紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
熊果酸的测定
【摘要】目的建立山茱萸中熊果酸的含量测定方法方法采用HypersilODS色谱柱;流动相乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;检测波长为220nm;流速为1ml/min。
结果在1.99～9.96μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9994，平均回收率为97.63%，RSD =1.00%。
结论该方法简便、重复性好，可作为山茱萸质量控制方法。
中国药典2000年版部山茱萸是用薄层扫描法测定熊果酸含量，由于薄层扫描法测定误差，近年来已有不少用HPLC法测定熊果酸的含量的文献报导。
本文拟用HPLC法对山茱萸中熊果酸进行了定量分析，现将结果报告如下。
1 仪器与试药HP-1050高效液相色谱仪;乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯;熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号742-200111）;山茱萸（购于广东省药材公司中药饮片厂）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS（250×4.0mm，5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68∶10∶22∶0.5）;流速:1ml/min;检测波长:220nm;柱温:室温，在上述条件下样品中熊果酸（保留时间为18.9min）与齐墩果酸（保留时间为17.8min）等成分分离度大于1.5，理论塔板大于8000，见图1～2。
图1 熊果酸对照品HPLC图谱图2 山茱萸HPLC图谱2.2 对照品溶液的制备取熊果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器内，加乙醇醚适量，加热回流提取4h，提取液回收乙醚至干，残渣加石油醚（30℃～60℃）浸泡2次，每次1 5ml（约浸泡2min），倾去石油醚，残渣加甲醇微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.498mg的对照品溶液。
不同地区_不同生育期锁阳的熊果酸含量变化
ABSTRACT :OBJECTIVE To p rovide scientific foundatio n for t he quality evaluation and right collecting2time of herba cynomo2 rii. METHODS In t his paper ursolic acid was determined by H PL C to st udy dynamic t rends of ursolic acid co ntent of t he wild and cultivated Cy nomori um songaricum Rup r. in different growt h stages and different areas. RESUL TS The ursolic acid con2 tent of Cy nomori um songaricum . changes irregularly. CONCL USION The ursolic acid can be used as a mark component of her2 ba Cy nomorii ,fo r quality evaluatio n but can not be used fo r t he decisio n of right collecting2time. The met hod can be used to de2 termine t he ursolic acid co ntent of herba Cyno morii accurately. Our research p rovided a scientific fo undation for t he quality eval2 uation of Herba Cy nomorii . KEY WORDS : Herba Cy nomorii ;ursolic acid ; H PL C
药用植物锁阳的研究进展
药用植物锁阳的研究进展任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【摘要】锁阳(Cynomorium songaricum Rupr)为锁阳科(Cynomoriaceae)锁阳属(Cynomorium songaricum)多年生、全寄生草本植物,具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效,是一种珍稀濒危药用植物,目前常用于中、蒙、藏药中.综述了锁阳的生物学特征、遗传多样性、化学成分及药理作用、以及人工栽培技术等方面的研究进展,在此基础上提出了今后研究重点与热点,即着重研究锁阳生物活性成分的药理作用机制,构建一套完整的锁阳药材质量评估体系,其次应深入研究锁阳种质资源、资源保护与再生,加强锁阳的人工繁育技术,以期为锁阳的合理利用与保护提供理论参考.【期刊名称】《生物学杂志》【年(卷),期】2018(035)005【总页数】4页(P95-98)【关键词】锁阳;药理活性;生物学特征;遗传多样性;资源保护【作者】任梦云;杨光;杜乐山;刘方;张盾;沈奇;关潇;张银东【作者单位】中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;中国中医科学院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228;海南大学热带农林学院,海口570228;中国环境科学研究院,北京100012;海南大学热带农林学院,海口570228【正文语种】中文【中图分类】S567锁阳(Cynomorium songaricum Rupr.)又称不老药、铁棒槌、地毛球等，为我国原生种，是锁阳科锁阳属多年生肉质全寄生草本植物，多寄生于蒺藜科(Zygophyllaceae)白刺属(Nitraria L.)植物的根部，具补肾助阳、益精血、润肠通便之功效，是中、蒙、藏药的常用药[1-2]，也是一种珍稀濒危药用植物。
目前世界自然保护联盟(IUCN)将锁阳濒危级别定为易危(VU)，《华盛顿公约》(CITES)中将其定为Ⅱ级保护植物。
熊果酸的研究进展
熊果酸的研究进展作者：孟艳秋， 陈瑜， 王趱， 刘丹， MENG Yan-qiu， CHEN Yu， WANG Zan， LIU Dan作者单位：沈阳化工学院制药工程教研室,沈阳,110142刊名：中国新药杂志英文刊名：CHINESE JOURNAL OF NEW DRUGS年，卷(期)：2007,16(1)被引用次数：34次1.王婷;宋怀燕熊果酸药理作用研究进展 2005(05)2.陈武;熊筱娟;李开泉乌索酸的化学、药理及临床研究 2001(02)3.陈鸿英;马雪梅泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离[期刊论文]-天津中医药 2003(05)4.黄建林;张展霞微波萃取、高效液相色谱法测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸[期刊论文]-化学与生物工程2005(04)5.郑亚杰;张长弓;李晓斌正交试验法优选山楂中熊果酸的提取工艺[期刊论文]-湖北中医学院学报 2004(02)6.袁干军;易延逵海南五层龙根的化学成分研究[期刊论文]-中药材 2005(01)7.崔星明;王勇为;陈光宇CO2超临界流体萃取芦笋中熊果酸的研究[期刊论文]-上海农业学报 2004(01)8.任秀莲;魏琦峰;周春山沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸[期刊论文]-中南大学学报（自然科学版） 2004(04)9.闫花丽;赵陆华;朱丹妮衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量[期刊论文]-中国中药杂志1999(12)10.罗晓清;祝玮;钱苏生RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量[期刊论文]-现代中药研究与实践2003(05)11.LIU HX;SHI YH;WANG DX MECC determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Ligustrum lucidum Ait[外文期刊] 2003(03)12.SARASWAT B;VISEN PKS;DAYAL R Protective action of ursolic acid against chemical induced hepatotoxicity in rats 1996(04)13.韩德伍齐墩果酸防止实验性肝硬变发生的研究 1981(03)14.张乐之;李新芳齐墩果酸对大鼠实验性肝损伤作用机理的研究 1992(02)15.NIIKAWA M;HAYASHI H;SATO T Isolation of substances from glossyprivet (Ligustrum lucidum Ait) inhibiting the mutagenicity of benzo (α) pyrene in bacteria 1993(01)16.YOUNG HS;CHUNG HY;LEE CK Ursolic acid inhibits aflatoxin Bl-induced mutagenicity in a Salmonella assay system 1994(07)17.GUEVARA AP;AMORE;RUSSESLL G Antimutagens from Plumeria acuminate Ait[外文期刊] 1996(2-3)18.SUBBARAMAIAH K;MICHALUART P;SPORNM B Ursolic acid inhibits cyclooxygenase-2 transcription in human mammary epithelial cells[外文期刊] 2000(09)19.TAPONDJOU LA;LONTSI D;SONDENGAM BL In vivo anti-nociceptive and anti-inflammatory effect of the two triterpenes,ursolic acid and 23-hydroxyursolic acid,from Cussonia bancoensis[外文期刊] 2003(02) 20.CHEN G;LU H;WANG C Effect of five triterpenoid compounds isolated from leaves of Diospyros kakion stimulus-induced superoxide generation and tyrosyl phosphorylation in human polymorphonuclear leukocytes[外文期刊] 2002(1-2)21.KASHIWADA Y;NAGAO T;HASHIMOTO A Anti-AIDS agents 38.anti-HIV activity of 3-O-acyl ursolic acid derivatives[外文期刊] 2000(12)22.CUNHA WR;MARTINS C;DA SILVA FERREIRA D In vitro trypanocidal activity of triterpenes from niconiaspecies[外文期刊] 2003(05)23.ABE F;YAMAUCHI T;NAGAO T Ursolic acid as a trypanocidal constituent in rosemary[外文期刊]2002(11)24.宋京;张庆林熊果酸药理作用研究进展 1999(zk)25.李开泉;陈武;熊筱娟乌索酸的化学、药理及临床应用进展[期刊论文]-中成药 2002(09)26.谭仁祥;罗兰;刘利根一种治疗抑郁症的药物 200127.刘锦业;刘远军;罗智2-羟丙基β-环糊精对女贞叶提取物的增溶作用[期刊论文]-中成药 2001(12)28.白育军熊果酸的结构修饰物及其抗肿瘤活性[期刊论文]-华西药学杂志 2003(02)1.刘柯彤.陶亮亮.马雄.刘军海.LIU Ke-tong.TAO Liang-liang.MA Xiong.LIU Jun-hai熊果酸的生物活性及其提取工艺的研究进展[期刊论文]-化工技术与开发2010,39(8)2.成海平.高建青.赵德恒主要抗菌药物剂型特点及其研发现状分析——从审评角度的思考[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)3.谢少凡.柳欣.蒋明.刘长林.刘剑峰.XIE Shao-fan.LIU Xin.JIANG Ming.LIU Chang-lin.LIU Jian-feng硫酸乙酰肝素多糖类似物的抗乳腺癌活性研究进展[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)4.孙晓飞.许琼明.敖桂珍.张健.SUN Xiao-fei.XU Qiong-ming.AO Gui-zhen.ZHANG Jian肿瘤多药耐药和大分子载体抗癌药的提高渗透及潴留效应[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)5.于明明.周富强.刘军海.YU Ming-ming.ZHOU Fu-qiang.LU Jun-hai熊果酸提取工艺的研究进展[期刊论文]-氨基酸和生物资源2009,31(1)6.李蕾.王朴.LI Lei.WANG Pu FK228的抗肿瘤作用机制及临床研究进展[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)7.王鹏.张忠义.吴忠熊果酸在药用植物中的分布及药理作用[期刊论文]-中药材2000,23(11)8.盛艳乐.赵大球.周春华.陶俊.Sheng Yanle.Zhao Daqiu.Zhou Chunhua.Tao Jun植物熊果酸和齐墩果酸分析的研究进展[期刊论文]-中国农学通报2009,25(23)9.谢朝阳.祝其锋.吴斌华.Zhao-yang.ZHU Qi-feng.WU Bin-hua姜黄素对β-淀粉样肽(25-35)诱导去血清培养PC12细胞周期异常与细胞凋亡的影响[期刊论文]-中国新药杂志2007,16(1)10.刘柯彤.陶亮亮.马雄.刘军海.LIU Ke-tong.TAO Liang-liang.MA Xiong.LIU Jun-hai熊果酸的生物活性及其研究热点[期刊论文]-饮料工业2010,13(7)1.王巍.刘淑霞.秦岐行.王健.孔燕楠.俞露木瓜籽乙醇提取物中熊果酸含量的测定[期刊论文]-长春理工大学学报（自然科学版） 2013(1)2.李晓.范毅.郭唯.魏悦连翘叶中熊果酸的分离纯化[期刊论文]-中国医药工业杂志 2013(1)3.徐伟英.张敏丽.梁山武熊果酸及其衍生物抗肿瘤作用的研究进展[期刊论文]-中国药师 2012(12)4.努尔皮达·阿卜拉江.其买古丽·阿沙木.迪丽努尔·马里克野蔷薇根中熊果酸的提取工艺研究[期刊论文]-中国酿造 2012(12)5.欧晓霞.汪征明.封亮熊果酸自微乳的制备及其生物利用度[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2012(1)6.陆萍.谭兴起.郭良君.倪东杰.韦庆正交试验优选咽炎糖浆的提取工艺[期刊论文]-中国药师 2011(7)7.张杰.吴淑艳.王琳.朱德增熊果酸对胰岛素抵抗大鼠肝脏组织PTP-1B、IRS-2mRNA表达的影响[期刊论文]-江苏中医药 2010(4)8.钦富华.林杭娟.高建青熊果酸自微乳给药系统的制备及质量评价[期刊论文]-中成药 2012(11)9.霍文.刘占军.张卫国高效液相色谱法测定石榴皮中熊果酸的含量[期刊论文]-现代预防医学 2010(2)10.向敏.王建梅.凌婧.徐晓月熊果酸抗肿瘤和抗心血管疾病作用的研究进展[期刊论文]-中国野生植物资源2009(6)11.罗定强.王军宪.冯鲁田光泡桐叶不同月份熊果酸含量[期刊论文]-中药材 2008(10)12.崔兵兵.程丽芳.侯立静.杨青.刘瑾.牟艳玲.闫雪生.李克明熊果酸抑制人肝癌SMMC-7721细胞生长及凋亡的实验研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2013(18)13.王建梅.向敏.吴萍萍熊果酸对蛋白质体外非酶糖基化反应的影响[期刊论文]-中国现代医学杂志 2011(2)14.张璐颖.郭明.陈建议.李铭慧.吴梦依熊果酸与血清白蛋白的结合反应机制研究[期刊论文]-林产化学与工业2010(3)15.卢静.张劭康.张存花.张博超.姜玮.黄焕杰熊果酸促进多巴醌生成作用的初步研究[期刊论文]-食品工业科技2009(10)16.黄玉艾.王菲.沈雪.王昊.关爽.卢静熊果酸体外细胞毒性及对丙烯酰胺细胞毒性抑制作用的研究[期刊论文]-食品科学 2008(8)17.滕晓萍.王宏昊.花圣卓.刘洋.关铭HPLC法测定沙棘叶、果实、枝条中齐墩果酸和熊果酸的含量[期刊论文]-国际沙棘研究与开发 2013(4)18.延慧君.王炫.高颖.刘岱琳长柄链格孢菌对熊果酸的生物转化工艺优化[期刊论文]-中国中药杂志 2012(15)19.陶渊博.邢雅丽.方芝娟.毕良武.赵振东生物活性物质熊果酸资源分布状况研究进展[期刊论文]-林产化学与工业 2012(1)20.王建梅.向敏.吴萍萍熊果酸对蛋白质体外非酶糖基化反应的影响[期刊论文]-中国现代医学杂志 2011(2)21.吴淑艳.张杰.朱德增熊果酸对胰岛素抵抗大鼠糖代谢及肝脏葡萄糖激酶的影响[期刊论文]-云南中医学院学报2011(1)22.陆萍.谭兴起.郭良君.郑巍.倪东杰.韦庆降脂护肝胶囊质量标准研究[期刊论文]-中国医药导报 2010(34)23.朱芸.范晓红.赵文彬.成玉怀分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量[期刊论文]-安徽医药 2009(11)24.向敏.王建梅.顾振纶熊果酸诱导B16黑色素瘤细胞分化作用的研究[期刊论文]-中国现代医学杂志 2008(16)25.孙亦明.李剑敏熊果酸诱导A172脑胶质瘤细胞凋亡的初步研究[期刊论文]-当代医学 2011(16)26.朱建华.张志斌.颜日明.曾庆桂.朱笃高效液相色谱法测定山香圆中熊果酸含量[期刊论文]-时珍国医国药2009(4)27.刘戈云.何文华.李弼民.李博.张新华.陈江.张焜和.朱萱熊果酸对瘦素诱导的肝星状细胞JAK2-STAT3活化及活性氧产生的影响[期刊论文]-第三军医大学学报 2011(19)28.方如塘.魏堂昇山绿茶醇提物对大鼠实验性高脂血症防治作用的研究[期刊论文]-西北药学杂志 2011(2)29.邹盛勤.黄华彩超声辅助从柿叶中提取熊果酸的工艺研究[期刊论文]-生物加工过程 2008(5)30.杨宜华.陈玉祥液质联用法测定白花蛇舌草齐墩果酸与熊果酸含量[期刊论文]-医药导报 2008(5)31.李向阳.屠万倩RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸[期刊论文]-中成药 2012(2)2010(30)33.沈涛.金航.王元忠.张金渝.袁天军.杨维泽.赵振玲.杨涛中药龙胆化学成分研究进展[期刊论文]-安徽农业科学 2010(30)34.李艺.蒋建东中国药用天然产物有效成分的代谢研究进展[期刊论文]-中国中药杂志 2010(23)本文链接：/Periodical_zgxyzz200701007.aspx。
熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定
熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定张阅;邱萍;倪永年【摘要】对中药有效成分熊果酸进行了电化学行为的研究,并采用微分脉冲溶出伏安法进行了实际样品的测定.pH 5.3的NaAc-HAc缓冲溶液中,在滴汞电极中熊果酸会出现一灵敏的还原峰,从循环伏安图能够确定该电极反应为不可逆过程,通过计算可知,电极反应过程有1个质子和1个电子参与,分析微分脉冲溶出伏安图谱可知该峰是依托吸附控制的.对实验参数进行优化,测定熊果酸的线性范围为0.5～9.0pg·mL-1,最低检测限为0.17pg· mL-1(S/N=3).该方法用于3种中药的测定,并与液相色谱方法进行对比,结果满意.%Voltammetry behavior of ursolic acid dissolved in a NaAc-HAc buffer was investigated by cyclicvoltammetry(CV)and differential pulse stripping voltammetry(DPSV).It was found that the process at the hanging mercury electrode was preconcentration controlled;the reaction was irreversible and involved a change of one proton and a transfer of one electron.Under optimized experimental conditions,ursolic acid was detected in a concentration range from 0.5to 9.0pg·mL-1 wi th limit of detection of 0.17pg·mL-1(S/N=3).The developed DPSV method was then applied for the determination of ursolic acid in Chinse Traditional medicine samples,which in turn achieved a satisfactory percentage RSD compared with the alternative HPLC method.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2018(042)005【总页数】5页(P441-444,451)【关键词】熊果酸;电化学行为;微分脉冲溶出伏安法;中药【作者】张阅;邱萍;倪永年【作者单位】曹妃甸港集团股份有限公司,河北唐山 063200;南昌大学化学学院,江西南昌 330031;南昌大学化学学院,江西南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】O657.1熊果酸(ursolic acid,图1)在植物界分布比较广泛，以游离形式或与糖结合成苷的形式存在于蔬菜，药用植物及其他一些植物中[1,2]。
锁阳中熊果酸的索氏提取工艺优化
食品研究与并发
工 艺技术
Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ６ ５ ２ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ７ ． ０ ２ ２
Ｆｏ ｏ ｄ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ａｎ ｄ Ｄｅ ｖ ｅ ｉ ｏ ｏ ｍｅ ｎ ｔ
２ ０ １ ３年 ４月
ｉ ｎ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ ９ ５％ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｓ ｔ ｏ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ １： １ ８ （ ｇ ／ ｍＬ ） ， ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ ：Ｔｈ ｅ ａ ｉ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｓ ｔ ｏ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｔ ｈｅ Ｓ ｏ ｘ ｈ ｌ ｅ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ ｕ ｒ ｓ ｏ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｃｙ ｎ ｏ ｍｏ ｒ ｉ ｕ ｍ． ｈ ｅ Ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｕ ｒ ｓ ｏ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ＵＶ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ０ ｔ ０ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｏ ｎ ｅ－ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ａ ｎ ｄ ｏ ￣ｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｅ ｘ ｐｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ
紫外可见分光光度法(鉴别、检查、含量测定)
紫外-可见分光光度法紫外分光光度：紫外光区特定波长内的吸收度，被测物质或杂质的定性和定量紫外-可见分光光度计的工作波长：190-900nm近紫外区（氘灯）200-400nm 可见光区（碘钨灯）400-850nm定量分析:①最大吸收波长处测出吸收度②对照品或百分吸收系数算出被测物或杂质的含量双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确度误差±0.5nm一、样品测定：⑴吸收系数测定:①按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试液②在规定的波长测定其吸收度③计算吸收系数，应符合规定范围⑵鉴别与检查：按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定测定供试品在有关波长处的最大或最小吸收，或最大吸收峰值或最大或最小吸收的比值，应符合规定⑶含量测定：①对照品比较法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法分别配制对照品和供试品溶液注：对照品中所测成分的量应在供试品中所测成分标示量的(100±100)%以内㈡用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸收度②吸收系数法㈠按食品药品监督管理局标准的该药品项下规定的方法配制供试品溶液㈡在规定波长（±1nm）处测定其吸收度㈢按食品药品监督管理局标准的该药品在规定的条件下给出的吸收系数计算含量具体过程对照品比较法①调节波长测吸光度（吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内）②A样品的吸光度:A对照品的吸光度= C样品:C对照品(C为浓度，mg/ml)C样品=A样品的吸光度×C对照品/A对照品的吸光度C样品×A对照品的吸光度= A样品的吸光度×C对照品P﹪（所含物质占标示量的百分比）= C供试品-稀释后的对照品×A对照品的吸光度/ A 样品的吸光度×C对照品×供试品的标示含量例1奥硝唑含量（紫外分光光度计）：⑴对照品①取0.0113g奥硝唑溶于100ml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③再用蒸馏水稀释至50 ml在319nm处测得对照品A（吸光度）=0.465⑵供试品①取5ml供试品于100lml的容量瓶中稀释至100ml②从容量瓶中取出5ml③用蒸馏水稀释至25ml319nm处供试品A1=0.413 供试品A2=0.417⑶①P﹪（所含物质占标示量的百分比）=0.413供试品的吸光度ⅹ(0.0113g/100ml)对照品浓度ⅹ(5/50) / 0.465对照品的吸光度ⅹ(5ml/100ml) ⅹ(1/25ml)ⅹ0.5g﹪ml标示含量供试品浓度ⅹ 100﹪=100.36﹪注：0.5﹪（供试品的标示含量）表示100ml 0.5g②P﹪= P1﹪+ P2﹪ /2。
分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量
分光光度法测定不同产地锁阳中的熊果酸含量朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2009(013)011【摘要】目的采用紫外分光光度法测定锁阳中的熊果酸的含量.方法用5%香草醛、冰醋酸和高氯酸显色,在波长548 nm处测定吸收度.结果测定的线性范围为3.99～9.97 μg,相关系数R＝0.9997,测定熊果酸的平均回收率为为100.12%,RSD=1.28%.结论本法操作简便、可行、重现性好.结果表明不同产地锁阳药材熊果酸含量差别较大,新疆野生锁阳中熊果酸含量最高.【总页数】2页(P1335-1336)【作者】朱芸;范晓红;赵文彬;成玉怀【作者单位】石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002;石河子大学药学院,新疆特种植物药资源省部共建教育部重点实验室,新疆,石河子,832002【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响 [J], 王晓阁;龙全江;周宙;赵悦;周田田2.RP-HPLC法测定新疆不同产地锁阳中熊果酸的含量 [J], 闫朝垒;朱芸;王翔飞3.HPLC法测定云南不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 杨新周; 吴娜; 邱晓雪4.不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析 [J], 单莉;陈莉;杨洁;徐晨昱;孟楣5.紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量 [J], 丁红;王毅;王胜勇;游万兴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3 实验结果
蚕羌和鸡腿羌挥发油得率分别为1.4, 1.1ml/100g;相对密度分别为0.977,0.982; [α]20D分别为0.642 ,0.982 。
蚕羌挥发油共鉴定出57个化合物,含量为93.24%;鸡腿羌共鉴定出56个化合物,含量为87.34%(见附表)。
4 参考文献
1 中国药典.一部.1995:157
2 中国医学科学院药物研究所等.中药志.第一册.北京:人
民卫生出版社,1959:282
3 中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴.第二册.北
京:科学出版社,1985:1099
4 中国药品生物制品鉴定所.中药材手册.北京:人民卫生出 版社,1992:117
5 Stenhageon E et al.Registry of Mass Spectral Data.Vol.1～ 2.New Y ork:John Wiley&Sons Inc,1974
6 Heller S R et al.EPA/NIH Mass Spectral Data Base.Vol.1 ～2.
Washington:US G overnment Printing Office,1978致谢 本院中药研究所徐植灵研究员、吉力副研究员代做GC2MS。
1996210216收稿
紫外分光光度法测定锁阳中熊果酸的含量
丁红 王毅 王胜勇
(山西医科大学药学系 太原030001)
游万兴
(山西省药品检验所 太原030001)
摘要 通过薄层层析从锁阳中提取分离出熊果酸,并用紫外分光光度法测定其含量为0178%。
实验平均回收率为9714%,RSD=0.45%(n=4)。
关键词 锁阳 熊果酸 紫外分光光度法
中药锁阳为锁阳的干燥肉质茎,性甘、温,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功能,用于腰膝痿软,阳痿滑精及肠燥便秘[1],是中医临床上兴阳益精,抗衰老的重要药物。
据文献报道,锁阳含有熊果酸、β2谷甾醇、胡萝卜甙[2],其中熊果酸具有安定,降温,抗菌,抗炎,降酶,抗癌等作用[3]。
因此,测定锁阳中熊果酸的含量可为评价药材内在质量提供依据,也可对制定含有锁阳的中药制剂质量标准有一定意义。
1 仪器与药品
岛津UV2260紫外分光光度仪,UV2Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)。
锁阳Herba Cynomorii购自太原市药材公司,内蒙产,山西省药品检验所顾腾喧教授鉴定。
熊果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
硅胶G为青岛海洋化工厂生产,甲醇、丙酮等均为分析纯,北京化工厂生产。
2 实验方法和结果
211 薄层层析条件
硅胶G薄层板,展开剂石油醚2丙酮2甲醇(7∶3∶4),展距15.6cm。
喷95%磷钼酸乙醇液, 110℃加热5min显色,254nm紫外灯下确定熊果酸荧光区。
212 标准曲线的测定
分别量取熊果酸对照液0.05,0.10,0.15, 0.20,0.25,0.30,0.40ml置5ml容量瓶中,甲醇定溶。
甲醇为空白,204nm波长处分别测其吸收度。
回归方程Y=101046X+010453,r= 019998。
在010104mg/ml～010832mg/ml范围内呈良好线性关系。
213 样品测定
锁阳干燥粉末(40目)10g,80ml甲醇水浴
加热提取6h ,浓缩后转入50ml 容量瓶中,甲醇定溶。
样品和对照品液点样于同一硅胶G
板
附图 样品和对照品的TLC
1. 样品
2.对照品
上,展开,喷雾后显色(如附图),依次刮取含熊
果酸及空白段硅胶,分别以甲醇洗脱于3个5ml 的容量瓶中。
在204nm 测定吸收度。
熊果酸对照液的RS D =0.38%(n =3)。
锁阳中的熊果酸含量为0178%(n =3)。
214 回收率试验
锁阳甲醇提取液加入一定量的熊果酸对照液,点样,展开,洗脱,空白液调零,于204nm 测吸收度,计算含量,平均回收率为9714%,RS D =0.45%(n =4)。
3 参考文献
1 中国药典(一部)11995:307
2 张思巨等1中国药学杂志,1991;26(11):649
3 国家医药管理局中草药情报中心站1植物有效成分手册1
北京:人民卫生出版社,1986:1101
1997201228收稿
中国中医药学会学术部1998年学术会议计划
第二届全国“五方”(单方、验方、秘方、经方、协定处方)应用研究学术交流会 拟定于1998年10月在上海召
开。
征文内容为“五方”的临床经验总结及研究,要求以临床实用为目的,可操作性强,重复性强,确为个人用药心得和体会,或家传师授。
截稿日期:1998年7月30日。
第二届全国中医舌诊、中药不良反应学术交流会议 拟定于1998年6月在湖南召开。
征文内容:对中医古典医藉中关于舌诊的基础理论总结;舌苔、舌质基础实验研究;舌苔、舌质、舌体动态变化与疾病转归的关系总结;特定舌苔、舌质、舌体对中医特定征侯的诊断意义;舌下静脉、舌下系带在疾病诊断中的作用;舌诊在临床中的应用;舌与脏腑、经络关系探讨;中药炮制与中药毒性(不良反应)的关系研究;中药毒副性能与水煎时间的关系探讨;对中药“十八反”、“十九畏”的探讨;常用中药(单味药、方剂、中成药及其它剂型的中药)在临床中的不良反应、过敏反应及防范措施;对常用有较大毒性的方药在临床上的运用经验总结;“以毒攻毒”理论探讨及临床应用。
截稿日期:
1998年4月30日。
第三届全国基层中医药临床应用研究学术交流会 拟定于1998年11月在北京召开。
征文内容:基层常见病、多发病、疑难病的中医药防治总结;简、便、廉、验的中医药防治疾病的方法介绍;民间疗法、特色疗法、在基层临床中的应用;中医药在基层临床各科的应用;有一技之长的基层中医药工作者临床经验介绍。
截稿日期:1998年8月30日。
第三届全国专科专病学术交流会议 拟定于1998年8月在桂林召开。
征文内容:专科专病的理论研究、实验研究、思路方法、文献综述等;兴办专科专病医疗研究机构的经验和体会;专科专病临床研究、观察总结等;民间特色医疗、专病专方、专病专法、偏方验方的整理;非药物疗法与中医外治法的应用研究;专科专病的新疗法、新成果、新器械的推广应用总结等。
征文截止日期:1998年6月30日。
首届全国中医药管理经验学术交流会议 拟定于1998年8月在黄山市召开。
征文内容:中医医院管理;中医药教育管理;中医药科研管理;中药企业管理;医德医风教育;中药产品营销管理;中医医院专科建设;中药材管理;中药房管理。
截稿日期:1998年5月30日。
征文要求:①每篇征稿限3000字以下,800字以下摘要;②来稿请打印或正楷方格纸抄写;③请自留底稿,恕不退稿;④请在信封右上角注明“×××会议征文”字样;⑤每篇征文请寄审稿费20元。
联系地址:100029 北京樱花东路甲4号 中国中医药学会学术部收。