保健食品中西布曲明检测方法研究进展
减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测
减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测吴卫涛;李亮【摘要】目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法 .方法采用LC-MS/MS联用技术.采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈(20:80)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30 ℃,电喷雾电离(ESI),正离子横式,多重反应监测(MRM)扫描方式对西布曲明的母离子(m/z 280.0)及其子离子(m/z125.0和m/z139.0)进行检测.结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法 ,检测限低于0.03 ng.在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明.结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P34-35)【关键词】高效液相色谱-质谱联用技术;检测;保健食品;盐酸西布曲明【作者】吴卫涛;李亮【作者单位】河南省安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000;河南省安阳市食品药品检验所,河南,安阳,455000【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R971近年来，保健食品中非法添加西药成分的现象十分严重，严重损害了消费者的身心健康和经济利益，甚至危及生命[1－2]。
在减肥类保健食品中，非法添加盐酸西布曲明的现象十分普遍。
盐酸西布曲明是一种中枢神经抑制剂，具有兴奋、抑食等作用，有可能引起血压升高、心率加快、厌食、失眠、肝功能异常等。
西布曲明价格低廉，且确有一定的抑食减肥功效，因此屡被一些不法商家加入减肥保健食品中以牟取暴利。
笔者采用液质联用技术，建立了盐酸西布曲明的筛选鉴定方法，为更好地打击不法行为提供了可靠的技术支撑。
1 仪器与试药Agilent 6410 QQQ LC/MS型液质联用仪，配有电喷雾接口(ESI)，三重四级杆质量分析器，Mass Hanter Work station Date Acquisition工作站;Agilent 1200型高效液相色谱系统，包括四元输液泵，自动进样器，柱温箱;Mettler AE－240型电子天平。
肉眼读取-荧光微球竞争免疫层析法半定量快速检测保健食品中的西布曲明
肉眼读取-荧光微球竞争免疫层析法半定量快速检测保健食品中的西布曲明谭贵良1，潘子强1，张世伟2,*，胡敏3,*，冯荣虎2，杨懋勋4（1.电子科技大学中山学院，广东中山528402；2.深圳市计量质量检测研究院，广东深圳518102；3.广东省生态环境技术研究所，广东广州510650；4.广东江门中医药职业学院，广东江门529030）摘 要：建立一种新型的西布曲明半定量检测方法。
通过在检测试纸条上设置4 条包被有抗原的检测线，和被测抗原反应后的剩余标记抗体与包被抗原的反应浓度可梯度降低，实现在单一试纸条构建多级灵敏度的免疫反应，从而建立基于波长470 nm手电筒作为激发光源、肉眼读取结果的西布曲明荧光微球竞争免疫层析半定量检测方法。
对吐温-20表面活性剂含量、标记抗体量、包被抗原质量浓度、硝酸纤维膜类型和层析反应时间等参数进行优化，通过试纸条上显色条带的数量对西布曲明进行半定量。
结果显示，在优化的实验条件下，该检测方法检出限为0.05 μg/mL，检测范围为0～9.00 μg/mL。
该方法无需使用专门的检测仪器，可在15 min内完成检测，其结果与液相色谱-串联质谱法检测结果一致。
该方法操作简便、灵敏度高、结果可靠，可用于保健食品中西布曲明非法添加物的定性和半定量筛查分析。
关键词：西布曲明；半定量；荧光微球；免疫层析；保健食品Fluorescent Microspheres Competitive Immunochromatography Combined with Naked Eye Reading for Rapid and Semi-quantitative Detection of Sibutramine in Food SupplementsTAN Guiliang1, PAN Ziqiang1, ZHANG Shiwei2,*, HU Min3,*, FENG Ronghu2, YANG Maoxun4(1. Zhongshan Institute, University of Electronic Science and Technology of China, Zhongshan 528402, China;2. Shenzhen Academy of Metrology and Quality Inspection, Shenzhen 518102, China;3. Guangdong Institute of Eco-environmental Science & Technology, Guangzhou 510650, China;4. Guangdong Jiangmen Chinese Medical College, Jiangmen 529030, China)Abstract: In this study, a novel semi-quantitative method to determine sibutramine in food supplements was developed using fluorescent microspheres competitive immunochromatography coupled with naked eye reading. In the method, four antigen-coated test lines were set on the test strip, allowing decreasing concentration gradients of the labelled antibody left after reaction with the tested antigen to react with the coating antigen, so that immune reaction could be achieved with multi-scale sensitivity. The excitation light source was electric torch at 470 nm. The concentrations of Tween-20, labeled antibody and coating antigen, nitrocellulose (NC) membrane type and reaction time were optimized. Semi-quantitative analysis was performed by counting the number of colored test lines. Under the optimized reaction conditions, the sensitivity of the method was 0.05 μg/mL and the detection ranged from 0 to 9.00 μg/mL. This method took 15 minutes without the need for any special instrument, giving results consistent with those of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The newly developed method was a simple, reliable and rapid method, and could be used in the rapid screening of sibutramine in food supplements.Keywords: sibutramine; semiquantitative; fluorescent microspheres; immunochromatography; food supplementsDOI:10.7506/spkx1002-6630-20200409-129中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2021）08-0313-06收稿日期：2020-04-09基金项目：中山市社会公益重大项目（2018B1025）；广东省自然科学基金项目（2020A1515011308）；广东省教学质量与教学改革工程建设项目（SJD202001）第一作者简介：谭贵良（1977—）（ORCID: 0000-0001-9172-5055），男，教授级高级工程师，博士，研究方向为食品质量与安全。
保健食品中非法添加物西布曲明、N-单去甲基西布曲明质控样品的研制
Ｎ —ｓ ｉ ｎｇ ｌ ｅ ｄ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｉ ｂｕ ｔ ｒ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ ｙ ｆ ｏ ｏ ｄ
Ｄ Ｉ Ｎ Ｇ Ｙ ｉ ，Ｃ Ａ Ｏ Ｊ ｉ ｎ ， Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｑ ｉ ｎ ｇ— ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ
中国卫生检验杂志
２ ０ １ ６年 １ １ 月第 ２ ６卷第 ２ １ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｎ ｏ ｖ ．２ ０ １ ６ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ６ ， Ｎ ｏ ．２ １
・ ３ ０ ７ ５・
・
实验研究 ・
保 健食 品 中非 法 添 加 物 西 布 曲 明 、 Ｎ一单 去 甲基 西 布 曲 明质 控样 品 的研 制
１ ０ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸铵和 ０ ． １ ％ 乙酸 ） 和乙腈 ， 电喷雾 电离 ， 多反应检测模 式 （ ＭＲ Ｍ） ， 对质控样 品中西布 曲明、 Ｎ一单去 甲基 西布 曲明进行 了含量测定 ， 并进行了方法学验证 ， 均匀性和稳定性评价 ， 以及不确定度 的计算 。结果
去 甲基西布 曲明的含量分别为 （ ４ ． １ ３ ７± ０ ． ４ ３ ５ ） ｍｓ ／ｋ ｇ 、 （ ５ ． ０ ３ ３±０ ． ５ ４ ５ ） ｍｇ ， ／ ｋ ｇ 。结论
ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｉ ｂ ｕ ｔ ｒ ａ ｍｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｎ —ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｄ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｉ ｂ ｕ ｔ ｒ ａ ｍｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｌ ｏ ｙ， ｇ ｈ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｅ —
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展
基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展摘要: 保健食品是一种特殊的食品，在食品中加入违禁药品已成为一种普遍存在的问题。
本文综述了当前保健食品中禁用药品的常规前处理技术，包括光谱法、 TLC、液相色谱、 GC、 MS等，以及基于保健食品中非法添加药物检测技术研究进展，希望能够为行业内相关人员提供一定的参考。
关键词：保健食品；违禁药品；检测技术保健食品是一种对某些人有一定疗效，但又不能用于治病的食品。
我国食品安全法将保健食品列为禁止在食品中加入药物的特殊食品。
近年来，由于保健品市场需求的日益增长，保健食品中非法添加药品的情况一直没有停止过，比如将格列齐特加入到降糖保健品中，将西地那非、他达那非等用于治疗疲劳的保健品中，将氯丙嗪用于治疗失眠的保健品中，将西布曲明加入到减肥保健品中。
由于违法经营活动日益隐蔽，难以分析，因此，对一些常见的保健食品中违法添加物质的前处理及检测技术进行了总结，希望能为保健品中的违禁药品的检测与市场管理提供一定的借鉴。
1.前处理技术1.1多壁碳纳米管分散型固相萃取近年来，多壁碳纳米管分散固相萃取技术（MWCNTs-dSPE）得到了广泛应用。
多壁碳纳米管是一种化学性质稳定，萃取效率高，成本低，可重复使用的新型吸附剂，但由于其制备工艺要求高，成本高。
黄佳佳等人采用多壁碳纳米管分散固相萃取 HPLC法对含糖保健食品中非法添加物罗格列酮进行了分析，其线性范围为1.0~50.0 ug/mL，相关系数为0.9997，其检出限和定量限为0.02 ug/mL，定量限为0.06 ug/mL。
结果表明，该方法的加标率在77.3%~93.2%之间。
1.2液-液萃取技术液-液萃取技术是一项高效的分离技术，它是通过两相之间的不同亲合度，将两相之间的样品进行差异分布，将两相之间的容质从一相转移到另一相，实现了分离和提纯。
由于其操作简便、成相迅速等优点，所以得到了广泛的应用。
谢秀娟采用甲醇-水双相系统对含有11种违禁的药物进行了提取，包括盐酸二甲双胍和盐酸苯乙双胍，将2种双胍提取到水相，另外9种违禁的添加剂被抽提到有机相，为后续的分离、提纯和检测提供了便利，缩短了上、下相的分析时间。
减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究
摘 要： 目的 建立快筛检测减肥类中成药、保健食 品和食品中非法添加酚酞、西布 曲明等化学成分的方法 。方法 用快筛 试管法和薄层色谱法检测产 品所含 的酚酞、西布曲明等化学成分，并通过Ｈ Ｌ ． ＡＤ Ｈ Ｌ ． 确认。结果 １３ Ｐ Ｃ Ｄ ／ Ｐ Ｃ ＭＳ ０ 批次产 品 中４ 批次检出酚酞 ，６ 批次检 出西布 曲明，其他相关化学成分 目前均未检出。结论 此方法专属性强 、灵敏度高、重现性 ２ １
好 ，是 一 种 简 便 快 捷 、 经 济 实 用 、 准 确 判 断减 肥 类 产 品 是否 非法 添加 酚酞 、 西 布 曲明 等 化 学 成 分 的 快 筛检 测方 法 ，适 用
于快速鉴别筛查基层大批量产品。
关 键 词 ：减 肥 类产 品 ；酚 酞 ； 西布 曲 明 ：快 筛 ：薄 层 色谱 法
ｓｂ ｔａ ｉ ｅ ｈ ｒ ｃ ｌｒｄ ｌ ｇ ｌ ｉｅ ｎｏ ａ ｔ．ｂ ｓｔ ｉ ｅ ｅ ｐ ｔｎ ｅ ｉｉ ｅ ｈ ａｔ ａ ｅｆ ｏ ｎ ｏ ｄ ｔ ｆ． ｉｕ ｒｍ ｎ ｙｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅｉｌ ａｌ ｍ ｘ ｄ ｉｔ ｎ ｉｏ ｅ ｉ Ｃｈ ｎ ｓ ａｅ ｔｍ ｄ ｃｎ ． ｅ ｌ ｅ ｙ ｙ ｈｃ ｒ ｏ ｄ ａ ｄ ｆ ｏ ｓｕ Ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｔ ｄ Ｔｈ ｕｉｋ ｔ ｓ ｕ ｅ ｓ ｒ ｅ ｉ ｇ ｍ ｅｈ ｄ ａ ｄ ＴＬＣ ｅ ｈ ｒ ｅ ｏ ｈ ｅ ｅ ｔｏ ｆｔ ｅ ｃ ｅ ｉ ａｓ ｅ ｑ ｃ ｅ ｔｔ ｂ ｃ ｅ ｎ ｎ ｔ ｏ ｎ ｍ ｔ ｏｄ ｗｅ ｅ ｕｓ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔｃ ｉ ｎ ｏ ｈ ｍ ｃ ｌ ｈ ｓ ｈ ａ ｈ ｎ ｌ ｈ ｈ ｌｉ ｎ ｉｕ ｒ ｍ ｉ ｅｈ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ａ ｄ ｔ ｕｃ ｓｐ ｅ ｏ ｐ ｔ ａ ｅｎ ａ ｄ ｓｂ ｔａ ｎ ｙｄ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ ｎ ｈｅＨＰＬＣ— ＤＡＤ ／ ＰＬＣ． Ｓ ｍ ｅｈｏ ａ ｅ ｒｔ ｅ Ｈ Ｍ ｔ ｄ ｗ ｓｕｓ ｄ ｆ ｈ ｏ ｉｅ ｔｆ ａｉｎ ｏ ｅｃ ｅ ｉａｓ Ｒｅ ｕｌｓ ｎｔ ｅｔ ｔｌ１ ３ｂ ｔｈ ｓｏ ｒ ｄ ｃｓ ｐ ｅ ｏ ｐ ｔ ａｅｎ ｗａ ｏ ｎ ２ｂａｃ ｅ ， ｄ ｎ ｉ ｃ ｔ ｆ ｈ ｍ ｃ ｌ． ｓ ｔ Ｉ ｏａ ａｃ ｅ ｆｐ ｏ ｕ ｔ。 ｈ ｎ ｌ ｈｈ ｌｉ ｓｆ ｕ ｄｉ ４ ｔｈ ｓ ｉ ｏ ｈ ｔ ｈ ０ ｎ ｓｂ ｔａ ｉｅ ｈ ｄ ｏ ｈｏ ｉｅｗ ａ ｏ ｎ ｂ ｔｈ ｓ ｎ ｔｅ ｅａｅ ｈ ｍ ｉａｓｗｅ ｅｎｏ ｅｅ ｔｄ Ｃｏ ｌ ｓｏ １ ｌ ｉ ｕｒ ｍ ｎ ｙ ｒ ｃ ｌｒｄ ｓｆ ｕ ｄ ｉ ６ ａ ｃ ｅ ．ａ ｄ ｏｈ ｒｒ ｌｔｄ ｃ ｅ ｃ ｌ ｒ ｔｄ ｔｃ ｅ ． ｎｅｕ ｉ ｎ １ｅ ｎ １ ｍ ｅｈ ｄ ｉ ｃ ｕ ａ ｅ ａ ｄ ｓ ｌｃ ｉｅ ｎ ａ ｕ ｃ ｌ ｎ ｅ ｓｔｖ ｌ ｅｅ ｔｗ ｈ ｔ ｅ ｈ ｒ ｒ ｈ ｈｅ ｉａ ｓｉｌｇ ｌｙ ｔ ｏ Ｓａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅ ｅ ｔｖ ．ａ ｄ ｃ ｎ ｑ ｉｋ ｙ ａ ｄ ｓ ｎ ｉ ｅｙ ｄ ｔ ｃ ｅｈ ｒｔ ｅ ｅ ａ ｅｔ ｅ ｃ ｍ ｃ ｌ ｌ ａｌ ｉ ｅ ｍ ｉ ｅ ｔ ｎ ｉｏ ｅ ｉ ｏ ｕｃｓ Ｔｈｉ ｉ ｌｏａｑ ｉｋ ｓｒ ｅ ｎ ｓ ｔ ｏ ｒ ｈ ｕｋ ｏ ｐ ｏ ｕｃｓ ｘ ｄｉ ｏａ ｔ－ ｂ ｓｔ ｐｒ ｄ ｔ． ｎ ｙ ｓ ｓａｓ ｕ ｃ ｃ ｅ ｎｉｇｔ ｔｍｅｈ ｄ ｆ ｅｂ ｌ ｆ ｒ ｄ ｔ． ｅ ｏ ｔ Ｋ ｅ ｏ ｄｓ ａ ｔ—ｂｅ ｉ ｒ ｄ ｃ ； ｐ ｅ ｏ ｐ ｔ ａｅｎ； ｓｂ ｒ ｍ ｉｅｈ ｄ ｏ ｈｌｒｄ ； ｑ ｉｋ ｓ ｒｅ ｉｇ； ＴＬＣ ｙ Ｗ ｒ ： ｎ ｉｏ ｓｔ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｎ ｌ ｈ ｌｉ ｙ ｈ ｉｕｔａ ｎ ｙ ｒ ｃ ｏ ｉ ｅ ｕ ｃ ｃ ｅ ｎｎ
BJS201701食品中西布曲明等化合物的测定
附件1食品中西布曲明等化合物的测定BJS 2017011范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中西布曲明等33种违法添加减肥降脂类化合物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于固体冲饮品（咖啡、奶茶、茶叶等）、饼干、液体饮品等食品（含保健食品）中33种减肥降脂类化合物的定性测定，必要时可参考本方法测定添加成分含量。
其他低糖、低脂、低蛋白类基质可参照本方法定性检测。
含茶多酚、咖啡因等基质（如咖啡、奶茶、茶叶等）中，咖啡因不作检测，奥利司他仅作定性检测。
含红曲的基质中，洛伐他汀不作检测。
2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。
3试剂和材料:GB/T 6682 规定的一级水。
注水为3.1乙腈：色谱纯。
3.2甲酸：色谱纯。
3.3 甲醇（前处理）：分析纯。
3.4 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。
3.5 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1mL用乙腈稀释至1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。
3.6标准品：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他。
上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A，纯度均≥95%。
3.7标准储备液(500 μg/mL)：分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他（3.6）各10 mg，分别置于20 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为500 μg/mL标准储备液，-20 ℃保存。
检测中药保健品中非法掺入的盐酸西布曲明
检测中药保健品中非法掺入的盐酸西布曲明
张小松;夏铮铮;周琳;卓芝;江生
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2005(20)4
【摘要】目的检查某些中药减肥保健品中非法掺入的化学药品盐酸西布曲明。
方
法采用高效液相色谱法测定中药保健品中掺入盐酸西布曲明的含量,并用薄层色谱、高效液相色谱、红外光谱以及质谱技术进行定性鉴别。
结果抽取的15种样品中,有13种检出了盐酸西布曲明。
结论所建方法专属性强、灵敏度高,操作简便,可作为中药保健品中掺入盐酸西布曲明监督检查的有效方法。
【总页数】3页(P293-295)
【关键词】中药保健品;盐酸西布曲明;薄层色谱;高效液相色谱;红外光谱;质谱
【作者】张小松;夏铮铮;周琳;卓芝;江生
【作者单位】重庆市药品检验所;重庆医科大学药学系
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品 [J], 董宇;矫筱蔓;王晓黎;高广慧
2.中药保健品中非法掺入格列本脲的检测 [J], 夏铮铮;杨成钢;张小松;周琳;范琦
3.液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的羟基伐地那非 [J], 李婷
4.液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的羟基伐地那非 [J], 李婷
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保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展
保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展保健食品是近二十年在国内外兴起的新兴食品，系指具有特定保健功能的食品，即适用于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的的食品。
近几年来，随着科学技术不断进步，保健食品生产工业技术水平不断提高，种类迅速增加，特别是我国加入WTO以后，国外企业纷纷抢占国内市场，进口保健食品品种和数量大幅度上升。
同时，该领域利用高技术手段做假的不法行为也时有发生。
据有关调查结果显示，近两年我国已知的非法添加药品、防腐剂及非食品成分的保健食品有200多种。
保健食品添加违禁成分或掺假，不仅导致不良后果引发的一系列问题和纠纷，而且在使用者不知情的条件下，将产生极大的毒副作用，不断引起人们对保健品背后隐患的担忧。
国家相关法律法规明令禁止在保健食品中添加药物；批准生产销售的保健食品，在其产品广告中禁止宣传疗效作用。
但现在市场上有些不法厂商，在保健食品中滥加药物，在广告中非法宣传疗效，欺骗和诱使消费者购买服用，致使当今滥用保健食品现象极为普遍。
殊不知，药品和保健食品是两个绝然不同的概念，误用加入药物的保健食品危害很大，这是应当引起人们清醒认识和严肃对待的问题。
本文介绍了可用和禁用于保健食品的中药、保健食品中常添加的违禁药物和危害，并就近年来保健食品中常添加的违禁药物检测方法的研究进展作一综述。
1 保健食品与一般食品和药品的区别[1]1.1 保健（功能）食品保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。
1.2保健（功能）食品和一般食品的区别保健食品与普通食品、药品有着本质的区别（表1），保健食品是指具有特定保健功能的食品。
作为食品的一个种类，保健食品具有一般食品的共性，既可以是普通食品的形态，也可以使用片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、口服液等多种特殊剂型，但保健食品的标签和说明书必须标示保健功能。
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保健食品中西布曲明检测方法研究进展王 璐，崔丽伟，舒友琴，胡 平（河南牧业经济学院，河南 郑州 450046）摘 要：对西布曲明检测方法的国内外研究进展进行综述，包括检测原理、适用范围、方法解决的问题及存在的不足等，为建立西布曲明检测新方法提供参考。
关键词：西布曲明；减肥保健食品；检测方法中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2019）04-V-04DOI ：10.3969/j.issn.1672-979X.2019.04.021Research Progress on Detection Methods for Sibutramine in Health FoodsWANG Lu, CUI Li-wei, SHU You-qin, HU Ping(Henan University of Animal Husbandry and Economy , Zhengzhou 450046, China )Abstract: In this paper, the research progress of detection methods for sibutramine at home and abroad are reviewed, including the detection principle, the scope of application, the methods to solve the problems and the shortcomings, etc, which can provide reference for the establishment of new detection methods for sibutramine.Key Words: sibutramine; weight loss health food; detection method收稿日期：2018-09-11作者简介：王璐，硕士，助教，研究方向：食品质量与安全 E-mail: 1037025000@近年，随着饮食结构的改变，肥胖症的发病率逐渐增加，肥胖引起的疾病也随之增多。
对于大多数的肥胖症患者来说，饮食疗法效果并不明显，而通过外科手术治疗肥胖风险较大。
部分患者对一些减肥保健类食品较青睐。
目前市面上较为流行的减肥药物根据其作用机制主要可分为3类：控制食欲类、加快能量消耗类和抑制肠道消化吸收类。
这3类作用机制的代表性药物分别是盐酸西布曲明，麻黄碱和奥利司他[1]。
其中，盐酸西布曲明作用最为明显，是减肥保健食品的主要添加成分。
若患者盲目大量、长期服用含有西布曲明的减肥保健类食品，将会对身体健康及生命安全造成严重危害[2]。
1 西布曲明简介1.1 西布曲明的理化特性及作用机制西布曲明（sibutramine hydrochloride ，STH ），化学名为：N -l-（l-对氯苯基环丁基）-3-甲基丁基-N , N -二甲基胺盐酸盐一水合物，分子式为C 17H 26ClN·HCl·H 2O ，在常温下呈白色结晶粉末，易溶于甲醇，熔点为193.0~195.0 ℃。
STH 是一种新型的通过控制神经中枢来抑制食欲的减肥药物，可抑制多巴胺、去甲肾上腺素和5-羟色胺的再摄取[3]。
它的作用机制为通过诱导释放5-羟色胺和抑制羟色胺转运蛋白，提高突触间隙5-羟色胺的浓度，从而兴奋下丘脑饱食中枢，抑制食欲，使肠道对糖类的吸收减少，减轻体重。
STH 口服后会被人体迅速吸收，可广泛分布于全身各个组织中，患者可很快控制住体重并可保持较长时间不回弹。
西布曲明还可通过刺激肾上腺素能受体，提高外周组织对胰岛素的敏感性，促进组织对葡萄糖的吸收，增加脂肪的消耗率，降低血清中甘油三酯及总胆固醇的含量，促进能量消耗，达到减轻体重的目的[4]。
1.2 STH的应用现状2009年起，我国国家药品不良反应监测中心开始对STH进行了全面监测，相关专家建议医生应当关注其长期使用的安全性。
2010年1月，欧洲药品管理局发表声明禁止使用STH，并将其撤出市场。
2010年10月，我国国家食品药品监督管理总局也暂停了STH在我国的生产和使用，撤销了其批准文件[5]。
尽管STH退出了市场，但仍通过非法渠道流通，违规添加到减肥类保健食品中。
我们需要建立简便快捷的检测方法以甄别这些产品是否含STH。
本文对目前国内外已有的STH检测方法进行综述，指出已有方法的优势及存在的问题，对各分析方法进行比较总结，以期能得到有益的启发，为建立STH检测新方法提供参考。
2 STH检测方法为更加简便快捷地检测保健食品中的西布曲明，国内外相关食品检测工作者进行了大量的研究，开发了多种定性、定量检测方法。
2.1 定性分析2.1.1薄层色谱法（TLC）石保龙[6]建立TLC快速鉴别食品中掺入西布曲明的方法。
在抽检的37批样品里，西布曲明的检出率达24.3 %，并用液质联用技术（HPLC-MS）验证了该方法的准确性。
此方法可在较短时间内快速鉴别大批量样品。
余兰等[7]采用TLC初步检测15种减肥食品中的STH，用甲醇-水（3:2）作展开剂，测得8种样品在与对照品对应的位置出现了斑点，初步判定供试品中含STH。
由于保健食品的成分复杂，若单独使用TLC 对保健食品进行成分检测，准确性和精密度会受到较大影响，可能会有伪阳性结果的出现，因此TLC 只用作初步的定性筛选，为HPLC、HPLC-MS等方法的定量分析做铺垫。
2.1.2直接实时分析质谱（DART-MS）直接实时分析，简称为DART，是一种基于MS的新型电离技术，该方法对待测样品的前处理十分简单，能在几秒内直接分析保健食品中的化合物，实现对待测样品进行低损耗的定性分析。
李文杰等[8]采用DART离子源结合三重串联四极杆质谱法对减肥胶囊中添加的STH进行快速定性检测。
该法检出限达1 ppm，可用于大批量样品的快速筛查检测。
2.1.3解吸附电晕束电离质谱（DCBI-MS） DCBI 是通过加热气体使样品解吸，施加高压，使两极之间产生强电场，激发流经的氦气，等离子体会被气流带出，形成电晕束于空心阴极针内。
这种方法定性快捷高效，灵敏度极高，且无需消耗大量的有机试剂，可使繁琐复杂的前处理过程得到极大的简化。
但由于人工手动装样的误差会使重现性变差，限制了该方法准确定量的能力。
该法是一种快速半定量筛选，若要准确定量还需结合HPLC。
赵勇等[9]通过DCBI-MS和HPLC对保健食品中的STH进行快速直接分析，待测样品无需任何预处理，1 min内完成测定，DCBI-MS和HPLC定性结果一致。
若采用DCBI-MS进行半定量分析，则需根据时间谱图上一级离子所围成的峰面积进行计算，准确测定需结合HPLC。
因此，DCBI-MS常用于辅助HPLC对减肥食品中非法掺入STH进行快速、准确筛查。
2.1.4解吸附电喷雾电离质谱（DESI-MS） DESI 是一种目前正在被广泛应用的常压离子化方法，样品无需预处理。
许光明等[10]应用DESI-MS对保健类食品中非法添加的STH及其衍生物进行快速鉴别和半定量分析，研究了实验过程中多种影响信号强度的因素，如毛细管温度、扫描次数等，又对此类影响因素的大小进行优化，可快捷简便地定性鉴别保健食品中的STH，结果与HPLC-MS一致。
2.1.5光谱分析法王新财等[11]采用近红外特征谱段相关系数法对35批保健食品中STH进行快速鉴别。
通过标准品图谱和样品图谱的对比确定特征谱段6010~5900 cm-1、4680~4480 cm-1，取二阶导数的相关系数29 %为设定模型阈值，通过所建模型对多批次样品进行测定，测定结果与HPLC-MS进行对比，准确率高达94.3 %。
孙映求等[12]用便携式拉曼光谱仪对市售保健食品中的STH进行快速检测，探讨了不同pH对测定结果的影响，优化pH条件下，测定结果与HPLC结果一致。
2.1.6离子迁移谱（IMS）离子迁移谱法又称为离子淌度谱法，是一种根据离子迁移所消耗的时间来进行离子的区分并定性的技术。
与传统的色谱-MS 仪器相比，离子迁移色谱仪的工作过程不需要在真空状态下，仪器结构简单，便携性较强，分析速度快，可快速筛查测定出保健食品中非法添加的化学物。
何欢等[13]选择了39种减肥药物对照物质进行IMS检测并建立数据库，对20种已知非法添加的保健食品和6种多药物混合物样品进行筛查测定，测定结果通过与HPLC-MS测试结果比较发现，所建方法测定假阴性率小于5 %，假阳性率小于10 %，满足筛查方法要求。
2.2 定量检测2.2.1色谱法王金生[14]采用HPLC对市售具有减肥作用的23种保健品中的STH进行检测，检出限为3 ng。
李静等[15]建立了检测减肥食品中非法掺入STH 含量的HPLC法。
STH在11.15~111.50 μg/ml范围内线性关系良好。
该方法简便易行、结果准确。
此外，汪元符[16]采用超高效液相色谱法（UPLC）测定减肥食品中非法添加的STH，方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好，适用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加STH的快速检测。
胶束电动毛细管色谱法（MECC）是在电解质中加入超过临界胶束浓度的表面活性剂使其在溶液中形成胶束，这些胶束在电泳过程中按其所带的电荷不同朝着与电渗流相同或相反的方向迁移作为一种“假固定相”，在受电场作用的同时，样品组分可在“假固定相”和电解质之间进行自由分配，依据其电泳淌度和分配行为的不同而进行分离。
MECC既能分离中性化合物又能分离带电组分，与HPLC相比，具有分离效率高、速度快、样品用量少、试剂消耗少和分离模式多等优点，已被广泛应用于药物分析。
徐远金等[17]建立了使用MECC测定保健食品中STH的方法，探讨了缓冲液酸碱度和浓度、表面活性剂浓度、有机改性剂、电压、温度和进样时间对分离效果的影响。
该方法检出限为1.0 mg/L，是一种可准确检测减肥食品中STH的分析方法。
2.2.2 色谱-MS联用气相色谱-MS联用（GC-MS）及HPLC-MS是目前应用最广泛的色谱-MS联用技术。
色谱的分离能力非常强，适用于定量分析。
MS具有高灵敏度、低检测限的特点，可检测出化合物的结构信息，但分离复杂混合物的能力较差，适于进行定性分析。
色谱与MS联用，可把色谱的高分离能力和MS的高鉴别能力相结合，在对复杂混合物进行分析时，结果更为准确。
该方法在违禁药物检测中的应用非常广泛。
Li等[18]报道了减肥类保健食品中芬氟拉明、STH的GC-MS检测方法，方法检出限为7.5~375 μg/kg。
王向峰等[19]采用多反应离子监测技术，在优化实验条件下，选择280.1/125.1离子对为检测对象，对STH进行鉴别和定量分析。