一种早强型聚羧酸减水剂的制备方法

合集下载

聚羧酸减水剂配方

聚羧酸减水剂配方

聚羧酸减水剂配方摘要:采用自由基水溶液共聚方法合成聚羧酸减水剂。

通过正交试验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响,确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。

关键词:聚羧酸减水剂;水泥净浆;流动度;配方聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多,分子结构自由度大,高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一,同时也是未来减水剂发展的主导方向。

本文采用聚合度分别约为9、23、35的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA)分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反应,得到不同侧链长度的聚羧酸减水剂,分别记为JH9、JH23、JH35。

通过正交试验分析考察单体及引发剂用量不同时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响,确定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。

并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。

1 实验1.1 原材料丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、过硫酸铵(APS)均为市售化学试剂;聚氧乙烯基烯丙酯大单体,自制,其聚合度分别约为9、35;水泥,P.O42.5R,重庆腾辉江津水泥厂产。

23、1.2 聚羧酸减水剂的合成方法甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体将丙烯酸、分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。

在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引发剂,滴加完毕后在75?下保温反应一定时间。

反应结束后,用浓度为20%的NaOH水溶液调节PH值至7,8,得到浓度约为20%的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。

1.3 正交试验设计采用正交试验方法,通过改变丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA)、过硫酸铵(APS)4个因素的用量,考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响,从而确定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。

一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液及其制备方法

一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液及其制备方法

一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液及其制备方法
常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液的制备方法如下:
1.提供原料
首先,准备甲醇、乙二醇、四氧化三铁(Fe3O4)等原料,其中甲醇
和乙二醇用于合成聚羧酸酯和聚羧酸。

2.合成聚羧酸酯
将甲醇和乙二醇按一定比例混合,在常温条件下加入聚羧酸酯催化剂,并进行搅拌反应。

反应时间根据需要调整,一般为2-4小时。

反应后,得
到聚羧酸酯产物。

3.合成聚羧酸
将聚羧酸酯溶于溶剂(例如丁二醇)中,然后加入聚羧酸催化剂,并
进行搅拌反应。

反应时间取决于反应条件,通常为4-8小时。

反应后,得
到聚羧酸产物。

4.合成常温六碳综合型聚羧酸减水剂
将聚羧酸溶液加入配有搅拌器的反应釜中,并加入Fe3O4作为稳定剂,然后继续搅拌反应。

反应时间根据需要调整,一般为6-12小时。

反应后,得到常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液。

5.调整pH值
将得到的母液进行pH值调整,一般在7-9之间。

可以使用pH调节剂(例如氢氧化钠)进行调整。

6.过滤和储存
将调整好pH值的母液进行过滤,去除其中的杂质。

然后将过滤后的母液储存在无水容器中,以防止水分的吸附和泄漏。

通过以上步骤,就可以制备得到一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液。

总结:
本文介绍了一种常温六碳综合型聚羧酸减水剂母液的制备方法,其中包括合成聚羧酸酯、合成聚羧酸、合成常温六碳综合型聚羧酸减水剂等步骤。

制备过程简单,可以得到稳定的母液,为常温六碳综合型聚羧酸减水剂的生产提供了一种可行的方法。

聚羧酸类减水剂的制备及性能

聚羧酸类减水剂的制备及性能

聚羧酸类减水剂的制备及性能张赐容;黄易云;宁平【摘要】通过采用聚乙二醇单甲醚和丙烯酸在甲基苯磺酸的催化作用下合成得大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,再将大分子单体与丙烯酸、烯丙基磺酸盐按一定的摩尔比进行聚合,得到聚羧酸系高效减水剂。

研究了单体的不同比例对高效减水剂性能的影响;并将聚羧酸系高效减水剂在高强混凝土中的应用进行了测试和探讨。

结果表明:以聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、烯丙基磺酸盐等为原材料合成聚羧酸系减水剂对水泥具有十分优越的分散性和分散稳定性。

在实验中选用了不同的阻聚剂,阻聚剂的品种及用量对酯化反应有较大的影响。

聚羧酸系高效减水剂中添加消泡剂可以降低混凝土的含气量,提高混凝土的强度。

%Poly-carboxyl superplasticizer was prepared by utilizing acrylic acid,sodium allyl sulfonate and PEG-M acrylic ester.The influences of different monomer ratios and reaction conditions on the superplasticizer performance were studied.The superplasticizer was used in high performance concrete,and had excellent water reduce ability in concrete even at low dosage and the strength of the concrete was also improved.Experiments showed that PEG-M,acrylic acid,and sodium allyl sulfonate used as raw materials in preparing poly-carboxyl superplasticizer which was a very good and stable disperser in cement.Different monomers ratio was used in the preparation process of superplasticizer.Carboxyl and sulfonic group content in superplasticizer had a larger influence on the cementhydration.Hydroquinone and phenothiazine as inhibitors were used in the esterification,and the experiments showed that the phenothiazine hadbetter inhibit ability,and the color of finish good was also lighter than that of using hydroquinone.Defoamer was used in poly-carboxyl superplasticizer to reduce air existing in the concrete and to improve the strength of the concrete.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)024【总页数】4页(P75-77,90)【关键词】聚羧酸;高效减水剂;高性能混凝土【作者】张赐容;黄易云;宁平【作者单位】广州从化鳌头凌丰树脂加工厂,广东从化510900;华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510641;华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510641【正文语种】中文【中图分类】TU528纵观我国50多年混凝土外加剂的发展历史,第一代木质素减水剂与第二代萘系减水剂对混凝土综合性能的提高、生产施工方式的改善起到了巨大的作用[1]。

聚羧酸减水剂

聚羧酸减水剂

谢谢观看
应用范围
应用范围
适用于高速铁路、客运专线、工业与民用建筑、道路、桥梁、港口码头、机场等工程建设的预制和现浇混凝 土、钢筋混凝土及预应力混凝土。
特别适用于配制混凝土施工时间长,对混凝土坍落度保持要求高的工程,如核电工程。
使用方法
使用方法
掺量范围:一般情况下,折算20%含固量时掺量为胶凝材料重量的0.5~1.5%,推荐掺量为1.0%。
合成方法
合成方法
对于聚羧酸减水剂的合成,分子结构的设计是至关重要的,其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长 度等。合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
1、原位聚合接枝法
以聚醚作为不饱和单体聚合反应的介质,使主链聚合以及侧链的引入同时进行,工艺简单,而且所合成的减 水剂分子质量能得到一定的控制,但这种方法涉及的酯化反应为可逆反应,在水溶液中进行导致接枝率比较低, 已经逐渐被淘汰E14]。
优劣特点
优劣特点
在很多混凝土工程中,萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性,越来越不能满足工程需要。在国内外 备受的新一代减水剂,聚羧酸系高性能减水剂,由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构,具 有超分散型,能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝,低掺量下发挥较高的塑化效果,流动性保持性好、水 泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大,对混凝土增强效果显著,能降低混凝土收缩, 有害物质含量极低等技术性能特点,赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸 系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点,符合现代化混凝土工程的需要。因此,聚羧酸系高性 能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。据报道,日本聚羧酸外加剂使用量已占所有高性能外加剂 产品总量的80%以上,北美和欧洲也占了50%以上。在我国,聚羧酸系减水剂已成功应用仅在三峡大坝、苏通大桥、 田湾核电站、京沪高铁等国家大型水利、桥梁、核电、铁路工程,并取得了显著的成果。

混凝土减水剂的制作及配方

混凝土减水剂的制作及配方

混凝土减水剂的制作及配方
混凝土减水剂是一种能够降低混凝土水泥消耗量的化学品,从而提高混凝土的流动性和强度,降低混凝土的成本,提高施工效率。

下面是混凝土减水剂制作的配方步骤:
配方材料:
1.聚羧酸减水剂。

2.磺酸盐减水剂。

3.多元醇。

4.水。

5.酸。

制作过程:
1.准备好所需的材料;
2.称取一定量的聚羧酸减水剂和磺酸盐减水剂;
3.将聚羧酸减水剂和磺酸盐减水剂混合在一起;
4.加入适量的多元醇,并搅拌均匀,直到混合物变成黄色透明溶液;
5.加入适量的水和少量的酸进行调节,搅拌均匀;
6.将混合物过滤,去除杂质,制成混凝土减水剂。

需要注意的是,混凝土减水剂的配方因应不同的工程而轻微改变,但一般情况下,配制出来的混凝土减水剂应该满足一定的性能要求,如降低水泥用量、提高混凝土强度、增加混凝土流动性等。

聚羧酸减水剂的合成及性能研究

聚羧酸减水剂的合成及性能研究

·79·聚羧酸减水剂的合成及性能研究 高淑星(山东易和环保科技有限公司,山东 济南 201100)1 引言聚羧酸减水剂与传统的减水剂相比,性价比更高,更适用于现代建筑工程中。

聚羧酸减水剂在使用过程中体现出少掺量、高性能的产品特色,既可以使建筑外体美观牢固、不易燃、不易爆,安全适用于火车和汽车运输;同时,聚羧酸减水剂还是绿色环保产品,可应用于居住及办公场所等。

2 聚羧酸减水剂简述聚羧酸减水剂是一种水泥分散剂,主要与水泥混凝土配合应用于建筑工程中,这种新一代的高性能减水剂深受建筑工程市场好评。

聚羧酸减水剂2003年由国外引进,2007年聚羧酸减水剂产量增加,直至2017年大幅增加,年均产量在700×104 t。

目前,我国是聚羧酸减水剂使用量最大的国家。

2.1 聚羧酸减水剂的结构聚羧酸减水剂由主链和众多的支链组成,属于梳型分子结构,它采用自由基水溶液共聚方法合成。

聚羧酸减水剂中的聚羧酸高性能减水剂带有羧基(-COOH)等活性亲水基团及聚氧化乙烯链基等不饱和单体,主要原料有甲基丙烯酸、丙烯酸等,其分子结构转变为静电斥力效应和空间位阻效应共同作用结构,放弃了最初的单一静电斥力效应结构,最终形成立体分散系统。

聚羧酸减水剂最初在生产中采用酯类大单体减水剂为原料,导致较多的生产缺陷,如设备使用复杂不易操作、生产周期长、供应市场能力弱等问题,随着科研技术的发展,在多次试验和实践中,逐渐使用成本低、效率高的醚类大单体,使聚羧酸系减水剂的生产过程变得简化且效率高。

2.2 聚羧酸减水剂的合成2.2.1 聚羧酸减水剂母液的合成不饱和聚醚大单体在引发剂的作用下产生共聚,将带有活性基因的枝连接到主链上,采用不同品种的聚醚大单体、丙烯酸为主要原料,常温合成或加热合成。

2.2.2 聚羧酸减水剂的复配以聚羧酸减水剂母液为原料,根据需要适量添加缓凝、引气、消泡、防冻、保水等多种成分,溶解混合过程。

2.2.3 聚羧酸减水剂的合成方法聚羧酸减水剂的合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。

早强型聚羧酸系减水剂的性能研究

早强型聚羧酸系减水剂的性能研究
Z HANG Gu n ln , JANG Gu . a a— u I ob o , YANG Yu n
( . e a f d acdCvl nier gM t i so ns yo d ct no 1 K yL bo vn e i g ei ae a f ir f uai f A iE n n r l Mi t E o
聚羧 酸系减水剂作 为继 萘系 、 密胺 系、 脂肪族 系和
的前景 。由于 聚羧 酸系 减水 剂减 水 率 比萘 系减 水剂 高, 可降低胶凝材料用量 , 从而提高弹性 模量和降低收 缩 开裂的倾 向性 。然 而, 制混凝 土又要 求混凝 土具 预
有较 好的早 期强度发展速率 , 以提 高模 板周转率 , 或满 足低 温条件下的强度发展 , 将预制混 凝土 的生 产期延 长 至深秋 甚 至 冬季 。对 于预 应力 高 强管 桩 的生 产来
孙振平 等 : 早强 型聚羧 酸系减水剂 的性能研 究

早 强 型 聚 羧 酸 系减 水 剂 的 性 能 研 究
孙振平 罗 琼 蒋正武 张冠伦 蒋ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ宝 杨 , , , , ,
( .同济大学先进 土木工程教育部重点 实验室。 上海 1

2 07 0 0 2)
20 9 2 0 0 2; .上海固佳化工科技有 限公司 . 上海
n r ls e gh a d h g te g sc mp r d t r u h e p r ns T e r s l h w ta C- a e l o ma t n t n i h s n t i o a e h o g x e me t. h e u t s o t r r h i s h P A h si a d
且适合于低温天气生 产预制混凝土和免蒸压养护预应力 高强 管桩 混凝土 。

探究常温合成聚羧酸减水剂工艺及性能

探究常温合成聚羧酸减水剂工艺及性能

探究常温合成聚羧酸减水剂工艺及性能1.辽宁同德环保科技有限公司2.抚顺矿业集团有限责任公司摘要:常温合成聚羧酸减水剂不仅可以有效降低生产能耗和成本,而且还能简化生产操作流程。

聚羧酸减水剂常温制备工艺简单、操作方便,生产成本和能耗也低,本篇文章在此基础上,主要对聚羧酸减水剂常温制备工艺及性能方面进行研究和分析。

关键词:聚羧酸减水剂;常温制备;合成工艺;材料性能一、聚羧酸减水剂常温制备工艺的实验研究1.1工艺分析聚羧酸减水剂是一种新型的混凝土外加剂,在水泥混凝土材料中的掺量低,但是减水率高,使用环保,因而工程效益显著,聚羧酸减水剂在自由度设计方面,能够对其进行改性,具有多种功能,改性产品包括保坍剂和早强减水剂等。

对聚羧酸减水剂的常温制备工艺进行分析,能够对其技术环节进行适当的改进,一般聚羧酸减水剂合成温度在60℃~80℃之间,聚羧酸减水剂常温制备过程中的升温和调温会对生产周期造成影响,能耗和成本均会增加,在这种情况下,将聚羧酸减水剂合成用原材料和反应单体等,放置在常温的储罐中通过滴加搅拌使其充分反应,不需要再对其进行加温,直接保温6小时,然后得到成品,其分散性能高。

1.2合成材料聚羧酸减水剂在常温制备的过程中,由于聚合反应的温度明显降低,反应速率也会同步降低,同一反应时间内,聚羧酸减水剂产物聚合度低,产品性能受影响,对此,要对聚羧酸减水剂制备材料进行分析。

聚羧酸减水剂合成的实验材料包括甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、抗坏血酸、氢氧化钠和过硫酸铵等。

其中工业级的甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400,合成聚羧酸减水剂,是将一定量的去离子水和甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入到容量为500ml的烧瓶中,调制氢氧化钠的ph值在7.0左右,氢氧化钠质量分数为40%。

获得试样后,调制去离子水固含量40%,整个工艺流程不需要进行加热处理,控制聚合体系的温度在25℃。

1.3性能测试对聚羧酸减水剂的常温制备工艺进行研究,能够及时发现减水剂合成中的技术问题,改进合成方案,控制产品的生产能耗以及制备成本等。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
201 6 年 第 15 卷 第 4 期
一 种早强型聚羧酸减水剂的制备方法
口王龙 飞 李欢欢 刘旭飞 董树 强
【内容摘要】在催化荆和活化剂存在的情况下,聚醚单体(TPEG),丙烯酸(AA),丙烯酰胺(AM)和 2一丙烯酰胺 一2一甲基丙磺 酸(AMPS)在 n(TPEG):n(AA):n(AM):n(AMPS)=360:25:10:15的最佳配 比下,在水 溶液 中发 生共 聚反应 ,得 到 了早强型聚羧酸减水剂 R1。将制备的减水剂 R1与 市售 国外 某早 强型减水剂 x对 比混凝 土减水率 、凝结时间和 抗压 强度 ,结果表明早强型减水剂 R1减水率可达到 36% ,且 可 以不 同程度地缩短 混凝土的凝 结 时间;掺加 R1的 混凝 土 的 1d、3d、7d和 28d强度 均 高 于掺 加 X 的 混 凝 土 。
(三)性能测 试方 法。混凝 土 的减水率 ,凝 结时 间 ,抗 压 强度测试均 参照 GB8076—2008“混凝 土 外加 剂 ”相关 规 定 执 行 。
二 、结 果 与 分 析 (一 )不 同酸醚比对减水率 、凝结 时间、抗 压强度的影 响。 固定 TPEG用量为 360g,调整 AA、AM、AMPS三者 的用 量 ,合 成 出一 系列减水 剂 ,在相 同掺量 下检 测混 凝土 减水 率 、凝结 时间 、1d抗压强度 。实 验结果表 明 ,当 n(TPEG):n(AA):n (AM):n(AMPS)=360:25:10:15时 ,合成 出的减 水剂 R1减 水率达 到 36% ,初凝时间较基准混凝土提前 80—90min,终凝 较基 准混凝 土提前 80~90min,ld抗压强度 比 275% 。 合成减水剂 的原材料 中具有一c00H,一s0 H,使得水泥 颗粒表 面带 有相 同电性 的 电荷 ,水 泥颗 粒 之 间产 生 静 电斥 力 ,释放出包裹于絮 团 中的 自由水 ,从而 有效增 大拌 合 物的 流动性 ,同时侧链 上的聚氧乙烯基使减 水剂产 生 的立 体位阻 作用增强 ,即使水泥颗粒表面很快形成的 C3A水化 产物层也 无法将这些侧链 、支链 全部覆 盖 ,水 泥颗粒 也就 难 以再次 凝 聚 ,所 以对水 泥颗 粒具有显 著的分散作 用 。原材 料小单体 中 还含有一NH ,可 以与水泥浆体 中的氢 氧化钙 反应 ,加 速 c,s 的水化 ,提高水泥浆体 中 CSH凝胶 的数量 ,对 混凝 土早期 强 度增长有一定 的促进作用 。 (二 )混凝土性能测试。掺加 两种 不 同早强 型聚 羧酸 减 水剂 的混 凝 土性 能 见 表 1,混 凝 土配 合 比为 C:s:G=360: 810:990,用水量 为使 基 准混 凝 土 出机 坍落 度 为 (210士10) mm的最小用水量。减水 剂的掺量为 0.2% (折 固)。
本文从分 子结 构设计 的角度 出发 ,向传统 的聚羧 酸类减 水剂 中引入具有早强功能 的酰胺 基团 ,该基 团可以使水 泥体 系更 加分散 的 同时 ,提 高混 凝土 的强度 J,从而使 聚羧 酸 减水剂具有较好 的早强性能 。
一 、 实 验 (一 )原 材 料 。 1.合成 原材 料。 聚醚 单体 (TPEG),奥克 股 份 ;丙 烯 酸 (AA),工业 级 ,江苏 裕廊 ;丙 烯 酰胺 (AM),工 业级 ,山东 济 南 ;2一丙烯 酰胺 一2一甲基丙 磺酸 (AMPS),工业级 ,山东 寿 光 ;引发剂 和链转移剂 。 2.混凝土试验原 材料 。水 泥 :基 准水 泥 ,P·I硅 酸盐 水 泥 ;河砂 :细度模数 2.7;石 :5—20mm碎石 ,连续级 配。 (二)早 强型聚羧酸减 水剂 的合 成。向装有温度计 、搅拌 器 、滴加装置的 四 口圆底 烧瓶 中 ,加 人称 量 准确 的聚 醚单体 和去离子水。升 温至 45℃至 物料 溶 化 ,加入 催 化剂 和 活化 剂 ,搅拌 5r ain后 ,滴加 AA、AM和 AMPS的水溶 液 、并 同时滴 加链转移剂 和引发剂 ,滴 加 时间控 制 在 3h内。滴 加完 毕保 持 lh后 加入一定量氢氧化钠 中和 至 PH=5—7,得到 黄色透 明液体 。即为减水剂成 品。
裹 1 掺不同早强型聚羧酸减水剂的混凝土性能对比
减水剂 减水率 凝 结时间之差/min 混凝土抗压强度 (MPa)
种类 /% ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ初凝 终凝 1d 3d 7d 28d
【关键词 】混凝 土性 能;聚羧酸 系减水荆 ;早 强型 【作者单位】王龙 飞,李欢欢 ,刘旭飞 ,董树 强 ;石 家庄 市长安 育才建材有 限公 司
随着预拌混凝土 的应用越来越 广泛 ,在市 政和建筑 工程 领域 中对减水剂 的要求也 不 断提 高 ,针对不 同工 程 的需求 , 设计合成出具有满 足其需 要 的减水剂 也就 成为 减水 剂研 发 工作者的首要任务。在已探寻和制备 出 的减 水剂种 类里 ,聚 羧酸类减水剂因具有优异 的减水性 能和保坍 性能 ,且在使 用 过程 中掺量低 、对 环境友 好等 优点 ,更 是成 为减 水剂 行业 中 的研 究热点。然 而 ,由于 聚羧 酸类 减 水 剂普 遍 具有 缓 凝效 果 ,并且在低温时早 期强 度发展 缓慢 ,使 其在 低 温环境 以及 混凝 土预制构件的施工过程中 的使用颇 受限制 ‘】J,早强型 聚 羧酸减水 剂可通过 与早强 组分 复配 或直 接合 成制 备。早强 组分 品种 多 ,有氯盐 、硫 酸盐 、硝 酸盐 、碳 酸盐及 铵盐等 ,组成 中以氯盐 和硫酸盐居 多 ,不但 降低 了混凝 土结 构 的耐久 性 , 对混凝土强度发展 也不 利 ,复配体 系 易发 生分层 ,储 存稳 定 性变差 ,而合成出具有早强性能的 聚羧 酸减水 剂可 以有 效地 改善这一 问题 ,从而有助于聚羧酸类减水剂的推广和使用 。
相关文档
最新文档