索氏提取法抽提筒使用改进
索氏提取器操作规程

索氏提取器操作规程SXT-06型索氏提取器操作规程1 用途本仪器适用于烟草以及烟草制品中被测组分的提取。
2 主要技术指标测定样品个数:6个电源电压:220,,10,水浴加热800, 电加热功率:控温范围:室温+5,95度3 操作前的准备3.1 抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105?下烘1小时,取出移入干燥缸内。
3.2 抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,使水位与抽提瓶底部保持接触。
4 仪器操作4.1 连接进水与出水管路,接通冷凝水,调节水流大小。
4.2 开启电源,根据所需调节温度与时间。
4.2.1 按SET 键,上排显示SP,下排显示设定温度,按?或?调节到所需温度。
4.2.2 再按SET 键,上排显示ST,下排显示设定时间,按?或?调节到所需时间。
设置为0时,无定时功能。
4.2.3 再按SET 键,回到标准模式(标准模式:上排PV显示即时温度,下排SV 显示设定温度)。
4.2.4 仪器工作期间温度达到设定温度,到达ST的时间后,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。
4.2.5原设定时间可调整,若新的运行时间大于前面累积的运行时间,则加热输出继续;若新的运行时间小于前面的累计运行时间,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。
4.2.6 按?/TIME,显示运行时间。
4.3 将样品放入抽提器内,向抽提筒内注入提取溶剂,先将抽提器套住上方冷凝管,然后将抽提瓶套住抽提器,并移置水浴锅上,调节位置使抽提瓶保持良好接触,使旋塞竖向。
4.4 萃取结束后,冷却至少30分钟,收集萃取液,并使旋塞柄横向,回收溶剂。
4.5 回收完溶剂后,上提冷凝管,将抽提瓶从水浴锅中取出,洗净待用。
4.6 关闭电源、水源。
5 注意事项及维护保养5.1 根据室温高低,适当调整抽提加热的设定温度,冬天必须防止室内结冰损坏玻璃管。
5.2 加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏。
5.3 抽提时注意水位,低水位时及时补充蒸馏水。
5.4 填写《仪器设备使用维护记录》。
食品中脂肪测定国家标准方法的改良

分析检测食品中脂肪测定国家标准方法的改良应用杨津淋(谱尼测试集团上海有限公司,上海 201613)摘 要:本文主要对《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6—2016)第一法、第二法、第三法作出优化和改进。
改良后的方法测定结果准确,还能简化操作步骤,缩短实验时长。
关键词:脂肪;测定;标准Improvement and Application of National Standard Methodfor Determination of Fat in FoodYANG Jinlin(Pony Testing International Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201613, China) Abstract: This paper mainly optimizes and improves the first method, the second method and the third method of the GB 5009.6—2016. The results of the improved method are accurate, which can save the operation steps and shorten the experimental time.Keywords: fat; determination; standard脂肪是评价食品营养价值高低的重要指标。
测定食品中脂肪的含量可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,合理均衡膳食。
对于食品监管部门,可通过监测脂肪含量来提高部分食品的安全水平,有助于食品生产企业对生产工艺进行监督。
我国检测脂肪常用的方法有索氏抽提法、酸水解法、碱水解法和盖勃法[1]。
测定脂肪的原理是用有机试剂提取脂肪,再挥发有机试剂,利用重量法测定样品中的脂肪含量。
方法的关键在于提取的所有物质必须全部为脂肪,且脂肪能被全部提取出来,否则得到的测定结果不准确[2]。
索氏提取器的工作原理

索氏提取器的工作原理一、索氏提取器的构造索氏提取器主要由四个部分组成:抽提筒、烧瓶、凝析管和回流冷凝器。
抽提筒是由玻璃制成的,一端开口,另一端与烧瓶相连。
烧瓶是用于加热混合物的容器,其口径大于抽提筒,与凝析管相连,凝析管又与回流冷凝器相连。
回流冷凝器是将蒸气冷凝为液体的装置。
索氏提取器基于液液萃取原理,即将混合物分为两相,通过相互搅拌,从而使有机物质转移到另一相中。
其工作流程如下:1.将混合物加入烧瓶中,并在烧瓶底部加入一定量的水或其他溶剂(称作萃取剂)作为抽提剂;2.将烧瓶加热,使混合物沸腾,并产生蒸汽;3.蒸汽上升到凝析管处被冷凝成液体,并滴落回烧瓶中;4.随着时间的推移,有机物质从混合物中转移到了抽提剂中;5.将抽提剂(含有有机物质)倒入抽提筒中,底部水层则被排除;6.重复上述步骤若干次,直到所需的分离效果达到。
索氏提取器具有如下优点:1.操作简单,适用范围广:只需加热混合物,无需复杂的设备和实验条件,适用于大多数有机物质的提取和分离。
2.分离效果好:由于有机物质可以较好地溶于一些特定的溶剂或萃取剂中,因此可以通过选择适当的萃取剂来加强分离过程,得到纯度较高的有机物质。
缺点:1.耗时较长:由于需要多次重复萃取过程,耗时较长。
2.未达到理论分离效果:由于分配系数K通常小于1,因此剩余溶质的部分可能难以分离。
索氏提取器广泛用于有机化学实验中,常用于从天然产物、化合物混合物、细胞和生物组织等中提取有机物质。
可以用索氏提取器提取植物中的活性成分,提取大分子化合物和分离生物样品中的脂质。
索氏提取器也可以用于工业化生产中,以提取香料、油脂、天然颜料等大量有机物质。
除了上述应用外,索氏提取器还被广泛用于环境分析和污染物检测中。
可以使用不同的萃取剂和受试物质来检测水、空气和土壤中的有机物和污染物。
索氏提取器也可以用于食品和饮料工业中,用于提取香料和色素。
近年来,随着科技的发展,索氏提取器的自动化水平得到了显著提高,如自动化萃取仪和多通道萃取仪等设备的出现,极大地提高了萃取效率和生产水平。
索氏提取注意事项

索氏提取注意事项索氏提取是一种常用的药物分离和纯化技术,其原理是利用溶剂在两个不相溶的液体相中的分配系数差异来分离物质。
在进行索氏提取时,需要注意以下几个事项:1. 选择合适的溶剂:溶剂的选择是索氏提取的关键,应考虑溶剂与被提取物质的相溶性、挥发性、毒性等因素。
常用的溶剂有乙酸乙酯、二硫化碳、丙酮等。
2. 液-液分配系数:液-液分配系数是衡量溶质在两相中分配平衡的重要参数,需要提前测定。
通常情况下,溶质在极性溶剂中的分配系数较大,而在非极性溶剂中的分配系数较小。
3. 控制溶剂的用量:溶剂的用量应尽量减少,以提高提取的效率和经济性。
过多的溶剂用量不仅增加了操作的难度和复杂度,还增加了后续的溶剂回收和处理的难度。
4. 控制提取时间和速度:提取时间和速度对提取效果有很大的影响。
在提取初期,溶质的分配还没有达到平衡,所以需要较长的提取时间;随着提取的进行,提取速度逐渐减慢,此时可以停止提取。
5. 保持pH值稳定:pH值的变化会对提取物质的结构和溶解性产生影响。
因此,在提取过程中应控制好溶液的pH值,以避免提取物质的降解或反应产物的生成。
6. 控制温度:温度对于溶剂的挥发性和物质的溶解性都有一定的影响。
提取时应根据具体情况选择合适的温度,通常情况下,较低温度下溶剂挥发较慢,适合大量提取;较高温度下溶剂挥发快,适合小批量提取。
7. 注意防止溶剂的挥发和泄漏:索氏提取过程中常使用挥发性溶剂,需要注意选择合适的设备和操作环境,以防止溶剂的挥发和泄漏,确保实验室的安全。
8. 合理选择提取设备:根据提取的规模和需求,选择合适的提取设备,如漏斗、离心机、萃取器等。
对于大规模生产,可选择工业级离心机或其他自动化设备,以提高效率和减少人员劳动强度。
9. 提取后的处理和回收:提取过程结束后,需要对提取液和残留液进行处理和回收。
可以通过蒸馏、浓缩、结晶等工艺对提取液中的溶剂进行回收,同时对残留液进行安全处理,以避免对环境造成污染。
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)

【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】
必需查阅的相关文献 GB/T 14772-2008 食品中粗脂肪的测定[S]
本标准适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸作品、糕点等食品中粗脂肪的测定。 取有代表性的样品至少 200g,捣碎,剪碎等使颗粒大小适中,混合均匀,置于密封玻璃容器中。
主要通过对照实验, 得出糕点中含水分时对脂肪测定值的影响 1.糕点未经干燥处理测得脂肪含量比经干燥处理测得脂肪含量值要高) 即糕点含水分越高直接称样 测定脂肪值越大。主要原因是, 在含水状态下, 糕点中各种物质, 各种分子之间吸附力降低, 特别是 脂肪类物质, 如甘油三酸醋, 游离脂肪酸等, 还有各种蜡状物、磷脂、各种色素, 香精油, 硫化物, 醛和酮等许多杂质, 在用乙醚或石油醚萃取时, 都溶解在有机溶剂中而一同被抽提出来。, 故抽提的 是“粗脂肪” , 其值偏高。因此, 试样如果含有水分, 将增大脂肪测定中杂质含量, 也使脂肪测定 值偏高。 2 、糕点未经干燥处理测定脂肪含量比经于燥处理测定脂肪含量数值要高。糕点脂肪的测定一定要采 用测定水分后的样品, 或将食品在 1 0 0 士 5 摄氏度的烘箱中干燥 2 小时, 这样测得的数值才能准 确、可靠。
以使脂肪完全洗脱。 (3) 残余法浸泡时间可利用晚上时间,由于不加热回流,不必守护,不占用工作日。回流时间进行调整。 外加的脂肪如方便面等油炸食品,虽然含量高,但脂肪容易浸出,浸泡后回流 2~3 h,即可提取完全。 注意事项: 实验过程中应注意称量的重要性,天平室的环境条件除满足一般要求外,相对湿度应控制在 45 %以下 在此条件下滤纸包烘 2 h 即达到恒重要求,不必复烘。铝杯在整个抽提过程一直处于 135 ℃的环境中, 只需烘 30 min 即达到恒重要求。与国标法相比节约了恒重所需的大量时间,简化了实验操作。
索氏提取法原理

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
索氏提取法的原理,方法,注意事项

索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的分离纯化有机物的方法,该方法基于有机物的亲油性和极性不同,通过液液分配的方式将其从混合物中提取出来。
其原理主要基于物质的相溶性和相互作用力的不同。
方法:
1. 确定所需提取物质的物化性质,包括其相对极性、溶解性等。
2. 选取适当的提取剂,一般是有机溶剂,根据所需提取物质的特性选择合适的提取剂。
3. 将混合物与提取剂在容器中充分摇匀,使两种物质充分接触,从而使有机物质分配到提取剂相中。
4. 等待两种物质相分离,一般是等待一段时间后,将容器中的两个液相分离开来。
5. 通过蒸发、冷冻浓缩等方法将提取出来的有机物质纯化。
注意事项:
1. 选择合适的提取剂,避免与待提取物质发生反应或形成复杂的物质。
2. 注意混合物与提取剂之间的比例,过多的提取剂可能会影响提取效率。
3. 摇匀时需充分,以保证两种物质接触充分。
4. 分离时应保证两个液相清晰分开,避免搅拌过度导致混合。
5. 在纯化过程中要注意温度的控制,避免过度加热或过度冷却导致物质分解或结晶。
索氏提取法原理

索氏提取法原理
索氏提取法原理,又称为索氏体积比重简便提取法,是一种快速提取小分子物质的方法,属于化学提取的范畴。
简单来说,它是将两种溶剂混合在一起,溶剂A含有提取物,溶剂B没有提取物,利用溶剂的不同体积比重来实现提取的目的。
原理上,索氏提取法利用溶剂体积比重的不同,将水不溶物分配到溶剂之间,从而实现提取小分子物质的目的。
其具体步骤如下:
1.首先,将水不溶物按照一定量放入索氏体积比重提取器中;
2.用适当的体积比重,把溶剂A和溶剂B分别配入相应的孔(或壳体)内;
3.转动提取器中的活塞,混合溶剂A和溶剂B;
4.当活塞转动停止时,提取器之内的溶剂会按照不同比重分布到上、下两个孔之中,从而实现了分离;
5.根据实验要求,回收上游孔或下游孔收集的溶剂,即可完成提取。
体积比重提取法有许多优点,其中最为显著的是提取效率高,且可以被用于各种类型的提取,如生物提取、酸提取、碱提取、极性溶剂提取等。
而其在生物提取领域的应用也显见效果,例如将蛋清和细胞因子提取等,都可以获得良好的结果。
此外,体积比重提取法的过程简单、速度快,且操作灵活,容易控制,节省了实验时间,减少了实验过程中消耗的能力,节约了实验费用。
由此可见,索氏提取法是一种具有重要意义的技术,可以有效地提取小分子物质,使研究人员能够专注于反应机理、其他实验或理论研究,从而推进了化学科学的发展。
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奥特仪表有 限公司 ) 、电热鼓风 干燥箱 ( 0 A一 11 3 型,上海市嵩明实验仪器厂) 、高速组织捣碎机 (J J 2,上 海 比朗 仪 器 有 限公 司 ) 、索 氏提 取 器 、脱
一
23 / 高度 处。实验 2组 ,在 抽提筒底部 高 05 c . m 处 固定 1 孔 径为 2 3 m 的砂 芯板 ,加 人 2 块 0~ 0I x 0g
化 学实 验教 学是 培养 学生 观察 、思 考 、解决 实 际问题 、科 技创 新 能力 、实事 求是 的严谨 科 学态 度 等综 合 素质 必不 可少 的途 径 L 2。环境 污 染 问题 近 1 -J 年 来逐 渐 引起 了人们 的关 注 ,并提 出化 学实 验必 须
管冷凝 后 成为 液 体 回到抽 提筒 中对 原料进 行 反复 抽 提 ,如此 循环 直 至把脂 溶性 成分 提 完汇集 在 平底 烧 瓶 中。传 统 的实验 方法 如 图 l 示 。先要 折 叠 1 所 个
I pr v m e to h o h e t a to b m o e n f t e S x l t Ex r c i n Tu e
YANG a — o g, LIZu mi g, W ANG n, LI Pi h Gu ng h n — n Fa U n— ua
金 资助 ( 2 0 ]0 。 [0 9 4 )
作者简介 :杨光红 ( 9 9一) 18 ,男,本科 ,从 事有 机化 学方
面 的 研 究 工作 。
第 9卷
第 4期
杨光红 ,等 :索 氏提 取法抽提筒使用改进
・2 3・
肥 膘 为原材 料 ,对传 统 和改 进思想应该贯穿于化学 实 验教 学 的全过 程 中 J 。近几 年相关 文 献 中提 出
了不少 实 验技术 、方 案 的改 进 ,在 节 约能 源 ,新 技
术应用及减少污染等方面做了很 多的研究与探讨 , 但是还有相当一部分实验 内容仍然难于满足绿色化 实验教 学 的要 求 ,还 需 要 不 断 的 完 善 J 。脂 肪 提
( o eeo C e s adChmcl nier g uigN r l nvrt,Q j g65 1 ,C ia C l g f hmi ̄ n e ia E g ei 。Q j o i sy ui 5 0 1 hn ) l t n n n ma U e i n
Ab ta t I r v me th sb e d o a e i h a i o a x rc in wi b fS x l t xr co i su y s r c : mp o e n a e n ma e c mp r d w t t e t d t n l ta t t t e o o h e t tri t s td .De n tl , h r i e o hu e a nh i e f i y 8 b o b n o tn p d a o t c h g a u o c v r h uh o i h n al 1 a s r e tc t a u m ih W p t o e e mo t fsp o i 1 o b l s t t n,o p r r n d a tro b u 0 — 3  ̄m s r aa e t e i i mee fa o t u 2 0 , wa i d0 f e . 5 m lw te c r lt .Usn e n t .pg f t s rw trast ee t h mp o e o h e xr co .T e e p r na x c b o h o e p ae e i g p a us i a a mae l o d tc e i rv d S x l t t tr h x e me tl a i t e a i r s lss o e h tt e sp o a o l tl ih re ta t n ef in y a d e t ci n t o l e r d c d e u t h w d t a h i h n W c mp eey h g e x r ci f ce c n xr t me c u d b e u e . s o i a o i Ke r s S x l t xr ci n meh d;i r v me t f ce c y wo d : o he t t t o e a o mp o e n ;e in y;s n o e;a s r e t o tn i a dc r b o b n t c o
吸人平 底 烧瓶 中 ,加 热平底 烧瓶 溶剂 气化 进入 冷凝
收稿 日期 :2 1 2—1 00—1 3 基金项 目:云 南省科技 支助 项 目(0 6 0 8 M) 2 0 B 0 1 ,云 南省教 育 “ 十一五” 重点 课题 ( 高校 绿 色有 机 化 学 实
验 研 究 ) 目资 助 ( Z 7 1 ) 曲 靖 师 范 学 院 基 项 G 00 1 ;
计算 : = — ×10 0
m
浴锅 内进行实验 。对照组 和实 验组都 做 2个 样 , 即花 生 2 猪 肥 膘 肉 1 ,并 且 采 用 固 定 时 0g和 0g
间 1 h和 固定 虹 吸 次 数 l O次 ,2种 方 法 进 行 对 比 实验 。
式 中 , 为 提 取粗 脂 肪 质 量 分 数 ( ) ;m, 提 取 为 粗脂 肪 和平 底 烧 瓶 质 量 ( ) g ;m。为平 底 烧 瓶 质 量 ( ) / 为试样 质量 ( ) g ;7 / , g。
实 验 设 1个 对 照 组 和 2个 实 验 组 ,对 照 组 采
用传统使 用 滤纸 筒 的索 氏提 取 法 ,实验 1组使
用 脱 脂 棉 的 索 氏 提 取 法 ,实 验 2组 使 用 砂 芯 板 的 索 氏提 取 法 ,对 照 组 和 实 验 组 在 同 一 恒 温 水
1 0次的相关数据见表 3 。抽提 l 相关数据见表 4 h 。
研钵 中研细 ,过孑径为 1m L m筛备用 。猪肥膘用高
速组织捣碎机绞碎混匀备用。将恒温水浴锅中的水 温预先加热到 5 5℃ ,安装搅拌循环装置 ,保持水 温一致性。将索 氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏
水 清洗 后烘 干 。平底 烧瓶 在 15o 0 C的烘箱 内烘 至恒
2 实验部分
2 2 实验 设计 .
23 / 高度处。3 组同时放人准备好 的 5 5℃水浴 中, 并调整平底 烧瓶在水 中的浸入高度 一致 ,开始抽 提 ,抽提结束后按 G / 5 —2 0 B T 5 2 0 8规定要求进行 1 操作 。抽提虹吸 l 的相关数据见表 1 J 0次 。同样
的方 法 改为 抽提 时 间为 lh的相 关数 据 见 表 2 。把 试样 改 为 绞 碎 的 猪 肥 膘 进 行 室 验 对 比,抽 提 虹 吸
表 1 花生虹 吸 1 0次
・
2 4。
实验科学与技术
以兰州大学编写 的有 机化学实验 教材 中索
氏提取 法实验 为参 照 ,通过 对 比实 验证 明改进 后 的
效果。
2 1 实验仪 器及试 剂 .
重 。对照实验取一张长 2 m 8c 、宽 1 m的滤纸 , 7c 折成筒状 ,再将其一端折起来封死 ,做成滤纸筒放
人 抽提 筒 中 ,加 入 2 生 粉 ,用 脱 脂 棉 塞 住 上 0g花 部 压住 试样 ,加入石 油 醚至 虹 吸管 上 部 自然虹 吸 1 次 ,再 加石 油 醚 至 虹 吸管 2 3高 度 处 。实 验 l组 , /
取 实验 是 有机 化学 、生 物化 学实验 的一项基 本 操作 内容 ,对 提取脂 溶 性物 质有 着重要 的意义 ,是 食 品
分析检 测 粗脂 肪 的一种 重要 方法 。
纸筒
图 1 传统的
实验装置
图 3 固 定 砂 芯 板 的 实 验 装 置
1 问题 分 析 与 改进
索氏抽提法是利用虹吸原理把抽提筒 中浸提液
花生 粉 ,用脱 脂棉 塞住 上部 压住 试样 ,加 入石 油醚 至虹 吸管 上部 自然 虹 吸 1 ,再 加石 油醚 至虹 吸管 次
脂棉 、分样筛( 孔径为 1 m,浙江上虞市华丰五金 m 仪器有限公 司) 、变色硅胶 、干燥器 、花生 ( 曲靖 建设农贸市场) 、猪肥 膘 肉( 曲靖建设农贸市场 ) 、 3 O℃ 一 O℃石油醚 ( R,天津市致远化学试剂有 6 A 限公 司 ) 。
2 3 实验 过程 .
比实验 ,改进后 的实验既可达到原来 的实验 目的, 缩短实验时间 ,节约能源 ,减少溶剂的挥发 , 又能 体现化学实验绿 色化 的理念 和要求 ,激发学 生 J 的实验研究兴趣 。对食品定量分析检测粗脂肪有实
际应 用价 值 。
参照 G / 5 1—2o ,称取一定量 花生在 B T52 o 88 L J
第 9卷 第 4期 2 1 年 8月 01
实验科学与技术
E p r n ce c n e h oo y xei me t i n e a d T c n l g S
Vo. . 19 No 4 Au u t 2 1 g s. 0 1
索 氏提 取 法 抽 提 简 使 用 改 进
慢渗出,降低了提取的效率 ,实验时间较长。针对 上 述不 足我 们通 过在 抽提 简 下端 虹 吸 口处 垫 上 约 1
c m高 度 的脱 脂 棉 板 ,见 图 2;或 在 抽 提 筒 距 离 底
部 约 0 5 c 处 固定 一层 孔 径 为 2 . m 0~3 m 的砂 芯 0 如 板 ,见 图 3 ,有效 地解 决 了问 题 。选 用 花 生 、猪
出改进后 的装 置每 次的虹吸彻底 、效果明显 ,从 实验数据 中看 出改进后 的装置提取 效率更 高,可减 少实验 时间。 关 键 词 :索氏抽提 法;改进 ;效 率;砂芯 ;脱脂棉 中图分类号 :0 3 2 6— 3 文献标志码 :A 文章编号 :17 4 5 (0 1 0 0 2 0 6 2— 50 2 1 )4— 0 2— 3