脂类的测定方法

⒊仪器
抽提瓶：内径2.0～ 2.5 cm ，容积100 ml， 如右图
⒋试剂
⑴氨水：250g/L。相对 密度0.91。
⑵乙醇：96﹪。 ⑶乙醚：不含过氧化物。
⑷石油醚：沸程30～ 60℃。
⒌测定方法
⒍结果计算
7.说明 ⑴乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋 白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不 能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故 此法也称为碱性乙醚提取法。
⒊ 仪器 100 ml具塞刻度量筒。 ⒋ 试剂 ⑴乙醇： 95%。 ⑵乙醚：不含过氧化物。 ⑶ 石油醚：30～60℃ 沸程。 ⑷ 盐酸。
5． 测定方法 ⑴ 样品处理（加8ml水、10ml盐酸） ⑵水解 将试管放入70～80℃水浴中，每5 ～10 min 用玻 璃棒搅拌一次，至试样完全消化、脂肪游离完全为止， 约需40～50 min。 ⑶提取 （乙醇、石油醚、乙醚）
⑵加入乙醇、石油醚、乙醚的作用作用同酸水解法。
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五、巴布科克氏法
⒈原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将 牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白， 使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再通过加热离 心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层，即可 知被测乳的含脂率。
⒉适用范围
本法适用于鲜乳及乳制品中脂肪的测定，是测定乳脂肪 的标准方法。
—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿——甲醇提取法 等
二、索氏抽提法
1．原理 利用脂肪溶于有机溶剂的特性，将样品用无水乙
醚或石油醚等溶剂反复萃取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后得到的残留物，即为脂肪。 因为提取物除脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、 蜡状物、糖脂等物质，所以称为粗脂肪。
2．适用范围 此法适用于脂类含量 较高，结合态的脂类 含量较少，能烘干磨 细，不易吸湿结块的 样品的测定。
⒍说明
⑴硫酸浓度应严格遵守规定要求，如过浓会使乳炭化成 黑色溶液而影响读数，过稀则不能使酪蛋白完全溶解， 使测定结果偏低并使脂肪层浑浊。
⑵硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来外，还可增 加液体相对密度，使脂肪层容易浮出。
⑶巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入 巴氏瓶中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1.03， 故样品重量为1.75×1.03=18g。芭氏瓶颈的刻度（0～ 10﹪）共10个大格，每大格容积为0.2ml ，在60℃左右， 脂肪的平均相对密度为0.9，故当整个刻度充满脂肪时， 其脂肪重量为0.2×10×0.9=1.8g。18g样品中含有1.8g脂 肪，即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%，每一大格代 表1%的脂肪。故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量。
3．仪器 索氏抽提器，如右图。
（1—接收瓶；2—滤纸筒；
３—抽提管；４—冷凝管）
4．试剂 ⑴无水乙醚或石油醚 ⑵海砂 5．测定方法 ⑴样品处理及包扎 ①固体样品： ②半固体或液体样品： ⑵抽提 一般提取6～12 h，至抽提完全为止。 ⑶回收溶剂、烘干、称重
Soxtex索氏抽提系统
Soxtex索氏抽提系统操作
四、罗兹——哥特里法
1.原理 利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜， 使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中，而脂肪游离出 来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂 后，残留物即为乳脂肪。
⒉适用范围
本法适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、 脱脂乳等），炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性 溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳和加水呈乳状的 食品。本法为国际标准化组织（ISO），联合国粮农组 织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳及乳制品 脂类测定的国际标准方法。
⒊仪器
⑴巴布科克氏乳脂瓶。 颈部刻度有 0.0～ 0.8﹪ ，0.0～10.0﹪ 两种，最少刻度值 0.1﹪，如右图；
⑵乳脂离心机。
⒋试剂
硫酸（相对密度1.820～1.825）
⒌测定 准确吸取17.6ml样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶 中并，将再瓶取颈回H2S旋O，4 1使7.5之m充l沿分瓶混颈合缓，缓至倒呈入均瓶匀中的，棕边色加液硫体酸。 将乳脂瓶离心，脂肪分离升至瓶颈基部加入60℃ 以上 的水至瓶颈基部，立即读取脂肪层最高与最低点所占 的格数，即为脂肪的体积分数。
脂类的测定方法
内容
一、概述 二、索氏抽提法 （本节重点） 三、酸水解法 四、罗兹——哥特里法 五、巴布科克氏法 （本节难点） 六、氯仿-甲醇提取法 七、牛奶脂肪测定仪简介（了解）
一、概述
1、食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酯）和类脂 化合物
2、脂肪的作用和性质 3、常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、罗兹—
⑷回收溶剂、烘干、称重。
6．结果计算
7． 说明
（1）样品应磨细，否则消化不完全，影响测定 结果。
（2）固体样品消化时加入水是为了防止加盐酸时 干试样固化。水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀， 降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一 些糖类。如低聚糖、有机酸等。
（3）用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚， 故需加入石油醚，降低乙醇在乙醚中的溶解度， 使乙醇溶解物留在水层，并使分层清晰。
6．结果计算
7．说明
⑴样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂 提取效果。
（2）装样品的滤纸筒应严密。
（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。
（4）抽提速度以每80d/min 左右，回流6～12次/ 小时为宜。
（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加 热。烘前应驱除全部残余的乙醚。
三、酸水解法
⒈ 原理 样品用盐酸加热水解，使结合或包裹在组织中的脂肪 游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，回收溶剂，干燥 后称量，提取物的质量即为样品中脂类的含量。
酸水解法实验
⒉ 适用范围
本法使用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、 黏稠液体或液体食品，特别是加工后容易吸湿、结块、 不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法时，用此法效 果较好。此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的测 定。