中药的分析报告实验教案设计1
中药分析学教案设计
评估内容：学生对知识的掌握程度、学习兴趣、课堂参与度等
反馈处理：根据反馈结果调整教学策略和方法，提高教学效果
中药分析学教案的改进和完善
06
教案改进和完善的必要性
满足社会需求：培养具有竞争力的人才，为社会发展做出贡献
提高教学效果：优化教学设计，提高学生的学习兴趣和参与度
紧跟学科发展：更新教学内容，引进新的教学方法和技术手段
添加标题
实训要求：学生需完成一定的实验报告和实训作业
添加标题
中药分析学教案的实施
05
教案的实施步骤和方法
确定教学目标：明确教学目标，制定教学计划
设计教学活动：设计教学活动，包括讲解、讨论、实验等
实施教学活动：按照教学计划，实施教学活动
准备教学材料：收集相关教材、教具、实验材料等
评价教学效果：通过考试、作业、实验等方式，评价教学效果
05
教学难点：中药成分分析、中药质量控制、中药药理作用等
中药分析学教案的编写
03
教案编写的原则和要求
科学性：遵循中药分析学的基本原理和规律，保证知识的准确性和严谨性。
创新性：关注学科发展前沿，及时更新教学内容和方法，培养学生的创新意识和能力。
层次性：根据学生的认知水平和接受能力，合理安排教学内容和难度，做到循序渐进。
搜集资料：查阅相关文献，收集教学素材
修改完善：根据实际情况，对教案进行修改和完善
试讲：在实际教学中进行试讲，发现问题并改进
教案编写的注意事项
明确教学目标：根据课程标准和学生需求，确定教学目标。
合理设计教学内容：根据教学目标，选择合适的教学内容，并合理安排教学顺序。
注重教学方法：采用多种教学方法，如讲授、讨论、实验等，以激发学生的学习兴趣和提高教学效果。
中药分析学实验报告(3篇)
第1篇实验名称：黄芪总皂苷含量测定学生姓名： [您的姓名]学号： [您的学号]实验日期： 2023年4月10日实验地点： [实验地点]一、实验目的1. 掌握高效液相色谱法（HPLC）在中药分析中的应用。
2. 学习黄芪总皂苷的提取、纯化及含量测定方法。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理黄芪总皂苷是黄芪的主要有效成分，具有多种生物活性。
本实验采用高效液相色谱法测定黄芪总皂苷的含量。
实验原理基于皂苷类成分在特定条件下与显色剂反应生成显色物质，通过测定显色物质的吸光度，计算黄芪总皂苷的含量。
三、实验内容1. 样品制备：- 称取一定量黄芪粉末，加入适量甲醇，超声提取。
- 提取液经离心、过滤，取上清液进行浓缩干燥。
- 干燥后，用适量甲醇复溶解，过滤，得待测样品。
2. 标准曲线绘制：- 配制不同浓度的黄芪总皂苷标准溶液。
- 取标准溶液，按实验方法进行测定。
- 以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：- 按照标准曲线测定待测样品的吸光度。
- 根据标准曲线计算待测样品中黄芪总皂苷的含量。
四、实验步骤1. 样品制备：- 称取0.5g黄芪粉末，加入10mL甲醇，超声提取30分钟。
- 8000r/min离心10分钟，取上清液。
- 将上清液转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
- 过滤，取滤液备用。
2. 标准曲线绘制：- 配制浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL的黄芪总皂苷标准溶液。
- 分别取各标准溶液2mL，加入5mL显色剂，摇匀，室温放置15分钟。
- 在最大吸收波长下测定吸光度。
- 以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：- 取待测样品2mL，加入5mL显色剂，摇匀，室温放置15分钟。
- 在最大吸收波长下测定吸光度。
- 根据标准曲线计算待测样品中黄芪总皂苷的含量。
五、实验结果1. 标准曲线方程：A = 0.024C + 0.0043（R² = 0.9987）2. 待测样品中黄芪总皂苷含量：0.032mg/g六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定黄芪总皂苷的含量，操作简便，结果准确。
中药鉴定实验教案模板及范文
一、实验名称：二、实验目的：1. 掌握中药鉴定实验的基本操作步骤和方法；2. 熟悉常用中药的性状、显微、理化鉴定方法；3. 培养学生严谨、细致、团结合作的实验态度。
三、实验原理：四、实验仪器与试剂：1. 仪器：显微镜、试管、小漏斗、烧杯、蒸发皿、水浴锅、回流装置、量瓶、电吹风、薄层色谱用具、紫外分光光度计、紫外光灯、酒精灯、吸管、电动离心机、超声波震荡器等。
2. 试剂：50%甘油水溶液、硫酸、碘试液、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、醋酐、环己烷、对二甲氨基苯甲醛、10%硫酸乙醇溶液、脂蟾毒配基、华蟾蜍次素、甘油醋酸、水合氯醛、浓过氧化氢（30%）、盐酸、氢氧化钡、胆酸、去氧胆酸、异辛烷、醋酸乙酯、冰醋酸、茚三酮试液、10%氢氧化钠、0.5%硫酸铜溶液、70%乙醇、甘氨酸、正丁醇、2%茚三酮丙酮溶液、硅胶G、羧甲基纤维素钠等。
五、实验材料：1. 实验药材：大黄、水蛭、全蝎、蟾酥、石决明、海马、蛤蚧、蕲蛇、乌梢蛇、斑蝥、麝香、鹿茸、牛黄、羚羊角、穿山甲等。
2. 对照药材：大黄对照药材、蟾酥对照药材、麝香对照药材、鹿茸对照药材、牛黄对照药材等。
六、实验步骤：1. 性状鉴定：观察药材的外观、气味、质地、断面等特征；2. 显微鉴定：制作药材粉末制片，观察细胞结构、组织构造等特征；3. 理化鉴定：根据药材的性质，进行相应的理化实验，如含量测定、鉴别反应等。
七、实验报告：1. 实验目的、原理、仪器与试剂、实验材料、实验步骤；2. 实验现象与结果；3. 讨论与分析。
八、教学要求：1. 学生应熟悉实验操作步骤，掌握实验原理；2. 学生应学会观察、记录实验现象，分析实验结果；3. 学生应培养严谨、细致、团结合作的实验态度。
九、教学评价：1. 学生对实验原理的掌握程度；2. 学生实验操作技能的熟练程度；3. 学生对实验现象的分析、讨论能力。
二、范文实验名称：大黄鉴定实验一、实验目的：1. 掌握大黄的性状、显微、理化鉴定方法；2. 培养学生严谨、细致、团结合作的实验态度。
中药研究实验报告
中药研究实验报告
一、实验目的
本实验旨在研究中药草本对人体健康的益处，通过实验验证中药在
调节人体生理机能、治疗疾病等方面的作用。
二、实验材料与方法
1. 实验材料：选取常见的中药材，如枸杞、人参、黄芪等；
2. 实验方法：将中药材研磨成粉末或煎煮成药汁，然后分别进行口
服或外用实验，观察中药对实验对象的影响。
三、实验结果
通过实验观察，我们发现中药对实验对象的健康状况有显著的改善
作用。
比如枸杞具有提高免疫力的作用，人参能够调节体内能量代谢，黄芪对肝脏功能有明显保护作用等。
四、实验结论
中药作为传统的草本药物，具有重要的药用价值，可以在一定程度
上改善人体健康状况、预防疾病并辅助治疗疾病。
但需注意中药的选
用和用量，以避免不良反应或中毒现象的发生。
五、实验展望
未来可进一步深入研究不同种类和配比的中药对人体生理机能的影响，探索中药在现代医学中的应用前景，为保护和传承中医药文化做出更多贡献。
六、参考文献
1. 《中药学》，XXX 编著，XXXX 出版社，2018 年。
2. 《中药研究进展》，XXX、XXX 合著，XXX 出版社，2019 年。
七、致谢
感谢本实验中参与实验的所有实验人员，以及支持和资助本实验的相关单位和个人。
以上为本次中药研究实验的报告内容，谢谢阅读。
中药分析 教案
中药分析教案教案标题：中药分析教学目标：1. 了解中药及其分析的基本概念和原理；2. 掌握中药分析的常用方法和技术；3. 培养学生的实验操作能力和科学研究意识；4. 培养学生的团队合作和沟通能力。
教学内容：1. 中药的基本概念和分类；2. 中药分析的原理和方法；3. 中药质量评价的指标和标准；4. 中药分析实验的操作流程和技术；5. 中药分析实验的数据处理和结果分析。
教学步骤：1. 导入：通过展示一些常见的中药材，引起学生对中药的兴趣，并让学生讨论中药的用途和重要性。
2. 知识讲解：介绍中药的基本概念和分类，以及中药分析的原理和方法。
通过案例分析，让学生理解中药分析在中药质量评价中的重要性。
3. 实验操作：组织学生进行中药分析实验，包括样品的制备、提取、分离和定量分析等步骤。
引导学生掌握实验操作技巧和注意事项。
4. 数据处理与结果分析：学生根据实验结果，进行数据处理和结果分析。
通过讨论和交流，培养学生的科学研究意识和团队合作能力。
5. 总结与展望：对本节课的内容进行总结，并展望中药分析的发展前景。
鼓励学生提出自己的思考和观点。
教学资源：1. 中药材样品及相关仪器设备；2. 实验操作指导书和实验记录表；3. 中药分析的相关文献和资料。
教学评估：1. 实验操作评估：通过观察学生的实验操作，评估其实验操作技能和安全意识。
2. 实验报告评估：要求学生撰写实验报告，评估其对中药分析实验的理解和实验结果的处理能力。
3. 学生讨论评估：通过学生的讨论和交流，评估其对中药分析的理解和应用能力。
教学延伸：1. 实践活动：组织学生参观中药制药企业或科研机构，了解中药分析在实际应用中的情况。
2. 研究课题：鼓励学生选择一个中药分析的研究课题，并进行深入研究和实验探究，培养学生的科研能力和创新思维。
教学反思：在教学过程中，要注重理论与实践的结合，通过实验操作和案例分析等方式，激发学生的学习兴趣和动手能力。
同时，要注重培养学生的科学研究意识和团队合作能力，通过合作探究和讨论交流，提高学生的综合素质和创新能力。
中药鉴定实验教案模板范文
一、实验名称中药鉴定实验二、实验目的1. 熟悉中药鉴定的基本方法和步骤。
2. 掌握中药粉末的制备、制片和显微测量的技术。
3. 学会使用显微镜观察中药的细胞结构和组织构造。
4. 培养学生的观察、分析、比较和实验操作能力。
三、实验内容1. 中药粉末的制备与制片2. 显微镜观察中药细胞结构和组织构造3. 显微测量技术4. 中药鉴定实验报告撰写四、实验器材与试剂1. 器材：显微镜、载玻片、盖玻片、滴管、解剖针、镊子、剪刀、解剖盘、放大镜、培养皿、酒精灯、火柴、实验记录本等。
2. 试剂：水、酒精、甘油、盐酸、碘液、显微镜油镜等。
五、实验步骤1. 中药粉末的制备与制片（1）取一定量的中药样品，研磨成粉末。
（2）用解剖针将粉末均匀地铺在载玻片上。
（3）用盖玻片覆盖粉末，轻压使粉末均匀分布。
（4）用显微镜油镜观察制片。
2. 显微镜观察中药细胞结构和组织构造（1）观察中药粉末制片，注意观察细胞形状、大小、细胞壁、细胞核等结构。
（2）观察中药的组织构造，如导管、纤维、韧皮部、木质部等。
3. 显微测量技术（1）使用显微镜测量细胞和组织的尺寸。
（2）记录测量结果，并计算平均值。
4. 实验报告撰写（1）根据实验观察结果，描述中药的细胞结构和组织构造。
（2）分析实验结果，总结中药鉴定实验的要点。
（3）撰写实验报告，包括实验目的、实验器材、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
六、实验注意事项1. 操作过程中注意安全，避免触电、烫伤等事故。
2. 使用显微镜时，注意调节焦距，确保观察清晰。
3. 实验过程中保持实验室整洁，不要随意丢弃废弃物。
4. 实验结束后，清理实验器材，保持实验室卫生。
七、实验报告要求1. 实验报告应包括实验目的、实验器材、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2. 实验结果应准确、清晰，数据可靠。
3. 实验讨论部分应结合实验结果，对中药鉴定实验的要点进行总结和阐述。
八、实验时间2课时九、实验评价1. 实验操作规范程度2. 实验结果准确性3. 实验报告质量4. 实验讨论深度通过本实验，学生能够掌握中药鉴定实验的基本方法，提高观察、分析、比较和实验操作能力，为今后从事中药研究、生产、销售等工作奠定基础。
认识中药的实验报告
认识中药的实验报告1. 实验目的通过实验了解中药的起源、发展及其作用机制，培养对中药的认识和理解。
2. 实验器材- 中药材：枸杞、当归、黄芪、人参、参、白术等- 刀- 研钵- 社颈瓶- 醇- 研磨器- 毛细管- 显微镜- 实验报告模板及笔3. 实验步骤3.1 收集中药材从药材市场购买枸杞、当归、黄芪、人参、参、白术等常见中草药材。
3.2 观察中药材使用显微镜观察中药材的外观特征，例如颜色、形状、纹理等。
3.3 分析中药材化学成分将中药材粉末放入研钵中，加入适量醇，并用研磨器搅拌均匀，得到药材的提取液。
然后使用毛细管将提取液滴在试管中。
借助显微镜，观察试管中的物质颜色变化、絮状物形成等现象。
3.4 实验结果观察到不同中药材提取液的颜色变化、絮状物形成情况。
例如，发现枸杞提取液呈现红色，黄芪和人参提取液呈现黄色。
3.5 结论通过实验，我们了解到中草药的化学成分对其颜色有较大影响，不同中草药含有不同的有效化合物。
这些有效化合物使中草药具有一定的药理作用，如枸杞富含的类胡萝卜素有抗氧化作用，滋养肝肾；黄芪和人参提取物中的黄酮和皂苷有强壮免疫力、提高体力的作用。
4. 总结中药作为中国古老的草药疗法，有着悠久的历史。
通过本次实验，我们对中药的起源、发展以及作用机制有了更深入的了解。
中药的颜色变化反映了其中所含有效化合物的种类和含量。
这对我们合理应用中药、发掘中药的新用途具有一定的启示。
同时，实验中采用的显微镜观察方法可以进一步发展，提高中药质量鉴定的准确性和可操作性。
通过本实验，我们对中药有了更加深入的了解，也希望能够引起更多人对中药的关注和研究。
中药药物解析实验报告(3篇)
第1篇一、实验背景随着中医药的不断发展，中药在治疗疾病、保健养生等方面发挥着越来越重要的作用。
中药药物解析实验是中药学教学中的重要环节，旨在通过对中药成分的提取、分离和鉴定，了解中药的药理作用和临床应用。
本实验以某中药方剂为研究对象，对其主要成分进行解析。
二、实验目的1. 掌握中药药物解析的基本原理和方法。
2. 熟悉中药有效成分的提取、分离和鉴定技术。
3. 了解中药方剂的药理作用和临床应用。
三、实验材料1. 药材：某中药方剂药材。
2. 试剂：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正己烷等。
3. 仪器：旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、分析天平等。
四、实验方法1. 药材处理：将药材粉碎，过筛，得到药材粉末。
2. 有效成分提取：（1）甲醇提取法：将药材粉末加入甲醇，超声提取，过滤，浓缩得到甲醇提取物。
（2）乙醇提取法：将药材粉末加入乙醇，超声提取，过滤，浓缩得到乙醇提取物。
（3）乙酸乙酯提取法：将药材粉末加入乙酸乙酯，超声提取，过滤，浓缩得到乙酸乙酯提取物。
（4）氯仿提取法：将药材粉末加入氯仿，超声提取，过滤，浓缩得到氯仿提取物。
3. 有效成分分离：（1）硅胶柱层析：将甲醇提取物进行硅胶柱层析，以不同极性的溶剂进行梯度洗脱，收集各洗脱组分。
（2）薄层色谱（TLC）：将各洗脱组分进行TLC分析，以不同极性的溶剂进行展开，观察斑点。
4. 有效成分鉴定：（1）紫外光谱：对主要斑点进行紫外光谱分析，确定其结构。
（2）高效液相色谱（HPLC）：对主要斑点进行HPLC分析，确定其含量。
五、实验结果1. 药材处理：药材粉末过筛后，得到粉末粒径约为80-100目。
2. 有效成分提取：（1）甲醇提取物：颜色较深，有较强的气味。
（2）乙醇提取物：颜色较浅，气味较淡。
（3）乙酸乙酯提取物：颜色较浅，气味较淡。
（4）氯仿提取物：颜色较深，气味较浓。
3. 有效成分分离：（1）硅胶柱层析：分离出多个组分，其中部分组分在TLC分析中呈现明显的斑点。
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中药分析实验教案实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时）一、目的要求1、掌握TLC的鉴别方法。
2、熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1、牛黄解毒片：（1）鉴别方法①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。
（2）思考题试述①②法的化学定性原理。
2、复方丹参片（1）鉴别方法①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
3、穿心莲片（1）本品为穿心莲浸膏片（2）鉴别方法①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。
取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。
②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。
取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
4、银黄口服液（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（2）鉴别方法①取本品1ml，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀，再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
②取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。
（3）思考题试述①②法的化学定性原理。
5、板蓝根颗粒剂（1）本品为板蓝根制成的颗粒剂。
（2）鉴别方法①取本品0.5g，加5ml甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝紫色。
②取本品0.5g，加10ml甲醇使溶解，滤过，取滤液1ml，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
（3）思考题试述第（2）点中②法的鉴别原理。
（二）薄层色谱鉴别1、牛黄解毒片（1）薄层板制备参看本书附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加氯仿10ml研磨，滤液蒸干，加乙醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
（3）对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样与展开：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷－醋酸乙酯－醋酸－甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约10分钟。
置紫外光灯（365nm）下检视。
在供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（5）思考题：试述本法分析原理？是鉴别处方中何种中药材？2、银翘解毒片薄层色谱法。
（1）薄层板制备：同1、（1）项。
（2）供试液制备：取本品10片，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。
（3）对照溶液制备：①取荆芥对照药材0.8g，加石油醚（60～90℃）20ml，按供试品溶液制备法制备。
②再取薄荷脑对照品，加乙醇，制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
（4）点样、展开、显色：吸取上述三种溶液各10μl, 分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已浣一醋酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，于105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，分别在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（5）思考题：试述本法测定原理，并说明本法与牛黄解毒片的薄层色谱法的区别要点。
实验二甲苯法测定中药制剂中水分含量（4学时）一、目的要求掌握甲苯法测定中药制剂中水分的原理和操作方法。
二、基本原理中药制剂水分测定的常用方法有烘干法和甲苯法，烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品，甲苯法用于含挥发性成分的药品。
香砂养胃丸是由木香、砂仁、白术、陈皮、香附、广藿香、茯苓、半夏等十二味中药制成的水丸，其中有多味中药中含挥发性成分，应选用甲苯法测定该制剂中水分的含量。
三、仪器与试药1、甲苯法水分测定装备（见附图）（包括500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、外管长40cm）。
2、电热套、分析天平。
3、甲苯、亚甲蓝（AR）。
4、铜丝。
5、香砂养胃丸（市售品）。
甲苯法水分测定装置四、操作步骤将香砂养胃丸研碎，取约25g（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至定温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
五、注意事项1、用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
2、样品应先粉碎成直径不超过3mm的颗粒。
六、思考题1、实验中所用仪器、器皿是否要烘干？为什么？2、为什么说本法适用于含挥发性成分的中药制剂中水分的测定？实验三矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查（4学时）一、目的要求1、掌握重金属检查的方法与原理。
2、熟悉目视比色法的操作与判断。
二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。
重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色，生成黑色硫化物沉淀，标准溶液常以Pb2+为代表，其原理为：在酸性溶液中CH 3CSNH2+H20 CH3CONH2+H2SPb2++H 2S pbS(黑色)在碱性溶液中Pb2++Na2S pbS↓(黑色)+2Na+三、仪器与试药1、电炉、25ml纳氏比色管及比色管架。
2、万分之一分析天平。
3、量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。
4、其他试剂均为AR级。
5、石膏、玄明粉（市售品）。
四、操作步骤1.取样品16g，加冰醋酸4ml与水96ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至100ml。
取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后加水使成25ml。
乙管加样品滤液25ml，在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
2.取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后，加水使成25ml，乙管取玄明粉1.0g，加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25ml。
在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
附注1.精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。
2.取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液(由1mol/L 氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.(pH3.5) 取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L 盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。
五、思考题1?2Na2S作显色剂?为什么?实验三冰片中砷盐限量检查（4学时）一、目的要求1、熟悉砷盐检查法的基本操作。
2、了解砷盐检查的原理和方法（古蔡法）。
二、基本原理本法为中国药典规定砷盐检查第一法。
锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。
与同条件下一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定供试品的砷盐限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用。
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色)AsH3+3HgBr2→3HBr +As(HgBr)3 (棕色)因为AsO43-在酸性溶液中被Zn还原的速度很慢，为提高反应速度，常在反应液中加入KI及酸性SnC12将AsO43还原为AsO33，KI被氧化生成I2，以SnC12来还原，使反应液中维持有KI的还原剂存在。
AsO43-+2I-+2H+ →AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+ Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→[ZnI4]2-供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故需采用醋酸铅棉花吸收除去H2S。
H2S+Pb(CH3COO)2 →PbS↓+2CH3COOH三、仪器与试药1、古蔡法测砷装置（见附图）。
2、标准砷试液（1µgAs/ml）；碘化钾试液；酸性氯化亚锡试液；醋酸铅棉花；锌粒；溴化汞试纸。
3、冰片（市售品）。
四、操作步骤测试前，先于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm）；再于旋塞D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面为宜），盖上旋塞E 并旋紧，即得。
1. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水2ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。