1深度脱木素技术
深度脱木素资料
在制浆工艺和环境保护要求下，人们越来越重视深度
脱木素技术。
同时深度脱木素技术可以生产出高强度、高得率和低
卡伯值的纸浆。纸浆中残余木素含量降低，不仅可以 减少漂白化学药品的消耗，而且降低漂白废水的污染 负荷。
凸显在 经济性、环保性。
深度脱木素技术目前已有若干种较为成熟的技术，如
MCC、EMCC、ITC、低固形物蒸煮、RDH等。
①纸浆粘度撕裂强度有所降低； ②白液消耗有所增加； ③纸浆可漂性有所下降； ④未漂浆白度有所下降； ⑤终漂白度的顶点有所降低。
刘业聪
2016 10 31
传统的蒸煮方法不能满足纸浆低硬度、高强度的要求，
从而促使了蒸煮技术的进步。
进一步脱除纸浆中的木素，降低纸浆的卡伯值，就必
须增加蒸煮药品的用量或增加蒸煮时间，这就意味着 纤维素处在更强烈的蒸煮条件或其受攻击的时间延长， 使其聚合度降低，更多地溶解在蒸煮液中，其结果是 得率和强度的剧烈下降。因此，降低漂前纸浆的卡伯 值，成为硫酸盐法制浆的发展方向，深度脱木素技术 应运而生。
①间歇蒸煮：RDH蒸煮和超级间歇（super-batch）等：
②连续蒸煮：改良连续蒸煮（MCC）、深度改良连续
蒸煮（EMCC）、等温蒸煮（ITC）和低固形物蒸煮 （Lo-solids）等；
1、蒸煮开始时碱液浓度要低，蒸煮终了时碱液浓度要
高，蒸煮过程中碱的浓度要求尽可能均匀。 2、要保持蒸煮液中HS-离子有较高的浓度，特别是大 量脱木素开始时更需要保持蒸煮液中有较高的HS-离 子浓度。 3、要保持蒸煮液中溶解木素和Na+有较低的浓度，特 别是蒸煮终了时要更低。 4、要保持较低的蒸煮温度，特别是蒸煮初期和蒸煮终 了时的温度要低。
造纸污染1
制浆造纸产业属于单位产品收益率较低、投资回收期较长的产业。
一般建设大型、特大型企业，才能获得好的经济收益。
当今世界上已出现规模100万吨／年以上纸浆厂和单台70万吨／年以上的纸机。
目前，国际造纸工业纸浆结构为木浆占约62.6%，废纸浆34%，非木浆3.4%。
2. 造纸纤维原料结构不合理，对外依存性高3. 规模不合理，规模效益水平低以后制浆造纸装备研发的重点为：◆年产30万吨以上的纸板机成套技术和设备；◆幅宽6米左右、车速每分钟1200米、年产15万吨及以上文化纸机；◆幅宽2.5米、车速每分钟600米以上的卫生纸机成套技术和设备；◆年产10万吨高得率、低能耗的化学机械木浆成套技术及设备；◆年产10万吨及以上废纸浆成套技术和设备；造纸工业不合理的原料结构和规模结构以及较低的技术装备水平，决定了我国造纸工业的水、能源、物料的消耗较高并成为主要的污染源。
⏹造纸工业废水排放量占全国工业废水总排放量的比例总名列前茅〔食品、造纸、化工、电力、金属冶炼〕。
⏹造纸工业COD排放量在全国各工业总排第一〔造纸、食品、化工、纺织〕。
⏹回收利用1吨废纸可再造出800kg—850kg新纸。
相当于少砍了17棵大树，节水120吨，节省了3m3的垃圾填埋空间。
⏹我国废纸回收率约为30%，而日本废纸回收率约为78%，德国为83％，芬兰城市旧报纸、杂志回收率已经到达100%。
在美国废纸回收类别高达50多种，我国只有简单的书、报纸和纸板箱3类。
可见我国废纸回收利用潜力之大。
当前，我国应尽快完善废纸回收体系。
⏹3.2 回收措施与方法1.国家政策法规的引导2.关键设备的研制3.采用分类回收方法华泰集团董事长李建华建议结合有关城市垃圾分类回收的做法，即首先居民粗分日常生活垃圾，再运送到分拣中心细分。
⏹节能措施☐积极利用再生能源，利用生产过程产生热和汽。
☐开发新技术、新工艺、新材料，最大限度实现节能。
☐提高锅炉及碱回收炉的燃烧效率，减少能源资源的消耗。
制浆造纸工程原理课程第二章 化学法制浆
与残余木素含量之间的关系随原料种类和制浆方法的不同而
有差别，可通过实验确定。
制浆造纸原理与工程
The Kraft Process
Benefits
All wood species can be used as raw material
The process is relatively insensitive to bark
植物纤维的组织结构： ML， P， （ML＋P＝CML）， S1 S2 S3
木素的分布： 密度 ML（胞间层）最大
含量 S2层最大 据有关研究，目前认为脱木素顺序： 硫酸盐法和酸性亚硫酸盐法：S层先于ML层 中性亚硫酸盐法：ML层先于S层
制浆造纸原理与工程
四、蒸煮过程脱木素反应历程
1. 针叶木硫酸盐法脱木素反应历程
7.2% Na2S + H2O
Na2S
+ Sulfidity, 30% NaOH (AA, 24%) 16.8% 20.4% (16.8%+3.6%) NaOH-----------------NaOH (EA)
制浆造纸原理与工程
第二节 蒸煮原理
一、蒸煮液对原料片的浸透作用
主要表现在两个方面：毛细管作用和扩散作用 1. 毛细管作用：主要靠外加的压力和表面张力产生的压力作用浸 透，通过导管-、管胞、纤维的胞腔进行。 影响因素：纹孔的多少及其大小、原料品种、边材与心材（毛 细管浸透速率与毛细管半径的四次方成正比） 水分含量（适宜于较干的原料片，但需排除原料毛细管内的空 气） 压力差（毛细管浸透速率与压力差成正比） 无论碱性或酸性蒸煮液，纤维轴向的毛细管作用总是大于横向的 毛细管作用（约50~200倍，）
制浆造纸原理与工程
非木纤维的制浆技术
浆厂之一 。我国从 20 世纪 80 年代以来，新建和扩建的浆
厂均采用碱陆制浆工艺，据统计在 1988 年我国碱陆制浆
管连蒸、压力式封闭筛选逆流洗涤、氧脱木素及 ECF 中
放漂白技术、 TCF过氧化氢漂白，以及最先进的紧凑型
采用"遍地开花，大搞小土群"方针，全国各地兴建了
大批的草浆厂，到 1980 年，我国非木纤维制浆生产量已
占世界非木纤维造纸总量、环境保护方面却相应带来很 大的负面影响，主要体现在大多数非木纤维制浆的废
被没有回收和综合利用，吨浆 COD
万吨增加到 1957年的 9 1. 3 万吨。
维原料之一，在解放初期已有一 些纸厂(如宜宾纸只
江纸厂、重庆纸厂等)用竹子生产竹浆，用于抄造在当
时来说已是很好的 高级印 刷纸、书 写 纸 、 打字纸等，本
循环经济特点，促进产业健康持续的发展。《造纸产业
发展政策》提出纤维原料"以木为主，合理利用非木纤
色硫酸盐竹浆配抄纸袋纸。竹浆产量从刚解放的几吨
发展到 2007年的 120万吨，竹子用于制浆造纸的原料仅
原料。中国早在 1000 多年以前就利用稻草、麦草及 作为手工纸的原料， 20 世纪 40 年代，非木纤维已
有了突出的改进和革新，主要为芦苇亚硫酸盐蒸煮采用
交叉装锅送被、快速升温、药掖转注、适当提高蒸煮温 度和压力、保持保温期的恒温恒压等，使蒸煮时间大大
缩短，蒸煮能力由 1949 年的 150 千克 / (米日)提高到
(才之本 5 装备)
国造纸工业技术与装备六十年的发展和进步系列报道
木纤维的制浆技术
去除木质素
目前利用木质纤维素生物质的方法主要是在纤维素转化阶段之前利用溶剂或化学品脱除木质素的方法，秸秆等木质纤维素原料的利用思路如下：利用溶剂或化学品溶解木质素的过程往往需要高温处理，一旦降温，木质素即沉淀析出，易造成浆液浓稠，设备结垢的难题。
超临界方法作为一种绿色化学的处理工艺，目前已经在木质纤维素的预处理过程中有所应用，主要原理是在超临界状态下利用CO2等溶剂及改性剂的作用破坏纤维素与半纤维素、木质素的链接，达到提高木质纤维素产糖率的目的。
可以查询到的专利有：一种以棉籽壳为原料制备纤维素类化合物的方法（CN103122034A，2013年5月公布）；一种玉米秸秆预处理方法（CN101565725A，2009年10月）；从木质纤维素生物质生产木质素（CN103502320A，2014年1月公布）；从木质纤维素生物质生产木质素（CN103502383A，2014年1月公布）等。
综合以上处理方法，其主要工艺流程可归纳如下：(a)样品处理；粉碎机处理样品，使样品的表面积尽可能增加。
(b)木质素去除；利用醇（甲醇，乙醇，丁醇，戊醇）、超临界CO2（31度，1072 psig）、亚临界水(250-280度)、超临界水（>374度，>221 bar）的一种或多种作为反应萃取溶剂。
采用间歇式或连续式的方法处理木质纤维素样品。
有报道采用流量20g/min CO2，33%的戊醇水溶液作为萃取剂，在180度，15MPa的条件下处理秸秆后，其最终产糖率由8%提高到93%，木质素去除率达到90%。
为了防止木质素沉降聚集，制备木质素微粒（粒度范围50-500微米），在脱除木质素的过程中有专利提出了采用多级降温降压的措施。
(c)纤维素及其衍生物的制备；经过有机酸/无机酸进一步除杂后，可获得的产物为微晶纤维素，可直接用于发酵或与氯乙酸，氢氧化钠，尿素，3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵等物质反应制备氨基甲酸酯纤维素，羧甲基纤维素，羟乙基甲基纤维素等醚类化合物。
1深度脱木素技术
深度脱木素技术对己烯糖醛酸的影响
（ 尤其 是 ４Ｏ一 一 甲基葡 萄糖 醛酸 木糖 ） 布 和性质 ， 的分 并
分析 深度 脱木 素技 术 对 Ｈ ｘ 的影 响 ， 基 于深 度脱 ｅＡ 为
注： 所有 数值 都是 对 无抽 出物木 材 的百 分数 针 叶木 中 的聚 木糖 类 主要 是 聚 阿拉伯 糖 一— 一 ４０ 甲 基 葡 萄 糖 醛 酸 木 糖 ，在 针 叶 木 中 的 含 量 一 般 约 为 （ ～ ２）ｏ阔叶木 中聚木糖类 主要是 聚 Ｏ 乙酰基－一 一 ７ １ ０； ／ ． ４Ｏ
高 达 ３ ％的（ 表 ２） 禾本科 的半纤 维素 主要 是聚 木 ５ 见 。 糖类 ， 麦秆 和稻 草 中的半 纤维 素 主要是 聚 阿拉伯糖 小 葡萄 糖醛酸 木糖 ，． 甲基葡萄糖醛 酸木糖 含量很少 ； ４０． 芦 苇 和竹子 主 要 是聚 阿拉 伯 糖 ４Ｏ 甲基 葡 萄糖 醛 酸 一
基。 ． （ ０ 甲基葡萄糖醛酸） ４ 木糖 ， 伴随着少量的聚葡萄 糖 甘露 糖 。而 禾本 科 的半 纤 维 素 主要 是 聚 阿拉 伯糖 ４ ０ 甲基 葡萄 糖醛 酸 木糖 。 ．一
表１ 针叶木、 阔叶木半纤维素及其他成分 含量
受到高温强碱的作用 ， 通过ｐ甲醇消除反应， ． 在六元环 上 形成 双链 ， 转变 为 ４脱 氧． ． 己稀．４． ［】 糖醛 酸 ， 简称 为 己烯糖 醛 酸（ ｘ ｎ ｒｎｃａ ｉ， 写 为 Ｈｅ Ａ）其 反 应 Ｈｅ ｅ ｕｏ ｉ ｃｄ 简 ｘ ，
乳糖 甘露糖 为主 ， 聚阿拉 伯糖 ４０ 甲基 葡萄糖 醛酸 木 —。
糖也 含一 定 量 。阔 叶木 的半纤 维 素主要 是 聚 Ｏ一 乙酰
前有研 究 表 明在木材 原料 的半 纤维 素 中 ， ４Ｏ 甲基 聚 一． 葡 萄糖 醛 酸 木糖 占有 较 大 的 比例 。 这些 聚 木 糖 的侧 链基 团 ４Ｏ． 一 甲基葡 萄糖 醛酸 在硫 酸盐 法蒸 煮过 程 中 ，
深度脱木素技术
深度脱木素技术深度脱木素技术是一种提取植物素材的工艺，可以从植物中快速有效地提取出木酚素。
在传统的木酚素提取工艺中，通常需要使用大量的溶剂、时间和能量，而深度脱木素技术可以有效地降低这些成本和复杂度。
技术原理深度脱木素技术是基于温和催化氧化反应的原理实现的。
在反应过程中，通过添加催化剂和氧化剂，可以将植物中的木酚素转化为易溶性的物质，并且最大限度地保留其化学结构和活性成分。
此外，该技术还可以去除植物材料中的多余成分和杂质，提高木酚素的纯度和活性。
技术优势深度脱木素技术相比传统的提取工艺具有很多优点：•速度快：深度脱木素技术只需要几个小时就可以完成木酚素的提取，而传统的工艺需要几天乃至几周的时间。
•成本低：深度脱木素技术只需要少量的氧化剂和催化剂，不需要大量的溶剂，因此成本较传统的工艺更低。
•环保高效：深度脱木素技术不会产生大量有害废物，减少了对环境的污染，同时也降低了提取过程对资源的消耗。
•纯度高：深度脱木素技术可以有效地去除植物材料中的多余成分和杂质，提高木酚素的纯度和活性，因此能够满足更高的应用要求。
应用前景木酚素是一种广泛应用的化合物，可以被用作食品、医药、化妆品和农业等领域的原料。
在食品领域中，木酚素可以用于增加食品的香味和色泽；在医药领域中，木酚素可以用于抗炎、抗氧化、抗菌等方面；在化妆品领域中，木酚素可以用于调节皮肤色素和抗氧化。
因此，深度脱木素技术在提高木酚素产地和品质方面具有广阔的应用前景。
深度脱木素技术是一种新型的植物素材提取工艺，具有速度快、成本低、环保高效、纯度高等优点。
随着技术的不断发展和应用领域的不断扩展，深度脱木素技术将在植物素材提取领域发挥更加重要的作用。
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剥皮反应
150℃ 纤维素末端基还原性造成的 可以通过化学方法缓解和避免
碱性水解
100℃ 无化学药剂可以缓解和避免 理论上可以通过降低蒸煮液碱浓、降低最高蒸煮温 度和缩短蒸煮时间来缓解
木素脱除、碳水化合物降解
木素脱除速率：
碳水化合物链断裂：
针叶木：171-175℃ 阔叶木：165-170 ℃ 草类原料：160-165 ℃ 碳水化合物降解严重，半纤维素保留率低；
纤维素：5% 半纤维素：75%
主要问题：
蒸煮液溶解木素和钠离子浓度高 残余木素脱除困难，卡伯值难以下降； ECF\TCF漂白成本居高不下，难以推广；
蒽醌（ AQ）及蒽醌衍生物的使用
使纸浆得率提高2～3％ DDA可比添加 AQ的卡伯值降低7个单位， 或在相同卡伯值时，DDA添加的KP法纸浆 得率比AQ法高2.3％ DDA溶于碱液， AQ不溶于碱液
(a) anthraquinone (AQ) and (b) anthrahydroquinone (AHQ). O
浆料 阔叶木 针叶木 草类原料 制浆 20-22 28-35 14-17 ECF要求 16-18 22-25 9-11 TCF要求 14-16 18-22 7-9
提高木素选择性的途径：
保护碳水化合物 提高脱木素速率
技术突破：
第一次是1958年发展了冷喷放技术，即向蒸煮器底部注 入70~80°C稀黑液，使纸浆喷放时的温度降低到 85°C左右，从而改善了纸浆的强度特性。 第二次是1962年研究成功的锅内高温逆流洗涤，大大提 高了洗涤效率，简化了洗浆设备。
Effect of Heating Time
Dutta and Biermann: Soluble is Better
SAQ, a soluble form of AQ, decreased kappa number about 35% more than AQ Instantaneous rise to temperature(about 30min)
酚型β-芳基醚键的碱化断裂和硫化断裂
碱化断裂：酚型β-芳基醚键在烧碱法蒸煮时，由于其他 反应是β-质子消除反应和β-甲醛消除反应，因此多数不 能断裂，只有少量这种键在通过氢氧根对α-碳原子的亲 核攻击形成环氧化合物时才有断裂； 硫化断裂：在硫酸盐法蒸煮时，由于ＨＳ－（或Ｓ２－） 离子的电负性较ＯＨ－离子强，其亲核攻击能力也强， 所以能顺利迅速形成环硫化合物进而使β-芳基醚键断裂。
深度脱木素技术及衍生技术
蒽醌（ AQ）及蒽醌衍生物的使用 KP-Na2Sx-AQ制浆、多硫化物制浆 改良KP法 （前期高SH-低OH- ，后期相反） 低硫化物碱性亚硫酸盐-蒽醌制浆（ MSS-AQ）法 MCC（Modified Continuous Cooking） ITC法（Isothermal Cooking） 低溶解固形物蒸煮（LOW—Solids Cooking） 快速置换加热(RDH)蒸煮技术 黑液预煮技术
Effect of Liquor-to-Wood Ratio
Abbot and Bolker
Increasing L:W ratio by a factor of 4 has no effect on kinetics Kinetics is based on charge on wood, rather than on concentration
芳基-烷基和烷基-烷基间C-C键的断裂
C-C键很稳定 不是碱法制浆中的主要反应 活性基团相连可能发生断裂
芳基-烷基醚键的断裂
甲氧基中甲基的脱除，对木素分子的变小，无 关紧要，但它是碱法蒸煮中形成甲醇或甲硫醇 的主要反应，生成的甲硫醇臭气的主要来源。
碱法制浆的缩合反应
影响木素的溶出的主要是C-Aｒ的缩合反应
AH Q
Carbohydrat es
speculate
Donor Membra
ne Accepto r Dithionit
e
AQ
AHQ
KP-Na2Sx-AQ制浆、多硫化物制浆
原理－－利用多硫化钠的氧化作用将纤维素和半纤 维素的醛末端基氧化成碱稳定的糖酸末端基，终止 剥皮反应。
其他方法
亚硫酸钠－－保护碳水化合物，提高得率 3R纤， 半纤－CHO＋SO32－＋3OH－ R纤，半纤－COO ＋S2＋3H2O 氧－碱法蒸煮－－可以消除废气，但分子氧不能选 择性脱木素 添加无机还原性助剂的碱法蒸煮 硼氢化钠（NaBH4)---强还原剂，能将羰基还原为 羟基，避免碳水化合物的剥皮反应，可提高得率 10％左右。 R纤，半纤－CHO＋ NaBH4 R纤， 半纤－CH2OH+ NaBO3
原料、能源和淡水资源），消除污染，
保护环境，作为自身生存发展的最迫切任 务，以提高生存与竞争能力。
深度脱木素技术
脱木素选择性
木素脱除和碳水化合物降解而言 对于脱木素程度相同的情况下，对碳水化合物损害较少，认为是 脱木素选择性高 或是对碳水化合物降解程度相同的情况下，木素脱除程度大，也 被认为脱木素选择性高
Pekkala: Not So Fast
Soluble AQ is 95% as effective as AQ 105 minute rise to temperature
Fullerton: They Are the Same
AQ and AHQ have the same relative effect
把蒸煮器中的抽出液重新泵送回到蒸煮器的 浸渍段，相对较低的OH-浓度和相对较高ห้องสมุดไป่ตู้ HS-浓度，预备硫化作用，提高脱木素选择性 传统的浸渍时间为30min，BLI技术40min
低固形物蒸煮LSC
将白液分级加入，本质上与MCC、EMCC一样 主要区别是低固形物蒸煮在蒸煮器的各段都有 蒸煮液抽出，降低各段蒸煮液中的固形物含量 为了保证各段有足够的碱浓，每段都需要补充 白液，而且抽提与补液的次数也增加 固形物浓度，特别是浸渍区和顺流区的固形物 浓度都降低了，从而提高了制浆的选择性
传统制浆工艺特点及问题
主要特点： 木片和全部蒸煮液一开始就接触 全程采用蒸汽加热木片 全压喷放 主要问题： 碱分配不合理
前期碱浓度高，木素脱出少，与碳水化合物发生反应； 后期碱浓度不足，或增加总有效碱用量，恶性循环； 硫离子浓度不足，或增加硫化度及总有效碱用量；
非酚型β-芳基醚键的碱化断裂和硫化断裂。 碱化断裂
只有α-羟基的非酚型β-芳基醚键才能进行碱化断裂。 由于α-羟基在碱液中容易电离，形成的氧离子能攻击β位置 的碳原子而形成环氧化合物。促使β-芳基醚键断裂。
硫化断裂 具有α-羰基的非酚型β-芳基醚键才能进行硫化断裂。 α-羰基能促使环硫化合物形成，从而使β-芳基醚键断裂。
脱木素选择性差
针叶木：卡伯值30（20高锰酸钾值） 阔叶木：卡伯值20 （14高锰酸钾值） 草类原料：卡伯值14 （10高锰酸钾值）
主要问题：
能量消耗大
全程蒸汽加热，蒸汽消耗量大； 全压喷放，闪蒸气量大，难以综合利用； 间歇蒸煮黑液浓度低，蒸发蒸汽消耗大。
最高蒸煮温度高
缩合反应和从亚甲基醌结构开始，当有足够的氢氧 化钠或硫化钠时，进行的是脱木素反应；如碱不够， 则产生缩合反应。 断裂的木素经缩合变成分子更大的木素，更加难以 溶解。
Cβ－Cγ的缩合反应和酚型结构单元或断裂产物 与甲醛的缩合反应，均多数在黑液中进行，对 木素溶出影响不大。
碱法制浆碳水化合物降解
深度脱木素
相对于传统制浆方法或工艺而言 在保证纸浆强度不再下降的情况下，更多的脱除木素，采用价格 更高昂的环境更友好的漂白剂成本不变或提高不大
保护碳水化合物和提高木素脱除效率
碱法制浆脱木素反应
酚型α-芳基醚键和α-烷基醚键联接的碱化断裂
最容易断裂，氢氧化钠促进了酚盐结构的重排而消去了α-芳 基和α-烷基取代物形成了亚甲基醌基结构； 非酚型的α-芳基醚键，非常稳定。
改良的连续蒸煮(MCC)
分段加入白液 在蒸煮后期采用逆流蒸煮 顺流蒸煮区、逆流蒸煮区、逆流扩散洗涤、冷 喷放 浸渍段加入约总量65％的白液，时间30 min 顺流蒸煮区加入约15％的白液，时间60 min 逆流蒸煮区加入约20％的白液，时间60 min
MCC技术主要应用了深度脱木素的两个原则： 一是通过分段加入白液，在蒸煮开始时碱液 浓度较低，而在蒸煮终了时碱液浓度较高， 整个蒸煮过程中碱液浓度比较均匀； 二是采用逆流蒸煮，同时逆流蒸煮区通过不 断的抽提黑液，使蒸煮液中溶解木素浓度降 低
现代制浆造纸技术的发展之 深度脱木素
李许生
现代制浆造纸技术的发展
2080法则
20%的企业拥有80%的产能（无序竞争-有序 竞争） 0.4%（ 20%的20%）的企业拥有80%的产 能（规模效应-技术竞争）
规模效应-技术竞争
成本控制能力 抗风险能力 科研开发能力
不能不将节约自然资源（突出的为纤维
Suggests that AQ probably forms immobile deposits during the cooking
Initial Anthraquinone Insolubility
OH
-
A Q
Carbohydrat es
AH Q
solubility During Cook
等温连续蒸煮ITC
所有蒸煮区都在同一温度下蒸煮 EMCC技术的卡米尔连续蒸煮器是液相蒸煮 系统，而ITC则全是气相蒸煮系统 蒸煮液的密度(1．25～ 1．3g／cm3)大大 超过蒸汽(<0．001g／cm3)的密度 因此木片和蒸煮液之间的密度差别远远小于 木片和蒸汽间的密度差别