甲基三甲氧基硅烷改性工业硅溶胶的工艺及机理上课讲义
硅溶胶-甲基三乙氧基硅烷杂化材料对水泥基材料性能影响研究
摘要硅溶胶是以水为分散介质的高分子聚偏硅酸的胶体溶液，其二氧化硅粒子多以球状单个或多个聚结分散。
能牢固附着在基材和壤料颗粒表面，随水分的不断蒸发，二氧化硅粒子间能形成牢固的Si —O键而成为连续涂膜。
但若单独使用硅溶胶，常温固化成膜往往存在裂纹、内部微孔等致命缺陷。
有机硅单体的基本结构单元是由―Si―O―Si―键链节构成的，该官能团能与砂浆等无机基材能很好结合，侧链则通过硅原子与其他各种有机基团相连，赋予材料憎水性。
因此，有机硅产品的结构中含有的有机基团具有很好的憎水性，所以经有机硅防水剂处理后的砂浆块吸水率能大大降低。
但传统的用于混凝土渗透剂的有机硅单体，存在一个严重的问题，即其挥发率可高达97％。
这就说明，如果在刷涂过程中，遇到大风及较强日照，有机硅单体将大量的挥发掉而不是停留在混凝土表面等待吸收和反应。
这不仅造成材料的严重浪费和不必要的经济损失，而且还造成一定的环境污染。
同时由于有效成分的挥发，严重影响涂装时的吸收效果；另外，随着时间的延长，还可能造成混凝土表层防水效果的逐渐降低。
本课题通过将硅溶胶与甲基三乙氧基硅烷结合使之杂化形成具有不同杂化比例的杂化材料。
并研究了用其杂化材料对混凝土表面处理后的耐久性能以及掺入水泥中对水泥性能的影响。
实验中对混凝土选用两不同水灰比（0.4、0.5），经表面处理后，测试其防水性、抗氯离子侵蚀性以及氯离子扩散系数，分析了此表面处理对混凝土的性能影响。
另外，通过掺入水泥砂浆和净浆，测试其不同龄期的强度以及砂浆吸水率得出其对水泥性能的影响。
混凝土试件进行表面处理后，明显降低了混凝土的吸水性能，有效阻止了有害介质的侵入；对于同一水灰比的混凝土经表面处理后，氯离子渗透深度明显降低，相对混凝土的含量也明显下降，并且随着杂化比的增加，氯离子相对混凝土含量越低；另外，掺入水泥中后，延缓了水泥基材料的水化进程，使水泥砂浆的凝结试时间延迟、早起强度也有所降低，砂浆吸水率也下降。
硅溶胶粘结剂与制壳工艺讲义讲解学习
2-13 涂料的质量控制
流杯粘度：一定容积的涂料流尽的秒数。 国内外常用的流杯是美国的Zahn流杯4#（#004） 和5#（#005）号杯。容积为44ml，出口孔径分别 为： 4#（#004）ø4.27、 5#（#005）ø5.28，大部 分采用4#（#004）居多。
2-14 流杯粘度测定终点的确定
2-17 模组清洗
模组清洗的目的：去除熔模上的油 污、灰尘、蜡屑。对模组轻度刻蚀，以 增加涂挂性。现在用环保型水基清洗剂 如ZF-301、YQA01代替有机清洗剂：三氯 乙烷、乙醇、丁酮等。
2-18 面层涂挂
面层涂挂是制壳工艺中的关键，只有 面层涂挂均匀、完整、没有漏涂或涂料堆 积才能获得内表面光洁、坚实的型壳内表 面，并撒砂一定均匀，即使在全自制壳流 水线中机械手只完成后2～5层，面层依然 由人工控制手工涂挂。
2-2 硅溶胶涂料组成
面层涂料： 由耐火材料、粘结剂、润湿剂、 消泡剂等组成。
过渡层涂料：由耐火材料、粘结剂组成。 背层 涂料：由耐火材料、粘结剂、选择性
改性材料（石墨粉等）组成。
2-3 润湿剂的作用
润湿剂是一种表面活性剂，其分子一般 由两种性质不同的原子基因组成：一种是非 极性的亲油基因，另一种是极性的亲水基因。 如聚氧乙烯烷基醇醚（J F C）
2-15 涂挂试片的测试
涂料层厚度可用涂挂试片测定其重量。涂 片重是采用40mm×40mm×2mm的不锈钢涂挂试 片来测试，涂片重越大，表明涂层越厚。流 杯粘度与涂片重配合使用，可以更好的反映 硅溶胶涂料性能。
2-16 硅溶胶制壳工艺
硅溶胶型壳采用干燥硬化的胶凝法，
其过程如下
清洗蜡模
上涂料
撒砂
干燥
PH 运动粘度mm2/S
三甲氧基甲基硅烷
三甲氧基甲基硅烷
三甲氧基甲基硅烷（Methyltrimethoxysilane，简写MTMS）是一种重要的硅氧烷衍生物，它由硅氧烷经过氧化、和甲基化过程合成而成。
MTMS具有独特的功能性，是许多领域的有效重要物质，深受化工和制药行业的重视。
MTMS主要由硅氧烷经过氧化、和甲基化处理而得到。
硅氧烷吸附水分子时，其上的硅键可以与水分子进行静电相互作用，形成
H2Si-O-SiH2的化学键，这种硅氧烷因可以吸附水分子而具有出色的绝缘性和耐热性。
这使得MTMS的用途非常广泛，比如在防腐、绝缘、塑胶配方、制药和其它行业具有极高的经济价值。
MTMS具有极高的抗腐蚀能力，一般在高温和腐蚀性环境下，它仍能保持稳定。
它的硅键可形成抗腐蚀外壳，从而可有效地防止腐蚀。
另外，MTMS也能抑制金属表面氧化现象，有效地防止金属表面腐蚀，从而极大地提高了金属表面的耐久性。
此外，MTMS也是制药中常用的活性成分，它具有良好的稳定性，能在固态和液态形态存在，而且在稀释分散状态下不会失去活性。
此外，MTMS还可用于添加到医药配方中，有助于改善药物的溶解性，稳定性和生物利用度。
MTMS也可用于防水处理，它能有效地阻绝水，从而有效地保护物体表面。
其原理是：MTMS可吸附水分子，形成水的晶体体系，从而阻隔水，达到防水作用。
此外，MTMS还可以用于塑胶配方中，用以提高其耐高温和耐湿
性，改善塑料件的抗腐蚀、绝缘性和机械强度，使塑料件具有更好的物理性能，从而达到提高塑料件的使用寿命。
总之，三甲氧基甲基硅烷（MTMS）的应用很广泛，如果能够充分发挥MTMS的功能，将会为各行各业提供极大的帮助，具有极大的经济价值。
一甲基三甲氧基硅烷
一甲基三甲氧基硅烷
摘要：
1.一甲基三甲氧基硅烷的概述
2.一甲基三甲氧基硅烷的制备方法
3.一甲基三甲氧基硅烷的用途
4.一甲基三甲氧基硅烷的安全性及注意事项
正文：
一、一甲基三甲氧基硅烷的概述
一甲基三甲氧基硅烷（简称MTOMS）是一种有机硅化合物，化学式为（CH3O）3SiCH3，分子量为108.21。
它具有硅、氧和碳元素，是一种无色至微黄色透明液体，具有较低的挥发性和良好的热稳定性。
在工业生产中，一甲基三甲氧基硅烷被广泛应用于制备其他硅化合物、涂料、粘合剂等领域。
二、一甲基三甲氧基硅烷的制备方法
一甲基三甲氧基硅烷的制备方法通常采用硅醇酸解法。
具体步骤如下：
1.将三甲氧基硅醇（TMOS）与甲醇混合，在回流条件下进行酸解反应；
2.反应完成后，进行浓缩、冷却、过滤，得到一甲基三甲氧基硅烷产品。
三、一甲基三甲氧基硅烷的用途
一甲基三甲氧基硅烷具有广泛的用途，主要包括以下几个方面：
1.用作有机硅中间体，进一步合成其他硅化合物，如硅油、硅橡胶等；
2.用于制备涂料、粘合剂、密封剂等，具有优良的耐候性和防水性能；
3.用于玻璃纤维的表面处理，提高纤维的柔韧性和抗静电性能；
4.用于制药、农药、化妆品等行业，作为添加剂或载体。
四、一甲基三甲氧基硅烷的安全性及注意事项
一甲基三甲氧基硅烷在正常使用条件下，对人体和环境具有较好的安全性。
硅溶胶的制备
硅溶胶的制备摘要：硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液，广泛应用于陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业。
本文介绍了硅溶胶的各种制备方法及几种特殊用途的硅溶胶的制备。
阐述了影响硅溶胶稳定性的因素及其性能测试方法。
关键词：无机化学；硅溶胶制备；硅溶胶应用；综述1 技术领域本发明一般涉及适合用于造纸的含水二氧化硅基溶胶(Silica—based sols)。
更具体地，本发明涉及二氧化硅基溶胶，它们的制备方法和在造纸中的用途。
本发明提供一种用于制备具有高稳定性、高含量SiO2和提高的滤水(drainage )性能的二氧化硅基溶胶的改进方法。
2技术背景[1, 2]在造纸领域中，含有纤维素纤维以及任选的填料和添加剂的含水悬浮液(称为纸料)被装人流浆箱，该流浆箱将纸料喷到成型网架(wire)上。
水从纸料中滤出，从而在网架上形成湿纸幅，然后在造纸机的干燥段对该纸幅进行进一步的脱水和干燥。
通常将滤水和留着(retention)助剂引人到纸料中，以便促进滤水并增加颗粒在纤维素纤维上的吸附，这样它们与纤维一起被保留在网架上。
虽然高比表面积和一定的聚集或微凝胶形成的程度对性能来说是有利的，但太高的比表面积和大量的颗粒聚集或微凝胶形成会导致二氧化硅基溶胶稳定性的显著降低，因此需要使该溶胶极其稀释，以避免形成凝胶。
国际专利申请公开WO 98／56715公开了一种用于制备含水聚硅酸盐微凝胶的方法，包括混合碱金属硅酸盐水溶液与pH 为11或更小的二氧化硅基材料的水相。
该聚硅酸盐微凝胶与至少一种阳离子或两性聚合物一起在纸浆和纸的生产以及水净化中用作絮凝剂。
国际专利申请公开WO 00／66492公开了一种用于生产包含二氧化硅基颗粒的含水溶胶的方法，该方法包括：酸化含水硅酸盐溶液至pH值为1—4以形成酸溶胶；在第一碱化步骤中碱化该酸溶胶；使碱化溶胶的颗粒生长至少10分钟和／或在至少30℃的温度下热处理该碱化溶胶；在第二碱化步骤中碱化所得到的溶胶；并且任选地，用例如铝对该二氧化硅基溶胶进行改性。
甲基三甲氧基硅烷
甲基三甲氧基硅烷
羧甲基三甲氧基硅烷是有机合成的基础原料，它是一种新型的有
机合成原料，具有广谱变化的有机基结构，并具有与交联剂的兼容性。
羧甲基三甲氧基硅烷生产的技术主要由两步组成：合成硅油和硅油的
修饰。
一般来说，合成硅油采用各种溶剂如乙醇或甲醇将硅酸酐与羧
基胺反应，反应时可以采用催化剂；而修饰硅油大致分为氯仿修饰和
甲醇修饰两种方法。
硅烷的性能及其影响来自于硅油的结构，它的结
构具有特殊的羧基及甲酰基基，可以孕育硅烷多孔结构，改变硅烷的
流变特性。
羧甲基三甲氧基硅烷具有优良的物理和化学性能，优异的
热稳定性、粘弹性、抗氧化能力以及良好的低温冲击性能。
羧甲基三
甲氧基硅烷在电子、光学、电器、陶瓷等行业中广泛应用，如光纤通
讯器件内填充剂，胶状眼镜膜以及使用晶体管和电容器的电子元件、
坩埚等。
羧甲基三甲氧基硅烷由于其优异的物理和化学性能，在电子、光学、电器、陶瓷等行业具有广泛的应用前景。
为了满足技术需要，
全球有机合成原料行业也正全面发展以生产高品质的羧甲基三甲氧基
硅烷产品，让这种新型有机原料获得广泛应用，促进产业发展。
甲基三氧基硅烷
甲基三氧基硅烷（最新版）目录1.甲基三氧基硅烷的概述2.甲基三氧基硅烷的制备方法3.甲基三氧基硅烷的用途4.甲基三氧基硅烷的安全性正文【概述】甲基三氧基硅烷（Methyltrimethoxysilane，简称 MTMS）是一种有机硅化合物，化学式为（CH3O）3SiCH3。
它是一种无色至微黄色透明液体，具有较强的挥发性，易燃，在空气中易发生爆炸。
MTMS 主要用于制备硅烷偶联剂、硅树脂、玻璃涂层及其他有机硅产品。
【制备方法】甲基三氧基硅烷的制备方法主要有以下两种：1.硅粉与甲醇在氢氧化铝催化剂存在下，进行反应生成甲基三氧基硅烷。
反应过程中需要严格控制温度和压力，以保证产率和产品质量。
2.将三甲氧基硅与甲醇在催化剂的作用下进行反应，生成甲基三氧基硅烷。
这种方法的优点是反应条件较温和，但催化剂的选择对产率和产品质量有较大影响。
【用途】甲基三氧基硅烷的主要用途如下：1.用作硅烷偶联剂：MTMS 可以与各种有机和无机材料进行反应，提高材料的粘结力、耐候性和耐腐蚀性，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、粘合剂等行业。
2.用于制备硅树脂：MTMS 是硅树脂的原料之一，通过与其他硅烷偶联剂和树脂反应，可制备出高性能的硅树脂产品，如硅酮橡胶、硅酮涂料等。
3.用于制备玻璃涂层：MTMS 可用于制备玻璃涂层，提高玻璃的耐候性、抗污染性和抗结露性能。
4.用于有机硅产品的制备：MTMS 可作为有机硅产品的原料，如硅油、硅烷表面活性剂等。
【安全性】甲基三氧基硅烷具有较强的挥发性，易燃，在空气中易发生爆炸，因此在储存、运输和使用过程中要注意安全。
建议储存于密封容器中，存放在通风、干燥、避光的环境中，避免与火源、氧化剂接触。
在使用过程中，要佩戴防护设备，避免直接接触皮肤和眼睛。
甲基三甲氧基硅烷制备新工艺的开发技术分析
甲基三甲氧基硅烷制备新工艺的开发技术分析摘要：针对有机硅材料而言，其类型比较丰富，性能较为良好，当前主要能够划分成硅油、硅橡胶、硅数值以及硅烷偶联剂。
而针对有机硅单体而言，其中的甲基氯硅烷产量相对较高，在其多种类型的副产物当中，一甲基三氯硅烷的占比要更高。
所以，怎样实现对一甲基三氯硅烷处理成本的节约，实现其合理有效利用，是现阶段需要重点研究的一项课题。
对于一甲基三氯硅烷来说，其可以应用在甲基烷氧基硅烷的生产工作中，甲基烷氧基硅烷除了其自身拥有非常高的附加值以下，其衍生物同样具有较强的多样性，实现了硅烷偶联剂品种的丰富化。
现阶段在甲基烷氧基硅烷的合成方面可以应用的合成方法较多，例如合成法、醇解法等。
对此，本文主要围绕甲基三甲氧基硅烷制备新工艺的开发技术进行分析和探讨，以期为相关人员提供参考。
关键词：甲基三甲氧基硅烷；制备；开发；技术引言：针对甲基三甲氧基硅烷来说，其是当前比较关键的一种硅烷偶联剂，在实践工作中通常会应用在脱醇型有机硅密封胶交联剂、玻璃纤维表面处理剂等方面，呈现出了良好的发展态势。
现阶段，我国对甲基三氯硅烷的使用比较广泛，通常会将其作为原料来进行醇解，以此来开展甲基三甲氧基硅烷的制备工程，根据实践结果能够发现，其收率通常会处于65%左右。
在本文的研究中，从多个角度出发，对甲基三甲氧基硅烷的制备新工艺进行探索和研究，从而实现传统制备工艺的更新和优化，节约原料方面的成本投入，以此除了能够实现甲基氢二氯硅烷的循环利用，还能够创造更高的经济效益。
一、研究意义一直以来，国家都在有机硅产业的发展给予了较高重视度，并且，有机硅产业能够为其他许多新兴产业的发展实现配套材料的持续性供应。
浙江省每年的有机硅生产产量较大，在全国范围内占据了较高的份额，现在已经成为了浙江省的重点培育产业。
然而就现阶段实际情况来看，有机硅产业在发展过程中面临着国内单体产能过剩以及国外强力冲击等方面的压力，此种现状的存在导致有机硅产品的价格大大降低，对有机硅相关企业的效益造成的损害，行业整合成为了企业发展过程中面临的一个重大考验。
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甲基三甲氧基硅烷改性工业硅溶胶的工艺及机理甲基三甲氧基硅烷改性工业硅溶胶的工艺及其机理【摘要】以有机硅氧烷和工业硅溶胶为主要原料，采用ｓｏｌ－ｇｅｌ方法获得了水性有机硅溶胶。
通过硅氧烷的选择、膜层性能检测以及ｐＨ值、水浴温度、改性时间等改性工艺的研究，获得ＭＴＭＳ改性硅溶胶的最佳工艺：ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２为２∶１～４∶１；ｐＨ值３．５～５．５；水浴温度５０～７０℃；改性时间４０～１２０ｍｉｎ。
经ＦＴＩＲ分析和改性机理的探讨，表明ＭＴＭＳ水解生成的硅醇基团与硅溶胶粒子表面的羟基发生缩聚交联，屏蔽了硅溶胶内部的Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键，对硅溶胶粒子进行了包覆改性。
１引言工业硅溶胶作为一种水性、无机粘结剂，广泛应用于涂料中提高膜层的理化性能。
但是，由于其在成膜过程中体积收缩大、干燥快，容易造成涂膜龟裂、流平性差等缺陷［１］,在涂料中的用量较少，不能够作为主要的成膜物质，使其无机粘结剂的性能优势受到限制。
应用中，硅溶胶常常与有机粘结剂复合使用或经过改性处理，如与丙烯酸酯、氟树脂等乳液混合，使两者的性能相互补充，研发有机－无机复合涂料［１－２］。
但是这种改性硅溶胶［３－６］中存在大量的有机组分，涂料在使用和成膜过程中存在高ＶＯＣ（ＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓ），不环保；而且这种涂料涂层遇火易燃，一旦发生火灾，会释放有毒的气体和浓烟。
因此，结合我国涂料工业经济（Ｅｃｏｎｏｍｙ）、能源（Ｅｎｅｒｇｙ）、生态（Ｅｃｏｌｏｇｙ）和效率（Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）的４Ｅ要求，制备水性、低ＶＯＣ、无机不燃的涂料用于金属表面的装饰和防护［７］，具有较强的应用需求。
有机硅氧烷兼有无机和有机两种官能团，成膜时以Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ为主链，是一种有机－无机杂化高分子材料，用于涂层材料具有耐热、耐候等优良的理化性能［８］。
一些文献［９－１０］采用有机硅氧烷改性硅溶胶制备薄膜涂层，而硅溶胶是由硅酸乙酯的水解缩聚制备，且在改性过程中引入过多的有机组分；直接采用有机硅氧烷对工业硅溶胶进行改性，并制备水性涂料应用于金属表面的装饰和防护，文献报道较少［１１－１２］。
因此，本文以有机硅氧烷和工业硅溶胶为主要原料，在酸催化、水浴的条件下改性硅溶胶粒子，以获得一种水性无机涂料所需的主要成膜物质。
本文着重于对硅溶胶改性工艺及改性机理的研究，而通过论文中最佳工艺制备有机硅溶胶及涂层的相关性能测试与表征参见文献［１１］。
２实验２．１试剂甲基三甲氧基硅烷（ＭＴＭＳ）：ＷＭＴＭＳ＞９８％，沸点：１０１～１０２℃，工业品，杭州硅宝化工有限公司；其它硅氧烷试剂也购买于该公司。
ＬＳ－３０低钠型硅溶胶，含３０ｗｔ％ＳｉＯ２，浙江宇达化工有限公司。
其它试剂均为分析纯,２．２测试ｐＨ值测试：使用ＰＨＢ便携式酸度计（杭州雷磁分析仪器厂）。
电导率测试：采用ＤＤＢ－１１Ａ便携式电导率仪（上海三信仪表厂），直接将电极插入水解溶液中，读出相应电导率值。
ＦＴＩＲ测试：将改性硅溶胶放置烘箱中，１２０℃４ｈ，冷却后采用ＫＢｒ压片法对其进行ＦＴＩＲ分析（布鲁克光谱仪器有限公司ＴＥＮＳＯＲ２７）。
２．３改性方法称取一定质量的硅溶胶于５００ｍｌ烧杯中，用盐酸调节ｐＨ值，然后放入水浴中加热并恒力搅拌，同时按所需的比例称取有机硅氧烷，缓慢加入硅溶胶烧杯中，反应一段时间后获得有机硅溶胶。
后文中将经过ＭＴＭＳ改性后的硅溶胶称为有机硅溶胶。
３试验结果３．１改性硅氧烷的选择由于聚硅氧烷的分子构型主要取决于有机基团对硅原子的比例，即Ｒ／Ｓｉ（Ｒ为取代基数目，Ｓｉ为硅原子数目）。
Ｒ／Ｓｉ小，即三官能或四官能硅－氧单元比例高时，固化后，交联度高，产物主要为高度交联的网状聚合物［１３］。
而且与硅直接相连的烷氧基数目越少，或与硅直接相连的有机链越长，其硅烷水解性及改性产物的水溶性就越差，因此实验选择几种常用的三烷氧基硅烷对硅溶胶进行改性。
表１是几种硅氧烷改性硅溶胶的条件及产物，可见ＭＴＭＳ改性硅溶胶的实验条件较低，产物透明，易溶于水；而且甲基做取代基时具有优良的耐热性能，可用来制备耐热涂层［１４］。
因此，实验选择ＭＴＭＳ对硅溶胶粒子进行改性３．２ｐＨ值对硅溶胶改性的影响ＭＴＭＳ无论是在酸性条件还是碱性条件下，遇水都极易发生水解生成硅醇，但生成的硅醇不稳定，活性很高，易发生缩合反应，且缩合随着硅原子上的羟基数目的增加而加快。
ＭＴＭＳ水解体系为逐级反应化学平衡体系［１５］，水解的过程也比较复杂。
一般酸性条件有利于水解，而碱催化下缩合过程更容易实现［１６－１７］。
因此，酸度对ＭＴＭＳ改性硅溶胶及其稳定性的影响是最主要的因素之一。
实验利用盐酸调节硅溶胶的ｐＨ值对其进行改性，发现ｐＨ值越低，ＭＴＭＳ水解速度越快，且加入ＭＴＭＳ后变为澄清透明的速度就越快。
ｐＨ值小于３．５时，容易得到半透明的硅溶胶；ｐＨ值在３．５～５．５时，都能得到透明的澄清的粘稠硅溶胶；当ｐＨ值在５．５～７．０时，得到不透明或接近半透明的溶胶，时间稍长，就很容易形成白色凝胶；ｐＨ值大于７．０时，加入ＭＴＭＳ，很快就形成白色凝胶。
根据ＭＴＭＳ水解反应的动力学特征公式［１８］，随着［Ｈ＋］浓度的增加，ＭＴＭＳ水解反应速率也会随之增大。
当水解反应在弱酸条件下进行时，［Ｈ＋］对反应有催化作用，水解生成的硅醇会与硅溶胶粒子周围的羟基发生缩合，这种缩合是逐渐的；在［Ｈ＋］较大的情况下，马上会生成大量的硅醇，由于［Ｈ＋］对硅醇的缩聚也有催化作用，生成大量的硅醇不能稳定存在，一部分会很快与硅溶胶粒子周围的羟基发生缩合，另一部分直接发生硅醇与硅醇之间的缩聚，生成低聚物而得不到透明的溶胶。
在碱性条件下，水解的速率较低，但由于［ＯＨ－］的存在，更容易发生缩合形成聚合物。
因此实验选定水解改性的ｐＨ范围在３．５～５．５之间。
３．３ＭＴＭＳ与硅溶胶的比例表２是ＭＴＭＳ与硅溶胶不同比例制备的有机硅溶胶涂层性能，可见ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２≥２∶１时性能较好。
实验按ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２的质量比例分别为５∶１、４∶１、３∶１、２∶１、１∶１、０．５∶１进行改性，能够获得透明的有机硅溶胶，但是ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２的比例越小，对ｐＨ值的酸度要求就会增加，而且得到的有机硅溶胶稳定性差，容易凝胶。
ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２比例低时，成膜中起主要作用的是二氧化硅无机粒子表面的羟基，形成的涂层较脆，体积收缩较大，使涂层内部产生大量的微裂纹，致使涂层附着力、耐冲击性能较差；比例高时，硅醇基团较多，成膜时易于交联成网状结构，提高涂层的附着力。
但ＭＴＭＳ的水解会形成大量的硅醇基而快速交联，降低了有机硅溶胶的稳定性。
从有机硅溶胶的稳定性、成本考虑，应当减少ＭＴＭＳ的用量。
因此实验以ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２的比例为２∶１～４∶１为佳。
如不做特殊说明，文中ＭＭＴＭＳ／ＭＳｉＯ２的比例为３∶１。
３．４水浴温度对硅溶胶改性的影响ＭＴＭＳ和水的电导率均很低，而产物硅醇和醇的电导率较高，因此可以通过电导率测试了解ＭＴＭＳ,水解平衡与水浴温度的关系，当电导率不再增大时表明该条件下水解与缩合达到了体系的平衡。
实验中发现将ＭＴＭＳ加入酸性硅溶胶中后，体系的电导率会变得很小，而在２ｍｉｎ左右后迅速增加，十几秒内达到最大，然后开始逐渐降低。
图１是不同水浴温度下，体系在５ｍｉｎ～８０ｍｉｎ改性过程中电导率的变化。
可见，当改性温度为３０℃、４０℃时，电导率开始缓慢降低，１５ｍｉｎ后平缓；而５０～８０℃范围内，电导率值也下降，但是达到最低点时，电导率还有逐渐增加的趋势，而且随水浴温度的升高，电导率降低后增加的时间缩短。
这种变化与ＭＴＭＳ是否完全水解有关，温度低时，尽管电导率很快达到了平衡，但ＭＴＭＳ水解不彻底，生成的甲醇在体系中阻碍反应的正水解；温度接近或高于甲醇的沸点时（甲醇的沸点６４．５℃），生成的甲醇很容易挥发，加快ＭＴＭＳ水解，电导率值很快达到最同时，水浴温度高，体系内链段热运动能力较强，羟基间相遇脱水的机会较大，缩聚反应速率较快，在较短的时间内就达到较高的反应程度［１９］，也加快了ＭＴＭＳ的水解。
实验中还观察到水浴温度高于７０℃时，体系容易沸腾，会出现浑浊现象，甚至导致体系凝胶。
因此，水浴温度以５０～７０℃为宜，此时在４０ｍｉｎ左右便达到了体系水解－缩合平衡。
３．５改性时间对产物结构的影响图２是不同改性时间改性硅溶胶涂层的红外图谱。
随着水解时间的延长，峰的位置没有明显变化，而强度却显著减弱，说明水解时间对产物的结构有很大的影响。
水解１５ｍｉｎ时，３５００～３２００ｃｍ－１处的分子间氢键Ｏ－Ｈ伸缩振动峰和１０００～１２５０ｃｍ－１处的Ｓｉ－Ｏ、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ｃ以及Ｏ－Ｓｉ－Ｏ引起的振动峰强而宽；３０００～２８５０ｃｍ－１为Ｃ－Ｈ伸缩振动吸收峰、１２７３ｃｍ－１和７８１ｃｍ－１为Ｓｉ－ＣＨ３的特征吸收峰、９０６ｃｍ－１Ｓｉ－ＯＨ的伸缩振动特征峰和４７８ｃｍ－１处为Ｏ－Ｓｉ－Ｏ面内弯曲振动峰也特别的尖锐，都说明此时的水解程度很大，体系中存在大量的Ｓｉ－ＣＨ３、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ｃ、－ＯＨ，此时交联反应的程度比较低。
而在３０～１２０ｍｉｎ内，这些峰都不同程度地减弱。
３０００～２８５０ｃｍ－１为Ｃ－Ｈ伸缩振动吸收峰的减弱可能与体系中甲醇的挥发有关；１０００～１２５０ｃｍ－１处的Ｓｉ－Ｏ、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ｃ以及Ｏ－Ｓｉ－Ｏ引起的振动峰吸收变弱变宽，说明此时的硅溶胶中二氧化硅粒子表面的羟基与ＭＴＭＳ水解产物发生了交联，屏蔽了硅溶胶内部的Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键［２０］。
反应１８０ｍｉｎ时，除３５００～３２００ｃｍ－１处的分子间氢键Ｏ－Ｈ伸缩振动吸收和１６２９ｃｍ－１处为水的羟基弯曲振动特征峰外，其余的红外吸收峰强度都明显降低，说明此时产物交联程度较高，生成大颗粒或交联成大分子。
实验中观察到１８０ｍｉｎ时，改性硅溶胶会迅速由透明胶体转变为深灰色，然后瞬间变为白色。
同时，由于改性硅溶胶过程不是在回流条件下完成的，随改性时间的延长，水分的蒸发也会影响体系水解－缩合的继续进行，因此改性时间不宜过长。
３．６ＭＴＭＳ改性硅溶胶的机理图３是硅溶胶、ＭＴＭＳ水解液和有机硅溶胶涂层的红外图谱。
３５００～３２００ｃｍ－１宽的吸收峰为分子间氢键Ｏ－Ｈ伸缩振动峰；３０００～２８５０ｃｍ－１为Ｃ－Ｈ伸缩振动吸收峰，ＭＴＭＳ水解后产物包括－ＣＨ３；１６３１ｃｍ－１为水的羟基弯曲振动特征峰，可能是涂层中残存的吸附水或结晶水；１２７９ｃｍ－１和７８０ｃｍ－１为Ｓｉ－ＣＨ３的特征吸收峰，硅溶胶没有此峰，说明ＭＴＭＳ和有机硅溶胶涂层中包括－ＣＨ３；在９０６ｃｍ－１处为Ｓｉ－ＯＨ的伸缩振动特征峰，硅溶胶中没有此峰，说明ＭＴＭＳ和有机硅溶胶涂层中存在大量的硅羟基，有一部分羟基未发生交联反应，而硅溶胶的成膜温度低，在１００℃左右的温度干燥时Ｓｉ－ＯＨ已经完全发生了交联；１０００～１２５０ｃｍ－１处的振动吸收峰强而宽，这是Ｓｉ－Ｏ的振动吸收带，是由Ｓｉ－Ｏ、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ、Ｓｉ－Ｏ－Ｃ以及Ｏ－Ｓｉ－Ｏ引起的，强度减弱，变宽，说明ＭＴＭＳ与硅溶胶粒子表面的－ＯＨ发生了交联反应，包裹住了硅溶胶内部的Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键［２０］。