锡银铜合金中铜的测定
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表 ５
４结 论
通 过 以 上试 验 及样 品分析 结 果 表 明 ，用 本
方法 对银 铜 及银 铜 锌 合 金 中的铝 进 行测 定 具有 准确 ，简便 ，易操 作 回 收率 高等 优 点 ，并 获得
满 意 的结 果 。 参 考文 献 １第 一 机 械 工 业 部 上 海 材 料 研 究 所 编 著 ， ． 金 属材料 分析 方 法 ２ 昆明贵 金 属研 究所 ， 第一 汽车 制造 厂 ， ． 长春 材 料化 学分 析法
ｌ ．２ ９８
９． ９１
ｌ ．４ ９８
９． ９２
ｌ．３ ９８
９ ．５ ９１
实验证 明 ，在 高 氯酸 体 系 下 ，用 氢 溴酸 赶 锡 同样 进 溅 。但 用盐 酸 赶锡 效 果 就 比较 好 。所 以我们 选用 高氯酸 、盐 酸赶 锡 。 ２２ 高氯酸 盐酸 的用量 ． 在 实验过 程 中 ，我们 选用 ５ ｌ 氯酸 、５ ｍ高 ｍｌ 盐酸 赶 锡 后 ，用水 稀释 时 ，溶液 混 浊 ，说 明锡 未赶 尽 。分别 用 １ ｍｌ ０ 高氯酸 、１ｍｌ ０ 盐酸 ， ５ １ ｍｌ 高氯酸 与 １ｍｌ 酸 ，１ ｍｌ 氯酸与 ２ ｍｌ ５ 盐 ５ 高 ０ 盐酸 赶 锡 后用水 稀释 时 ，１ｍｌ 、盐 混酸 有 时溶液 ０ 高
至 小体 积约 １２ ，取 下冷 却 ，加 水 ５ ～ ０ ｌ － ｍｌ ０６ｍ ，
用氨水 调 至铜 氨络 离子 蓝颜 色 ， ３ 氟化 氢铵 ， 加 ｇ 摇 动使 蓝 色 消 失 ，将 溶液 流 水冷 却 至 室温 后 ，
加 ２ 化钾 ， ｇ碘 立即 用 ００ ５ ｏ／ ．１ ｍ ｌ Ｌ硫代 硫酸 钠标 ； 液滴定 至 浅黄 色 ， 继加 入 １ｍｌ 隹溶 相 ０ 硫氰 酸钾 ， ５ 淀粉 ， 续 用硫代 硫酸 钠 标准 溶液 滴定 至蓝 ｍｌ 继 紫 色消失 为终点 。
（ ｇ ）
５．０ ０
１ ００ ０．
氯 化银沉 淀 纯锌还 原测 定铝 的 结果 测得 铝 量 绝对 误 差 回收率
（ ） ｇ
４． ９５
９． ５ ８
（ｇ ）
４７９ ．
９． ８０
（ｇ ｇ ）
— ２ｌ ０．
— ２ ０．０
（ ％）
９ ８ ５．
９ ０ ８．
刻 度 ，摇均 ，备 用 。此 溶 液 为 ２ ／ 。 ｍｇｍｌ １ 实验 方法 ． ２
此我们进行了多次实验 。首先 消除锡对测定铜 的干扰 。我们选 择 了用硫 酸 、高 氯酸 、氢 溴酸 、 盐 酸在 高温 下赶锡 。实验证 明 ，在 硫酸体 系下 ，
用 氢 溴酸 或盐 酸赶 锡 ，虽 然能 达 到 目的 ，但 是
３ ７
我 们 采 用 电解后 测 铝 ，与 本 方 法进 行 了对
比 ，试验 证 明 两个 方 法测 得 的铝 含量 相 似 ，但
电 解后 测铝 的方 法很 繁 琐 ，本 方 法简 便快 捷 。
见 表 ４ 。
表 ４ 电解后 测铝 的结 果及 氯化 银 沉淀纯 锌还 原测 定铝 的结 果 比较 加 入 电解 后测 定铝 的结 果 铝量 测得 铝量 绝 对误 差 回收率
２结果 与讨 论
２１在 １ｍｌ 酸体 系下 ，分别 用氢 溴酸 、盐 酸 ． ５ 硫 赶 锡 后测得 铜 的 ｍ ｇ分别 见 表 １ 、表 ２ 。 在 硫酸 体 系下 ， 氢溴酸 或 盐酸 赶锡 的过程 中 ， 用
进 溅 比较 厉害 。 在 １ ｍｌ ５ 高氯酸 体 系下 ，分 别用 氢 溴酸 、盐
加３ ｇ氟化 氢铵 ，摇动使 蓝 色消 失 。将溶 液流 水 冷 却 至室 温后 ， ２ 化钾 ， 即用 ００ ５ ｌ 加 ｇ碘 立 ．１ｍｏ／ Ｌ 硫代 硫 酸钠 标 准溶 液 滴定 至 浅 黄色 ，相 继 加 入
１ ｍｌ 氰酸 钾 ，５ Ｌ淀粉 ，继续 用硫 代硫 酸钠 ０ 硫 ｍ 标： 隹溶液 滴定 至 蓝 紫 色消 失 为终 点 ，记 下 所消 耗 硫代 硫酸 钠标 准 溶液 的毫 升数 Ｖ挂。 （ 下接 ３ ５页 ）
３ ０
ｌ． ９７ ５ ９． ８７ ６
３ ０
ｌ ．３ ９４ ９ ．５ ７１
３ ０
ｌ Ｉ２ ９４ ９． ７１ Ｏ
３ ０
ｌ ．０ ９４ ９． ７０ ０
／
ｌ ．ｌ ９５ ９ ．６ ７ ５
测 得 Ｃｕ （ ） ｍｇ 回收 率 （ ％）
Ｃｕ （ ） ｍｇ Ｈ Ｃｌ（ ） ｍ１
氯 酸体 系 下 ，用盐 酸赶 锡后 铜 用碘 量 法 进行 测 定 ，同时银不 干扰 测定 。
本方 法具 有简 单准确 ， 重现 性及 再现 性好 ， 易操 作的特 点 。
１ 实验 部 分
１１ 剂溶 液及配 制 。 ．试 １ 硝酸 （ ） ） 浓
２ 硫酸 （ ） ） 浓 ３ 高氯 酸 （ ） ） 浓 ４ 盐酸 （ ） ） 浓 ５ 氨水 （ ） ） 浓
１ 一 一
．
３３ 该 样 品同时 经权 威机构 检 测 ，测得 Ｃ ．． ２ ｕ含 量 的结果 为 ８２ ％ ，其 结 果均 在误 差范 围之 内。 ．８
表 ５
样 品 序 号 分 析 结 果 平均值 （ ％）
混 浊 ，１ｍｌ ５ 高氯 酸 、盐酸 的不 混 浊 。实验证 明 １ｍ ５ Ｌ高氯 酸与 １ ｍｌ 酸 可 以赶锡 约 １０ ｇ ５ 盐 ０ｒ 。 ａ
２３ 干扰元 素 的测 定 ． 按 照 方法步 骤 进 行 分别 考 虑某 些 外 来离 子 的 影响 及 其 许量 。实验 证 明 ：Ａ 、Ｚ 、Ｃ 、 ｇ ｎ ｄ Ｎｉ Ｐ 、 ｂ等 离子均 不干 扰铜 的测 定 ， 量 Ｆ 离子 少 ｅ 可 以 用氟 化氢 铵掩 蔽 。５ｒｇ Ｓ 干 扰测 定 ，使 ０ ｎ ａ 终点 回返 无法确 定 。Ａｕ干 扰测 定 ，（ 该合 金 但
量是 从 锡铜 合 量 中减锡 含 量 而得 ，铜含 量 不 能 直接 测定 出来 。对 于锡 ５ 银 ３ ５ 铜 ８ 金来 说 ， 合 锡 的含 量 比较 高 ，而且 要 求 准确 测 定银 与 铜 的
含量 。所 以上 述 方法对 此 产 品就 不 适用 了。 为
② 准确称 取 纯铜 （９９ ％）．００ ９． ９ ０２０ ｇ于 ２０ ５ ｍｌ 烧杯 中 ，加 １ｍｌ ０ 硝酸 ， 热 溶解 后赶 尽氮 氧化 加 物 ，冷 却后移 人 １ ０ 容 量瓶 中 ，以水稀 释至 ０ ｍｌ
在 赶 锡 的过程 中易进 溅 。在 高 氯酸 体 系 下 ，用 氢 溴酸 赶锡 ，同样 易进 溅 ，只 有在 高 氯酸 体 系
下 ，用盐酸 赶锡 ，不 易进 溅 ，并 也 能将锡 赶尽 ， 能 够 达到 比较 好 的效 果 。所 以 我们 选 择 了在 高
分取 一定 量 的合成 铜标 样 于 ３０ 三 角瓶 ０ ｍｌ 中 ， 人 １ ｍｌ 加 ５ 高氯 酸 ， 加热 至 冒高 氯酸 白烟 后 ， 分数 次 滴加 盐 酸 ２ － ０ ，赶 锡 后 ，将 溶液 蒸 ５ ３ ｍｌ
２ ．Ｏ ０Ｏ
表 ２ 盐酸 赶 锡后 ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ
２． ０Ｏ Ｏ
平 均值
３ ０
ｌ ．２ ９６
９． ８１
３ ０
ｌＩ ９４ ８
９． ７４
３ ０
ｌ． ９７ ７
９ ．５ ８８
３ ０
ｌ－ ９４ ５
９． ７２ ５
３ ０
（ｇ ）
— ０５ ０．
— １ ０．５
（ ％）
９ ０ ９．
９ ５ ８．
ｌ ０ ５．０
ｌ ６ ４．５
— ３ ０－５
９ ７ ７．
ｌ ８ ４． ６
— １ ０．４
９ １ ９．
我们 用 同一样 品 分 别进 行 五 次单 独分 析 测 定 ，其 重现 性 比较 好 。表 ５对 同 一样 品分 别进 行 五次单 独 分析 的测定 结 果 。
锡银铜合金 中铜 的测定
刘 吉 玲
（ 京有 色金 属与 稀土 应 用研 究所 ，北京 １０ １ ） 北 ０ ０ ２ 摘 要 ：试样 以硫 酸溶 解 ，用 高氯 酸 和盐酸 赶 锡 ，消 除锡 的干 扰 。铜在 硫 酸介 质 中用 碘 量 法进行 测定 。 关键 词 ：硫酸 介 质 、高氯酸 ． 赶锡 、碘量 法 进行测 定铜 。 盐酸 锡银 铜三 元 合金 中 ，铜 的测 定在 冶 金 工业 部标 准 中有 过报 道 ，但 它 的 成分范 围 ，要测 的 元 素 与本 方 法有 所 区别 。 它是 以银 为主体 ，测 定 铜 与 锡 ，而 锡 的 含 量 范 围 是 １ － ５ 。用 ５２％
酸赶 锡 后测 得铜 ｍ ｇ见 表 ３ 、表 ４ 。
６ 氟化 氢铵 （ ） ） 固
３ ６
表 ｌ 氢溴酸 赶锡 后 Ｃ （ ｇ ｕ ｍ ） Ｈ ｒ（１ Ｂ ｍ） ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ 平均 值
３ ０
ｌ． ９５ ６ ９． ７８ Ｏ
Ｅ Ａ 络合 铜与 锡 ，先 测 定锡 铜 合量 ，再 用 氟 ＤＴ 化 释放 与 锡络 合 的 Ｅ Ａ，测 其锡 含 量 ，铜 含 ＤＴ
７ 硫氰 酸铵 溶 液 １ ％ ） ０
８ 淀粉 溶液 １ ） ％ ９ ）硫 代 硫酸 钠标 准 溶 液 ００ ５ ｌ ；称 ．１ｍｏ／ Ｌ 取 ３７ ｇ硫代硫 酸钠 溶 于 １ 新 煮沸 过冷 的去 离 ． ２ 升 子 水 中 ，加 ０１ 酸钠 ，摇 匀后使 用 。 ． ｇ碳 １ ）铜标 准溶 液 ： ０ ① 合成 与试 样成 分相 似 的标 准 。
样 品号 分析结 果 （ 平 均值 （ ％） ％）
ｌ ２ ３
４ ５
０．０ｌ ８ ０ ２ ０．０ｌ ６ ０ ４ ０．０ｌ ２ ０ ｌ
０ ０ ２ｌ ． ０ｌ ０．０ｌ ４ ０ ３
０．０ｌ ０ ３
（ 上接 第 ３ ７页 ） ３２计 算公 式 ： ．
Ｔ 一 ，Ｉ ７ ２
ＨＣ ｍ１ Ｉ（ ）
２． ０Ｏ Ｏ
３ ０
２． ０Ｏ Ｏ
３ ０
２． ００ Ｏ
３ ０
２ ．ｏ ００
３ ０
２ ．Ｏ ０Ｏ
３ ０
平均 值
测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ
回收 率 （ ％）
１ ．５ ９８
９ ．５ ９ ２
ｌ ．８ ９７
９． ８９
ｌ ．６ ９８
９－ ９３
ｌ ．８ ９５
９． ７９
／
ｌ ．８ ９ ５
９． ７９
测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ
回收率 （ ％）
表 ３ 氢 溴酸赶 锡 后 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ ＨＢ ｍ１ ｒ（ ） ２． ００ Ｏ ３ ０ ２ ．Ｏ ０Ｏ ３ ０ ２ ．Ｏ ０Ｏ ３ ０ ２． ０Ｏ Ｏ ３ ０ ２． ０Ｏ Ｏ ３ ０ 平 均值 ／
中基 本不合 Ａ ）少 量的 Ａｓ 、Ｓ 、Ｂ 均 不 干 ｕ 、Ｐ ｂ ｉ 扰测定 。
３样 品分 析
３１具体 操作 方 法 ． 称 取试 样 Ｏ２ ０ ｇ ０３ ０ ｇ ３ ０ 三 角瓶 ． ０ － ． ０ 于 ０ ｍｌ ０ ０ 中 ，加 入浓 Ｈ２Ｏ ｍ Ｓ ４ Ｌ，加热 溶 解后 ，取 下冷 ５ 却 至室 温 ， 入 １ ｍｌ 氯酸 ， 热至 冒高 氯酸 加 ５ 高 加 白烟 后 ，分 数次 滴加 ２ ～ ０ 盐酸 赶锡 后 ，将 ５ ３ ｍｌ 溶液 蒸 至小体 积约 １ ２ Ｌ，取 下冷 却至 室温 后 －ｍ 加 ５－ ０ 水 ， ０ ６ ｍｌ 用氨水 调 至铜氨 络 离子 蓝颜 色 ，
测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ 回收率 （ ％）
ｌ ．８ ９４ ９． ７ ４
ｌ．２ ９６ ９． ８１
ｌ ．５ ９７ ９ Fra Baidu bibliotek５ ８ ７
ｌ． ９６ ８ ９－ ８ ４
ｌ ．８ ９５ ９． ７９
ｌ ．２ ９６ ９ ．ｌ ８１
表 ４ 盐 酸赶 锡 后 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ
４结 论
通 过 以 上试 验 及样 品分析 结 果 表 明 ，用 本
方法 对银 铜 及银 铜 锌 合 金 中的铝 进 行测 定 具有 准确 ，简便 ，易操 作 回 收率 高等 优 点 ，并 获得
满 意 的结 果 。 参 考文 献 １第 一 机 械 工 业 部 上 海 材 料 研 究 所 编 著 ， ． 金 属材料 分析 方 法 ２ 昆明贵 金 属研 究所 ， 第一 汽车 制造 厂 ， ． 长春 材 料化 学分 析法
ｌ ．２ ９８
９． ９１
ｌ ．４ ９８
９． ９２
ｌ．３ ９８
９ ．５ ９１
实验证 明 ，在 高 氯酸 体 系 下 ，用 氢 溴酸 赶 锡 同样 进 溅 。但 用盐 酸 赶锡 效 果 就 比较 好 。所 以我们 选用 高氯酸 、盐 酸赶 锡 。 ２２ 高氯酸 盐酸 的用量 ． 在 实验过 程 中 ，我们 选用 ５ ｌ 氯酸 、５ ｍ高 ｍｌ 盐酸 赶 锡 后 ，用水 稀释 时 ，溶液 混 浊 ，说 明锡 未赶 尽 。分别 用 １ ｍｌ ０ 高氯酸 、１ｍｌ ０ 盐酸 ， ５ １ ｍｌ 高氯酸 与 １ｍｌ 酸 ，１ ｍｌ 氯酸与 ２ ｍｌ ５ 盐 ５ 高 ０ 盐酸 赶 锡 后用水 稀释 时 ，１ｍｌ 、盐 混酸 有 时溶液 ０ 高
至 小体 积约 １２ ，取 下冷 却 ，加 水 ５ ～ ０ ｌ － ｍｌ ０６ｍ ，
用氨水 调 至铜 氨络 离子 蓝颜 色 ， ３ 氟化 氢铵 ， 加 ｇ 摇 动使 蓝 色 消 失 ，将 溶液 流 水冷 却 至 室温 后 ，
加 ２ 化钾 ， ｇ碘 立即 用 ００ ５ ｏ／ ．１ ｍ ｌ Ｌ硫代 硫酸 钠标 ； 液滴定 至 浅黄 色 ， 继加 入 １ｍｌ 隹溶 相 ０ 硫氰 酸钾 ， ５ 淀粉 ， 续 用硫代 硫酸 钠 标准 溶液 滴定 至蓝 ｍｌ 继 紫 色消失 为终点 。
（ ｇ ）
５．０ ０
１ ００ ０．
氯 化银沉 淀 纯锌还 原测 定铝 的 结果 测得 铝 量 绝对 误 差 回收率
（ ） ｇ
４． ９５
９． ５ ８
（ｇ ）
４７９ ．
９． ８０
（ｇ ｇ ）
— ２ｌ ０．
— ２ ０．０
（ ％）
９ ８ ５．
９ ０ ８．
刻 度 ，摇均 ，备 用 。此 溶 液 为 ２ ／ 。 ｍｇｍｌ １ 实验 方法 ． ２
此我们进行了多次实验 。首先 消除锡对测定铜 的干扰 。我们选 择 了用硫 酸 、高 氯酸 、氢 溴酸 、 盐 酸在 高温 下赶锡 。实验证 明 ，在 硫酸体 系下 ，
用 氢 溴酸 或盐 酸赶 锡 ，虽 然能 达 到 目的 ，但 是
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我 们 采 用 电解后 测 铝 ，与 本 方 法进 行 了对
比 ，试验 证 明 两个 方 法测 得 的铝 含量 相 似 ，但
电 解后 测铝 的方 法很 繁 琐 ，本 方 法简 便快 捷 。
见 表 ４ 。
表 ４ 电解后 测铝 的结 果及 氯化 银 沉淀纯 锌还 原测 定铝 的结 果 比较 加 入 电解 后测 定铝 的结 果 铝量 测得 铝量 绝 对误 差 回收率
２结果 与讨 论
２１在 １ｍｌ 酸体 系下 ，分别 用氢 溴酸 、盐 酸 ． ５ 硫 赶 锡 后测得 铜 的 ｍ ｇ分别 见 表 １ 、表 ２ 。 在 硫酸 体 系下 ， 氢溴酸 或 盐酸 赶锡 的过程 中 ， 用
进 溅 比较 厉害 。 在 １ ｍｌ ５ 高氯酸 体 系下 ，分 别用 氢 溴酸 、盐
加３ ｇ氟化 氢铵 ，摇动使 蓝 色消 失 。将溶 液流 水 冷 却 至室 温后 ， ２ 化钾 ， 即用 ００ ５ ｌ 加 ｇ碘 立 ．１ｍｏ／ Ｌ 硫代 硫 酸钠 标 准溶 液 滴定 至 浅 黄色 ，相 继 加 入
１ ｍｌ 氰酸 钾 ，５ Ｌ淀粉 ，继续 用硫 代硫 酸钠 ０ 硫 ｍ 标： 隹溶液 滴定 至 蓝 紫 色消 失 为终 点 ，记 下 所消 耗 硫代 硫酸 钠标 准 溶液 的毫 升数 Ｖ挂。 （ 下接 ３ ５页 ）
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ｌ． ９７ ５ ９． ８７ ６
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ｌ ．３ ９４ ９ ．５ ７１
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ｌ ．０ ９４ ９． ７０ ０
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测 得 Ｃｕ （ ） ｍｇ 回收 率 （ ％）
Ｃｕ （ ） ｍｇ Ｈ Ｃｌ（ ） ｍ１
氯 酸体 系 下 ，用盐 酸赶 锡后 铜 用碘 量 法 进行 测 定 ，同时银不 干扰 测定 。
本方 法具 有简 单准确 ， 重现 性及 再现 性好 ， 易操 作的特 点 。
１ 实验 部 分
１１ 剂溶 液及配 制 。 ．试 １ 硝酸 （ ） ） 浓
２ 硫酸 （ ） ） 浓 ３ 高氯 酸 （ ） ） 浓 ４ 盐酸 （ ） ） 浓 ５ 氨水 （ ） ） 浓
１ 一 一
．
３３ 该 样 品同时 经权 威机构 检 测 ，测得 Ｃ ．． ２ ｕ含 量 的结果 为 ８２ ％ ，其 结 果均 在误 差范 围之 内。 ．８
表 ５
样 品 序 号 分 析 结 果 平均值 （ ％）
混 浊 ，１ｍｌ ５ 高氯 酸 、盐酸 的不 混 浊 。实验证 明 １ｍ ５ Ｌ高氯 酸与 １ ｍｌ 酸 可 以赶锡 约 １０ ｇ ５ 盐 ０ｒ 。 ａ
２３ 干扰元 素 的测 定 ． 按 照 方法步 骤 进 行 分别 考 虑某 些 外 来离 子 的 影响 及 其 许量 。实验 证 明 ：Ａ 、Ｚ 、Ｃ 、 ｇ ｎ ｄ Ｎｉ Ｐ 、 ｂ等 离子均 不干 扰铜 的测 定 ， 量 Ｆ 离子 少 ｅ 可 以 用氟 化氢 铵掩 蔽 。５ｒｇ Ｓ 干 扰测 定 ，使 ０ ｎ ａ 终点 回返 无法确 定 。Ａｕ干 扰测 定 ，（ 该合 金 但
量是 从 锡铜 合 量 中减锡 含 量 而得 ，铜含 量 不 能 直接 测定 出来 。对 于锡 ５ 银 ３ ５ 铜 ８ 金来 说 ， 合 锡 的含 量 比较 高 ，而且 要 求 准确 测 定银 与 铜 的
含量 。所 以上 述 方法对 此 产 品就 不 适用 了。 为
② 准确称 取 纯铜 （９９ ％）．００ ９． ９ ０２０ ｇ于 ２０ ５ ｍｌ 烧杯 中 ，加 １ｍｌ ０ 硝酸 ， 热 溶解 后赶 尽氮 氧化 加 物 ，冷 却后移 人 １ ０ 容 量瓶 中 ，以水稀 释至 ０ ｍｌ
在 赶 锡 的过程 中易进 溅 。在 高 氯酸 体 系 下 ，用 氢 溴酸 赶锡 ，同样 易进 溅 ，只 有在 高 氯酸 体 系
下 ，用盐酸 赶锡 ，不 易进 溅 ，并 也 能将锡 赶尽 ， 能 够 达到 比较 好 的效 果 。所 以 我们 选 择 了在 高
分取 一定 量 的合成 铜标 样 于 ３０ 三 角瓶 ０ ｍｌ 中 ， 人 １ ｍｌ 加 ５ 高氯 酸 ， 加热 至 冒高 氯酸 白烟 后 ， 分数 次 滴加 盐 酸 ２ － ０ ，赶 锡 后 ，将 溶液 蒸 ５ ３ ｍｌ
２ ．Ｏ ０Ｏ
表 ２ 盐酸 赶 锡后 ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ
２． ０Ｏ Ｏ
平 均值
３ ０
ｌ ．２ ９６
９． ８１
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９． ７４
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９ ．５ ８８
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ｌ－ ９４ ５
９． ７２ ５
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（ｇ ）
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— １ ０．５
（ ％）
９ ０ ９．
９ ５ ８．
ｌ ０ ５．０
ｌ ６ ４．５
— ３ ０－５
９ ７ ７．
ｌ ８ ４． ６
— １ ０．４
９ １ ９．
我们 用 同一样 品 分 别进 行 五 次单 独分 析 测 定 ，其 重现 性 比较 好 。表 ５对 同 一样 品分 别进 行 五次单 独 分析 的测定 结 果 。
锡银铜合金 中铜 的测定
刘 吉 玲
（ 京有 色金 属与 稀土 应 用研 究所 ，北京 １０ １ ） 北 ０ ０ ２ 摘 要 ：试样 以硫 酸溶 解 ，用 高氯 酸 和盐酸 赶 锡 ，消 除锡 的干 扰 。铜在 硫 酸介 质 中用 碘 量 法进行 测定 。 关键 词 ：硫酸 介 质 、高氯酸 ． 赶锡 、碘量 法 进行测 定铜 。 盐酸 锡银 铜三 元 合金 中 ，铜 的测 定在 冶 金 工业 部标 准 中有 过报 道 ，但 它 的 成分范 围 ，要测 的 元 素 与本 方 法有 所 区别 。 它是 以银 为主体 ，测 定 铜 与 锡 ，而 锡 的 含 量 范 围 是 １ － ５ 。用 ５２％
酸赶 锡 后测 得铜 ｍ ｇ见 表 ３ 、表 ４ 。
６ 氟化 氢铵 （ ） ） 固
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表 ｌ 氢溴酸 赶锡 后 Ｃ （ ｇ ｕ ｍ ） Ｈ ｒ（１ Ｂ ｍ） ２． ０Ｏ Ｏ ２． ０Ｏ Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ ２ ．Ｏ ０Ｏ 平均 值
３ ０
ｌ． ９５ ６ ９． ７８ Ｏ
Ｅ Ａ 络合 铜与 锡 ，先 测 定锡 铜 合量 ，再 用 氟 ＤＴ 化 释放 与 锡络 合 的 Ｅ Ａ，测 其锡 含 量 ，铜 含 ＤＴ
７ 硫氰 酸铵 溶 液 １ ％ ） ０
８ 淀粉 溶液 １ ） ％ ９ ）硫 代 硫酸 钠标 准 溶 液 ００ ５ ｌ ；称 ．１ｍｏ／ Ｌ 取 ３７ ｇ硫代硫 酸钠 溶 于 １ 新 煮沸 过冷 的去 离 ． ２ 升 子 水 中 ，加 ０１ 酸钠 ，摇 匀后使 用 。 ． ｇ碳 １ ）铜标 准溶 液 ： ０ ① 合成 与试 样成 分相 似 的标 准 。
样 品号 分析结 果 （ 平 均值 （ ％） ％）
ｌ ２ ３
４ ５
０．０ｌ ８ ０ ２ ０．０ｌ ６ ０ ４ ０．０ｌ ２ ０ ｌ
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测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ
回收 率 （ ％）
１ ．５ ９８
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测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ
回收率 （ ％）
表 ３ 氢 溴酸赶 锡 后 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ ＨＢ ｍ１ ｒ（ ） ２． ００ Ｏ ３ ０ ２ ．Ｏ ０Ｏ ３ ０ ２ ．Ｏ ０Ｏ ３ ０ ２． ０Ｏ Ｏ ３ ０ ２． ０Ｏ Ｏ ３ ０ 平 均值 ／
中基 本不合 Ａ ）少 量的 Ａｓ 、Ｓ 、Ｂ 均 不 干 ｕ 、Ｐ ｂ ｉ 扰测定 。
３样 品分 析
３１具体 操作 方 法 ． 称 取试 样 Ｏ２ ０ ｇ ０３ ０ ｇ ３ ０ 三 角瓶 ． ０ － ． ０ 于 ０ ｍｌ ０ ０ 中 ，加 入浓 Ｈ２Ｏ ｍ Ｓ ４ Ｌ，加热 溶 解后 ，取 下冷 ５ 却 至室 温 ， 入 １ ｍｌ 氯酸 ， 热至 冒高 氯酸 加 ５ 高 加 白烟 后 ，分 数次 滴加 ２ ～ ０ 盐酸 赶锡 后 ，将 ５ ３ ｍｌ 溶液 蒸 至小体 积约 １ ２ Ｌ，取 下冷 却至 室温 后 －ｍ 加 ５－ ０ 水 ， ０ ６ ｍｌ 用氨水 调 至铜氨 络 离子 蓝颜 色 ，
测得 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ 回收率 （ ％）
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ｌ ．５ ９７ ９ Fra Baidu bibliotek５ ８ ７
ｌ． ９６ ８ ９－ ８ ４
ｌ ．８ ９５ ９． ７９
ｌ ．２ ９６ ９ ．ｌ ８１
表 ４ 盐 酸赶 锡 后 Ｃ （ ） ｕ ｍｇ