制药分离工程

第一章绪论
1.举例说明制药分离工程原理与分类。

答：
原理：
利用待分离的物质中的有效活性成分与共存杂质之间在物质、化学及生物学性质上的
差异进行分离
分类：
(1)机械分离：
过滤，重力沉降，离心分离，旋风分离和静电除光等；
(2)传质分离：
①速度分离工程：
1、膜分离：
超滤；
2、场分离：
电泳。

②平衡分离工程：
1、气体传质过程：
吸收气体的增湿与减湿；
2、气液传质过程：
精馆；
3、液液传质过程：
液液萃取；
4、液固传质过程：
浸取；
5、气固传质过程：
固体干燥。

2.工业上常用的传质分离过程包括？举例说明它们的特点。

答：
(1)平衡分离过程：
借助分离媒介(如热能，溶剂或吸附剂)使均相混合物系变为两系统，再以混合物中各组分在处于平衡的两相中分配关系的差异为依据而实现分离。

其传质推动力为偏离平衡态的浓度差。

(2)速率分离：
在某种推动力(如浓度差，压力差，温度差，电位梯度和磁场梯度等)作用下，有时在选择性透过膜的配合下，利用更组分扩散速率的差异实现组分的分离。

这类过程的特点是所处理的物料盒产品通常属于同一相态，仅有组成差别。

第二章固液萃取
1 .试结合固液提取速率公式说明提高固液提取速率的措施包括哪些？
答：
速率方程J=[1/(k -1+L/D)](C
1-C
3)=K*A C
浸出的总传质系数:
K=1/(k -1+L/D)
措施
(1)药材的粒度：
药材粉碎细些，与浸取的溶剂的接触面愈大，扩散面愈大，故扩散速率越快，浸出
的效果愈好；
(2)浸取温度：
温度的升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速率，促
进有效成分的浸出；
(3)浸取的时间：
浸取时间与浸取量程正比；
(4)浓度差：
浓度差越大，浸取速率越快，适当地运用和扩大浸取过程的浓度差，有助
于加速浸取过程和提高浸取速率；
(5)浸取的压力：
适当提高浸取压力会加速浸润过程，提高提取速率。

2.选择浸取溶剂的基本原则有哪些？试对常用的水和乙醇溶剂的适用范围进行说明。

答：
基本原则：
(1)对溶质的溶解度足够大，以节省溶剂用量；
(2)与溶剂之间有足够大的沸点差，以便于采取蒸馆等方法回收利用；
(3)溶质在溶剂中的扩散系数大和粘度小；
(4)价廉易得，无毒，腐蚀性小等。

适用范围：
水作为有机溶剂经济易得，而且极性大，溶解范围广。

药材中的生物碱盐类,昔，苦味质。

有机酸盐，糅质、蛋白质、糖、树胺、色毒、多糖类(果胶、黏液质、菊糖、淀粉等)以及酶和少量的挥发油都能被水浸出；
乙醇是一种半极性溶剂。

由于乙醇溶解性能介于极性与非极性之间。

所以乙醇能溶解水中溶解的某些成分，同时也能溶解非极性溶剂所能溶解的一些成分，只是溶解度不同。

例如：
乙醇含量在90%以上时，适于浸取挥发油，有机酸，树脂，叶绿素等；乙醇含量在50%~70%寸，适用于浸取生物碱，昔类等；乙醇含量在50%以下时, 适于浸取苦味质，蕙醍类化合物等。

3.简述超声协助浸取的作用原理及影响因素。

答：
作用原理：
超声波热学机理，超声波机械机制，超声波空化作用；
影响因素：
超声波的频率、强度、溶剂(张力、粘度、蒸汽压)。

系统静压及液体中气体种类及含量等。

4.简述微波协助的作用原理及影响因素。

答：
作用原理：
一方面是利用微波透过萃取剂达到物料内部，由于物料腺细胞系统含水量局，水
分子吸收微波能产生大量的热量，所以能加速被加热时细胞内温度迅速升高，液态水气化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破。

形成微小的孔洞，进一步加热导致细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂纹孔洞或裂纹的存在使胞外溶剂容易进入细胞中，固体表面的液膜通常是由极性强的萃取剂所组成的，在微波辐射作用下，强极性分子将瞬时极化并以 2.45*109次/s的速度
做极性变性运动，这就可能对液膜产生一定的微观扰动”影响，使附在固相周
围的液膜变薄，溶剂与溶质之间的结合力受到一定程度的削弱，从而使固液浸取的扩散过程所受到的阻力减小。

影响因素：
萃取剂的选择；Ph值得影响；物料中水含量的影响；微波剂量；萃取时间；基本物质。

第三章液液萃取
1.固液浸取与液液萃取各有何特点？在操作过程中的影响因素有何相同与不同点？
答：
(1)特点：
固液浸取以液态溶剂为萃取剂，被处理的原料为固体，利用混合物在溶剂中溶解
度的差异分离物质；液液萃取以液态溶剂为萃取剂，被处理的原料为液体，利用溶质在两个相之间的不同分配实现分离；
(2)相同点：
都需考虑操作温度，Ph,反应时间
不同点：
固液浸取还需考虑：
药材的粒度，溶剂及用量及提取次数，浓度差，浸取压力；
液液萃取需考虑：
萃取剂的选择，原溶剂的条件，盐析，带溶剂，乳化和破乳。

2.试给出分配系数与选择性系数6的定义。

答：
分配系数k
A表示原料液中加入萃取剂后形成平衡的两个液相，溶质A在萃取相E与萃余相R中的分配关系。

k
A=A在E中的浓度/A在E中的浓度=y
A/x
A。

选择性系数（3表示萃取剂的选择性（3= k
A/k
B= 容质A在E,R相中的分配系数/稀释剂B在E,R相中的分配系数。

3.在液液萃取过程，选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些？
答：
理论依据：
溶质在两个液相之间的不同分配。

基本原则：
①萃取剂的选择性与选择性系数；②萃取剂与原溶剂的互溶度；
③萃取剂的物理性质；④萃取剂的化学性质；
⑤萃取剂的回收；⑥萃取剂的价格，对设备腐蚀性小和安全性好。

4.给出液泛的定义，如何避免液泛？
答：
定义：
分散相和连续相在萃取塔内做逆向流动时，两相之间的流动阻力随两相流速的增加而
增加，当流速增加到一定程度时，两流体相互之间会产生严重夹带而造成的液体倒流现象。

避免方法：
①控制适当的液气比；②控制适当的负荷；③保证液体清洁，不易发泡；④保证
塔板清洁无垢。

5.给出液体返混的定义，如何避免返混？
答；定义：
塔内有一部分液体的流动滞后于主体流动，或者向相反方向运动，或者产生不规则的
漩涡运动。

避免方法：
①减小液体与塔壁之间的摩擦，增大靠近塔壁连续相液体的流速；②使分散相
液滴大小均匀；③避免塔内产生局部漩涡运动。

第四章超临界流体萃取
3.试对超临界萃取中夹带剂的作用机理，优点和问题进行讨论。

答：
作用机理：
①溶剂的密度；②溶剂与夹带剂分子间的相互作用。

优点：
①可大大增加被分离组分在超临界流体中的溶解度；
②在加入与溶质起特定作用的适宜夹带剂时，可使该溶剂的选择性（或分离因子）大
大提局。

问题：
①萃取段需要夹带剂与溶质的相互作用能改善溶质的溶解度和选择性；
②溶剂分离段，夹带剂与超临界溶剂应能较易分离，同时夹带剂应与目标产物也能容
易分离；
③在食品，医药工业中应用还应考虑夹带剂的毒性等问题，使用的夹带剂不能对原料
和物品造成污染。

4.试对超临界萃取应用于天然产物和中药有效成分提取的优势与局限性进行评价。

答：
优势：
①萃取能力高；②操作参数易于控制；③溶剂可循环使用（回收方
便）；④特别适于热敏性物质，且能实现无溶剂残留；⑤反应时间快，周期短；⑥流程简单，操作方便。

局限性：
①投资较大，对工作人员素质要求较高，因而投资风险大；
②主要适用于高附加值，热阻性成分的萃取分离；
③天然产物组分复杂，近似组分多，单独使用超临界萃取技术满足不了对产品纯度
的要求，常与其他先进技术结合。

5.影响超临界萃取传质速率的因素有哪些？
答：
①萃取温度；②萃取压力；③萃取时间；④溶剂流速；⑤溶剂与物料的流量比等。