实验中常犯的错误

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高考化学常见错误点梳理

高考化学常见错误点梳理

高考化学常见错误点梳理在高考中,化学是一门重要的科目,也是一门容易出错的科目。

很多学生在化学考试中常常会犯一些常见的错误,这些错误点如果能够重点掌握,相信对于化学成绩的提升将会有很大的帮助。

下面我将对高考化学常见的错误点进行梳理,并给出一些建议。

一、基础知识错误1. 元素符号和原子序数的混淆:在小题中,经常会出现元素符号和原子序数混淆的错误,比如把氮气的符号写成"N2O"。

要避免这类错误,需要加强对化学元素周期表和元素符号的记忆。

可以通过练习记忆表格或者背诵元素符号来加深记忆。

2. 元素价态弄混:一些元素有多种价态,比如氯气的价态可以为+1或者-1。

在题目中要特别注意区分,特别是在化学方程式中,正确标注元素的价态是非常重要的。

3. 化学方程式的写错:化学方程式是化学反应的表示方式,但是很多学生在写化学方程式时容易出现错误。

比如忘记写反应条件、反应物和生成物的符号写错等等。

这个问题需要通过大量的练习来掌握,多做例题,并注意标明各种反应条件。

二、化学计算错误1. 单位换算错误:在一些题目中,需要进行不同单位之间的换算,在换算过程中很容易出现计算错误。

为了避免这种错误,我们可以使用单位换算表,将不同单位之间的换算规则记忆清楚。

2. 化学计算公式应用错误:化学计算中有很多公式,比如摩尔计算公式、反应物质量计算公式等。

在应用这些公式时,要特别注意各个变量的含义,正确使用公式才能得到准确的结果。

3. 代入计算错误:在一些复杂的计算中,需要将数值代入公式进行计算,很多学生容易将数值代入错误,导致计算结果错误。

为了避免这种错误,可以采用多次代入的方法,将计算结果反复核对,确保计算的准确性。

三、实验操作错误1. 实验操作步骤忽略:在一些实验题中,会给出实验步骤和操作方法,但是很多学生看漏或者忽略了实验步骤,导致实验结果不准确。

要避免这个错误,需要认真阅读题目,确保理解并按照实验步骤进行操作。

2. 仪器使用错误:很多实验中需要使用一些仪器,比如酸度计、电子天平等。

七年级化学实验中常见的错误

七年级化学实验中常见的错误

七年级化学实验中常见的错误化学实验是学习化学知识和培养实验技能的重要环节,然而在七年级的化学实验中,常常出现一些错误。

本文将针对七年级化学实验中常见的错误进行讨论和分析,以帮助学生更好地进行化学实验。

一、实验前准备不足在进行化学实验之前,充分的实验前准备是非常重要的。

然而七年级的学生常常忽视了实验前准备的重要性。

他们可能没有阅读实验指导书,也没有理解实验的目的和步骤。

这样做容易导致实验过程中的错误和意外发生。

为了避免这种错误,学生们应该提前阅读实验指导书,并确保自己对实验的目的和步骤有一定的了解。

同时,他们还应该准备好所需的实验器材和化学试剂,确保实验顺利进行。

二、测量不准确在化学实验中,准确测量是非常重要的,它直接影响着实验结果的准确性。

然而,七年级的学生常常在测量过程中犯下错误。

例如,他们可能没有使用合适的仪器,或者没有注意到仪器的刻度,导致测量结果不准确。

为了避免这种错误,学生们应该使用合适的仪器进行测量,并且要注意仪器的刻度。

此外,他们还应该重视实验中的数据记录,避免遗漏或错误记录实验数据。

三、化学反应条件控制不当在进行化学实验时,控制反应条件是非常重要的。

然而,七年级的学生常常在控制反应条件方面出现错误。

例如,他们可能在实验室环境不稳定的情况下进行实验,导致实验结果不准确。

又或者他们没有严格控制实验温度或压力,影响了化学反应的进行。

为了避免这种错误,学生们应该在实验前了解实验条件,并采取相应的措施来控制实验条件。

他们应该确保实验室环境稳定,严格控制实验温度和压力,以获得准确的实验结果。

四、安全意识不强在进行化学实验时,安全是最重要的。

然而,七年级的学生常常忽视安全问题,容易产生事故和意外。

例如,他们可能没有正确佩戴实验室的个人防护装备,或者没有遵守实验室的安全规定。

为了加强安全意识,学生们应该始终佩戴个人防护装备,如实验服、安全眼镜和手套。

他们还应该遵守实验室的安全规定,如禁止吃东西、禁止奔跑等。

中学物理-初中物理教学中常犯错误2--干冰实验V2

中学物理-初中物理教学中常犯错误2--干冰实验V2

初中物理教学中常犯错误2--干冰实验一、相关现象:1、干冰放入金属器皿中发出尖锐的声音,是因为快速生成的二氧化碳气体使干冰与器皿高频率撞击产生的。

可见,产生的二氧化碳气体很快速、频密,量也不少。

2、易拉罐里放入干冰,外壁结霜。

而易拉罐里放入冰块,外壁生成水珠。

冰块的温度并不是很低,只是负几度而已,它周围的“白汽”是小水珠。

把冰块装入空易拉罐中时,罐外壁形成的是水珠。

而干冰的温度很低,负几十度,水蒸气急剧遇冷,形成的“白汽”(严格说是白烟)是小冰晶。

把干冰装入空易拉罐中时,罐外壁形成的是霜。

舞台上的云雾就有点难说,原因那只是干冰粉,吸热量有限,有可能不足以使水蒸气凝华。

3、顺道说说凝华的两种方式:(1)对于外界压强低于三相点的物质,如干冰的制造:加压、降温。

常压下需要冷却到-78.5℃,如果加压到5个标准大气压的话,只需要冷却到-56.6℃低一点就行了。

同样,常压下干冰升华温度是-78.5℃。

(2)对于外界压强高于三相点的物质,如水蒸气的凝华。

对于这种气体,要变成固体,通常只能先液化再凝固。

但如果骤然急剧遇冷,可以直接跨过液态。

二、干冰放入水中,产生的“白汽”比干冰在空气中时多很多。

为什么?因为那些“白汽”不是小水珠,而是水变成的小冰晶,是白烟而不是白雾。

实验中的变化过程:1、第一阶段:干冰在水中升华比空气中快很多(干冰块迅速变小),原因是干冰能从水中吸收的热量更多更快。

那么水被大量吸热后只能变成什么?但是实验中看不见冰块,生成的冰去哪了?包围干冰的水刚刚凝固为一层很薄很薄的冰皮或是一片一片的薄冰片时,冰片还没来得及变厚(水的热导性不算强)就被大量快速生成的二氧化碳气体冲击碎成冰粉,并被二氧化碳气体带出水面,冒出大量白烟。

干冰的密度比水大,沉到水底的。

2、第二阶段:末期,产生的二氧化碳气体较少,不能把形成的冰片全部冲散冲走,于是在干冰外围的水就能凝固为稍厚的冰层并且可以继续长厚,但冰层并不是完全密封,毕竟里面的二氧化碳气体总得有空隙释放出来,否则气压过大还是要……所以,冰层是充满小洞,很“酥松”的。

科学学习中初二学生的常见错误及纠正

科学学习中初二学生的常见错误及纠正

科学学习中初二学生的常见错误及纠正科学学习中初二学生常犯的错误及其纠正策略在科学学习的旅程中,初二学生常常面临着一系列挑战。

这个阶段的学生正处于从基础知识到更复杂概念的过渡期,他们在科学学习中的错误主要集中在以下几个方面:首先,许多学生在理解科学概念时会出现概念混淆。

例如,物质的状态变化如熔化、凝固、升华和凝华,往往被混淆。

学生可能无法明确区分这些变化的具体过程和条件。

为了解决这个问题,教师可以使用具体的实验和模拟模型帮助学生形象化这些概念。

通过实际的观察和操作,学生能够更清楚地理解这些物理过程。

其次,初二学生在解决问题时常常缺乏系统性思维。

例如,在进行物理计算时,学生可能忽略了公式中的单位转换或基本的计算步骤。

学生习惯于按照记忆中的公式进行计算,而不去理解这些公式的实际意义。

为此,教师需要强调每一个步骤的重要性,并鼓励学生在解题时进行逐步验证。

定期的练习和反馈可以帮助学生养成严谨的计算习惯。

此外,科学实验中的观察和记录也是学生常犯错误的领域。

一些学生在进行实验时,可能对实验现象的观察不够细致,或者在记录数据时不够准确。

这种不严谨的态度会影响实验结果的可靠性。

教师应指导学生如何进行详细而准确的观察,并且教会他们使用标准化的记录方法。

例如,制定统一的记录格式,并强调实验中每一步的准确记录和数据整理的重要性。

另一个常见错误是对科学方法的不熟悉。

学生在进行科学探究时,往往忽视了科学方法的系统性步骤,比如提出问题、制定假设、进行实验、分析结果等。

教师可以通过实例教学帮助学生理解科学探究的每一个环节,并鼓励学生在实际操作中严格按照科学方法进行。

这种系统性思维不仅有助于提升学生的科学探究能力,也能增强他们解决复杂问题的能力。

语言表达也是一个常见的错误领域。

学生在撰写科学报告时,往往难以用准确的科学语言描述实验过程和结果。

这不仅影响了报告的清晰度,也影响了对科学现象的理解。

教师可以通过教授科学写作的基本原则,帮助学生学会用简洁、准确的语言进行描述。

学生在Perkin法制备肉桂酸实验中常犯的操作错误纠正

学生在Perkin法制备肉桂酸实验中常犯的操作错误纠正
造成 部分 产 品损失 , 收 率 降低 。对此 , 教 师应 及 时强 调在 滴加 碳 酸 钠溶 液 时要 慢慢 滴 加 并不 断 搅 拌 , 以 免液 体 冲出烧 瓶影 响 收率 ; 也有 的学 生在 溶液 p H未 调节 到 9左 右就 匆忙 去 做水 蒸 气 蒸馏 , 使 得部 分 肉 桂 酸 未能 成盐 而 随着水 蒸气 蒸 出 , 导 致收 率较 低 ; 此外 , 蒸馏 液 的量 一 般不 超 过烧 瓶 的 1 / 3 , 如其 量 已达 1 / 3而 p H仍 未 调到 9 , 可加 入适 量 的 固体 碳 酸钠 , 避免 蒸馏 液 的量过 多 而 冲料 。
阔 ] 。
P e r k i n法 制备 肉桂 酸具有 原料 易得 . 产 物纯 度高 等优 点 。但 多 年来 的实 验结 果 表 明 : 该 法 制备 肉桂 酸不 仅反 应温 度较 高 , 反 应 时间长 , 最终 的 收率低 , 而 且 学生 的实 验兴 趣 也 不 大 _ 4 _ 7 ] 。针 对 以上 问 题 , 我
第 2期
蒋卫华 等 : 学生在 P e r k i n法制备 肉桂酸实验 中常犯 的操 作错误纠正
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4 滴加 碳酸 钠
实验 中用饱 和 的碳酸 钠溶 液将 肉桂 酸转 化成 易 溶 于水 的 肉桂 酸 钠盐 , 以避 免 在 水蒸 气 蒸馏 时蒸 出
肉桂酸。但有的学生为省事而一次性地加人饱和碳酸钠溶液 , 结果剧烈产生的气泡把液体也冲出瓶外 .
3 时 间控 制
反应 时 间过短 会使 反应 不完 全 , 而时 间太 长副反 应 会 增多 。过去 我们 一 般 要 求学 生 控 制 反应 时 间 1 h 。 经研 究发 现 , 适 当延 长反 应 时间会 使 收率有 一定 提高 , 1 . 5 h能使 反应 基 本完 成 。但 实 验 中发 现有 的 学 生为 了赶 实验故 意缩 短加 热 时间 , 也 有 的学 生计 时是从 开始 加热 算起 , 这 些都会 导致 收率 偏低 。

微生物试验常犯错误

微生物试验常犯错误

微生物试验常犯错误,欢迎大家发言微生物试验常犯错误,欢迎大家发言请大家来讨论微生物试验常犯错误,给大家以参考,互相学习。

有助于少犯错误,节省时间欢迎多多发言大家不要把微生物试验的范围想得太窄了,一切用到微生物的试验都可以说是微生物试验,例如:微生物的培养、转化、基因克隆、基金敲除、上发酵罐....都可以拿出来讨论阿我先说说吧我们实验室很多人习惯把要刷的平板、研钵、吸管等先放在水池里,等一段时间再刷但是水池里面会有人倒少量的有机溶剂(稀释后),洗电泳槽的水也倒在水池里。

我觉得这样的话会污染平板、研钵....,如果洗不干净的话会影响微生物的培养。

建议大家不要把要洗的东西放在水池里呵呵容易造成污染我在微生物试验犯的错误比较多,比如刚开始进实验室时候,无菌观念不强,结果污染过N次;后来污染解决了,本人比较懒,不做平行和梯度,结果浪费了时间,数据也不能用.现在好多了,我的体会是做试验别怕麻烦.呵呵是啊很多小细节大家不注意的话会引起大问题还有个很多人容易忽视问题就是——设计实验的时候不做对照,等实验做完了,虽然结果很好,就是用不了,特郁闷。

很喜欢这个讨论..期待中..一定要按照正规的步骤来,不能自行省略。

例如做菌种复苏的时候,有选择性培养基的最好用选择性培养基,这样培养出来的大概就可以确定是目的菌了。

我以前用BHI(据说是很万能的培养基)复苏的菌种,结果到了后来才发现不是我需要的,而都是杂菌,耽误了很长的时间。

培养后,还要进行生化鉴定,革兰染色及PCR鉴定物种。

选择性培养基在经过了四十八小时的培养后,抗性降低,再培养出的可能就全是杂菌了。

呵呵大家喜欢就都参加进来,前事之见后事之师Absolutely!做微生物实验需要的是100%的细心,一点小小的粗心造成的结果就会很严重的,可能几天的功夫都白费了!我提一个关于倒平板的小细节吧:怎样倒平板才能尽量少的产生冷凝水?1.要等熔化的固体培养基温度大概被手背温度高一点(即不烫手背)的时候才开始倒。

高中物理中的热学中的常见错误

高中物理中的热学中的常见错误

高中物理中的热学中的常见错误热学是高中物理学中一门重要的分支,涉及热量传递、热平衡、物质的热性质等方面的内容。

然而,在学习和应用热学的过程中,很多同学容易犯下一些常见的错误。

本文将针对高中物理中热学方面的常见错误进行阐述和分析,并提出正确的理解和引导。

一、概念混淆在学习热学过程中,有些同学容易混淆热量和温度的概念。

热量和温度是两个不同的物理量,在性质和定义上有明显区别。

热量是物体之间由于温度差异而发生的能量传递,而温度是衡量物体热平衡状态的物理量。

因此,我们不能简单地用“温度高,热量就大”来描述物体的热状态。

二、单位误用在热学中,常见的单位有千焦耳、焦耳、摄氏度、开尔文等。

有些同学在做热学计算时容易混淆这些单位,导致计算结果出错。

正确使用单位是热学中非常重要的一环,需要在学习过程中加以强调。

三、概念应用错误在应用热学概念解决实际问题时,有些同学容易犯下应用错误。

例如,在计算物体的热传导时,需要根据传热方向和温度差计算传热速率,有些同学在计算过程中忽略了传热方向,导致结果不准确。

因此,在应用热学概念时,同学们需要细心并严格按照物理原理进行推导和计算。

四、实验误差忽略在热学实验中,由于仪器精度等原因,测量结果可能会出现误差。

有些同学在实验过程中,没有对实验误差进行估计和分析,从而得到了不准确的实验结论。

正确对待实验误差,了解实验不确定度的估计方法,并进行实验结果的合理分析是学习热学时必不可少的。

五、热效率计算错误在学习热效率时,有些同学容易将机械效率和热效率混淆。

机械效率是指机械能转化过程中的能量损失情况,而热效率则是指热能转化过程中的能量损失情况。

两者涉及的能量转化情况不同,因此计算方法也不同。

在计算热效率时,需注意真正涉及热能的转化和损耗情况。

总结:在学习高中物理中的热学过程中,我们要重视这些常见的错误,并努力克服它们。

在理解概念、应用公式和进行实验时,需要提高对热学中涉及的概念和原理的准确理解,并合理运用物理学知识进行问题解决。

临床实验研究常见错误的是

临床实验研究常见错误的是

临床实验研究常见错误的是临床实验研究是医学领域中至关重要的一项工作,它对于治疗方法的发展和进步起着决定性的作用。

然而,由于一系列的原因,研究人员在实施临床实验时常犯一些错误。

本文将探讨临床实验研究中常见的错误,并提供相应的解决方案,以期能够改进临床实验的质量,确保研究结果的可靠性。

1. 样本选择的偏差在临床实验研究中,样本选择是最为关键的一环。

然而,由于各种原因,研究人员有时候可能会面临样本选择的偏差。

例如,他们可能只选择特定病情的患者,或者只选取符合自己预期结果的样本。

这种偏差会导致研究结果的不准确性,并且无法推广到整个人群中。

为了避免样本选择偏差,在临床实验研究中,研究人员应该采用随机选择的方式来确定样本,以确保每个个体都有相同的机会参与研究。

此外,样本的数量也应该足够大,以提高统计学的可靠性。

2. 控制组的设置不合理在临床实验研究中,控制组的设置是非常重要的。

它可以帮助研究人员排除其他干扰因素,准确评估研究物质或方法的效果。

然而,有时候研究人员可能会设置不合理或不够严谨的控制组,导致研究结果的误导性。

为了设置合理的控制组,研究人员应该充分了解研究物质或方法的特点,并设计严密的实验方案。

他们需要选取与实验组相似的个体,并尽可能消除其他可能影响结果的因素。

3. 数据收集和分析方法的不当在临床实验研究中,数据的收集和分析是至关重要的。

然而,研究人员在进行数据收集和分析时常常存在不当的情况,导致研究结果的失真。

为了保证数据收集的准确性,研究人员应该明确数据收集的目的和方法,并进行相应的培训,以提高数据收集的一致性和可靠性。

此外,在数据分析时,研究人员应该选择合适的统计学方法,并严格遵循数据分析的规范,以确保结果的可信度。

4. 研究结果的解读和报道不全面临床实验研究的最终目的是为了提供可靠的研究结果,并对其进行准确的解读和报道。

然而,研究人员有时候可能会对结果进行不全面的解读或报道,导致研究结果的失真。

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化学的实验太多,操作也很多,如果没有做过,很多时候会犯错误。

从这些错误中的吸取的教训是弥足珍贵的。

特此邀请各位来谈谈自己在实验中曾经犯过的错误,或者亲眼见过的别人犯过的错误,以使别人吸取这些珍贵的教训,不再重复自己的错误。

一个错误就可一贴。

在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。

否则,产品放久之后可能会分解。

2我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。

有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克别贪多,要是需要量大就分几批去做3夏天用乙醚的时候一定要注意。

我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。

我得产品阿!!!4有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。

原因是没有放气。

大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。

5 就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。

某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。

另一个博士生在使用三乙基铝的时候,不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗,结果左手皮肤严重,需要植皮。

两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。

如果带了防护眼镜,手套的话,后果就不会这么严重。

而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。

总抱着侥幸心理,认为不会出事,结果河里面淹死的就是那些会游泳的。

在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。

现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充。

一、溶剂处理方面的潜在危险。

A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。

因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。

这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎。

包括对面实验室的整扇窗都被推倒。

对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。

也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。

用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。

有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。

一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。

大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。

在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。

对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。

二、实验操作方面的潜在危险。

1、对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。

2、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。

3、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。

对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。

但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。

我在一次萃取的时候,量在2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。

结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。

20%的KOH溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。

4、对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。

不要因为震动引起爆炸。

举三个例子如下:某副教授在有机所进修时,加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好,发生爆炸,场面极其血腥。

胸口的洞缝了五十多针!某研究生,在做关于过氧化合物的实验时,用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液,完毕,不是小心地把空气放入,而是一下子就通气,结果由于空气的撞击引发爆炸,甲级甲等残废。

我们今天看到的现场的照片是:一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。

(这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因)某工作人员,在做叠氮化合物的实验室,反应都处理好了,他觉得反应容器要处理一下,结果在打开瓶塞的时候,一用力,爆炸。

最后是一句忠告,不清楚的实验,不了解化合物性质的实验,精神状态不好时,一定要当心。

(2)配体的纯度对于做不对称催化的,以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说,至关重要。

但是,不同批次合成的配体,其纯度由于采用原料的不同,或者纯化时所用的硅胶等材料的性能有所不同,就会导致反应的结果不能重复。

如果前后配体的纯度有差异,或者溶剂等使用的不同,导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行,有可能导致一些好结果的埋没。

我们在发表论文时,详细写清楚试验的操作,试剂的纯化方法,就是为保证别人按照相同的方法处理,可以重复试验结果。

因此,我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中,确实也发现某些实验数据较难重复,这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。

分析其原因,可能有以下几点: 1、配体的纯度不符合要求,所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合,特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证,导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体;2、反应的操作存在误差:这突出表现在称量这一环节。

由于配体和金属盐的量均只有几毫克,静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出;3、反应的溶剂多为丙酮,CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂,不同批次处理的溶剂,可能含水量不同,从而导致反应结果不能重复。

为了保证实验数据的可重复性,我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。

特别是配体30a在几个反应中展示了优异的性质后,这一要求对于开展其他研究尤为关键。

经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考:A、标准反应条件的建立1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。

2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验,ee值与以前的实验符合后才能使用。

3、称量过程中,尽可能避免静电的干扰。

B、配体纯度方法的建立1、对于合成的新配体,在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分,在相同的条件下重复与前相同的反应。

如果反应情况(包括速率和ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。

举例如下:对于配体30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体,虽然此液体经核磁鉴定,纯度已经很好,但是用囘f 啉配体最常用的模型反应-DA反应(eq 1)一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸, CH2Cl2为溶剂,-30oC的反应条件下,却发现反应几乎不进行。

再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展开剂进一步纯化后,再在相同的条件下一试,反应在一小时内结束,ee值为36%。

将配体再次纯化后,重试反应,反应时间和反应的ee值不变。

于是认为配体已经很纯,可以用于反应的条件筛选。

每次重新合成出来的配体,都在此反应条件下反应。

当反应时间和ee值均与上述结果相符,表明配体纯度合格后,才能将配体用于条件反应。

(3)首先,你从现在起,有时间就泡在实验室,观察你的师兄们是如何操作的,每一个细节都不要放过。

仔细想一想,为什么要这样操作,不懂就问,直到你弄清楚了为什么要这样操作。

你也可以想清楚原因后,再去和其他师兄交换意见,看看别人的想法。

当然,刚进实验室,你肯定要当当下手,多跑跑腿,这样才能和师兄们套近乎,他们也才愿意和你多交流。

其次,进入实验室后,失败是经常的,但是你一定要弄清楚失败的原因。

不要在没有弄清楚原因的情况下,盲目再进行相同的实验操作。

记住,分析好原因后,再做试验,做一次试验,就要排除一个可能的因素。

不要因为怕导师说你反应开得少,就开一大堆试验。

这样的结果是让你陷于大量的体力劳动,没有时间思考,总结提高。

在做每一个实验之前,不要查到一篇文献,就马上按照文献方法去试。

反复调研文献,看一看,要得到目标产物,有哪些方法,每种方法的优点和缺点是什么,经过反复比较,选择最方便的开始。

这不但是提高工作效率的捷径,而且是在培养你的判断能力,也是在积累你的经验和知识。

你想,一个实验你就可以积累一系列资料,一个学期下来,你将有多大的收获?这种方法累,但是绝对有效。

我相信,只要坚持,毕业的时候,你会脱胎换骨。

对于你所采用方法的文献,实验步骤的每一个细节,要问问什么这么做?如果不这样做,后果是什么?能不能用其他方法代替?参考其他合成相同产物的文献,看看别人的实验步骤又是如何?他们做了什么改动?为什么要这样改动?因为实验是相通的,这些问题你一旦掌握了,坚持一个月的时间,其他问题也就迎刃而解了。

在我的周围,有很多人一直到要博士毕业了,这些问题都没有解决,吾未见其明也。

(4)关于DMF的无水处理方法引起这么多争议,实在出乎我的意料。

不可否认,不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。

不需要严格无水的反应,你去进行严格的无水处理就是浪费时间;反之亦然。

我也承认,有时候试剂中的一些微量杂质的存在,往往会使反应有出人意料的结果。

在我所知道的范围(上海有机所)内,就有两个这样的例子:李安虎博士(戴立信小组)在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中,使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。

文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后,引起了一位法国科学家的注意,但是他在重复该试验的过程中,发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果,只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果,于是专门撰文指正。

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