亚氨基二乙酸合成工艺优化
亚氨基二乙酸及草甘膦合成新工艺研究
ｃａｒｒｉｅｄ，ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａｂｏＶｅ．
Ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｄ，ｗｅ ｄｉｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｙｐｈｏｓａｔｅ ｗｉｔｌｌ ｄｉｓｏｄｉｕｍ
ｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ．１ｈｅ ｒｃｓｌｌｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ Ｎ—ｐｈｏｓｐｈｏｎｏｍｃｔｈｙｌｉｍｉｎｏｄｉａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ，
ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅ ａｎｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｍａｉｎｌｙ ｔｏ ｐｒｏｄｕｃｅ ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ，ａ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ．Ｃｕ玎－ｃⅡｔｌｙ，ＩＤＡ ｉｓ ｄｅｍａｎｄｃｄ ｍｏｒｃ ａｎｄ ｍｏｒｅ酽ｅａｔｌｙ ｉｎ ｈｏｍｅ，ｂｕｔ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄ，ｕｓｅｄ ｔｏ ｍａｎｕｆａｃｔｌｌｒｅ ＩＤＡ ｉＩｌ ｄｏｍｅｓｔｉｃ ｃｏｍｐａｎｉｅｓ ｗｅｒｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ，ｗｉｔｈ ａ ｌｏｗ
“ｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉＯｎ ｉｎ ｉｎｄｕｓｔｒｙ．
Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ，丘ｒＳｔ如ｅｎｔｅｄｂｙ Ｍｏｎｓａｎｔｏ（Ｕ．Ｓ．Ｃｏ．）ｉｎ １９７１，ｉｓ ｈｅｒｂｉｄｄｅ ａｎｄ ｕｓｅｓ
ｗｏｄｄ诫ｄｅｌｙ．Ａｎｄ ｎｏｗａｄａｙｓ“ｓ ｗｏｒｌｄｗｉｄｅ ｏｕｔｐｕｔ ｉｓ ａｍｏｌｌＩｌｔ ｔｏ ３００，０００ ｎｏｎｓ，０ｎｅ ｔｈｉｒｄ ｏｆ ｗｏｄｄｗｉｄｅ ｈｅｒｂｉｄｄｅ ｔｏｔａｌ ｏｕｔｐｕｔ．Ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ ｍａｎｕｆａｃｔｗ甜ｔｌｌｒｏｕ曲ＩＤＡ
浙江大学硕士学位论文
关键词：羟基乙腈，二乙醇胺，亚氨基二乙酸，双甘膦，草甘膦，脱氢氧化，
催化剂Ｒ柚ｅｙＣｕ，再生，新工艺
微生物法生产亚氨基二乙酸的研究的开题报告
微生物法生产亚氨基二乙酸的研究的开题报告一、研究背景亚氨基二乙酸，又称EDTA（Ethylenediaminetetraacetic acid），是一种重要的有机合成胺基酸，被广泛用于药品、化妆品、食品等领域。
传统生产方法一般采用化学合成法，但这种方法存在环境污染和能源浪费等问题。
因此，研究利用微生物法生产亚氨基二乙酸具有一定的理论和实践意义。
二、研究内容和目的本研究旨在探究利用微生物法生产亚氨基二乙酸的可行性以及关键技术。
具体研究内容包括：1. 筛选亚氨基二乙酸生产菌株，优化发酵条件；2. 采用不同的产物提取方法，比较它们的产率和纯度；3. 研究微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性。
三、研究方法和技术路线本研究将采用以下技术方法：1. 通过筛选已知亚氨基二乙酸生产菌株和传统菌株的方式，从中选择出效果优异的菌株；2. 针对微生物法生产亚氨基二乙酸的工艺流程，对发酵条件进行优化，并采用适宜的产物提取方法进行提取和纯化；3. 利用代谢物组学、基因组学等技术手段，逐步解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 对微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性进行评估，比较其与传统化学合成法的差异。
四、预期研究成果通过本研究，预期实现以下研究成果：1. 筛选出亚氨基二乙酸生产效率较高的微生物；2. 确定微生物法生产亚氨基二乙酸的最佳条件；3. 解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性；5. 为微生物法生产其它有机合成胺基酸的研究提供一定的参考价值。
五、研究意义和应用前景微生物法生产亚氨基二乙酸具有较为广阔的应用前景，一方面符合节能减排、环保可持续的生产方式，另一方面可为工业领域提供新的生产途径。
同时，本研究的过程和成果也可以为其它有机合成胺基酸的生产提供理论和技术参考，对推动精细化合成化学产业的发展具有一定的意义和价值。
亚氨基二乙酸合成工艺
亚氨基二乙酸合成工艺英文回答：Synthesis of Ethylenediaminetetraacetic Acid (EDTA)。
EDTA, also known as ethylenediaminetetraacetic acid, is a versatile compound widely used in various industries such as pharmaceuticals, food, and water treatment. Its synthesis involves several steps and can be achieved through different methods. In this response, I will discuss one common process for synthesizing EDTA.The synthesis of EDTA typically starts with ethylenediamine, which is reacted with chloroacetic acid to form the intermediate compound, N-(2-carboxyethyl)ethylenediamine (CEDA). This reaction is carried out in the presence of a strong base, such as sodium hydroxide, to facilitate the formation of the desired product. The reaction can be represented by the following equation:Ethylenediamine + Chloroacetic Acid → N-(2-carboxyethyl)ethylenediamine + Hydrochloric Acid.After the formation of CEDA, it is further reacted with formaldehyde to produce the final product, EDTA. This reaction is known as the Mannich reaction and is typically carried out under acidic conditions. The formaldehyde reacts with the primary amine group of CEDA, forming a Schiff base intermediate. This intermediate is then hydrolyzed to yield EDTA. The reaction can be represented as follows:N-(2-carboxyethyl)ethylenediamine + Formaldehyde → EDTA.The synthesis of EDTA requires careful control of reaction conditions, such as temperature, pH, and reaction time, to ensure optimal yield and purity of the final product. Additionally, purification steps, such as filtration, crystallization, and drying, may be necessary to obtain EDTA in its pure form.中文回答：亚氨基二乙酸（EDTA）的合成工艺。
亚氨基二乙酸型树脂
亚氨基二乙酸型树脂
摘要：
1.亚氨基二乙酸型树脂的简介
2.亚氨基二乙酸型树脂的合成方法
3.亚氨基二乙酸型树脂的应用领域
4.亚氨基二乙酸型树脂的发展趋势和前景
正文：
亚氨基二乙酸型树脂是一种聚合物，其主要成分是亚氨基二乙酸。
这种树脂具有良好的机械性能、化学稳定性和热稳定性，因此被广泛应用于各个领域。
亚氨基二乙酸型树脂的合成方法主要有两种：一步法和两步法。
一步法是在催化剂的作用下，将亚氨基二乙酸直接进行聚合反应，得到亚氨基二乙酸型树脂。
两步法则是首先将亚氨基二乙酸进行部分聚合，生成低聚物，然后再通过进一步聚合得到亚氨基二乙酸型树脂。
亚氨基二乙酸型树脂的应用领域非常广泛，包括涂料、粘合剂、造纸、食品包装等行业。
例如，在涂料领域，亚氨基二乙酸型树脂可以作为固化剂，提高涂料的附着力和耐候性；在食品包装领域，由于亚氨基二乙酸型树脂具有良好的生物相容性，因此被广泛用于制作食品包装材料。
随着科学技术的不断发展，亚氨基二乙酸型树脂的应用领域还将不断拓展。
亚氨基二乙酸及其盐酸盐合成条件的改进
亚氨基二乙酸及其盐酸盐合成条件的改进
黄洁和
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1992(000)002
【摘要】本文研究了合成亚氨基二乙酸及其盐酸盐的最合适反应条件,包括试剂比,反应温度,反应时间等,此法可降低盐酸用量,获得盐的产率60～64％。
【总页数】3页(P37-39)
【作者】黄洁和
【作者单位】广东医药学院有机化学教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.亚氨基二乙酸盐酸盐的合成研究 [J], 蔡哲斌;严赞开;李爱国
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一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺[发明专利]
![一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5943fe2fa200a6c30c22590102020740be1ecd0e.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010843012.6(22)申请日 2020.08.20(71)申请人 苏州亚科科技股份有限公司地址 215000 江苏省苏州市工业园区若水路388号(72)发明人 袁永坤 蒋玉贵 (74)专利代理机构 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288代理人 杨艳(51)Int.Cl.C07C 231/02(2006.01)C07C 231/12(2006.01)C07C 231/24(2006.01)C07C 237/06(2006.01)C07C 227/08(2006.01)C07C 229/16(2006.01)(54)发明名称一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种N ‑(2‑乙酰胺基)‑2‑亚氨基二乙酸的制备工艺，先将结构为的反应物1与含氮化合物反应，然后将得到的中间产物与胺化试剂反应，即可得到N ‑(2‑乙酰胺基)‑2‑亚氨基二乙酸，式中，Y、Y 1、Y 2、Y 3分别为OH、OM、卤素、OR、SR中之一，Z为卤素、OH、SH中之一。
本发明使用了价格较低的起始原料，能够大幅降低成本；且反应条件温和，后续纯化工艺简单，N ‑(2‑乙酰胺基)‑2‑亚氨基二乙酸收率高；本发明整个工艺的操作相对简单、易控制，有利于放大生产，缩短反应生产周期，也有助于N ‑(2‑乙酰胺基)‑2‑亚氨基二乙酸的学术研究等。
权利要求书2页 说明书7页CN 111909047 A 2020.11.10C N 111909047A1.一种N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.将具有式(I)结构的反应物1与含氮化合物反应，得到具有式(II)结构的中间产物；S2.将所述具有式(II)结构的中间产物与胺化试剂反应，即得N-(2-乙酰胺基)-2-亚氨基二乙酸；式(I)中，Y为OH、OM、卤素、OR、SR中之一；Z为卤素、OH、SH中之一；式(II)中，Y1、Y2、Y3分别为OH、OM、卤素、OR、SR中之一；其中，R为饱和或不饱和、含直链或支链或环状结构、含杂原子或不含杂原子的C1-C30烃基之一；M为金属元素阳离子、无机铵盐正离子、有机铵盐正离子、磷盐正离子、盐正离子、鎓盐正离子中之一。
一种亚氨基二乙酸精制备方法[发明专利]
![一种亚氨基二乙酸精制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5e72f8de10661ed9ac51f340.png)
专利名称：一种亚氨基二乙酸精制备方法专利类型：发明专利
发明人：贾建
申请号：CN201710581349.2
申请日：20170717
公开号：CN107501109A
公开日：
20171222
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种亚氨基二乙酸精制备方法，包括水解、保温、加热排氨、转料、盐酸中和、浓缩、冷却、过滤、结晶、重结晶等步骤，本发明的优点：通过在中和段和重结晶段添加活性炭和浓缩液，使得母液中的副产物容易积聚，并且对各段的加热过程进行分段处理，使得反应缓和，有效的避免了亚氨基二乙酸制备过程中冲料的情况发生，并且母液中的副产物容易处理，经过结晶处理后还可以进行套用。
申请人：南通光荣化工有限公司
地址：226000 江苏省南通市如东县洋口化工园区黄海五路
国籍：CN
代理机构：北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：黄冠华
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一种双水相亲和分配配基的制备过程优化_亚氨基二乙酸_聚乙二醇
第19卷第2期化学反应工程与工艺Vo l19,N o2 2003年6月Chem ical R eactio n Eng ineering and T echnolo gy Jun, 2003文章编号:1001-7631(2003)02-0129-06一种双水相亲和分配配基的制备过程优化——亚氨基二乙酸-聚乙二醇文禹撷, 林东强, 陆 瑾, 姚善泾(浙江大学化学工程与生物工程系, 浙江 杭州 310027)摘要: 考察了不同亚氨基二乙酸(IDA)取代度的亚氨基二乙酸-聚乙二醇(IDA-PEG)的制备,并进行了条件优化(BF3浓度,NaOH浓度,反应时间,IDA结合条件等)。
通过控制环氧氯丙烷与聚乙二醇的摩尔配比,得到了不同C u(Ⅱ)含量的固定化金属亲和配基:Cu(Ⅱ)-IDA-PEG(A)(0.24molCu2+/molPEG)、Cu(Ⅱ)-IDA-PE G(B)(0.51molCu2+/m olPEG)、Cu(Ⅱ)-IDA-PEG(C)(0.75molCu2+/molPE G),并初步探讨了固定化金属亲和配基的添加对PEG4000-(NH4)2S O4-H2O双水相系统相图的影响。
关键词:固定化金属亲和分配; 亚氨基二乙酸-聚乙二醇; 双水相系统中图分类号:Q819 文献标识码:A1 前 言固定化金属离子亲和层析(imm obilized m etal ion affinity chromatog raphy,IMAC)是一种高效分离蛋白质的方法[1,2],利用过渡金属离子对蛋白质表面的富电子氨基酸残基(如组氨酸、色氨酸、半胱氨酸等)的特异性相互作用可以达到亲和分离的目的[3]。
把金属离子亲和作用引入双水相系统,利用结合在成相聚合物上的金属亲和配基,可大大提高双水相分配的选择性。
Birkenm eier等[4]利用PEG衍生物结合不同金属离子,分离A2-巨球蛋白、过氧化物歧化酶和单克隆抗体等,结果表面固定化金属离子亲和分配对于分离蛋白质很有潜力。
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亚氨基二乙酸合成工艺优化
作者：李金辉张钢强
来源：《当代化工》2020年第01期
Optimization of Synthesis Process of Iminodiacetic Acid
;;;LI Jin-hui1，ZHANG Gang-qiang2
（1.
College;of;Chemistry;and;Chemical;Engineering，;Yan'an;University，;Shaanxi;Yan'an;716000，;C hina;
2. Xinjiang Xuanli Environmental Protection Energy Co.， Ltd.， Xinjiang Hami;839000，China）
含氮類化合物作为农药、医药重要的组成部分，具有一定的生物活性[1-4]，亚氨基二乙酸作为目前用量最大的除草剂草甘膦主要原料之一[ 5-8]，其年需求量约为4万t/a，同时亚氨基二乙酸也是重要的螯合剂，在电镀、生物、化工、医药等领域广泛应用[ 9-12 ]。
目前合成亚氨基二乙酸的方法有近十种，其中以工业化或具有工业化前景的方法为氢氰酸法、羟基乙腈法、氨基乙酸法、二乙醇胺脱氢法[13，14]。
氢氰酸法采用氢氰酸、甲醛、六亚甲基四胺为原料，在酸性条件下合成亚氨基二乙腈，在氢氧化钠作用下水解为亚氨基二乙酸，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，该方法技术成熟，产品质量稳定，目前，国内具有氢氰酸资源厂家均采用此方法进行生产。
但中和过程产生较大含盐废水，使得环保压力和生产成本不断增加。
羟基乙腈法采用羟基乙腈、氨气、阻聚剂为原料，反应生成亚氨基二乙腈，进一步在碱水溶液中水解得到亚氨基二乙酸钠，盐酸酸化后得到亚氨基二乙酸，虽然该方法规避了成本较高的六亚甲基四胺原料，采用廉价的氨气，具有能耗低、成本低的优点，但含盐废水仍是目前有待处理的难题。
氨基乙酸法将氨基乙酸中和得到氨基乙酸钠，氯乙酸中和得到氯乙酸钠，两者在缚酸剂碳酸钠作用下中和、结晶得到亚氨基二乙酸。
该方法操作相对简单、原料易得，中和后的废水量是氢氰酸法、羟基乙腈法的二倍以上限制了其发展。
二乙醇胺脱氢法将二乙醇胺和氢氧化钠水溶液在金属活性催化剂下反应，反应过程副产等化学计量比氢气，该过程无三废排放，原料易得，但目前二乙醇胺法存在收率较低，无法实现工业化[13，14]。
针对目前二乙醇胺法合成亚氨基二乙酸存在收率低问题，以铜镍负载分子筛为催化剂，采用响应面法对二乙醇胺法工艺进行了优化，考察了反应温度、反应时间、原料比例等对亚氨基二乙酸收率的影响。
1 ;实验部分
二乙醇胺（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），氢氧化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），铜镍复合催化剂（自制）。
XSF-0.5L型高压反应釜（威海行雨化工机械有限公司），电渗析装置（自制），WRS-2A数字熔点仪（上海平轩科学仪器有限公司）。
氮气置换高压釜内空气，将二乙醇胺、氢氧化钠水溶液、铜镍催化剂一次性加入到0.5 L 高压反应釜内，关闭高压反应釜，开启电动搅拌和电加热器，使高压釜内温度缓慢升高，随着温度的升高反应釜内压力开始升高，最终控制反应温度在180～190 ℃、压力在1.5～1.6 mPa，当高压釜内压力超过1.6 mPa时，将排空阀打开，释放氢气，当高压釜内压力不再升高时，停止反应，过滤分别得到固体催化剂与液体亚氨基二乙酸钠水溶液。
亚氨基二乙酸钠水溶液进一步通入双极性膜电渗析设备中，亚氨基二乙酸钠中的钠离子与膜另一侧的氢离子交换得到亚氨基二乙酸，并副产氢氧化钠。
2 ;结果与讨论
反应温度是反应热力学的重要参数，反应温度的高低会直接影响正反应与副反应的进行，首先对反应温度的变化对收率影响进行了考察，在n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）为
2.3∶1，反应压力0.8 mPa，反应时间3 h条件下，进行了反应温度分别为130、140、150、160、170、180 ℃时亚氨基二乙酸的收率变化，试验结果见图1。
由图1可以看出，当反应温度在130～150 ℃时，亚氨基二乙酸收率较低，随着反应温度的逐渐增加，产品收率也逐渐呈现上升的趋势，150 ℃时达到最大，继续提高反应温度亚氨基二乙酸收率有缓慢的降低。
最佳反应温度条件为150 ℃。
2.1.2 ;氢氧化钠加入量对亚氨基二乙酸收率的影响
在反应温度150 ℃、反应压力0.8 mPa、反应时间为3 h条件下，考察了n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）分别为2∶1、2.05∶1、2.1∶1、2.15∶1、2.2∶1、2.25∶1、2.3∶1、2.35∶1时产品收率的变化，结果如图2所示。
由图2可以看出，随着氢氧化钠加入量的增加，亚氨基二乙酸收率呈现出先增大后趋于平缓的趋势，当氢氧化钠加入量为n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.2∶1时，亚氨基二乙酸的收率最大。
最佳氢氧化钠加入量为n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.2∶1。
2.1.3 ;反应压力对亚氨基二乙酸收率的影响
在反应温度为150 ℃、n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.2∶1、反应时间3 h时，考察了不同反应压力对亚氨基二乙酸收率的影响，结果如图3所示。
从图3可以看出，随着反应的升高，亚氨基二乙酸收率先增大后减小，在压力为0.8 mPa 时，产品收率最大，其原因可能是，在压力较小时，压力的升高有利于反应的正方向进行，继续增加压力会导致反应向逆方向进行，导致收率降低，因此最佳的反应压力为0.8 mPa。
2.1.4 ;反应时间对亚氨基二乙酸收率的影响
在反应温度为160 ℃、n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.2∶1、反应压力0.8 mPa时，考察了反应时间的变化对产品收率的影响，结果见图4。
图4可以看出，随着反应时间的增加，亚氨基二乙酸先增大后缓慢降低，最佳的反应时间为3 h。
2.2 ;响应面法优化实验
在单因素实验结果基础上，对反应温度（A）、氢氧化钠加入量（B）、反应压力（C）、反应时间（D）进行四因素三水平的响应面分析，实验编码见表1，实验设计及结果见表2。
利用软件Design-Expert对实验结果分析，进行了二次拟合，结果见表3。
由表3可以看出，方差分析响应面的回归参数，各变量的响应值的显著性由F值来判断，其概率P值越小，应变量的显著性越大，本模型的P值为0.0037<0.01为极显著，失拟项P值为0.06>0.05为不显著，表明该模型拟合效果较好。
各个因素的影响程度为：反应温度>反应时间>氢氧化钠加入量>反应压力。
对结果进行数值最优化计算，得到最优条件为：反应温度160 ℃，反应压力0.81 mPa，n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.23，反应时间=2.99 h，产品收率=92%。
对响应面法模拟的最优条件进行多批次验证实验，实验结果平均收率为92.9%，与模拟结果接近。
3 ;结论
（1）以二乙醇胺和氢氧化钠为原料，经氧化脱氢成功制备得到了亚氨基二乙酸。
（2）利用单因素法考察了反应温度、原料比例、反应压力、反应时间对亚氨基二乙酸收率的影响，进一步利用响应面法进行优化了，最优条件为：反应温度=160 ℃，反应压力=0.81 mPa，n（氢氧化钠）∶n（二乙醇胺）=2.23∶1，反应时间=2.99 h，产品收率=92.9%。
参考文献：。