟不上提供链段运动克服内“摩擦'，所需的能因此需要一高聚物对外做功动态力学分析(DMA) 在程序温度下测定物质在振动负荷下力学性能(模量.内耗)与温度.频率的关系温度扫描模式——在固定频率下，测量动态模量及力学损耗随温度的 变化。
材料分析方法知识总结
材料分析方法知识总结1.结构分析方法：(1)X射线衍射：通过测量材料中X射线的衍射图案，可以确定材料晶体的结构和晶格常数。
(2)扫描电子显微镜(SEM)：通过扫描电子束和样品表面相互作用产生的信号，可以获得材料的形貌、尺寸和组成等信息。
(3)透射电子显微镜(TEM)：通过透射电子和样品相互作用产生的信号，可以观察到材料的超微结构和晶体缺陷等信息。
(4)原子力显微镜(AFM)：通过测量样品表面与探针之间的相互作用力，可以获得材料表面的形貌和物理性质。
2.组成分析方法：(1)X射线荧光光谱(XRF)：通过测量样品放射出的特定波长的X射线，可以获得样品中元素的含量和分布。
(2)能谱分析(ES)：通过测量材料中宇宙射线与样品相互作用产生的信号，可以确定样品中所有元素的含量和相对比例。
(3)质谱分析(MS)：通过测量样品中的化合物分子或离子的质量-电荷比，可以确定样品的组成和相对分子质量。
(4)核磁共振(NMR)：通过测量样品中原子核的回复信号，可以获得样品的结构和分子组成等信息。
3.性能分析方法：(1)热重分析(TGA)：通过测量材料在加热过程中的质量变化，可以确定样品的热稳定性和热分解特性等。
(2)差示扫描量热分析(DSC)：通过测量样品在加热或冷却过程中的热量变化，可以获得样品的热性能和热转变特性等信息。
(3)拉伸试验：通过施加拉力对材料进行拉伸，可以获得材料的机械性能，如强度、伸长率和断裂韧性等。
(4)电化学测试：通过测量样品在电解液中的电流、电压和电荷等参数，可以评估样品的电化学性能，如电容、电阻和电化学反应速率等。
4.表面分析方法：(1)扫描电子能谱(SEE)：通过测量样品表面与电子束相互作用产生的特定能量的电子，可以获得材料表面的元素组成和化学状态等信息。
(2)原子力显微镜(AFM)：通过测量样品表面与探针之间的相互作用力，可以获得材料表面的形貌和物理性质。
(3)X射线光电子能谱(XPS)：通过测量样品表面受激电子的能量分布和能级结构，可以分析样品的化学组成和表面的化学状态。
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材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。
X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。
每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。
特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。
影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。
I 、Z 不变，增大U→强度提高，λm 、λ0移向短波。
U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z→强度一致提高，λm 、λ0不变。
（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。
特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。
特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。
特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。
X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。
由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。
（3）吸收：光电效应，俄歇效应λK 即称为物质的K 吸收限 短波限λ0与管电压有关，而每种物质的K 激发限波长λK 与该物质的K 激发电压有关，即都有自己特定的值。
X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。
当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。
原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。
这一过程即为X 射线的光电效应。
对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量（俄歇电子能谱）可以确定原子的种类。
因此，利用俄歇电子能谱可以进行元素成分分析。
2、衍射原理衍射的本质就是晶体中各个原子相干散射波叠加的结果。
衍射花样反映了晶体内部原子排列的规律。
X 射线衍射揭示晶体结构特征主要有两个方面：⑴ X 射线的衍射方向反映了晶胞的形状和大小；⑵ X 射线的衍射强度反映了晶胞中的原子位置和种类。
关于衍射方向的理论主要有以下几个：劳厄方程；布拉格方程；衍射矢量方程和厄瓦尔德图解。
（1）劳厄方程：一维劳厄方程——单一原子列衍射方向；二维劳厄方程——单一原子面衍射方向。
构成平面的两列原子产生的衍射圆锥的交线才是衍射方向。
（2）2dsin θ=n λ 这就是布拉格方程。
d -衍射晶面间距；θ-掠射角；λ-入射线波长；n -反射级数。
产生衍射条件：d ≥λ/2 即，用特定波长的X 射线照射晶体，能产生衍射的晶面其面间距必须大于或等于半波长。
晶体结构相同（晶胞），点阵常数不同时，同名（HKL ）面衍射角不同；不同晶胞，同名（HKL ）K K K K K K K V eV hc eV W hch 2104.12⨯==→=≥=λλν面衍射角不同。
衍射产生必要条件：满足布拉格方程的晶面不一定能够产生衍射，但产生衍射的晶面一定满足布拉格方程。
衍射强度不为零是衍射产生的充分条件。
（3）衍射矢量方程。
衍射矢量在方向上平行于产生衍射的晶面的法线；其大小与晶面间距呈倒数关系。
（4）厄瓦尔德图的构建——以1/λ为半径构建一个球，球心位于试样O 点，入射线与球交点O*为倒易原点，则连接O*与S 终点的矢量即为g*。
在以O*为倒易原点的倒易点阵中，只要阵点落在球面上，则该点对应的晶面就可能产生衍射。
S 即为衍射方向。
常用的衍射方法：（1）劳厄法：用连续X 射线照射单晶体的衍射方法。
（2）周转晶体法：用单色X 射线照射转动的单晶体的衍射方法。
（3）粉末衍射法（多晶法）：用单色X 射线照射粉末多晶体的衍射方法。
一个电子的散射（偏振因子）→一个原子的散射（原子散射因子）→一个晶胞的衍射（结构因子）→小晶体衍射（干涉函数）→多晶体衍射（1）一个电子散射强度对于非偏振X 射线，电子散射强度在各个方向不同，即散射强度也偏振化了。
称 为偏振因子。
（2）一个原子的散射强度 Iaf 为原子散射因子。
原子对X 射线的散射是核外电子散射线的合成。
（3）一个晶胞的散射强度Ib FHKL 为结构振幅（结构因子）。
一个晶胞对X 射线的散射是晶胞内各原子散射波合成的结果。
****++==-j j j HKL c L b K a H g S S ρρρρρρλ/0）（22cos 1242240θ+=c m R e I I e 22cos 12θ+e a I f I 2=2HKL e b F I I =()j j j j Lz Ky Hx ++=πφ2F 反映了晶体结构对合成振幅的影响，称为结构振幅。
F 仅与原子的种类和原子在晶胞中的位置有关，而与晶胞形状和大小无关。
只有H 、K 、L 全奇全偶的晶面才能产生衍射， H 、K 、L 奇偶混杂的晶面不能产生衍射。
由于|F|2=0引起的衍射线消失的现象称为系统消光。
分为两类：点阵消光和结构消光。
（4）一个晶体衍射强度 |G|2称为干涉函数（5）粉末多晶衍射强度 衍射原理：落在倒易球与反射球交线圆环上的倒易点相应晶面可能产生衍射，即相应晶粒参与衍射。
测定衍射角2θ和衍射强度→晶体结构。
3、衍射方法：多晶x -ray 衍射仪法X 射线衍射仪主要组成部分包括：X 射线发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统及计算机、打印机等。
衍射原理：落在倒易球与反射球交线圆环上的倒易点相应晶面可能产生衍射，即相应晶粒参与衍射。
即多晶厄瓦尔德图解：反射球与倒易球相交截形成的空间衍射圆锥。
衍射图谱：I -2θ，晶向衍射。
（1）测角仪：样品台，辐射探测器，X 射线源，光阑工作时，探测器与样品以2∶1角速度运动，保证接收到衍射线。
探测器接收的是那些与样品表面平行的晶面的衍射线。
光阑——限制 X 射线发散度。
逐一接收和记录不同HKL 面的衍射线位置（2θ）和强度。
（2）试样衍射仪使用平板状样品，可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。
晶粒大小：一般在1μm~5μm 左右，粉末粒度也要在这个范围内。
晶粒过大，衍射线在空间分布不连续，成为点列状线段；晶粒过小，衍射线宽化，2θ角测量精度下降。
应力：不能有应力存在，应力使衍射峰宽化，2θ测量精度下降；。
()∑∑=++=====n j Lz Ky Hx i j n j i j e b HKL j j j j e f ef A A F 121πφ一个电子散射波振幅成振幅晶胞内各原子散射波合22G F I I e m =θθθcos sin 2cos 1222+••=P F I 相织构：粉末不能有择优取向（织构）存在，否则探测的X 射线强度分布不均，衍射线成点列状线段。
平整度：试样平整度越高越好，X 射线的吸收。
4、应用物相分析：确定元素化学状态（单质元素、化合物、固溶体）。
X 射线衍射、电子衍射物相分析：确定物质的相组成和各组成相的相对含量，前者称物相定性分析，后者称物相定量分析。
衍射花样（I 、2θ）（１）物相分析→结构→Ｉ－２θ物相定量分析方法基本原理：根据X 射线衍射强度公式，某一物相相对含量增加，其衍射强度随之增加。
（２）过程：掌握单相（书上例子！）制样→ＸＲＤ衍射花样→３强线、面间距→查PDF 索引→若吻合，按卡片序号找出PDF 卡→再核对全部衍射数据，剩余强度归一化透射电子显微镜分析TEM1、结构（1）分辨率（针对物镜）：把两个Airy 斑中心距离等于Airy 斑半径时物平面上相应两个物点间的距离定义为透镜能分辨的最小间距，即透镜分辨率。
电子束→电磁透镜汇聚。
像差降低了分辨率，包括： 球差—Δrs ：由于电磁透镜近轴区域和远轴区域磁场对电子折射能力不同而产生的一种像差。
像散ΔrA ：由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。
像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。
αλsin 61.000n M R r ==∆341αs s C r =∆色差ΔrC ：由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同，不能在一点聚焦而形成的像差。
CC —色差系数；（ΔE/E ）—电子束能量变化率。
上式表明，当CC 、α一定时，电子的能量波动是影响ΔrC 的主要因素。
景深：成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。
一般透射电镜的样品厚度在200nm 左右。
焦长：成像时物点固定不动（物距不变），在满足成像清晰的前提下，像平面沿轴线前后可移动的距离。
DL 可达到10cm（2）电子光学系统：照明系统，成像系统，观察记录系统照明系统功能——提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。
由电子枪和聚光镜组成。
电子枪：束斑直径，电子源。
热发射与场发射。
热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。
场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。
聚光镜：用来会聚电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。
成像系统：物镜，中间镜，投影镜电子束→样品→透射束，衍射束→物镜背焦面衍射花样，物镜像平面显微图像。
在物镜的背焦面上形成含有试样结构信息的衍射花样【物镜光阑】。
物镜将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微图像【选区光阑】。
TEM 分辨率的高低主要取决于物镜。
中间镜：是一个弱激磁长焦距的变倍电磁透镜，可在0~20倍范围调节。
当M ＞1时，用来进一步放大物镜的像（显微图像） ；当M ＜1时，用来缩小物镜的像（衍射花样）。
中间镜的物平面与物镜的像平面重合→放大像（显微图像）中间镜的物平面和物镜的背焦面重合→衍射花样投影镜：把经中间镜放大（或缩小）的像（衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。
E E C r C C ∆•=∆ααα002tan 2r r D f ∆≈∆=2000022tan 2tan 2M r M r M r R D L ββββ∆=∆≈∆==中间镜，投影镜→传递图像观察记录系统：荧光屏和照相机构（3）附件：样品台，光阑，消像散器光阑：第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑第二聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，安放在第二聚光镜下方的焦点位置上。