TGFB晶体在乙二醇_水混合溶剂中溶解度和过饱和度曲线的测定
《现代化学实验与技术2》实验讲义(48课时) 实验1 邻二氮菲分光光度法
《现代化学实验与技术2》实验讲义（48课时）实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
乙二醇的分子间氢键结构动力学的飞秒非线性红外光谱
乙二醇的分子间氢键结构动力学的飞秒非线性红外光谱杨帆;于鹏云;赵娟;赵岩;王建平【摘要】In this work, we examined the structural and―OH stretching vibrational dynamics of ethylene glycol (EG) solvated in acetonitrile (MeCN), acetone (AC), tetrahydrofuran (THF), and dimethylsulfoxide (DMSO) using steady-state linear infrared (IR) spectroscopy and ultrafast pump-probe IR spectroscopy. The results suggested that the frequency position, bandwidth, and vibrational relaxation of the―OH stretching vibration that participate in the formation of intermolecular hydrogen bonds (IHBs) were strongly influenced by the type of solvent. At least two types of IHBs were detected in the EG solution including clustered solute-solute IHBs and solute-solvent IHBs. Quantum chemical calculations predicted a similar solve nt dependence of the―OH stretching vibrational frequency to that observed in the IR experiments. Furthermore, we found that the IHB-involved―OH stretching mode in the case of solute-solvent clusters displayed the slowest population relaxation dynamics in the case of EG in MeCN. The relaxation became slightly faster in AC and even faster in THF. The fastest dynamics was observed in the case of EG in DMSO. However, in each solvent environment examined, the IHB-involved―OH stretching mode in the solute-solute cluster displayed the fastest population relaxation. The results obtained in this study provide further insights into different IHB structural dynamics in co-existing solute-solute and solute-solvent clusters.%利用稳态线性红外光谱和飞秒泵浦-探测红外光谱技术，研究了在乙腈(MeCN)、丙酮(AC)、四氢呋喃(THF)和二甲基亚砜(DMSO)溶剂中乙二醇(EG)的结构和羟基(―OH)伸缩振动动力学。
水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
提示：①整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体， 可用蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），在 25℃下PH值在-5.0至7.5范围内；
②除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个 月，如果超过3个月，重新进行标定。
第五部分 试验步骤
第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；CaCO3=CO2+CaO）
提示：恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧， 然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时， 即达到恒量。
4.3 试剂的配制
1.苯甲酸-无水乙 醇标准滴定溶液
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
CONTENTS
乙二醇_TG法测定钢渣中的游离氧化钙
96 08 96 60
M gO
0 0253
0 59
1 40
M gO
0 0253
0 58
1 37
2 2 TG DTA 法测定钢渣中的氢氧化钙 2 2 1 定性分析
使用 TG DTA 法测定钢渣中氢氧化钙含量的前 提是知道钢渣的矿物组成, 分析这些矿物组成的分 解温度, 确定在氢氧化钙分解的温度区间是否有其 他矿物质分解。新余钢渣的 XRD图谱如图 1所示。
成份
w /%
成份
w /%
S iO 2
14 58
F e2 O3
3 87
C aO
44 13
F eO
14 00
A l2 O3
5 25
总钙
M gO
10 3
Hale Waihona Puke 其他5 68 2 19
数据由中冶建筑研究总院提供
1 3 乙二醇 TG法测 f CaO方法
称取一定量的样品放入干燥磨口锥形瓶中, 加
入 25mL 乙二醇, 在 80~ 90 水浴中加热并磁力搅
由表 2可知, 乙二醇法测得纯氧化钙、纯氢氧化 钙、纯 氧 化 镁 的 平 均 回 收 率 分 别 为 95 24% 、 96 34% 和 1 38% 。可以看 出, 本实 验中氧化 镁反
图 1 钢渣的 XRD 图谱
F ig. 1 XRD pa tterns of the stee l slag
分析钢渣的 XRD 图谱并结合钢渣化学组成以 及有关文献 [ 7- 9] 可知: 图谱中 2、3、4、5、7、10、13为 硅酸三钙 ( C3 S) 的特征峰, 4、5、6、9、10为硅酸二钙 ( C2 S) 的特征峰, 1、7、12为 C a( OH ) 2的特征峰, 8、 11、15为 RO 相的特征峰, 6、7、11为橄榄石 ( CM S) 的特征峰, 4、6为铁酸二钙 ( C2 F) 的特征峰。
高分子物理课后习题答案(详解)
高分子物理答案详解（第三版）第1章高分子的链结构1.写出聚氯丁二烯的各种可能构型。
等。
2．构象与构型有何区别？聚丙烯分子链中碳—碳单键是可以旋转的，通过单键的内旋转是否可以使全同立构聚丙烯变为间同立构聚丙烯？为什么？答：（1）区别：构象是由于单键的内旋转而产生的分子中原子在空间位置上的变化，而构型则是分子中由化学键所固定的原子在空间的排列；构象的改变不需打破化学键，而构型的改变必须断裂化学键。
（2）不能，碳-碳单键的旋转只能改变构象，却没有断裂化学键，所以不能改变构型，而全同立构聚丙烯与间同立构聚丙烯是不同的构型。
3.为什么等规立构聚丙乙烯分子链在晶体中呈31螺旋构象，而间规立构聚氯乙烯分子链在晶体中呈平面锯齿构象？答（1）由于等归立构聚苯乙烯的两个苯环距离比其范德华半径总和小，产生排斥作用，使平面锯齿形（…ttt…）构象极不稳定，必须通过C-C键的旋转，形成31螺旋构象，才能满足晶体分子链构象能最低原则。
（2）由于间规聚氯乙烯的氯取代基分得较开，相互间距离比范德华半径大，所以平面锯齿形构象是能量最低的构象。
4.哪些参数可以表征高分子链的柔顺性？如何表征？答：（1）空间位阻参数（或称刚性因子），值愈大，柔顺性愈差；（2）特征比Cn，Cn值越小，链的柔顺性越好；（3）连段长度b，b值愈小，链愈柔顺。
5．聚乙烯分子链上没有侧基，内旋转位能不大，柔顺性好。
该聚合物为什么室温下为塑料而不是橡胶？答：这是由于聚乙烯分子对称性好，容易结晶，从而失去弹性，因而在室温下为塑料而不是橡胶。
6.从结构出发，简述下列各组聚合物的性能差异：（1）聚丙烯睛与碳纤维；（2）无规立构聚丙烯与等规立构聚丙烯；（3）顺式聚1，4-异戊二烯（天然橡胶）与反式聚1，4-异戊二烯（杜仲橡胶）。
（4）高密度聚乙烯、低密度聚乙烯与交联聚乙烯。
(1)线性高分子梯形高分子(2 非晶高分子结晶性高分子(3)柔性(4)高密度聚乙烯为平面锯齿状链，为线型分子，模量高，渗透性小，结晶度高，具有好的拉伸强度、劲度、耐久性、韧性；低密度聚乙烯支化度高于高密度聚乙烯（每1000 个主链C 原子中约含15～35 个短支链），结晶度较低，具有一定的韧性，放水和隔热性能较好；交联聚乙烯形成了立体网状的结构，因此在韧性、强度、耐热性等方面都较高密度聚乙烯和低密度聚乙烯要好。
尼莫地平结晶新工艺及多晶
第三章尼莫地平各晶型片剂溶出特性的研究溶出度是一个评价制剂质量的内在指标，模拟口服固体制剂在胃、肠道中的崩解、溶出的一种体外试验方法。
固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关，因此近年来溶出度迅速发展成为被广泛应用于质量标准中的检验项目。
《中国药典》1985年版规定采用溶出度进行制剂质量控制的品种为7个，发展到2000版《中国药典》为205个品种，其2005年版则增加为285个品种，上升幅度之快，说明改善溶出度对稳定制剂内在质量、提高生物利用度的积极意义。
根据药物的性质，通过溶出度评价筛选出合理的处方和制备工艺，从而确保固体制剂的质量。
影响药物溶出度的因素很多，多晶型是一个很重要的因素。
多晶型能够影响药物的溶出度，通过溶出度测定亦可以区别多晶型。
尼莫地平存在多晶型，有必要对其不同晶型的片剂进行溶出度测定，以此来验证尼莫地平多晶型是否会对其片剂溶出性能产生影响。
本文参照《中国药典》（2005年版二部）尼莫地平片的溶出度测定方法，结果可靠。
然而，影响片剂溶出度的因素并不是单一的、独立的，包括辅料质量好坏、生产工艺、分析检验过程、处方等，对这些因素对溶出度都有影响，因此为减少非晶型原因对溶出度造成的影响，采用相同工艺、同一处方、同批次辅料和相同的分析检验过程，不同晶型的尼莫地平制成片剂作为供试品，测定溶出度。
1、实验仪器和材料1.1 实验仪器ZRS-4智能溶出测定仪天津大学无线电厂UV1100型紫外分光光度计北京瑞利分析仪器公司BP211D电子分析天平北京赛多利斯仪器系统有限公司恒温摇床中国科学院武汉科学仪器厂101-0-S数显鼓风干燥箱上海跃进医疗器械厂D/MAX 2500 型X-射线衍射仪日本理学1.2 实验材料1.2.1 试剂冰醋酸分析纯郑州化学试剂厂十二烷基硫酸钠分析纯博爱化学试剂厂醋酸钠分析纯博爱化学试剂厂1.2.2 药品H 型尼莫地平含量99.4% 郑州瑞康制药有限公司L 型尼莫地平含量99.4% 郑州瑞康制药有限公司混合晶型尼莫地平含量99.4% 郑州瑞康制药有限公司尼莫地平标准品含量99.9% 中国药品鉴定所2、实验方法与结果2.1 不同晶型片剂的制备2.1.1 H晶型尼莫地平片的制备1 处方用H晶型尼莫地平原料，规格为20mg。
高分子物理考研习题整理03 高分子溶液
1 高分子的溶解与溶胀①简述高分子的溶解过程，并解释为什么大分子的溶解速度很慢。
因为高分子与溶剂分子的大小相差悬殊，两者的分子运动速度差别较大，溶剂分子能较快地渗透进入高分子，而高分子向溶剂的扩散却非常慢。
这样，高分子的溶解过程要经过两个阶段，先是溶剂分子渗入高分子内部，使高分子体积膨胀，称为溶胀，然后才是高分子均匀分散在溶剂中，形成完全溶解的分子分散的均相体系。
整个过程往往需要较长时间。
②什么是溶解？什么是溶胀？线型高分子的和交联高分子溶胀的最后结果有什么区别？试从分子运动的观点加以说明。
高分子溶解在溶剂中形成溶液的过程实质上是溶剂分子进入高分子，拆散高分子的分子间作用力（称为溶剂化）并将其拉入溶剂中的过程。
高分子溶解之前通常都会先发生溶胀，即溶剂分子先渗透进入高分子，使高分子胀大。
溶胀对线型高分子和交联高分子与溶剂的混合过程都存在，只是线型高分子溶胀到一定程度而溶解，称为无限溶胀；而交联高分子因大分子链间化学键的存在不能溶解，只能溶胀到一定程度而达到溶胀平衡，称为有限溶胀。
③为什么结晶态聚合物的溶解速度比非晶态的同种聚合物慢很多？非晶态聚合物的分子堆砌比较松散，分子间的相互作用较弱，因而溶剂分子比较容易渗入聚合物内部使之溶胀和溶解。
晶态聚合物由于分子排列规整，堆砌紧密，分子间相互作用力很强，以致溶剂分子渗入聚合物内部非常困难，因此晶态聚合物的溶解困难得多。
特别是非极性的晶态聚合物（如PE ），在室温很难溶解，往往要升温至熔点附近，待晶态转变为非晶态后才可溶。
④聚合物的溶解过程有什么特点？与聚合物的哪些结构因素有关？（1）溶解之前通常都会发生溶胀，线型高分子溶胀后会进一步溶解，网状高分子则只能达到溶胀平衡。
（2）聚合物的相对分子质量越大，溶解越困难。
（3）结晶态聚合物一般都比较难溶解，非极性结晶聚合物往往要加热到接近熔点才能溶解。
总之，交联度越高，相对分子质量越大或结晶度越大，则溶解性越差。
⑤试指出下列结构的聚合物，其溶解过程各有何特征：（1）非晶态聚合物（聚丙烯）：先溶胀后溶解；（2）非极性晶态聚合物（聚苯乙烯）：难溶，只有升温至熔点附近才可能溶解在溶剂中；（3）极性晶态聚合物（聚酰胺）：交易溶解在相应的极性溶剂中，往往先被极性溶剂“溶剂化”而溶解；（4）低交联度聚合物（轻度交联的天然橡胶）：只能溶胀达到溶胀平衡，但不能溶解[*橡皮不溶不熔]。
2020年自考《药物分析》模拟试题及答案(卷一)
2020年自考《药物分析》模拟试题及答案（卷一）一、选择题1. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E2. 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?( E )(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml3. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
(A)硼酸(B)草酸(C)丙酮(D)酒石酸(E)丙醇4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( B )(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg6. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸7. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E8. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml9. 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )(A)保持维生素C的稳定(B)增加维生素C的溶解度(C)使反应完全(D)加快反应速度(E)消除注射液中抗氧剂的干扰10. 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( A )(A)碱性酒石酸铜(B)硝酸银(C)碘化铋钾(D)乙酰丙酮(E)三氯醋酸和吡咯11. 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色(C)维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子(E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子12. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )(A)滴定在酸性介质中进行(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点(C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色(D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色13. 维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )(A)丙酮可以加快反应速度(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰(C)丙酮可以使淀粉变色敏锐(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14. 维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量(B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量(C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15. 有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(D)维生素E无紫外吸收(E)维生素E本身易被氧化16. 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量(B)与糖结构类似，有糖的某些性质(C)无紫外吸收(D)有紫外吸收(E)二烯醇结构有弱酸性二、问答题1. 三点校正法测定维生素A的原理是什么?答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
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第卷
第期
人
工晶
体学报
年
月
晶体在乙二醇一水混合
溶
剂中溶解度
和过饱和度曲线的测定
’
鲍慈光杨宗璐普朝光
云南大学化学系昆明
提要测定了氟被酸三甘肚晶体在一的乙二醇一水混合
溶剂中温度区间为
℃
的溶解度和过饱和度曲线确定了生长亚稳区范围拟合出了溶解度随温度乙二醇浓度变化
的经验方程式为一一一尹一并讨论了溶液的稳定性以混合溶
剂代替纯水作溶剂拓宽了溶液的亚稳区有望改善晶体生长条件缩短生长周期
关镇词热电晶体乙二醇溶液晶体生长溶解度准稳区氟被酸三甘
肤
多
叮
双
“
五
少
甲
’
一
一
一
℃一
一
”
’
‘
一
一
引言
氟铁酸三甘肤简称晶体是一种性能优良的热释电材料尤以其较高的居里温度
一℃
而倍受重视国内外都在研究它的生长条件〔‘〕由于该晶体在水中的溶解度较
大〔,,造成晶体
的纯制困难及生长时对控温精度要求苛刻等问题给大单晶的培育工业化
生
本文年月日收到年月日收到修改
稿
云南省科委应用基础研究基金资助项目
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人工晶体学报第卷
产造成一些困难我们从改变单一的水溶剂入手试图摸索出在醇一水混合溶剂中培养
该
晶
体
的方法和条件众所周知溶解度是选择从溶液中生长晶体的最基本依据溶解度曲线及过
饱
和度曲线的测定对于研究晶体生长是必不可少的经初步筛选后本文采用不同浓度的乙二
醇
一水混合溶剂取代纯水在生长的值条件下测定了该晶体在混合溶剂中的溶解度曲线
和
过饱和度曲线确定了生长亚稳区范围拟合出了溶解度随温度变化的经验方程式并对晶体
在混合溶剂中的稳定性进行了讨论
实
验
溶
解度曲线
的
测定
所用试剂均为分析纯晶体按文献〔〕的方法制备仪器装置参见文献〔〕凡
接
触溶液的仪器均用有机玻璃制成
实验步骤配制写重量百分比的乙二醇一水体系作为溶剂
准
确配制一定浓度的水溶液倒入用有机玻璃制成的测定槽中放入一颗无宏
观缺陷的
小
籽晶盖严有机玻璃盖玻片以免溶剂挥发开启聚光灯以驱散凝结在盖玻片上的雾气以免
影
响观察控制空气恒温箱的温度在饱和点附近同时用循环水调节溶液温度通过体视显微
镜
仔细观察小籽晶在溶液温度缓慢变化时的生长或溶解情况待调整到籽晶不溶不长充分
平衡
时记下温度重复实验至两次的差值不超过℃时取平均值为溶液的饱和点以不同浓度
的乙二醇一水混合溶剂取代纯水为溶剂重复上述操作即得在不同浓度的乙二醇一水
混合溶剂中的溶解度曲
线
雪崩
点
的测定
按文献〔〕的方法测定装置参见方献
〔
〕
将已知饱和点的饱和溶液置于有盖的有机玻璃容器中让其在高于饱和点℃的水浴中
恒温然后将容器放入带循环水的水浴中让水浴温度比溶液温度恒低℃整个实验
过
程都保持此温差同时开动磁力搅拌器防止局部溶液过冷调整
水浴温度使溶
液
以
℃
的速率线性降温待溶液表面出现微晶飘动时记下温度即为溶液的雪崩
点一次成核温度实
验中应保持各次实验的条件如过热温度过热时间冷却速度搅拌速度等尽量一致
结
果与讨
论
晶体在乙二醉一水混合溶剂中的
溶解度
曲
线
图为实验测得的在不同浓度的乙二醇水溶液中的溶解度曲线其中在纯
水中的溶解度曲线为本文所测与文献〔〕相近
由于各曲线反映出相似的变化规律所以可采用文献〔〕的比较法拟合实验方
程
图为各个溶剂中溶解度之间的相互关系曲线从图中可以看出各直线的线性关系
很
好且交于一点这一组直线可以用“个通
式表示为
其中为在纯水溶剂中的溶解度为在乙二醉一水混合溶剂中的
溶解度
为待定
常数
另外由图可得各直线的截距可近似用下式表示为
幻
一
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第
期
鲍慈光等晶体在乙醇一水混合溶
剂中溶解度和过饱和度曲线的测定
其中为乙二醇的重量百分数
加
‘卜
一
召
舍
。
工
、
吕
七
妇
。
卜
考
。
之
扮
燕
℃
‘
勺
石
一一
沐
图为图中各直线的斜率与乙二醉在溶剂中的重量百分数之间的关系可见它们之间
的线性关系很好可用方程式表
示
一
实验测得的在纯水中的溶解度与饱和点数据用最小二乘法
在
一
型
微机中拟
合
得
一
,
将式代
入
得
一水一”’一
广一一一一一
一
一
倒
拐
矛
、
︶认工
一
“
详
卯
面
枕
℃
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人工晶
体学报
第
卷
由式计标得的溶解度数值与实验值比较平均偏差为最大偏差为此式的
应
用范围是温度区间一乙二醇重量百
分数
。
一
生长溶液
的稳定
性
一般认为在溶解度曲线的上方存在一条溶液自发结晶的界限线叫过饱和度曲线
通
常
用测定不同饱和
点所对应的雪崩点来描述
图和图分别给出了晶体在纯水和在的乙二醇一水混合溶剂中的过饱
和
度
曲线图中虚线为过饱和度曲线实线为实
验
测
得的溶解度曲线阴影部分为亚稳
区
八一苦︶盏材﹃工﹁月一
。
℃
一
明显
加
宽
周期
结
论
从图和图中可以看
出以的乙二
醇溶液取代纯水为溶剂后一
方面的溶
解度显著降低另一方面亚稳区明显变宽实验
还表
明在的乙二
醇溶液中的亚稳区情况与图类似即乙二醇
的浓度对亚稳区的宽窄影响不大
众所周知提高生长母液的过饱和度是
加
快晶体生长速度的关键但是如果晶体生长的
亚稳区窄对温度的变化比较敏感那么加大生
长溶液的过饱和度就容易损害晶
体
的质量
因
此用乙二醇水溶液取代纯水作溶剂后由于
可
晶体生长的亚稳区因而可望改善晶体生长条件加快生长速度缩短生长
在纯水中溶解度较大本文测定值与文献〔〕相近
测量了在乙二
醇重量百分数在范围内的水溶液中温度区间为
℃
的溶解度并拟合出经验方程式
一
一
,,宇,
’
一
测定了过饱和度曲线绘出了亚稳区以乙二醇水溶液代替纯水作溶剂后晶体生
长
的
亚稳区变宽可望改善晶体生长的条件有利于加快生长速度
参考文献
〔〕
“
优
夕
〔
幻
杨宗璐鲍慈光阮进科等人工晶体学报
〔〕决砂认
〔
〕
杨宗璐鲍慈光普朝光云南大学学报
‘
〔
〕
俪
今
‘
〔〕
林景臻关铁堂张贞柯等人工晶体学报
〔〕皿
”
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二
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