中心动态——减肥药中酚酞和西布曲明的检测
减肥食品中3种化学合成药物的同时检测
中国公共卫生２００６年４月第２２卷第４期ＣｈｉｎＪＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈＡｐｒ２００６Ｖｅｌ２２Ｎｏ．４科学出版社，２０００：２４０—２８０Ｃ２）ＫａｗａｋａｍｉＫ，ＷａｔａｎａｂｅＧＩｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｆｕｎｅｔｉｏｎＭａｎｄｙ萄ｓｏｆｓｉｎｇｌｅｎｕｃｌｅｏｔｉｄｅｐｏｌｙｍｏｒｐｈｉｍｉｎｔｈｅｔａｎｄｅｍｒｅｐｅａｔｓｅｑｕｅｎｃｅｏｆｔｈｙｍｌｄｙＩａｔｅｓｙｎｔｈａｓｅ［ｊ］．Ｇｅ耻ＣａｎｃｅｒＲｅｓ．２００３．６３：６００４—６００７［３３ＦｕｒｕｋａｗａＴ，ＫｕｈｅｔａＴ．ＳｕｔｏＡ．吐ｅｌＣＩｉｎｉｃａＩｕｓｅｆａｌａｅｓｓｏｆｅｈｅｍｏｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｔｅｓｔｉｎｇｕｓｉｎｇｔｈｅＭＴＴａｓｓａｙ［Ｊ］．ＪＳｕｒｇＯｎｃｏｌ，１９９１．４８（３）：１８８—１９３［４）ＳｄｖａｋｕｍａｒａｎＭ，ＰｉｓａｘｃｉｋＤＡ，ＢａｏＲ，ｔｔａｌＥｎｈａｎｃｅｄｃ即ｌａｔｌｎｃＹ７ｔｏｍｘｉｃｉｔｙｂｙｄｉｓｔｕｒｂｉｎｇｔｈｅｎｕｃｌｅｏｔｉｄｅｅｘ６ｓｉｏｎｒｅｐａｉｒｐａｔｈｗａｙｉｎｖａｒｉａｎｃｅｌｌｌｌｎｅｓ［Ｊ］．ＣａｎｃｅｒＲｅｓ，２００３。
６３：１３１１—１３１６．［５】ＲｏｓｄｌＲ．ＴａｘｏｎＭ．ＢａｍａｄａｓＡ．ｅｔａ１．ＮｕｃｌｅｏｔｉｄｅｅｘｃｉｓｉｏｎｒｅｐａｉｒｐａｔｈｗａｙｉｎｖｏｌｖｅｄｉｎＣｉｚｐｌａｔｉｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｉｎｎｏｎ—。
ｓｍａｌｌ—。
ｃｅｌｌｌｕｎｇｃａａｅｅｒ［Ｊ］．ＣｌｔｎｃｅｒＣｏｎｔｍｌ．２００３，１０（４）：２９７—３０５（６３Ｒｏｓｅｌ／Ｒ．ＴａｒｏｎＭ，Ａ］ｂｅｒｏａＶ，ｅｔ出Ｇｅｎｅｔｉｃｔｅｓｔｉｎｇｆ。
ｒｃｈｅｍｏｔｈｅｒ－ａｐｙｉｎｌａＯｌｔ—ｓｍａｌｌｅｅｌｌｕｎｇ［Ｊ］．ＬｕｎｇＣａｔｌｃｅｒ，２００３，Ｓｕｐｐｌｌ：８，９７—１０２［７】ＫｗｅｅｋｅｌＤＭ，ＧｅｌｄｅｒｂｌｏｍＨ，ＧｕｃｈｅｌａａｒＨＪＰｈａｒ咖蒯。
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检
中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检毛庆;张小松【摘要】目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法 .方法采用菲罗门 KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86:7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm.结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件.结论建立的快速液相色谱方法在0.2mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P41-42)【关键词】KinetexTM核-壳技术色谱柱;液相色谱;中成药【作者】毛庆;张小松【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.1;R286.0近年来，大量减肥类产品充斥我国中成药、保健品市场，一些不法个人、厂商唯利是图，为获得明显的疗效，在药品和保健品中非法添加茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明等减肥类化学物质[1]。
为及时有效地打击这种非法行为，笔者利用最新的核－壳填料技术建立了适用于《国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件》(No.2006004)中关于治疗肥胖症的中成药非法添加减肥类化学物质的快速检测模式。
1 仪器与试药安捷伦1100型液相色谱仪。
茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明对照品(批号分别为100121－199903，171241－200102，171215－200305，10073－0002，0091－9601，100624－200401，中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈(色谱纯)，水(超纯水)，甲酸铵、甲酸(分析纯);减肥产品(市场抽样品)。
高效液相色谱-质谱联用测定减肥保健品中的痕量西布曲明
高效液相色谱-质谱联用测定减肥保健品中的痕量西布曲明王向峰;孙庆荣;王辉;章家伟;帅放文;雷玉萍【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2013(014)004【摘要】目的:在已有分析鉴定西布曲明的添加检验方法的基础上,建立了高效液相色谱-质谱联用检测痕量西布曲明的方法.方法:以C18为色谱柱,采用多反应离子监测(MRM)技术,在优化实验条件下,选择280.2/125.1离子对为检测对象,对西布曲明进行鉴别和定量分析.结果:西布曲明在0.17~ 8.34 μg·mL-1范围内与280.2/125.1提取离子流峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为10 pg,样品的平均加样回收率为99.79%,RSD为0.28%(n=3).结论:本文建立的方法准确、可靠,较现有方法更加灵敏,可用于西布曲明的添加检验.【总页数】4页(P275-278)【作者】王向峰;孙庆荣;王辉;章家伟;帅放文;雷玉萍【作者单位】湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省药用辅料工程技术研究中心,长沙,410331;湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省药用辅料工程技术研究中心,长沙,410331;湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省药用辅料工程技术研究中心,长沙,410331;湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省药用辅料工程技术研究中心,长沙,410331;湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省药用辅料工程技术研究中心,长沙,410331;湖南尔康制药股份有限公司,长沙,410331;湖南省食品药品检验研究院,长沙,410001【正文语种】中文【中图分类】R292.1【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明 [J], 李杰;许卓妮;于瑞祥;李永利;陈鹰;王虎2.高效液相色谱/电喷雾质谱测定减肥保健品中的盐酸西布曲明 [J], 陈稚;吴都督3.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 [J], 朱峰;阮丽萍;马永建;吉文亮;刘华良4.高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质 [J], 彭怡心;吴泽君;符春花;申磊;楚浩;刘小美5.高效液相色谱-质谱联用检测鉴定减肥保健品中盐酸芬氟拉明 [J], 钮伟民;戴军;陈尚卫;戴维杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
保健食品中多种减肥药物的测定 液质法
保健食品中多种减肥药物的测定液相色谱-串联质谱法1 试剂和材料1.1 甲醇：分析纯1.2 乙腈：色谱纯1.3 样品过滤器，有机0.2 m1.4 80%甲醇水溶液：800ml甲醇+200ml水1.5 标准物质：22种减肥药物标准物质的中英文名称、CAS登录号、分子式见表1，纯度不小于99.0%。
表1 多种减肥药物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式1.6 标准贮备液（1mg/mL）：准确称取标准物质（3.8）各10.0mg，用甲醇分别溶解定容至10.0mL，于-18℃下冷冻保存。
1.7 标准混合工作溶液：分别取（3.6）标准贮备液1.0mL混合，用甲醇定容至50mL制成浓度为20μg/mL的标准混合储备液，于-18℃下冷冻保存。
临用时，用25%甲醇水溶液稀释成0.01、0.025、0.05、0.1、0.25μg/mL系列浓度的标准混合工作溶液，用于制作标准曲线。
4 仪器4.1 高效液相色谱-串联质谱检测器（ESI源）。
4.2 超声波清洗器4.3 分析天平：感量0.1 mg；0.01 mg。
4.4 漩涡混合器。
5 试样制备5.1 片剂、硬胶囊、软胶囊等随机取同一批号的供试品20片（粒）研磨为试样或100g样品混合均匀。
准确称取1.0g试样（精确到0.01g）于100mL容量品中，加入50mL甲醇（3.1）混合均匀，置于超声波中超声30min，冷却至室温后加入水定容，混合均匀，上清溶液过0.2 m滤膜后，待测定。
5.2 饼干、麦片等随机取同一批号的样品粉碎混合均匀，精确称取10g样品于100mL容量瓶中，准确加入50mL 甲醇溶液，置于超声波中超声30min，冷却后吸取5mL甲醇溶液再向其中加入5mL水，混合均匀，0.2μm微孔滤膜，待测定。
5.3 口服液、饮料等取混合均匀的样品10mL于100mL容量瓶中，加入50%甲醇水溶液，混合均匀，上清液过0.2μm微孔滤膜，待测定。
5.4 测定5.4.1 液相色谱参考条件为液相色谱参考条件：a)色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（2.1 mm × 100 mm , 1.8 μm）；b)柱温：室温；c)流动相：流动相：0.1 % 甲酸水溶液（A），甲醇溶液（B）液相色谱分离条件见表2。
西布曲明
西布曲明“西布曲明”是一种中枢神经抑制剂，具有兴奋、抑食等作用，它有可能引起血压升高、心率加快、厌食、失眠、肝功能异常等危害严重的副作用。
药品简介西布曲明(Sibutramine) 中国药监局2010年10月30日叫停在中国大陆生产销售，美国fda和欧盟在之前已经叫停用于减肥效果，原因就在于西布曲明导致心脑血管病症的发生率。
用途与副作用编辑本段回目录西布曲明由于西布曲明、芬氟拉明等药物价格低廉，且确有一定的抑食减肥功效，屡被一些不法商家巧妙加入减肥食品中牟取暴利。
据介绍，西布曲明在德国、美国、意大利等地导致数十人死亡而被许多国家禁止使用。
专家提醒消费者，在不知情的情况下服用了含有该成分的减肥保健食品，有可能产生严重的后果。
(一些食用者还出现了一些副作用，西布曲名还会使内分泌失调，对皮肤有很强的副作用，出现例如“上火”的症状！请食用者注意！)SCOUT study（Sibutramine Cardiovascular Outcome Trial）从2002年12月起，一项被称为SCOUT（Sibutramine Cardiovascular Outco me Trial）的大规模实验启动。
总共有9800名肥胖症病人和超重者参与了这个实验。
参加者都在55岁以上，有过心脏病和糖尿病史，只是近期没有复发。
整个实验时间长达六年。
将SCOUT实验组与服用安慰剂的对照组相比，服用西布曲明者平均只多减掉2公斤到4公斤。
而且这种效果在停药之后能否保持也不清楚。
而西布曲明带来了严重但并非致命的心血管疾病风险，如中风、心脏病发作。
这项研究直接导致了西布曲明在欧盟的禁止禁药风波因为这些东西很多都被大范围使用过，传播过，也就是说曾经合法过，被批准过，被成千上万的人吃进肚子里，然后显现出它可怕的一面！如果不相信，请在BAIDU输入芬氟拉明，找一下曾经有多少国家，多少人使用它！被禁前它还是中国许多正规医院减肥科开的药物！禁药反应因为价格低廉，被不法商贩添入减肥保健品中，市面上销售的98%的减肥产品中均添入了这种违禁成分，服用后如果大家的反应符合其中的大多数，那么吃的东西有可能是添加了禁药成分（夹注：同时出现2，3，5，7的，可能是添加了盐酸西布曲明）：1.一星期内减重超过4斤的药物——单吃，不包括同时做运动、节食以及其他减肥措施；2.口干3.尿频4.心跳过速5.持续性体温较高6.频繁失眠7.口臭8.便秘9.头痛或头晕10.精神恍惚注意事项编辑本段回目录禁忌用于接受单胺氧化酶抑制剂（MAOI）治疗的病人。
高效液相色谱_串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞
90高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞马微1,2，陈冬东3，王海波1，付丽4，代汉慧3，王秀君3，唐英章31.东宁出入境检验检疫局 (东宁 157200)；2.中国农业大学 (北京 100083)；3.中国检验检疫科学研究院 (北京 100123)；4.郑州牧业工程高等学校 (郑州 450011)摘要建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。
该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15 min，以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离后，进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。
酚酞在(0.5~100) μg/L的范围内相关系数为0.999 4。
回收率71.3%~92.6%；日内精密度均小于8%，日间精密度均小于10%。
在检测的20种样品中，检出含有酚酞的样品9个，检出率为45%。
该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。
关键词高效液相色谱-串联质谱；酚酞；质谱裂解途径；基质效应Determination of Phenolphthalein Added in the Weight-loss Functional Foods by Ultrasonication-high Performance Liquid Chromatography Tandem MassSpectrometryMa Wei 1’2，Chen Dong-dong 3，Wang Hai-bo 1，Fu Li 4，Dai Han-hui 3，Wang Xiu-jun 3，Tang Ying-zhang 31.Dongning Entry-Exist Inspection And Quarantine Bureau (Dongning 157200)；2.China Agriculture University, (Beijing 100083)；3.National Academy of inspection And Quarantine (Beijing 100123)；4.Zhengzhou College ofAnimal Husbandry Engineering (Zhengzhou 450011))Abstract To develop a comprehensive analytical method for the determination of phenolphthalein in the weight-loss functional foods by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry . Various weight-loss functional foods were extracted under ultrasonication in 15 min. Qualitative and quantitative analysis was carried out for the 20 samples under the MRM mode after the chromatographic separation on waters atlantis T3 (150 mm ×2.1 mm, 3 μm) column. Phenolphthalein was linear in the range (0.5~100) μg/L and the linear correlation coef fi cient reached 0.999 4. The mean recoveries were 71.3%~92.6%, with the intra-day precision less than 8% and the inter-day precision less than 10%. Phenolphthalein was measured in nine out of twenty samples. The detected ratio was 45%. The method is reliable, sensitive, reproducible and adapts to the determination of phenolphthalein in different weight-loss functional foods.Keywords high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry ；phenolphthalein ；mass spectrum fragmentation pathways ；matrix effect 基金项目: 国家科技支撑计划农业领域课题（2006BAD27B02）酚酞（phenolphthalein）属于接触性轻泻药，口服后在肠内遇胆汁及碱性体液形成可溶性钠盐，刺激结肠黏膜促进肠蠕动，并可阻止肠液被肠壁吸收而起到缓泻作用[1]，所以常被非法添加到标榜为纯天然制剂的减肥保健食品中，使消费者服用后立即产生“少吃多排”现象，从而迅速减轻体重。
高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验
高效液相色谱法测定西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明试验作者：曹宁阳董娇吴迪王烁岑琴来源：《农业科技与装备》2017年第05期摘要：为建立高效液相色谱同时测定减肥类保健品中非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法，样品经液相色谱分离后采用二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外特征吸收光谱图作为定性依据。
试验结果表明：西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检出限分别为20，40，15 μg/mg；在4～80 μg/mL浓度范围，线性相关系数均大于0.999 5；样品加标回收率大于95%，RSD小于3.4%。
关键词：高效液相色谱法；西布曲明；麻黄碱；芬氟拉明；标准曲线中图分类号：TS218 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2017）05-0052-03目前，市场上的减肥类保健品品种繁多，有些不法商家通过非法添加酚酞、咖啡因、西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明等化学药品来提高产品功效，对人体造成极大伤害。
针对减肥类功能产品可能添加的化学药物，国家食品药品监督管理局发布药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004，2012005以及国家食品药品监督管理局办公室文件食药监办许[2010]114号附件，上述3个文件中均规定采用液质法定性检测，高相液相色谱法定量检测，但批准件200604中只提到用高效液相法定量检测，却没有给出测定方法。
为此，建立高效液相定量分析非法添加药物西布曲明、麻黄碱和芬氟拉明的方法，且方法验证良好、简洁准确，可作为减肥类保健食品中非法添加药物的定量分析方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂麻黄碱（批号171241-201508）、西布曲明（批号100624-200401）由中国食品药品检定研究院提供；芬氟拉明（批号106265AL）由Dr.Ehrenstorfer提供。
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
减肥保健品由沈阳食品检验所购买。
1.2 仪器与设备Waters 2695高效液相色谱仪，配有2998二极管阵列检测器；HZF-A500电子天平（福州华志科学仪器有限公司）；KQ-250DB超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；H2050R 离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）。
超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明
超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明李杰;许卓妮;于瑞祥;李永利;陈鹰;王虎【摘要】采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明.样品经甲醇超声提取后,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择多反应选择离子监测模式检测,以西布曲明-D6作为同位素内标进行定量.西布曲明的质量浓度在5.00～400 μg·L-1范围内呈线性,测定下限(1OS/N)为10 ng·g-1.加标回收率在97.0％～104％之间,相对标准偏差(n=9)为1.1％～3.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】4页(P995-998)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;西布曲明;同位素内标;减肥类保健品【作者】李杰;许卓妮;于瑞祥;李永利;陈鹰;王虎【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203;上海市计量测试技术研究院,上海201203【正文语种】中文【中图分类】O657.63西布曲明属中枢性抑制食欲药物,在医学上可作为口服减肥药,通过降低食欲和产热作用提高能量消耗减轻体重[1],通常以盐酸西布曲明(C17H26ClN·HCl·H2O)生产药品。
西布曲明于1998年在欧美上市以来,其销售额曾以50%的年增长率成为流行于欧美的最畅销减肥药物。
但由于其具有增加患者产生心血管病的风险,2010年美国食品与药品监督管理局(FDA)建议停止使用西布曲明,同年我国国家药监局要求停止其在我国的生产销售和使用[2]。
但近年来一些不法厂商仍在所谓的“纯天然”减肥保健品中非法添加西布曲明[3],然害消费者的身体。
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中心动态——减肥药中酚酞和西布曲明的检测
9月27日，北京乔小姐联系到消费者体验中心，说她的朋友给她介绍了一款减肥药，效果非常好，一个月能减二三十斤，推荐她吃。
但是乔小姐害怕里面添加了违禁物质，希望我们能够给她检测，沟通过后推荐测定酚酞和西布曲明。
酚酞和西布曲明属于国家禁止用于保健类减肥食品中的化学药品。
酚酞可引起皮炎、药疹、瘙痒、灼痛及肠炎、出血倾向等。
长期滥用时可造成电解质紊乱，诱发心律失常、神志不清、肌痉挛以及倦怠无力等症状。
西布曲明有一定的抑食减肥功效，它会使内分泌失调，对皮肤有很强的副作用。
检测样品：减肥保健食品
检测项目：酚酞、西布曲明
检测仪器：酚酞快筛试剂盒、西布曲明快筛试剂盒
检测结果：酚酞阳性、西布曲明阳性
一、检测指标：酚酞
1、硬胶囊剂约取1g内容物
2、取一支试剂A，将所取样品加入管中，盖紧盖子大力振荡混匀1～2min，静置2～3min，至上层溶液澄清。
3．样品检测：用0.5mL塑料吸管吸取上层样品处理液，加3～5滴于试剂B中，盖上盖子后摇匀，马上观察溶液颜色。
检测结果：溶液出现紫红色，判定为酚酞阳性。
二、检测指标：西布曲明
1、硬胶囊剂约取0.5g内容物
2、取一支试剂A，将所取样品加入管中，盖紧盖子，充分震荡混匀1min，静置2－3min，使上层液澄清；
3、用0.5mL吸管吸取试剂A瓶中上层溶液约一半的量至试剂B瓶中；盖紧B盖塞子，上下翻转10次（不可剧烈摇，避免乳化无法分层）使其混合，静置至清晰分层。
另取一支0.5mL 吸管，吸取试剂C至吸管细部前端约1/4 处（约0.125mL），插入至试剂B瓶的下层溶液中并缓慢排空。
4、观察B瓶下层溶液中是否产生浑浊絮状物或沉淀物。
检测结果：B瓶下层产生沉淀，判定为西布曲明阳性。
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