中药制剂分析概论
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第十四章中药及其制剂分析概论-44页精选文档
中药制剂的质 量的影响因素
药材由于生长 环原境料、药采材，收是时 间影、响贮中藏药条制件 的剂不质同量，的有最效 主成要份的的因含素量。
差异很大。
制剂的工艺， 对产品质量 的影响是不 容忽视的。
中贮药藏制过剂程一和般 流容通易过吸程潮，、对染 菌产有品效质成量分也 可也能可由能于造不稳
定成而影消响失。。
质量分析要点
应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。 应作相应密度的检查。控制药液浓度 作不溶物的检查。控制煎膏剂中不溶物 用有机溶剂提取测定的组分，再进行测定。
除去糖、蜂蜜
浸膏剂和流浸膏剂
浸膏剂是指用适宜的溶剂浸出药材中的有效 成分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块、 粉状的浸出制剂。
酒剂和町剂均应制定“乙醇量”检查项目，中国 药典收载有“乙醇量测定法”，采用气相色谱法 测定乙醇含量，结果应符合各品种项下的规定。
进行甲醇限量、微生物限度和最低装量的检查。
注射剂
中药注射剂系指从药材中提取的有效物质制 成的可供注入人体体内的灭菌溶液或乳状液， 以及供临用前配称溶液的无菌粉末或浓溶液。
合剂系指药材用水或其他溶剂提取，提取液 经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量包装的 合剂称为口服液。
质量分析要点
中国药典规定：合剂不得有酸败、异臭、产生气体或其 他变质现象。
在质量标准中一般应制定相对密度、pH值等检查项目。 对单剂量灌装的合剂（即口服液）还应作装量检查。
由于合剂是药材经水或其他溶剂提取制得的，不能使用 显微鉴别的方法。
分离与纯化方法
（一）中药材及其炮制品
中药材及其炮制品（饮品或提取物等）是中 药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量 保证的首要环节。
中药及其制剂分析概论
•包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍； •包件多时，每包件取样量一般是： •普通药材100~500g；粉末状药材25g；贵重药材5~10g。 •个体大的药材要根据实际情况制取。
•将取得样品混合均匀，即为总样品，可采用四等分法反复 数次直至最后剩余量足够试验为止，即为平均样品量。平均 样品量一半不得少于实验所需要量的3倍，即1/3供实验分析， 1/3供复核，1/3为留样保存，保存期至少1年。
片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜 辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂， 分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
胶囊剂 药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填 充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。可 分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。
（二）显微鉴别
利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成 药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。
（三）理化鉴别
1 、微量升华法：具有 升华性成分的药材及
制剂的鉴别
2、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反应 （2）荧光法与分光光度法
（四 ）色谱法
第三节
中药的检查项目与内容
一、杂质检查
（一）水分测定 （二）总灰分和酸不溶性灰分测定 （三）重金属检查 （四）砷盐检查 （五）农药残留量测定
1、丸剂
药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅 料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异（按丸或重量） 检查项目 装量差异（按一次剂量分装的） 溶散时限、微生物限度
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂， 分内服和外用散剂。
检查项目
•将取得样品混合均匀，即为总样品，可采用四等分法反复 数次直至最后剩余量足够试验为止，即为平均样品量。平均 样品量一半不得少于实验所需要量的3倍，即1/3供实验分析， 1/3供复核，1/3为留样保存，保存期至少1年。
片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜 辅料混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂， 分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
胶囊剂 药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填 充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。可 分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。
（二）显微鉴别
利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成 药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。
（三）理化鉴别
1 、微量升华法：具有 升华性成分的药材及
制剂的鉴别
2、化学反应法 （1）颜色反应与沉淀反应 （2）荧光法与分光光度法
（四 ）色谱法
第三节
中药的检查项目与内容
一、杂质检查
（一）水分测定 （二）总灰分和酸不溶性灰分测定 （三）重金属检查 （四）砷盐检查 （五）农药残留量测定
1、丸剂
药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅 料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异（按丸或重量） 检查项目 装量差异（按一次剂量分装的） 溶散时限、微生物限度
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂， 分内服和外用散剂。
检查项目
中药的及其制剂分析报告概论
第十五章 中药及其制剂分析简介第一节 概述中药是以中医药学理论体系的术语表达其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，中药是祖国医药伟大宝库中的重要组成部分，品种繁多，临床应用疗效显著，具有几千年的历史，是中华名族宝贵的医药遗产。
中药制剂是根据药典、制剂规和其它规定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品，故中药制剂一般又称为中成药。
千百年来，通过历代医药学家的共同努力，中药制剂的品种日益增多，各种传统剂型日趋完善，我国现有35大类、43种剂型共5000余种中成药。
为保证中药制剂的用药安全、合理、有效，必须对中药制剂进行合理的质量分析。
中药及其制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科。
近年来，我国医药工作者将现代科研技术和手段，应用到传统中药的有效成分、药理、制剂和质量控制等方面，使得中药制剂在品种、产量、生产规模、新产品的研制方面有了很大的发展。
一、中药制剂分析的特点中药作用的药效物质基础是其中的化学成分，特别是中药复方制剂含有众多的化学成分，作用十分复杂，分析难度较大，因此，中药制剂分析与化学药物制剂分析相比，具有下列几个特点：1、中药制剂中化学成分的复杂性和有效成分的难确定性 中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。
中医临床用药一般由几味或几十味组成的复方，单味药材本身就是一个复杂的混合物，复方制剂所含的化学成分就更复杂，中药制剂中产生的疗效是多种化学成分的协同作用，有产生治疗作用的有效成分，也有目前认为无生物活性的无效成分；有有机成分，也有无机成分，而且，中药材中有效成分与无效成分的概念也是相对的，某一化学成分在一种药材中为有效成分，在另一种药材中就也可能是无效成分。
所以，对于中药制剂的研究，很难用1～2中成分作为疗效指标成分，因此，对于中药制剂的质量分析应当综合考虑。
《中药制剂分析概论》PPT课件
第十九页，共53页。
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
第二十页，共53页。
二、半固体制剂
药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般每 1ml流浸膏相当于原药材1g ）
第二十一页，共53页。
（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相 似，具有传质快，提取时间短的优点；
第四十九页，共53页。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
（4）超临界流体在通常状态下为气体， 萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易 达到浓集的目的；萃取选则性强；
第五十页，共53页。
（5）CO2是一种不活泼的气体, 萃取过 程不发生化学反应,且属于不燃性气体, 无味、无臭、无毒，故安全性好；
的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
第四十二页，共53页。
第四十三页，共53页。
5.水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出 的组分的测定。
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
第四十四页，共53页。
6.超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取， 超声波振荡器（超声波清洗器）
亲脂性←
石油醚
苯
氯仿 乙醚 乙酸乙酯
丙酮
乙醇
甲醇 水
→ 亲水性
第三十九页，共53页。
3.回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取 方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
第二十页，共53页。
二、半固体制剂
药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般每 1ml流浸膏相当于原药材1g ）
第二十一页，共53页。
（2）溶质在流体中的扩散系数与气体相 似，具有传质快，提取时间短的优点；
第四十九页，共53页。
（3）超临界流体的表面张力为零，易渗 透到样品中，带走测定组分；
（4）超临界流体在通常状态下为气体， 萃取后溶剂可立即变成气体而逸出，易 达到浓集的目的；萃取选则性强；
第五十页，共53页。
（5）CO2是一种不活泼的气体, 萃取过 程不发生化学反应,且属于不燃性气体, 无味、无臭、无毒，故安全性好；
的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
第四十二页，共53页。
第四十三页，共53页。
5.水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出 的组分的测定。
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
第四十四页，共53页。
6.超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取， 超声波振荡器（超声波清洗器）
亲脂性←
石油醚
苯
氯仿 乙醚 乙酸乙酯
丙酮
乙醇
甲醇 水
→ 亲水性
第三十九页，共53页。
3.回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取 方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
第14章中药及其制剂分析概论
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
3、 回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的 提取方法
加快溶出速度，省时 特点 适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂，使提取更完全
4、 连续回流提取法
样品置有机溶剂中加热，蒸发 的溶剂经冷凝流回样品管的提取方 法
三、中药制剂分析的特点
1,由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分 析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品 一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以 排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不 宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有 效成分的含量一般较低，因此要求方法有较 高的灵敏度。
2，中药制剂的成分和作用复杂，认识其成分 与作用之间的关系还需药学、中西基础和临床 医学界的共同努力。
限 量%
高 低
W 每丸 标示重量限量%
高 低
第二法（按重量服）每份10丸，10份
W10丸
平 均 重 量 或 标 示 重 量 限 量%
高 低
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉
末状制剂，分内服和外用散剂
检查项目
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
（一）提取方法
1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法 5．水蒸气蒸馏法 6．超声提取法 7．超临界流体萃取法
（1）萃取溶剂的选择 正丁醇 —— 用于皂苷类 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 氯仿 —— 用于生物碱类 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油
中药及其制剂分析概论
一、中药及制剂中化学成分的含量测定 二、中药及其制剂化学成分含量测定的主要方法 高效液相色谱法 气相色谱 薄层色谱扫描法 三、中药及其制剂的多指标成分的含量测定
四、中药一测多评的含量测定方法
一 中药指纹图谱的含义和研究意义 二 中药指纹图研究的技术关键
3）超临界流体萃取的因素： 温度、压力、改性剂和提取时间。
第二节 中药的鉴别
1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可 以通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分 的检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含 量测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控 制的一个非常重要的环节。
一、性状鉴别法 二、显微鉴别法 三、理化鉴别法 四、色谱鉴别法
酸败度测定法
2．总灰分和酸不溶性灰分
总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物， 包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分）、泥土、砂 石等药材外表黏附的无机杂质。 酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石
3．砷盐与重金属检查
与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。
一、中药的特色与分析特点和对策 （一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导 （二）中药及其制剂的质量有多环节多因素的影响 （三）中药及其制剂的成分有复杂多变的特点
（四）中药不同工艺和不同职级中统一成分的质量标 准有不同要求
（四）中药及其制剂的分类与质量分析要点
1．现状：中国药典已收载中药品种2165种，其中中药材 及饮片1155种，中药制剂1063种。中药及其制剂的质量控 制主要包括鉴别、检查和含量测定。 新版药典的特点： 1.品种大幅增加 2.中药饮片首次有了明确的定义和定位 3.中药质量标准更符合中药特色 4.应用现代新技术和方法 5.中药安全性评价更受重视
中药及其制剂分析概论
中药及其制剂分析概论中药是中国传统医学的重要组成部分，是指从天然植物、动物、矿物等自然物质中，以中医药理论为基础和指导，采用传统的炮制加工方法和使用方式而形成的药品。
中药的使用已有几千年的历史，在现代医药领域中依然占有重要地位。
为了保证中药的质量和疗效，其制剂的分析是至关重要的。
中药及其制剂简介中药是指以天然植物、动物、矿物等为原料，按照中医药理论，在传统的炮制加工方法和使用方式下制成的药品。
中药分为单味药和复方药两类。
单味药是指只含有一个药材的药物，例如马齿苋、金银花等；复方药是指由两种或两种以上的药材按照一定比例制成的药物，例如四物汤、清热解毒汤等。
中药的炮制加工方法主要包括炙、炒、焙、曝、煮、蒸、浸、发、熬等。
每种药材的炮制方法均有其独特的要求和严格的操作流程。
正确的炮制过程可以提高药材的药效和疗效，增强药品的稳定性和耐储性。
中药的制剂主要包括散剂、片剂、丸剂、胶囊剂、糖浆剂、酊剂等。
不同的制剂形式适用于不同的疾病以及不同的服用方式。
例如散剂适用于煎剂，片剂适用于口服，酊剂适用于外敷等。
中药制剂分析方法中药制剂的分析方法主要包括物理检验、化学检验、药代动力学检验、生物流行病学检验等。
物理检验是指通过肉眼、显微镜等方法对制剂进行外观、形态、颜色、气味等方面的检测。
物理检验是不同制剂形式的最基础的检验方法。
化学检验是指通过对制剂进行化学成分的分析，确定其中的有效成分、有毒物质以及各种指标的含量。
常用的化学检验方法包括色谱、质谱、红外光谱、紫外光谱等。
药代动力学检验是指通过对制剂在体内的代谢过程进行分析，了解其药效、代谢途径、药代动力学等方面的信息。
药代动力学检验对于优选药品剂型、确定剂量、指导合理用药等方面有重要意义。
生物流行病学检验是指通过对制剂在群体或人群中应用的统计学研究，了解其对于临床疗效和社会影响的作用。
中药制剂质量控制中药制剂的质量控制是保证制剂质量和疗效的重要保障。
中药制剂的质量控制主要包括以下几个方面：1.原材料的选择和质量控制：中药生产必须选择优质原材料，严格按照中药炮制规程进行炮制加工。
中药制剂分析概论
第二节 中药制剂分析的一般程序
中药制剂分析的程序为: 1. 取样 2. 供试品溶液的制备 3. 鉴别 4. 检查 5. 含量测定
(一)提取方法 中药制剂分析常用的提取方法有以下几种. 中药制剂分析常用的提取方法有以下几种. 1.萃取法 . 2.冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分 . 的提取. 的提取. 3.回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取. 固流提取法主要用于固体制剂的提取. 4.连续回流提取法 索氏提取器 . 5.水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸 . 出的组分 6.超声提取法 . 适用于固体制剂中测定组分的提取 7.超临界流体萃取 .
5.所测成分应归属于某单一药味.如处方中有黄连 .所测成分应归属于某单一药味. 归属于某单一药味 和黄柏. 和黄柏.最好不选小檗碱作为定量的成分 6.检测成分应尽量与中医用药的功能主治相近.如 功能主治相近 .检测成分应尽量与中医用药的功能主治相近. 山楂在制剂中若以消食健胃功能为主应测定其有机 酸含量,若以治疗心血管病为主. 酸含量,若以治疗心血管病为主.则应测定其黄酮 类成分. 类成分. 7.若确实无法进行含量测定的,可选适当溶剂, .若确实无法进行含量测定的,可选适当溶剂, 测定浸出物含量 浸出物含量. 测定浸出物含量.如挥发油和脂溶性成分可测定醚 浸出物含量, 浸出物含量,如含皂甙类成分可用正丁醇为溶剂测 定浸出物含量.溶剂的选择应有针对性, 定浸出物含量.溶剂的选择应有针对性,一般不采 用水或乙醇,因其溶出物量太大. 用水或乙醇,因其溶出物量太大.
粒度 >1号筛 ≤8%(左右轻轻往返3分钟 8%(左右轻轻往返 8%(左右轻轻往返3 <4号筛
20 搅 溶化性 10g 倍热水→ 拌5′→溶化
装量差异: 装量差异 单剂量包装 多剂量包装 同丸剂 最低装量检查法(附录) 最低装量检查法(附录) 平均装量≥ 平均装量≥标示装量 每个装量≥限量% 每个装量≥限量%
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溶散时限、微生物限度
水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸
≤9.0%
装量差异
每袋瓶装量 标示装量限量%高 低溶散时限 6丸，照崩解时限检查法
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉 末状制剂，分内服和外用散剂。
均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
微生物限度
鉴别的方法一般包括显微鉴别、理化鉴 别和色谱鉴别等。
(一)显微鉴别
显微鉴别是通过动植物组织细胞或内含物的 形态来鉴别真伪的方法。鉴别特征如薄壁细 胞、木栓组织、分泌细胞和分泌腔、纤维以 及淀粉粒、花粉粒、碳酸钙结晶等。含有原 生药粉末的中药制剂可采用本法鉴别。
(二)化学鉴别
化学鉴别是通过药材中的特定成分与一 定试剂发生化学反应来进行鉴别的方法， 一般有荧光法、显色法、沉淀法、升华法、 结晶法等。 别。
三、固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、 制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、 片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、 栓剂。
1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜
的黏合剂或其他辅料制成球形或类球 形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异(按丸或重量) 检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
四、含量测定项目的选定
含量测定项目选定的原则： 1．应首先选择君药及贵重药建立含量测定方法。 若含有毒性药．也应建立含量测定项目，若含量太 低无法测定，则应在检查项下规定限度检查项目。 2．若上述药物基础研究薄弱或无法进行含量测定 的，也可依次选臣药及其他药味测定含量。 3．有效成分或指标成分清楚的．可以测定有效成 分或指标成分的含量。 4．成分类别清楚的，可测定某一类总成分的量。
1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
一般检查项目
pH 装量 相对密度 微生物限度
2、酒剂与酊剂 酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的
澄清液体制剂 酊剂：药物用规定浓度的乙醇提
取或溶解而制成的澄清液体制剂
一般检查项目
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
5．所测成分应归属于某单一药味。如处方中有黄连 和黄柏．最好不选小檗碱作为定量的成分
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g原药材
1g浸膏
—— 2 ～ 5g原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇； 检测时一般需经有机提取后分析 （1）有效成分明确且有适当方法 ， 测定有效成分的含量 （2）有效成分不明或无定量方法的， 可测一定溶剂的浸出物含量 （3）对于流浸膏，有的测总固体量 以控制其质量
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
水分 ≤9.0%
3.颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗 粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度 水分 检查项目 溶化性 装量差异 微生物限度
粒度 ＞1号筛 ＜4号筛 ≤8%(左右轻轻往返3分钟
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
中药制剂分析概论
第一节 概述
一 、中药制剂分析的特点
中药制剂是用中药为原料制成的药物制剂。
1.质量受多种因素的影响 2.中药制剂的组成十分复杂 3.辅料干扰大 4.有效成分的含量一般较低 5.离不开中医药理论的指导
二、中药制剂的分类
中药制剂的剂型和合成药不完全相同
中药制剂传统的剂型有丸、散、膏、丹、酒、 汤、茶、锭等。
新的剂型，如合剂、酊剂、颗粒剂、片剂、 注射剂等。
按物态进行分类，即可以将中药制剂分为液 体制剂、半固体制剂和固体制剂。
第二节 中药制剂分析的一般程序
中药制剂分析的程序为：
1. 取样 2. 供试品溶液的制备 3. 鉴别 4. 检查 5. 含量测定
(一)提取方法
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。 1．萃取法 2．冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分 的提取。 3．回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。 4．连续回流提取法 索氏提取器 5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸 出的组分 6．超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取 7．超临界流体萃取
(三)色谱鉴别 色谱法分离效能高、灵敏，特别适合中药 制剂的鉴别。薄层色谱法、气相色谱法、 高效液相色谱
三、检查
中药制剂中杂质的一般检查项目主要有 水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐和重金 属等。由药材引入的有毒的组分，如附子 中的乌头碱等，也需要检查。
一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
（二）纯化
纯化------除去干扰组分的干扰
如容量法、紫外分光光度法等、常常需对提 取液进行纯化处理。
柱色谱法也是常用的纯化方法。常用的固定 相有硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂等
二、鉴别
中药制剂的鉴别是通过确认其中所含药 味的存在来达到鉴别的目的。目前部分中 药制剂尚无含量测定项目，因此．鉴别是 中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。
水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸
≤9.0%
装量差异
每袋瓶装量 标示装量限量%高 低溶散时限 6丸，照崩解时限检查法
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉 末状制剂，分内服和外用散剂。
均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
微生物限度
鉴别的方法一般包括显微鉴别、理化鉴 别和色谱鉴别等。
(一)显微鉴别
显微鉴别是通过动植物组织细胞或内含物的 形态来鉴别真伪的方法。鉴别特征如薄壁细 胞、木栓组织、分泌细胞和分泌腔、纤维以 及淀粉粒、花粉粒、碳酸钙结晶等。含有原 生药粉末的中药制剂可采用本法鉴别。
(二)化学鉴别
化学鉴别是通过药材中的特定成分与一 定试剂发生化学反应来进行鉴别的方法， 一般有荧光法、显色法、沉淀法、升华法、 结晶法等。 别。
三、固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、 制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、 片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、 栓剂。
1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜
的黏合剂或其他辅料制成球形或类球 形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异(按丸或重量) 检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
四、含量测定项目的选定
含量测定项目选定的原则： 1．应首先选择君药及贵重药建立含量测定方法。 若含有毒性药．也应建立含量测定项目，若含量太 低无法测定，则应在检查项下规定限度检查项目。 2．若上述药物基础研究薄弱或无法进行含量测定 的，也可依次选臣药及其他药味测定含量。 3．有效成分或指标成分清楚的．可以测定有效成 分或指标成分的含量。 4．成分类别清楚的，可测定某一类总成分的量。
1、合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂，
采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂 （单剂量合剂也可称为“口服液”）
一般检查项目
pH 装量 相对密度 微生物限度
2、酒剂与酊剂 酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的
澄清液体制剂 酊剂：药物用规定浓度的乙醇提
取或溶解而制成的澄清液体制剂
一般检查项目
含乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
5．所测成分应归属于某单一药味。如处方中有黄连 和黄柏．最好不选小檗碱作为定量的成分
应无焦臭、异味，无糖结晶析出
检查项目
相对密度 不溶物 装量 微生物限度
2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固） 药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分
或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g原药材
1g浸膏
—— 2 ～ 5g原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇； 检测时一般需经有机提取后分析 （1）有效成分明确且有适当方法 ， 测定有效成分的含量 （2）有效成分不明或无定量方法的， 可测一定溶剂的浸出物含量 （3）对于流浸膏，有的测总固体量 以控制其质量
均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺 约5cm2，将其表面压平，在亮处 观察，应呈现均匀的色泽，无花 纹、色斑
水分 ≤9.0%
3.颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗 粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度 水分 检查项目 溶化性 装量差异 微生物限度
粒度 ＞1号筛 ＜4号筛 ≤8%(左右轻轻往返3分钟
3.注射剂 中药注射剂系指从药材中提
取的有效物质制成的可供注人人 体内的灭菌溶液或乳状液，以及 供临用前配成溶液的无菌粉末或 浓溶液。
二、半固体制剂 药材提取液的浓缩液
煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂（一般 每1ml流浸膏相当于原药材1g ）
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂
中药制剂分析概论
第一节 概述
一 、中药制剂分析的特点
中药制剂是用中药为原料制成的药物制剂。
1.质量受多种因素的影响 2.中药制剂的组成十分复杂 3.辅料干扰大 4.有效成分的含量一般较低 5.离不开中医药理论的指导
二、中药制剂的分类
中药制剂的剂型和合成药不完全相同
中药制剂传统的剂型有丸、散、膏、丹、酒、 汤、茶、锭等。
新的剂型，如合剂、酊剂、颗粒剂、片剂、 注射剂等。
按物态进行分类，即可以将中药制剂分为液 体制剂、半固体制剂和固体制剂。
第二节 中药制剂分析的一般程序
中药制剂分析的程序为：
1. 取样 2. 供试品溶液的制备 3. 鉴别 4. 检查 5. 含量测定
(一)提取方法
中药制剂分析常用的提取方法有以下几种。 1．萃取法 2．冷浸法 冷浸法适用于固体制剂中测定组分 的提取。 3．回流提取法 固流提取法主要用于固体制剂的提取。 4．连续回流提取法 索氏提取器 5．水蒸气蒸馏法 部分具挥发性可随水蒸气蒸 出的组分 6．超声提取法 适用于固体制剂中测定组分的提取 7．超临界流体萃取
(三)色谱鉴别 色谱法分离效能高、灵敏，特别适合中药 制剂的鉴别。薄层色谱法、气相色谱法、 高效液相色谱
三、检查
中药制剂中杂质的一般检查项目主要有 水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐和重金 属等。由药材引入的有毒的组分，如附子 中的乌头碱等，也需要检查。
一、液体制剂
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等。 （无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
（二）纯化
纯化------除去干扰组分的干扰
如容量法、紫外分光光度法等、常常需对提 取液进行纯化处理。
柱色谱法也是常用的纯化方法。常用的固定 相有硅胶、氧化铝、大孔吸附树脂等
二、鉴别
中药制剂的鉴别是通过确认其中所含药 味的存在来达到鉴别的目的。目前部分中 药制剂尚无含量测定项目，因此．鉴别是 中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。