UPLC_MS_MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱_西布曲明和芬氟拉明
特殊加工食品中添加两类合成药物的现状和监测
特殊加工食品中添加两类合成药物的现状和监测近年来，随着人民生活水平的不断提高，保健意识逐渐增强，人们开始大量购买保健品，这大大推动了营养保健食品等特殊加工食品的迅猛发展。
但目前绝大多数保健品缺乏安全性和疗效方面的科学数据佐证，存在很多问题。
为追求疗效添加化学合成药锞褪且桓鐾怀霰硐帧?1 特殊加工食品中滥用药物的现状由于利益的驱动和激烈的竞争，部分特殊加工食品中添加某些合成药物以提高疗效的情况日益严重，新闻也屡有报道。
化学合成药品普遍有副作用，如减肥新药盐酸西布曲明会升高中枢神经系统的去甲肾上腺素、5-羟色胺、多巴胺等神经递质，且具有增加心率和升高血压的潜在危险；曾经广泛应用的芬氟拉明、右芬氟拉明等食欲抑制药物能引起心瓣膜异常，美国FDA发出了从市场上撤出芬氟拉明和右芬氟拉明的要求。
由此可见，随着滥用药物的现象愈演愈烈，对人体健康的危害也将越来越大。
2 特殊加工食品中可能添加的两类合成药物名称及性能2.1脂肪代谢促进剂（减肥药）减肥药的成分很多，市面上常见的三种减肥药成分有：2.1.1盐酸西布曲明盐酸西布曲明的化学名称为：(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N,N-二甲胺盐酸盐-水合物。
其药理作用为抑制去甲肾上腺素和5-羟色胺的再摄取，增加饱食感，减少进食，同时通过兴奋交感神经激动棕色脂肪组织中的β3－肾上腺素能受体，导致葡萄糖利用上升，增加产热，从而减少体重。
但其有一定的副作用，因此它的安全性是人们关注的焦点。
2.1.2盐酸安非拉酮盐酸安非拉酮化学名称为二乙胺苯酮盐酸盐。
它是一种新型取代苯丙胺类药，临床作为中枢性食欲抑制药治疗肥胖病，但目前国内外常有中毒病例报道，易造成口干、恶心、激动、损伤心脏。
国外一些国家已作为限制性用药。
但国内某些药店及一些专科医院依旧经营此药，造成一些自服、误服中毒发生。
2.1.3盐酸芬氟拉明盐酸芬氟拉明为苯丙胺类食欲抑制药。
化学名: N-乙基-α-甲基-3-氟甲基苯乙基胺盐酸盐。
减肥食品中3种化学合成药物的同时检测
中国公共卫生２００６年４月第２２卷第４期ＣｈｉｎＪＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈＡｐｒ２００６Ｖｅｌ２２Ｎｏ．４科学出版社，２０００：２４０—２８０Ｃ２）ＫａｗａｋａｍｉＫ，ＷａｔａｎａｂｅＧＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｆｕｎｅｔｉｏｎＭａｎｄｙ萄ｓｏｆｓｉｎｇｌｅｎｕｃｌｅｏｔｉｄｅｐｏｌｙｍｏｒｐｈｉｍｉｎｔｈｅｔａｎｄｅｍｒｅｐｅａｔｓｅｑｕｅｎｃｅｏｆｔｈｙｍｌｄｙＩａｔｅｓｙｎｔｈａｓｅ［ｊ］．Ｇｅ耻ＣａｎｃｅｒＲｅｓ．２００３．６３：６００４—６００７［３３ＦｕｒｕｋａｗａＴ，ＫｕｈｅｔａＴ．ＳｕｔｏＡ．吐ｅｌＣＩｉｎｉｃａＩｕｓｅｆａｌａｅｓｓｏｆｅｈｅｍｏｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｔｅｓｔｉｎｇｕｓｉｎｇｔｈｅＭＴＴａｓｓａｙ［Ｊ］．ＪＳｕｒｇＯｎｃｏｌ，１９９１．４８（３）：１８８—１９３［４）ＳｄｖａｋｕｍａｒａｎＭ，ＰｉｓａｘｃｉｋＤＡ，ＢａｏＲ，ｔｔａｌＥｎｈａｎｃｅｄｃ即ｌａｔｌｎｃＹ７ｔｏｍｘｉｃｉｔｙｂｙｄｉｓｔｕｒｂｉｎｇｔｈｅｎｕｃｌｅｏｔｉｄｅｅｘ６ｓｉｏｎｒｅｐａｉｒｐａｔｈｗａｙｉｎｖａｒｉａｎｃｅｌｌｌｌｎｅｓ［Ｊ］．ＣａｎｃｅｒＲｅｓ，２００３。
６３：１３１１—１３１６．［５】ＲｏｓｄｌＲ．ＴａｘｏｎＭ．ＢａｍａｄａｓＡ．ｅｔａ１．ＮｕｃｌｅｏｔｉｄｅｅｘｃｉｓｉｏｎｒｅｐａｉｒｐａｔｈｗａｙｉｎｖｏｌｖｅｄｉｎＣｉｚｐｌａｔｉｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｉｎｎｏｎ—。
ｓｍａｌｌ—。
ｃｅｌｌｌｕｎｇｃａａｅｅｒ［Ｊ］．ＣｌｔｎｃｅｒＣｏｎｔｍｌ．２００３，１０（４）：２９７—３０５（６３Ｒｏｓｅｌ／Ｒ．ＴａｒｏｎＭ，Ａ］ｂｅｒｏａＶ，ｅｔ出Ｇｅｎｅｔｉｃｔｅｓｔｉｎｇｆ。
ｒｃｈｅｍｏｔｈｅｒ－ａｐｙｉｎｌａＯｌｔ—ｓｍａｌｌｅｅｌｌｕｎｇ［Ｊ］．ＬｕｎｇＣａｔｌｃｅｒ，２００３，Ｓｕｐｐｌｌ：８，９７—１０２［７】ＫｗｅｅｋｅｌＤＭ，ＧｅｌｄｅｒｂｌｏｍＨ，ＧｕｃｈｅｌａａｒＨＪＰｈａｒ咖蒯。
液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药
液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药黄芳;吴惠勤;朱志鑫;黄晓兰;罗辉泰;林晓珊;马立果;钟巧丽;蒋娅兰【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)001【摘要】建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法.实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数.样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1％甲酸,10％甲醇),梯度洗脱,流速0.25 mL/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM).该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测.【总页数】8页(P1-8)【作者】黄芳;吴惠勤;朱志鑫;黄晓兰;罗辉泰;林晓珊;马立果;钟巧丽;蒋娅兰【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的六种减肥化学品 [J], 黄芳;吴惠勤;黄晓兰;邓欣;罗辉泰;朱志鑫;林晓珊2.超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品 [J], 田兰;张继春;陈睿;储忠英;包综方3.高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药 [J], 黄芳;吴惠勤;黄晓兰;罗辉泰;朱志鑫;林晓珊;马立果;蒋娅兰4.减肥类保健品中非法添加化学药品的快速筛查 [J], 姚莉;陈景国;陈冬5.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物 [J], 李卓;张亚锋;陈玉龙;孙晓;饶雅琨;董曼曼;王蓓蓓;贾寒冰;王涛;梁红月因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC-ESI-QTOF-MS 法测定减肥保健食品中 16 种食欲抑制剂的研究
112 食品安全导刊 2020年9月T logy科技分析与检测食欲抑制剂会对食用者的下丘脑摄食中枢产生影响，影响食用者食欲，使其产生饱腹感，进而控制进食，达到减肥的目的。
长期食用食欲抑制剂使食用者产生依赖性，并出现头晕、恶心、腹泻等副作用，危害食用者的身体健康。
就此，在减肥保健食品投入市场前，需做好食欲抑制剂检测工作。
1 实验方法1.1 实验仪器与试剂实验选择高效液相色谱—电喷雾离子化—四级杆串联飞行时间质谱仪、旋转蒸发仪及离心机等。
实验试剂包括甲醇、丙酮、16种食欲抑制剂（包括氯卡色林、麻黄碱、辛伐他汀、西曲布明等）的标准溶液。
实验样品为市售减肥保健食品。
1.2 实验参数优化选择控制变量法，分析最佳实验参数（包括对比色谱柱、流动相、质谱条件、提取溶剂、净化柱），明确检测方法的应用要点。
在色谱柱分析中，选择迪马钻石一代C 18柱、赛畅C 18柱、沃特世XterraC 18柱、沃特世CORTECS T3柱4种色谱柱，对比其对食欲抑制剂的分离效果，发现沃特世CORTECS T3柱的响应值最高，将其选为色谱柱。
在流动相分析中，A 相的备选溶剂包括甲醇与乙腈；B 相的备选溶剂包括水、乙酸铵溶液及磷酸溶液等，对比洗脱获得的色谱分离效果，发现A 相为甲醇，B 相为乙酸铵溶液时，色谱峰分离效果最佳，且表现出较高的离子丰度，将其选为流动相。
在质谱条件分析中，选择正离子与负离子两种模式，以同样参数进行扫描处理，设定相应质谱参数，对比两者响应强度与峰形，发现正离子模式下离子丰度更高，食欲抑制剂的离子化效率最高。
就此，选择正离子扫描方式，合理设定雾化气压力、电压、流速等参数。
在提取溶剂分析中，选择甲醇、乙醇、丙酮及乙腈等溶剂为实验对象，分别设定不同溶剂组合，对食欲抑制剂进行提取处理，对比提取效果，发现甲醇和丙酮混合提取效果最佳，将其混合比设定为6∶4（体积比）。
在净化柱分析中，选择WCX、WAX、SIL 及MCX 等固相萃取柱，进行净化实验，测定混合液的净化回收率。
两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析
两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析靳青果【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2015(12)9【摘要】目的：比较分析超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS）与薄层层析-紫外分光光度法（TLC-UV）对降糖类和减肥类保健品中化学降糖药物的检出效果。
方法：选取市面出售的10种降糖类及8种减肥类保健品，分别采用超高效液相色谱-串联质谱联用法和薄层层析-紫外分光光度法进行检测，分析相关结果并对两者进行比较。
结果：在18份样品中，UPLC-MS方法共检出6份阳性样品，其中4份降糖类保健品非法添加二甲双胍和格列苯脲，2份减肥类保健品非法添加格列苯脲。
TLC-UV方法检出结果与UPLC-MS相同。
结论：UPLC-MS与TLC-UV两种检测方法均可对市面出售的降糖类和减肥类保健品中非法添加的化学降糖药物进行有效检出，但UPLC-MS操作复杂，对检测设备以及检测技术要求较高，不适用于作为常规检测手段。
TLC-UV方法操作简便，检测专属性较强，总体检测效果与UPLC-MS相似，可作为各级检验机构的常规检测方法。
【总页数】2页(P156-156,157)【作者】靳青果【作者单位】河南省嵩县疾病预防控制中心嵩县 471400【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物2.降糖类中成药及保健品中添加化学药物的检测方法3.反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分4.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物5.降糖类保健品中添加化学药物的毒副作用分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中药制剂及保健品中违禁添加7种降糖药物的LC_MS_MS定性检测
5128, 6105和 7183 m in。格列本脲 、格列吡嗪 、格列
No1
D e tec to r
PDA
MS
美脲 、格列奇特 、瑞格列奈 、盐酸吡格列酮 、盐酸二甲 双胍的准分子离子峰 、主要子离子碎片峰及其质谱 裂解途径见表 1 和图 1。同一个质量浓度 ( 1 mg· L - 1 )的 7个混合对照品溶液分别采用多反应监测
滤膜滤过 ,取续滤液 ,即得 。
时采用 PDA 检测器 (检测波长 230 nm )和 M S检测
214 对照品质谱分析及色谱分析
器 (MRM 监测方式 )进行检测 , 7种降糖类化合物的
采用正离子检测方式对盐酸二甲双胍 、盐酸吡 最低检测限 (LOD ) ( S /N = 3)见表 2。
格列酮 、格列吡嗪 、格列奇特 、格列本脲 、格列美脲 、 表 2 7种降糖化合物的 PDA和 M S检测限 (μg·L - 1 )
W aters超 高 效 液 相 色 谱 2串 联 质 谱 仪 ( Quity / Prem ier,美国 W aters公司 ) ,配有 Quity二极管阵列 检测器 ( PDA ) 、电喷雾离子化源 ( ES I) 、M asslynx411 工作站等 。
112 试药 格列本脲对照品 (批号 1001352200404 ) 、格列
25
213 供试品溶液的制备
25
将供试品研细 ,称取 013 g置于 50 mL 量瓶中 ,
25
加入甲醇 40 mL ,超声处理提取 10 m in,放冷至室
25 25
温 ,加入甲醇至刻度 ,混匀 ,取上清液高速离心 (不
G
P ioglitazone
45
25
453→230
危险!它们不是减肥药
龙源期刊网
危险！它们不是减肥药
作者：徐正
来源：《大众健康》2015年第02期
如果说那些被批准的减肥药都出现这样那样的问题，那么那些未被批准，想当然擅用于减肥的药物，更是问题多多、药难频出。
前者还在有关部门的监管之下，后者出的悲剧则难以估量。
下面就来“八一八”那些被人用于减肥的，却没有减肥适应症的药物（好多被作为减肥秘笈流传）造成的一些灾难，以提起大家的注意和警示。
滥用利尿药毒副反应大
网上时有报道，有人采用螺内酯（安体舒通）、氢氯噻嗪（双氢克尿塞）等来减肥。
在体育界，曾有运动员滥用利尿剂以减轻体重（一些比赛以运动员的体重分组，在轻量组里会有优势），这被认为是兴奋剂而被严格禁止。
利尿药可增加体内水分的排泄，确实可以减少体重。
但这不是通常意义的减肥，一停用利尿药，体内吸收水分后体重就会恢复。
而且，长期服用利尿剂的毒副反应很大，会使体内电解质不平衡，影响血压、诱发痛风，有患心脏病和肾脏病的危险。
吃泻药减肥会营养不良
这是好多减肥食品、减肥门诊屡屡采用的方法，暗中加入泻药（可能叫什么茶），导致轻微的腹泻来减肥。
腹泻可使营养素的吸收较少，但这也不是通常意义的减肥。
频繁的腹泻会大量脱水，会导致水和电解质紊乱，出现酸中毒及营养不良，甚至损坏内脏。
经常的轻微腹泻，也会影响体内肠道的正常功能，不是“给你的肠子洗洗澡”那样轻松。
泻药只应用在便秘的胃肠不适，用作短期的调整;而不当使用造成腹泻本身就是一种病（药源性的），带来的是身体的虚弱和营养不良。
腹泻绝不能成为正常减肥的方式。
UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分
UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分涂凤莲;汪元符【期刊名称】《中国执业药师》【年(卷),期】2016(0)4【摘要】目的：针对减肥类中药制剂及保健食品，建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N，N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。
方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm，3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（50mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节pH值为6.0）及甲醇，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2 mL/min，进样量为5.0μL，检测器为DAD检测器。
结果：各成分检出限浓度为30 ng/mL，定量限浓度为50 ng/mL，线性范围为50～1000 ng/mL，在线性范围内相关系数均在0.99以上，平均加样回收率在96.0%～101.2%。
结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好，用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。
%Objective:To establish a UPLC-DAD method for determination offour components(phenolph-thalein,sibutratmine,N-monodesmethylsibutramine,N,N-didesmethylsibutramine)illegally mixed into Traditional Chinese Medicines antiobesity and into healthyfoods.Methods:The analysis was performed with a Phenomenex LunaC18(2)100A column(150 mm×2. 00 mm,3μm)using phosphate buffer(50 mmol/L dipotassium hydro-gen phosphate,adjusted to pH 6.0 withphosphoric acid-methanol as mobile phase by gradient elution. The col-umn temperature was 35 ℃,while the flow rate was 0.2 mL/min,and the injection volume was 5.0μL. Diode array detector was used.Results:The detection limit of this method was 30 ng/mL,while the quantitation limit was 50 ng/mL,and the linear range was 50 ~1 000 ng/mL. The correlation coefficient of test results within the linear range was more than 0.99,andthe average recovery rates were 96.0% ~101.2%.Conclusion:The devel-oped method was simple,rapid,accurate,highly sensitive and highly specific,by which the results of rapid deter-mination of illegal additives in traditional Chinese medicines for antiobesity and healthy foods were superior to those by HPLC method in the current legal standard.【总页数】8页(P18-25)【作者】涂凤莲;汪元符【作者单位】南昌市新建区中医医院，江西南昌330100;南昌市食品药品检验所，330038【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分[J], 白雪;张亚锋;艾芸;李尔春2.UPLC-MS/MS测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分 [J], 涂凤莲;汪元符3.分析HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分 [J], 段洁4.UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分 [J], 郝刚;顾炳仁5.减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查 [J], 贾昌平;钱叶飞;赵琪;张斌;周璇;陈丽波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。