《有机化学实验》
有机化学实验教案
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40%实验一 减 压 蒸 馏一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理2.了解减压蒸馏的意义和使用范围3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作4. 了解油泵的结构、使用及维护二、实验原理液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。
三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车四、实验步骤减压蒸馏装置1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。
打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。
如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。
2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。
3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。
蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。
4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。
五、注意事项1.减压蒸馏装置的严密不漏气。
2.液体样品不得超过容器的1/2。
有机化学实验十柱色谱
实验十柱色谱一．实验目的：1. 学习柱色谱的原理及方法。
二．实验重点和难点：1.学习柱色谱的原理及方法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂：石油醚（600C—900C）丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g菠菜色素95%乙醇四．实验装置图：五．实验原理：图 1 柱色谱装置柱色谱法是色谱方法之一。
色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。
(一)色谱法的基本原理：是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同，或其它亲和作用的性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
(二)色谱法的分类：1.根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。
2.根据操作条件的不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。
(三)柱色谱原理：柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配，属于固--液吸附层析。
图1就是一般柱色谱装置。
柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。
液体样品从柱顶加入流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。
由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，形成若干色带。
再用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，分别收集各组分，再逐个鉴定。
1.吸附剂：常用的吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
吸附剂一般要经过纯化和活性处理。
选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。
吸附能力与颗粒大小有关。
颗粒太粗，流速快分离效果不好。
颗粒小，表面积大，吸附能力就高，但流速慢，因此应根据实际分离需要而定。
色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。
2.溶质的结构与吸附能力的关系：化合物的吸附能力与分子极性有关。
有机化学实验蒸馏实验报告
有机化学实验蒸馏实验报告有机化学实验蒸馏实验报告引言：有机化学实验是化学专业学生必修的一门实践课程，通过实验掌握有机化合物的合成、分离和鉴定等基本技术。
蒸馏是有机化学实验中常用的一种分离技术，通过利用不同物质的沸点差异，实现对混合物的分离。
本次实验旨在通过蒸馏法分离和纯化混合物，加深对蒸馏原理和操作的理解。
实验方法：1. 实验仪器与试剂准备本次实验所需仪器包括蒸馏装置、温度计、冷却器等。
试剂方面，我们选择了混合物A和混合物B作为待分离的样品。
2. 实验步骤首先，将混合物A倒入蒸馏烧瓶中，装好蒸馏装置，并将温度计插入烧瓶中。
然后，用加热器逐渐升温，观察温度变化。
当温度稳定在某一数值时，开始采集收集液体。
3. 收集液体通过冷却器将蒸馏出的液体冷却，并收集于试管中。
由于混合物A中含有两种不同沸点的成分，因此在收集液体的过程中需要根据温度变化及时更换试管。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功地将混合物A分离成两个组分。
通过观察温度的变化，我们发现在开始升温时，温度迅速上升，达到一个平台后保持稳定。
这是因为混合物A中的低沸点组分首先蒸发出来，导致温度上升，而高沸点组分则在较高温度时才开始蒸发。
在收集液体的过程中，我们发现随着温度的升高，试管中的液体逐渐变清澈，呈现出纯净的状态。
这说明我们成功地将混合物中的杂质分离出去，得到了纯净的有机物。
实验中还需要注意的是，由于混合物A中的两个组分沸点相差较大，因此在收集液体时需要及时更换试管，以免混合两个组分。
另外，温度的稳定性也是实验成功的关键，需要控制好加热器的火候，避免温度波动过大。
结论：通过本次实验，我们成功地利用蒸馏法将混合物A分离成两个组分，并得到了纯净的有机物。
实验结果验证了蒸馏法的有效性和可靠性，加深了我们对蒸馏原理和操作的理解。
在实际应用中，蒸馏法广泛应用于化工、制药等领域，用于分离和纯化各种有机物。
通过掌握蒸馏技术，我们可以更好地处理和利用有机化合物，为相关领域的研究和生产提供有力支持。
有机化学实验实验报告
实验一有机化学实验基本操作实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
《有机化学》实验课教案(多场合)
《有机化学》实验课教案一、教学目标1.让学生了解有机化学实验的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和实验素养。
2.使学生掌握有机化学实验的基本技能，包括实验仪器的使用、实验操作步骤和实验结果的观察与记录。
3.培养学生的实验设计和实验分析能力，能够独立进行有机化学实验并解决实验中遇到的问题。
二、教学内容1.实验原理和实验方法：介绍有机化学实验的基本原理和方法，包括有机化合物的合成、分离和鉴定等。
2.实验仪器的使用：介绍实验室常用的有机化学实验仪器，如试管、烧杯、蒸馏器等，并演示其正确使用方法。
3.实验操作步骤：讲解有机化学实验的基本操作步骤，如加热、冷却、搅拌等，并演示其正确操作方法。
4.实验结果的观察与记录：指导学生如何观察实验现象，并进行准确记录，包括实验数据、实验现象和实验结果等。
5.实验设计与实验分析：培养学生能够根据实验目的和实验原理，设计实验方案，并进行实验结果的分析和讨论。
三、教学步骤1.导入新课：简要介绍有机化学实验的重要性和应用领域，激发学生的学习兴趣。
2.讲解实验原理和实验方法：通过讲解和示例，使学生了解有机化学实验的基本原理和方法。
3.演示实验仪器的使用：现场演示实验仪器的正确使用方法，并指导学生进行实际操作。
4.讲解实验操作步骤：详细讲解有机化学实验的基本操作步骤，并进行示范操作。
5.实验结果的观察与记录：指导学生如何观察实验现象，并进行准确记录，强调实验数据的真实性和准确性。
6.实验设计与实验分析：引导学生根据实验目的和实验原理，设计实验方案，并进行实验结果的分析和讨论。
7.总结与反思：总结实验课的重点内容，并进行反思和讨论，提出改进措施。
四、教学评价1.实验操作技能的掌握程度：通过观察学生的实验操作，评估其掌握程度。
2.实验结果的准确性和记录的规范性：检查学生的实验记录，评估其准确性和规范性。
3.实验设计和实验分析的能力：评估学生在实验设计和实验分析方面的表现，包括实验方案的合理性、实验结果的分析和讨论的深度等。
《有机化学》实验课教案-2024鲜版
2024/3/27
能力目标
能够独立完成有机化学实验， 具备实验设计、操作和分析能
力
素质目标
培养学生的实验素养、创新意 识和团队协作精神
要求
严格遵守实验室规章制度，认 真完成实验报告，积极参与课
堂讨论
6
02 实验基础知识与 技能
2024/3/27
7
实验室安全规范
实验室基本安全规则
包括实验室准入制度、禁止饮食、禁 止吸烟等规定。
通过观察质谱图中的离子峰位置、强度 和相对丰度等信息，可以判断分子的分 子量和可能的碎片结构。同时，结合已 知化合物的质谱图进行比对，可以进一 步确定未知化合物的结构。此外，还可 以通过多级质谱技术对复杂分子进行更 深入的结构解析。
2024/3/27
22
06 综合性与设计性 实验项目选讲
2024/3/27
有机化合物的性质与鉴定
学习有机化合物的物理性质、化学性质及其 鉴定方法
2024/3/27
有机化合物的合成与分离
学习合成路线的设计、合成方法的选择、产 物的分离和纯化等
有机化学实验设计与创新
鼓励学生自主设计实验，探索新的合成方法 和应用
5
教学目标与要求
01
02
03
04
知识目标
掌握有机化学实验的基本原理 和方法，了解有机化合物的性
2024/3/27
红外光谱的解析
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状等信息，可以判断分子中存在的化学键类 型和官能团，如C=C、C-H、C=O等。同时，结合已知化合物的红外光谱图进行比对，可以 进一步确定未知化合物的结构。
20
核磁共振（NMR）解析方法
2024/3/27
江南大学《有机化学》笔记-实验复习点
江南大学《有机化学》笔记整理实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领1、安装常压操作装置进行加热或反应时，在实验装置上应注意什么？答：不能把实验装置接成密闭体系。
2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，为什么均不能将液体蒸干？答：防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3、温度计打碎后，应怎样处理？答：一定先把硫磺粉撒在水银球上，然后汇集在一起处理。
4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好) 。
5、有机化学实验一旦着火，一般应该采取的措施有哪些？答：首先立即切断电源，移走易燃物。
烧瓶内反应物着火，可用石棉布盖住瓶口；地面或桌面着小火，可用淋湿的抹布或沙子灭火。
火势较大，应采用灭火器灭火，并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。
6、蒸馏前，为什么必须将干燥剂滤除？答：干燥剂与水的反应为可逆反应，当温度升高时，这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除。
7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时，怎样判断已干燥完全？答：观察被干燥液体，溶液由混浊变澄清，表明干燥完全；观察干燥剂，干燥剂加入后，不会粘在器壁上，可随容器旋转，表明干燥完全。
8、安装仪器应遵循的总则是什么？答：（1）先下后上，从左到右；（2）正确、整齐、稳妥、端正；其轴线应与实验台边沿平行。
实验二熔点的测定与重结晶1、毛细管装样时，应注意什么？答：样品要先研细，并且要装得紧密，样品高度要适中，一般应控制在2 mm。
2、毛细管及温度计各放于什么位置？答：毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部，温度计应处在提勒管的两叉口中部。
3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点？答：因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。
天津大学2021年《有机化学实验》期末试题及答案
一、选择题（20分，每小题1分）1．测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥;C. 熔点管壁太厚;D. 熔点管壁太薄2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）A. 乙醇；B. 四氯化碳;C. 乙醚;D. 煤油3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）A. 用HBr处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏;C. 浓硫酸洗涤;D. 用浓氢氧化钠洗涤4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸5. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()A.分液、萃取、蒸馏B.萃取、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取D.蒸馏、萃取、分液6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（）A．用过滤器过滤 B．用分液漏斗分液C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )A. 用托盘天平称取11.7g食盐B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）A. 乙醚；B. 氯仿;C. 苯;D. 丙酮12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）A. 溶剂提取；B. 蒸馏;C. 升华;D. 重结晶13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？A. 油浴；B. 水浴;C. 明火;D. 空气浴14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）A. 溶解度；B. 重度;C. 化学性质;D. 挥发度15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）A. 醇；B. 胺;C. 醚;D. 酸16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）A. CaO；B. MgSO4;C. KOH;D. Na17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）A. 向上倾斜；B. 向下倾斜;C. 保持水平位置;D. 保持垂直位置18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）A.分馏；B. 蒸馏;C. 水蒸汽蒸馏;D. 减压蒸馏19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶;C. 锥形瓶;D. 平底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。