_食品中有机氯农药残留检测研究进展 (1)
农药残留检测技术及研究进展
农药残留检测技术及研究进展摘要：本文主要从笔者亲身参与的农药残留检测技术进展的检测分析以及发展方向，旨在与同行探讨学习，共同进步。
关键词：农药残留；检测技术；发展我国是农业大国,农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。
随着病虫害越来越严重,农药在农业生产过程中的地位显得越来越重要。
但随着人们生活水平的日益提高,越来越多的人们开始关注农作物中农药的残留问题,而残留农药的检测技术也在不断的进步。
1.农药检测技术在国内外研究进展（1）国外研究进展农药残留分析通常包括样品预处理和检测两大部分,国外农药残留检测技术多采用一二级质谱法,固相微萃取是主要前处理手段,可快速灵敏地进行微量和痕量分析,广泛应用于进出口检验检疫、果蔬批发市场检测。
固相萃取和超临界CO2提取、广谱专用灵敏检测器,将得到推广和普及。
美国的EPA采用单一乙腈萃取,固相萃取提纯预处理技术,将残留分为有机磷类、有机氯类和氨基甲酸酯类,分类进行检测。
该方法使用多极性毛细管柱、多选择性检测器的气相色谱分离检测有机磷、有机氯,同时又使用反相高效液相柱后衍生荧光检测技术测定氨基甲酸酯,由此达到一次可检测160种以上农药残留。
目前,在世界发达国家已采用上述全新的检测技术,可一次检测400种以上农药残留量,整个分析过程多采用自动化预处理设备,大大缩短了检测多组分农药残留的时间和工序。
（2）国内研究进展我国农药残留分析技术始于20世纪50年代,我国现有的农药残留分析方法覆盖的农药数量十分有限,已报道的残留检测方法与目前大量使用的农药品种数量相差甚远。
此外,传统的溶剂提取法费时、费力,易污染环境;检测方法灵敏度低,提取净化率低等诸多缺点,难以适应目前农残分析,特别是出口检验的需求。
同时缺乏适用范围广,预处理简单、高灵敏的方法。
因此大大增加了工作量和分析时间,给大批量样品检测带来极大困难。
另外,由于我国残留限量自定标准与国际食品法典规定限量标准相比,差距悬殊,故现有检测方法相当部分不能满足国际限量要求。
有机氯农药残留量的测定(精)
(2)净化 5.0mL提取液加0．50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后， 开塞子放气，然后振摇0．5min。于1600r／min离心15min， 上层清液供气相色谱法分析用。 (3)测定
①气相色谱参考条件 色谱柱：内径3～4mm，长1．2～2m的玻璃柱，内装涂以 OV-7 (15g／L )和QF-1 (20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。
1. 2定量检验
1.2.1气相色谱法(GB／T 5009．19—1996)
1.2.1.1原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱 法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电 极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可 分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢 物可同时分别测定。
②Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温 度；195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL ／min；纸速：0．5cm／min。
③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择 样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六 六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从
⑦硫酸钠溶液(20g／L)；
⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
1.2.1.3 操 作 步 骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试
管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具 塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出 上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加与石 油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。将 上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管 中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上 层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液定容至 4.0mL。
农药残留检测方法的研究进展
农药残留检测方法的研究进展第一章引言随着农业生产的不断发展和人们对食品安全的重视，农药残留问题越来越受到关注。
导致农药残留问题的原因包括农民对药物的不正确使用、药剂的误用和不正确储存等。
因此，为确保农产品的质量和安全，需要采用有效的农药残留检测方法。
第二章农药残留检测方法2.1 理化方法理化方法是一种基础的农药残留检测方法，包括常规化学分析和光谱分析等。
这些方法通常是在定性和定量方面都有效的。
常见的理化方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
2.2 生物学方法生物学方法是指使用微生物、细胞、组织或生物体对农药残留进行检测的方法。
与其他方法相比，这种方法有许多优点，如高灵敏度、简单易行、经济统一和方法通用。
一些常见的生物学方法包括酶免疫法、细胞毒性试验等。
2.3 免疫诊断方法免疫诊断方法是基于抗体与抗原特异性相互作用的检测方法。
与其它方法相比，免疫诊断方法具有灵敏度高、选择性用较好、样品处理快速等优点，有望成为替代传统方法的有效手段。
这种方法的基本思路是，通过特异性反应，将有机化合物加工成化合反应产物后测定，或广泛采用与免疫诊断法。
第三章农药残留检测技术发展趋势随着技术的不断进步，农药残留检测技术也在不断创新。
新的检测技术不仅可以提高检测的灵敏度和准确性，而且还可以缩短检测时间和增加检测范围。
3.1 近红外光谱技术近红外光谱技术具有无毒、无污染和非破坏性等优点，是一种非常有前途的检测技术。
该技术可以对大量样品进行准确、快速和无损检测。
但是，由于该技术对样品的处理过程中要求问题较高，因此还需要深入研究和探索。
3.2 飞秒激光诱导荧光技术飞秒激光诱导荧光技术是一种最新的检测方法。
该技术具有极高的检测灵敏度和选择性，而且是一种非细胞有机物成像检测技术。
因此，该技术在农药残留检测方面有着广泛的应用前景。
第四章结论农药残留检测是保障食品安全的重要环节，随着新的检测方法的出现和技术的不断进步，农药残留检测将会变得更加准确、灵敏和高效。
食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术
食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术有机氯农药是一类广泛使用的农药，其化学结构稳定、毒性较大、生物富积性强。
它们通常用于杀虫，但在农作物生产中会导致残留问题。
有机氯农药残留超标不仅会对人体健康造成危害，还会影响农产品的质量和出口。
食品中有机氯农药残留超标的危害和检测技术就显得尤为重要。
让我们来看一下有机氯农药残留超标对人体健康的危害。
据研究表明，食品中有机氯农药残留超标会对人体造成严重的健康危害，包括致癌、遗传毒性、免疫毒性、内分泌干扰等。
长期摄入含有有机氯农药残留的食品会导致慢性中毒，严重影响生活质量。
所以，科学有效地检测和监控食品中有机氯农药的残留量是非常重要的。
接下来，我们来了解一下食品中有机氯农药残留超标的检测技术。
目前，常见的检测技术主要有高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）、酶联免疫吸附法（ELISA）等。
这些技术能够对食品中残留的有机氯农药进行快速、准确的检测，保障食品安全。
HPLC-MS/MS和GC-MS/MS技术具有高灵敏度和选择性，能够检测多种有机氯农药和其代谢物。
而ELISA技术则具有快速、经济的特点，适用于大规模的食品安全监测。
除了这些传统的检测技术，近年来，一些新型的检测技术也开始应用于有机氯农药残留的检测中。
基于免疫学检测的荧光免疫分析技术（FIA）和表面增强拉曼光谱技术（SERS）等，具有快速、高灵敏度、高特异性等优势，为食品中有机氯农药残留的检测提供了新的途径。
在实际应用中，食品中有机氯农药残留超标的检测技术还面临着一些挑战。
食品样品中有机氯农药残留量低、多种残留物混杂等，都对检测技术提出了更高的要求。
食品中有机氯农药残留的检测技术还需要不断创新和提升，以适应日益复杂的食品安全监测需求。
食品中有机氯农药残留超标危害严重，对人体健康和食品安全构成威胁。
加强食品中有机氯农药残留的监测和检测技术研究至关重要。
我们需要不断提升检测技术的灵敏度、准确性和多样性，为食品安全保驾护航。
食品中有机氯农药残留检测的研究进展
食品中有机氯农药残留检测的研究进展作者：李燕来源：《食品安全导刊·中旬刊》2020年第08期在人们的生存和发展中，衣食住行缺一不可。
近年来，我国的食品安全问题频频出现，严重地威胁着人们的身体健康，同时在社会上形成了不良的影响，因而食品安全问题则成为了社会的焦点问题，这需要相关部门引起足够的重视。
食品中有机氯的相关概述有机氯的应用。
有机氯（OCPs）属于杀虫剂，由于其具备较强杀虫性，因而被广泛应用到了农业的除虫害工作中，并且在治理虫害上发挥出了相当重要的功能，其中在农田杀虫作业中，使用频率最高的两种农药分别是六氯环己烷（HCHs）以及双对氯苯基三氯乙烷（DDTs）。
但是此农药在应用过程中，剂量应用过高，也导致了我国很多地方的农田被有机氯农药所污染，使所产的蔬菜水果上的有机氯农药残留量超标。
有机氯的分类。
在蔬菜水果种植中，适量的农药喷洒是确保其产量和品质的保障，但是使用过量，则会导致出现严重的农药残留问题，进而对人们的健康造成一定的威胁。
在农药的应用剂量上，在相关规定和农药使用说明书中均有明确的规定。
有关部门需要对有机氯的农药残留量进行更加深入的检测，以此来提高食品的安全性。
有机氯农药是蔬菜水果种植中常常应用到的农药，目前，我国在蔬菜水果种植中含有的有机氯农药分类有：第一，化合类的物质，涵盖了氯化钾，在农药的应用上较为频繁的农药有七氯农药及艾氏剂农药等;第二，氯代苯及其衍物质，比较常见的农药有六六六农药以及DDT农药等。
有机氯农药的化学性质是比较稳定的，不易分解，所以一旦其残留在蔬菜水果表面，其存留时间会比较久，人们食用了有机氯农药残留过量的蔬菜水果，则对身体造成较大的威胁和损害。
为了预防此类现象的出现，需要从根本上杜绝有机氯农药超标的蔬菜水果进入市场，这就需要相关部门对所有进入市场的蔬菜水果等食品进行有机氯农药残留的检测。
有机氯农药的危害。
有机氯农药虽然具备较强的除虫效果，但是其带来的污染也是较大的，对人们的生活环境和身体均存在影响，如果人误食了含有有机氯农药的蔬菜水果，有机氯农药残留进入到人体后，对人体的免疫系统、生殖系统均会造成较大的威胁。
基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展
基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展摘要：随着人们对于食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文综述了基于气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测方面的研究进展。
介绍了有机氯农药的特点及其对人体健康和环境的潜在危害。
重点阐述了气相色谱技术在有机氯农药残留检测中的应用。
总结了目前的研究进展，并指出未来可能的发展方向。
该研究对于提高农产品质量与安全水平具有重要意义，对于促进可持续的农业发展和环境保护具有积极作用。
关键词：气相色谱检测；农产品；有机氯农药残留技术引言随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文旨在综述基于气相色谱技术的研究进展，以检测农产品中的有机氯农药残留。
首先介绍有机氯农药的潜在危害，然后重点探讨气相色谱技术在该领域的应用。
通过总结现有研究成果和问题，提出未来的发展方向，本研究将对提高农产品质量与安全水平，促进可持续农业发展和环境保护具有重要意义。
1.有机氯农药的特点及潜在危害有机氯农药是一类常用的农药，其特点包括高效性、持久性和广谱性。
然而，这些农药也存在着潜在的危害。
有机氯农药在环境中难以降解，长期积累会导致土壤、水体和空气中的污染，对生态系统产生负面影响。
有机氯农药具有一定的毒性，对人体健康造成潜在威胁。
饮食过量含有有机氯农药残留的农产品可能导致中毒、神经系统损害、免疫系统抑制等问题。
有机氯农药还可能通过食物链传递，进一步加剧风险。
因此，准确检测和控制农产品中的有机氯农药残留已成为保证食品安全和环境健康的重要任务。
2.气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测中的应用2.1气相色谱技术原理和操作流程气相色谱（GasChromatography，GC）技术是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于农产品中有机氯农药残留的分析。
其原理基于物质在不同条件下的揮发性差异。
植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究
ｅ ｔａ ｔｎ ｔ ｏ ｓ ｔ ｅ ｖ ｒｅ ｓ ｉ ａｉ ｎ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｉ ｏ ｃ ｓ ， ｓ ｏ —ｉ ｎ ｎ ｙ ｐ ｅｒ ａｍｅ ｔ ｘｒ ｃｉ ｇ ｍｅｈ ｄ ， ｈ ｏ ｔｘ ｏ ｃｌ ｔ ｘｒ ｃｉ ｓａ ｌ ｗ— ｏ ｔ ｈ ｒ ｔｍｅ ａ ｄ ｈａ ｄ ｒ ｔｅ ｔ ｎ ｌ ｏ ｏ ｔ ｍｅ ｈ ｄ， ａ ｏ ｌ ｅ ｌ ｒ ｅ ｓ ａｅ ｙ ａ ｌ ｄ ｉ ｈ ｅ ｅ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｅ ｉ ｕ ｓ ｔｏ ｎｄ ｃ ｕ ｄ ｂ ａ ｇ — ｃ ｌｌ ｐｐ ｉ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｆｐ ｓｉｉ ｅ ｒ ｓｄ ｅ ． ｅ ｏ
第２ 卷 第 ９ ９ 期
２ １ ９月 ００年
分析测试学报
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Ｖｏ． ９ Ｎｏ ９ １２ ．
９ ８～９ ５ ６１
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农产品中有机氯,有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测研究进展核心探索
工 作 研 究2021年第12期新农民农产品中有机氯，有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测研究进展核心探索陈小约（贵州省黔西南州兴仁市农业农村局，贵州 黔西南 562300）摘要：在人们普遍关注食品安全的新时期，作为农产品质检部门，必须对蔬菜等农作物的农药残留含量进行快速准确的检测，常见的有快速卡片试剂检测和酶抑制法，具有快速简便、成本较低的优点，也在蔬菜生产基地与市场上得到了广泛的应用。
本文将对常见的几种农药残留检测方法进行介绍。
关键词：农产品；农药残留；检测方法1 快速卡片法该检测方法的原理是，靛酚乙酸酯类在催化剂胆碱酯酶的作用下水解成酸类和靛酚，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有一定的抑制作用，从而改变了催化水解的过程，利用该方法来判断原来样品中是否存在有机磷或氨基甲酸酯类农药。
本检测方法需要用到的试剂有胆碱酯酶与靛酚乙酸酯卡片、含有机磷的磷酸盐溶液。
采用快速卡片发试验检测时，需要注意的事项有：第一，在检测出的阳性样品中，还要经过气相色谱法验证，阳性结果的符合率应在80%及以上。
第二，对于韭菜、香菜、茭白、蘑菇等蔬菜汁液，含有对酶有影响的植物次生物，所以在采用快速卡片法对这些蔬菜进行检测时容易出现假阳性。
在处理时可采取整株蔬菜浸提或表面测定的方法，对叶绿素较高的蔬菜采用整株浸提法来降低色素对检测结果的影响。
第三，在温度低于37℃的情况下，酶反应速度下降，在白色药片加液后放置反应的时间也会增加，这时可用手捏空白对照卡片三分钟使其变蓝，然后继续往下操作。
样品放置的时间与空白卡片放置的时间一样才能进行比较，如果空白卡片没有变色，有可能是因为药片加液太少，导致预反应后的药片表面不够湿润，也可能和温度太低有关。
红色药片与白色药片反应的时间控制在3分钟，超出时间反应结果无效。
2 酶抑制率法酶抑制率法的应用原理是，有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药都可以抑制乙酸胆碱酯酶活性，所以在蔬菜提取液中加入碘化乙酰硫代胆碱与乙酰胆碱酯酶可检测蔬菜中是否含有有机磷、氨基甲酸酯类农药等残留物。
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气相色谱与质谱联用是农药残留分析检测 最常用的一种技术方法，该技术既有色谱的分离 能力高，又有质谱的鉴别能力强，我国测定果蔬 及乳制品等农副产品中的多残留农药的国标方 法也包括 GC － MC 测定方法． 3. 4 液相色谱 － 质谱联用（ LC － MS） 技术
对于极性较强、热稳定性差或难挥发的大分 子有机化合物，不宜使用气质联用进行检测； 而 液质联用技术不受这些因素的影响，填补了气质 联用的不足，对热稳定性不好的农药残留也能进 行有效的分离分析．
析等方面都存在着较大的差别． 展望未来，随着 科技的发展，有机氯农药残留前处理和剂用量少、环境友好的方 向发展．
参考文献： ［1］ Li Y F． Global technical hexachlorocyclohexane usage
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第6 期
曲靖师范学院学报
第 34 卷
时处理多个样品． 徐晓枫等［16］建立了固相萃取前处理技术结
合气相色谱测定蔬菜中 7 种有机氯农药残留的 方法． 该方法快速简便，准确度高和精密度好，适 合蔬菜中多种有机氯农药残留的检测． 4. 2 分散固相萃取（ dispersive solid － phase extraction，DSPE）
1976 年，Breiter［15］ 等 人 最 先 提 出 固 相 萃 取 技术这一理论． 其原理是液体样品中的目标物分 离净化后，用固体吸附剂吸附目标物，通过洗脱， 收集目标物． 该技术操作简单，重现性好，适用范 围广． 用于样品的分离、纯化与浓缩，其优点是能 避免乳化、分离完全、回收率高、废液少； 还能同
OCPs 可分为两大类． 一类以苯为原料如杀 虫剂滴滴涕和六六六，以及各类杀螨剂，杀菌剂 等； 另一类以环戊二烯为原料如杀虫剂七氯、氯
丹、艾氏剂等； 还有以松节油为原料的莰烯类和 萜烯类也属于有机氯农药． 有机氯与有机磷、氨 基甲酸酯等农药相比，其结构稳定，不易降解，停 用后要经 25 ～ 110 年才能复原． 有机氯污染的食 物经浮游 生 物 等 进 入 人 体，其 富 集 倍 数 可 达 到 800 万倍． 1. 3 有机氯的危害
近年来发展了许多新型样品前处理技术，如 固相萃取（ SPE） 、固相微萃取（ SPME） 、超临界流 体 萃 取 （ SFE ） 、分 散 液 液 微 萃 取 （ DLLME ） 、 QuEChEＲS （ Quick，Easy，Cheap，Effec － tive， Ｒugged and Safe） 等． 相关研究表明： 这些方法操 作简单、快速、准确． 4. 1 固相萃取（ Solid － phase extraction，SPE）
4 有机氯农药样品前处理技术概述
农药残留检测的“瓶颈”是样品前处 理 技 术，耗时长、工作量大，而且容易产生误差，是农 药 残 留 检 测 的 关 键 步 骤［13］，其 前 处 理 结 果 影 响 着分析的准确性和精密度． 又因为检测对象种类 多、基质复杂，且目标物含量少． 这就要求对复杂 基质样品进行必要的前处理，以减少其他成分或 因素的干扰． 传统的前处理技术存在操作繁、耗 时长、溶剂用量大等缺点［14］．
据文献报道我国很多江河名川都不同程度 地受到有机氯的污染； 在一些地方的地下水中； 甚至在远离农业活动的南、北极也检测出有机氯 的残留； 美国在地下水中检出一百多种农药或其 降解物残留． 由于受农药残留污染，我国 90% 出 口食品 遭 到 国 外 绿 色 壁 垒，经 济 损 失 达 数 亿 美元．
分散液 － 液微萃取是由 Y. Assadi 等提出的 一种新型微萃取技术［19］． DLLME 使用微量注射 器将萃取剂快速注入萃取体系中，形成萃取剂微 珠，悬浮于样液内，最大地扩展了接触面，使分 析物迅速转移，迅速达到平衡，提高了萃取效率 和富集 倍 数，是 一 种 有 发 展 潜 力 的 分 离 富 集 技术．
收稿日期： 2015 － 10 － 13 作者简介： 李桂香，曲靖医学高等专科学校药学系讲师，主要从事食品安全检测研究．
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李桂香，张国英，浦亚清： 食品中有机氯农药残留检测研究进展
2 国内外研究现状
国外农残检测的发展趋势体现在法规、标准 健全； 机构、人员、设 备 完 善； 监 控、检 测 及 时 有 力． 关于有机氯农药残留研究多倾向于环境分 布、环境行为及归趋、含量水平等，还有部分研究 包括 了 OCPs 降 解 物． Abd Naser Haji Samoh 等 人［4］研究了泰国主要河流中有机氯残留情况，得 出 Saiburi 河污染最严重，尤其是 p，p － DDE 的 浓度竟高达 9. 6 ～ 203. 1 ng / mL； Jun He 等人［5］ 检查了新加坡大气中半挥发性有机氯，结果表明 大气中有滴滴涕的新来源； Fiona Wong［6］等研究 墨西哥南部土壤和空气中有机氯的污染情况，表 明该地区附近有新的滴滴涕污染源．
第 34 卷 第 6 期 2015 年 11 月
曲靖师范学院学报 JOUＲNAL OF QUJING NOＲMAL UNIVEＲSITY
Vol. 34 No. 6 Nov． 2015
食品中有机氯农药残留检测研究进展
李桂香1，2 ，张国英1 ，浦亚清1
（ 1. 曲靖医学高等专科学校 药学系，云南 曲靖 655011； 2. 昆明理工大学 生命科学与技术学院，云南 昆明 650500 ）
摘 要： 农药残留是我国食品安全最大的问题，随着人们生活水平的提高和健康理念的加强，对食 品中的农药残留检测也提出新的要求． 综述了有机氯农药生产使用情况、分类及对人体和经济发展的 危害； 国内外对有机氯农药残留的研究现状； 食品中有机氯农药残留的前处理技术和检测方法． 分析并 讨论有机氯农药残留的前处理技术和检测方法的特点及应用现状，同时对这些前处理技术和检测方法 的发展趋势进行了分析和展望．
刘一军等［20］建立了葡萄酒中有机氯农药残 留检测方法，采用该技术对样品进行前处理，集 提取和净化一步完成，简化了传统样品前处理复 杂的操作步骤，简单易行、方法稳定可靠，具有良 好的准确度和较高的灵敏度，既适用于大批量样 品定性 筛 选，又 可 用 于 有 机 氯 农 药 残 留 定 量 分析．
5 结语与展望
1 有机氯概述
1. 1 有机氯的生产使用情况 有机氯（ OCPs） 是一类应用最早的广谱高效
杀虫剂，曾在农药领域里风靡一时，为农业虫害 防治做出了卓越贡献． 我国历史上曾大规模生产 和使用六氯环己烷 （ 习称六六六，HCHs） 和双对 氯苯基三氯乙烷 （ 习称滴滴涕，DDTs） ． 到 1983 年，中国约生产 4900000 吨 HCHs 和 400000 吨 DDTs，占全世界总产量的 33% 和 20%［1］． 据报 道至 1983 年，我国约 140 万公顷农田被有机氯 农药所污染［2］． 1. 2 有机氯的分类