橡胶与金属粘合强度测定方法的新老国标对比

橡胶与金属粘接时金属的表面处理

橡胶与金属粘接时金属表面处理方法 一、橡胶中常用的金属材料 按材质分：铁、钢、不锈钢、铜、铝及铝合金等； 按形态分：线绳、帘布、金属件、金属块等； 如轮胎中胎圈、胎体、带束层所使用的钢丝或钢丝帘线。内胎上的黄铜气门嘴；胶带中的钢丝绳、胶管中的钢丝编织层；胶辊中的金属芯，油封的金属骨架，橡胶的金属减震器，金属的防腐橡胶衬里等。 二、金属的表面性质 1、金属的表面层结构 金属的表面结构，由里向外依次为：金属基体、1000nm厚加工硬化层、10nm厚氧化物质层、0.3nm厚气体吸附层、3nm厚污染物层。 2、金属的表面性质: 由于金属内部的金属原子之间易形成金属键，原子之间的相互作用力强，金属表面层原子受内部原子的相互吸引力较大，力场处于不平衡状态，因此金属表面具有较大的界面张力，表面能很高，因此很容易吸附周围环境中的气体分子、液滴和灰尘，具有很强的吸附性，因此金属表面会有一层气体吸附层和污染物层。在金属与橡胶粘合时，如果气体吸附层和污染物层不除去的话，会严重削弱粘合效果。 由于高能表面对低能表面具有较强的吸附作用，所以低能表面在高能表面上能润湿，能赶走高能表面的气体吸附层，而与金属表面充分接触。由于橡胶材料属于低能材料，因此橡胶在金属表面是湿润的，这给橡胶与金属的粘合提供了热力学条件。由于金属表面层原子受内部分子吸引作用较大，表面层原子排列紧密，很难形变和运动，所以橡胶与金属表面在接触时不能发生互溶、扩散和渗透，再加上金属表面一般都比较光滑，这又给橡胶与金属粘合带来不利的影响。 由于金属表面有一层氧化层，从而使金属表面带有一定的极性，能够增大橡胶与金属表面的吸附作用力，有利于粘合。另外，金属表面较容易失去电子，而橡胶材料易获得电子，所以当橡胶与金属表面靠近时，会发生电子转移，形成双电层，从而产生界面静电引力，这也对粘合有好处。 但是，金属表面的氧化层与橡胶之间不易发生化学作用，形成的化学键键合作用很小（黄铜除外），而且氧化层松脆，与本体结合不很牢固，因此橡胶与金属之间突现牢固的粘合比较难。此外，由于金属材料与橡胶材料的模量差异太大，在粘合界面处易发生应力分布不均匀，易受剪切而破坏。

淀粉的国标测定方法()

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= （A1-A2） ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100

橡胶与金属的粘合技术

橡胶与金属的粘合技术 橡胶与金属的粘合技术 粘合剂分类：1.溶剂型：如CH205、CH252、CH220（用酮、苯为溶剂） 2.水性：如E1542 （运输存储较困难、有良好的模具耐脏性，环保型） 3.环保型：CH6100、CH6109、2000TEF（不含重金属、不产生臭氧化合物、不含氯化溶剂） 粘合剂涂层的组成和作用： ?底胶：提供腐蚀环境的耐抗性、提供与金属高强度的附着力和面胶的化学粘结性 ?面胶：用于弹性体与底胶的粘结、提供弹性体与金属的充分附着（经验法则单涂的效果通常不如双涂的效果）、提供对外部环境长期耐久性的屏障、提供必要的抗磨性。 ?单涂：用于特种胶如MVQ、FKM、HNBR等粘合，能提供较薄且坚硬的漆膜、且无色，用于有色弹性体，提供较高的耐热和抗溶剂性、抗腐蚀性。 粘结性能的影响因素： ?弹性体选择 橡胶的硬度? 碳黑用量和类型? 抗氧化物/Antiozonants? ?硫化剂 混合硫化 增塑剂用量和类型 3.粘合剂的组成： 溶剂：78-72%；树脂、聚合物、反应性固体：22-28% 没有溶剂或水的蒸发，固体的含量不会增加； 注意： ?客户不允许任意混合的不同牌号的粘合剂； 粘合剂的溶剂量按以下排列：刷涂= 滚涂＜浸涂＜喷涂；? ?固体含量是影响黏度的因数之一； 溶剂与固体含量是否充分混合，第一次使用前是否充分搅拌；? ?稀释液必须是和粘合剂中的固体有兼容性的溶剂； 总是将溶剂加入粘合剂而不能相反，加入溶剂时必须搅拌；? ?在通风的地方转移溶剂； 必须能秤重式测量体积；? 酮类和酒精应是高等级水含量少的溶剂；? ?涂了粘合剂的金属工件在热模具中时间应相对多于橡胶； ?预烘的时间越久，模具消耗和积聚的化学活性就越多，这就相应减少用于粘结橡胶化合物的活性； ?如果粘合剂中的交联剂在预烘中遗失和释放，那么橡胶和金属粘结会失败； ?如果粘合剂化学成分活性太高或容易焦化，与橡胶的硫化不匹配，也会造成粘结失败。 粘合剂的使用方法： ?黏度由黏合剂中的固体成分和各成分间的相互作用决定。

硫化物测试方法

6硫化物 6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法 6.1.1 范围 本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。 24GB/T 5750.5-2006 本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。的硫化物的测定。 本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。 亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有 干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。 6.1.2原理 硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。 6.1.3试剂 6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。 6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。 6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。 6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至 100 mL。 6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。 6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。 6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。混匀， 保稃于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。 6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。 6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。)：此试剂用时新配。 6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于 纯水，并稀释至1 000 mL。 6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水 溶解。加入13 g碘片，研磨使碘完全溶解，移人棕色瓶内，用纯水稀释至1000 mL，用硫代硫酸钠标准 溶液(6.1.3.12)标定后保存在暗处，临用时将此碘液稀释为c(l／2 Iz) =0. 012 50 mol/L 碘标准溶液。 6.1.3. 12 硫代硫酸钠标准溶液[f(NazS：03)=o．1 rnol/L]：称取26 g硫代硫酸钠(Na2 S2 03． SH：O)，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000 mL。加入0.4 g氢氧化钠或0.2 g无水碳酸钠 (Na2 C03)，储于棕色瓶内，摇匀，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度：

橡胶及金属的粘合

橡胶与金属的粘合 在汽车工业中，橡胶与金属的粘合是很普遍的，骨架油封、发动机及变速箱支承、摆壁衬套、车身支撑等都是典型的金属——橡胶结构。金属和橡胶的结合强度对产品的性能有着至关重要的影响。金属橡胶件的寿命很大程度上取决于两种材料的粘接质量。粘接技术因此成为许多工厂的研究课题。 众所周知，增大粘接面的表面积及静电吸附力、提高粘接材料之间的化学作用力是获得高粘接强度的关键。本文通过对金属粘合表面不同处理工艺的试验，得出了操作方便、经济性好、粘接性能优异的骨架表面处理方法。 一、实验 1.主要材料 CHEMLOK 252上海洛德公司产品；CHEMLOK 205上海洛德公司产品；10#钢；20目石英砂；天然胶SCR5海南天然胶联合产业集团；丁腈胶N41兰州化学工业公司。 2.设备 普压干喷砂机(空气压力>0.6MPa)；磷化处理线；400×400电热平板硫化机；0-200℃老化箱；0-2500N电子拉机。 3.粘接橡胶基本配方 天然胶SCR5 100；硬脂酸1；氧化锌(间接法)5；防老剂3；防护蜡4；软化剂10；炭黑70；硫黄2；促进剂1.5。 丁腈胶N41 10；硬脂酸1；氧化锌(间接法)5；防老剂3；聚酯

增塑剂10；炭黑60；DCP 1.5；硫黄0.5；促进剂1.5。 粘合剂：①单涂氧化锌(间接法)；②底涂CHEM-LOK 205,面涂CHEMLOK 252。 4.粘接橡胶的常规机械性能 天然胶邵尔A型硬度65度，拉伸强度22MPa，拉断伸长率450%。 丁腈胶邵尔A型硬度70度，拉伸强度24MPa，拉断伸长率340%。 5.试样制备 ①在K360×160开放式炼胶机上将配方物料混合均匀；②试块表面处理；③在400×400电热平板硫化机上压制试样；④试样制备工艺。 NR硫化工艺条件为155℃×6min。 NBR硫化工艺条件为160℃×6min。 6.测试 按GB/T 13936标准对已硫化的试样进行测试。 二、实验数据 骨架不同表面处理方法下的粘结强度见表1，骨架不同后处理工艺下的粘结强度见表2，双涂层粘合体系下不同骨架表面处理方法的粘结强度见表3，粘合剂涂层厚度对粘结强度的影响见表4。 表1 骨架不同表面处理方法下的粘结强度

COD国标法测定

COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置

简析水中硫化物的测定方法及影响因素

简析水中硫化物的测定方法及影响因素 我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。 标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素 水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。 1 水质硫化物碘量测定法 1.1 直接碘量法 所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。我们常用淀粉指示剂来指示终点。这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。 1.2 剩余碘量法 所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。 1.3 置换碘量法 该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。 2 做好试剂以及设备的选取工作 2.1 正确选择试剂

溶解氧测定方法-国标

水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂

注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出

金属与金属粘接技术

金属与金属粘接技术 4.4.1乐泰胶水选择 经表面处理后，金属就可涂乐泰胶水。此时选胶就成为当务之急。由于金属的种类繁多，每一种金属是由其元素所组成，因此，其表面也呈现不同的特性。一种胶粘剂不可能满足各种金属粘接强度要求，就一种高性能胶粘剂而言，由于其配方的比例不同，所用原料批次不一，也会出现性能差别较大的粘接体系，所以对胶粘剂的选择应予以高度重视。一般遵守的基本原则(详见3.1节所述)和考虑的因素为： ①金属粘接件使用环境条件; ②金属的种类及表面特性; ③金属接头形式、受力类型、大小和持续的时间; ④粘接面大小和固化条件; ⑤成本; ⑥现有设备(压机、夹具、热源和表面处理装置等) 的状况等。 在满足应用要求的前提下，尽量选择成本低，易涂胶，室温固化的胶种。选胶时，应经初步筛选，去掉那些不合格的胶粘剂，选准几个牌号的胶加以试验，择其良者。一旦候选胶粘剂限于仅有的几个牌号，就比较容易地寻找到最佳粘接体系。金属表面的非结构性粘接，可选用热塑性树脂和橡胶类胶粘剂，其成本低，适用于低强度或中等强度的粘接。但金属部件通常都是用作结构件和受力构件，所进行的粘接同样也是结构粘接。因此，在谈及金属粘接用胶粘剂时，通常是指结构胶粘剂，为便于选择现将金属粘接常用的结构胶粘剂的类型和通用物理性能列于表4-4-1，仅供选胶时参考。国内金属粘接用胶粘剂牌号、性能和用途请参见14.2。 表4-4-1 金属粘接用结构乐泰胶水的性能 胶粘剂使用温度/℃剪切强度/ MPa 剥离 强度 冲击 强度 耐蠕 变性 耐溶 剂性 耐湿性接头类型 最高最低 环氧-胺 环氧-聚酰胺环氧-酸酐环氧-酚醛环氧-尼龙环氧-聚硫丁腈-酚醛乙烯-酚醛氯丁-酚醛聚酰亚胺 聚苯并咪唑66 66 149 177 82 66 149 107 93 316 260 10 15.6 15.6 -253 -253 -73 -73 -51 -56.7 -253 -253 20.7～34.5 13.8～27.6 20.7～34.5 22.1 44.8 20.7 20.7 13.8～34.5 20.7 20.7 13.8～20.7 差 中等 差 差 很好 良好 良好 很好 良好 差 差 差 良好 中等 差 良好 中等 良好 良好 良好 差 差 良好 良好 良好 良好 中等 中等 良好 中等 良好 良好 很好 良好 良好 良好 良好 良好 良好 良好 中等 良好 良好 良好 良好 中等 良好 良好 差 良好 良好 良好 良好 中等 良好 硬 韧性及中柔性 硬 硬 韧性 柔性 韧性及中柔性 韧性及中柔性 韧性及中柔性 硬 硬

硫化物检测方法.

硫化物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。 1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应

防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。 水样的预处理 由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。1．乙酸锌沉淀-过滤法 当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。 2．酸化—吹气法 若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。 3．过滤—酸化—吹气分离法 若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，

COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定

COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

硅橡胶与不锈钢热硫化粘接

硅橡胶与不锈钢的粘接方法研究 蔡威杰 摘要：对硅橡胶与不锈钢粘接的方法进行了研究。探讨了不锈钢表面处理、偶联剂种类、含量以及专用胶粘剂对粘接性能的影响与对比。 关键词：硅橡胶；不锈钢；粘接 i前言 由于硅橡胶具有耐热、耐寒、耐候和耐臭氧等宝贵性能，使其能够成功地用于其他橡胶所不能应用的场台。利用硅橡胶热硫化粘接技术，用硅橡胶与金属材料制成的复合元件，已经成为航天、航空、船舶及其他现代高科技领域中必不可少的装置。然而，由于硅橡胶极性低，表面湿润性和粘接性能差，较难与不锈钢粘接，因此，如何提高硅橡胶与不锈钢的粘接强度，一直是人们关注的研究课题。 橡胶与金属粘接机理比较复杂，目前公认的机理是扩散、渗透、共交联理论。金属与橡胶的粘接一般采用热硫化粘接的方法，即先对金属进行表面处理，然后涂刷胶粘剂，利用成型模具把混炼胶与金属制备成橡胶-金属复合构件，加热加压硫化，实现粘接。其好处是在热硫 化的过程中，在胶粘剂与金属、胶粘剂与橡胶之间以及胶粘剂、橡胶内部发生一系列物理化学反应形成牢固的连接体 2 3]。 本文以硅橡胶与不锈钢316L粘接为例，对不锈钢表面的处理方法、偶联剂的种类以及用量等因素对粘接性能的影响进行研究。 2实验部分 2.1原材料 甲基乙烯基双组分硅橡胶,江西宏达化工新材料股份有限公司；703有机硅粘合剂，深圳市金三秒胶粘剂有限公司；乙烯基三叔丁基过氧化硅烷（VTPS),哈尔滨化工研究所；乙烯基三乙氧基硅烷（A-151),曲阜 市万达化工有限公司；Y —氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550), 南京友好助剂化工有限责任公司；硅胶金属专用胶粘剂ST-608,ST-2503，嘉兴市新优化工有限公司提供，不锈钢316L,市售；丙酮分析纯)，市售。 2. 2仪器与设备 0160 mm X320 mm两棍开炼机，广东湛江机械厂；XQLB2350 X350型平板硫化机，上海橡胶机械厂；CMT4104型电子拉力机，深圳市新三思计量技术有限公司。 2.3试验方法 (1)不锈钢表面处理 先用去油剂擦除不锈钢表面的油脂，再用啧砂法进 行粗化处理，最后用丙酮溶液清洗干净，晾干后涂覆一 层703粘合剂（只供胶料加入偶联剂使用），另一部份 只涂专用胶粘剂，待用。 (2)炼胶 将双组分硅橡胶、偶联剂按配比称量后在开炼机上混炼均匀。 将金属件装入成型模具中，采用模压成型的方法，在平板硫化机上对硅橡胶与不锈钢进行高温成型。按照GB /T 13936—1992进行粘接强度测试。 3结果与讨论 3.1啧砂粒径对粘接强度的影响 对不锈钢进行啧砂处理时，分别用粗、细2种不同粒径的砂处理。比较2种粒径砂对粘接强度的影响，测试结果见表1。 从表1可以看出，采用细砂进行啧砂表面处理的试样粘接强度较高，可达2.4 MPa,而采用粗砂进行啧砂表面处理的试样粘接强度较低。这可能是由于用细砂进行啧砂表面处理更有利于增加不锈钢表面积，进而增加了粘接面积，提高了粘接性能。 3.2硅烷偶联剂对粘接强度的影响硅烷偶联剂兼有与高聚物和无机材料作用的2种基团，在硅橡胶与金属之间起到连接作用，从而提高硅橡胶与金属的粘接强度。分别在硅橡胶中加入2%的KH- 550、A-151 和VTPS 3种硅烷偶联剂以及直接使用专用胶粘剂粘接，比较它们对粘接强度的影响，结果见表2。 胶粘剂型号粘接强度/MPa 破坏形式 ST-608 2.6 混合破坏 ST-2503 2.7 混合破坏 从表2可以看到，偶联剂加入VTPS后，硅橡胶与不锈钢的粘接强度最高，破坏形式为混合破坏；A-151 表1喷砂粒径对粘接强度的影响 Tab.1 Effect of particle size of sand particles for blasting on bonding 表2不同硅烷偶联剂对粘接强度的影响

橡胶与金属的粘合是橡胶制品制造过程中的重要环节

橡胶与金属的粘合是橡胶制品制造过程中的重要环节，如果粘合不良或无法粘合，一些橡胶制品如轮胎、钢丝输送带、橡胶软管，橡胶计架油封、汽门油封，橡胶金属组合垫圈、组合胶套等橡胶金属复合制品就无法制作。就橡胶密封制品而言，上世纪80年代初，青岛密封件厂协同青岛化工厂研制成功了 RM-1粘合剂，替代日本TD870成功生产岀与国外同等水平的許架油封，使引进的国外技术得以消化吸收，开辟了卄架汕封制作的新工艺。上世纪 90年代，由于汽车工业的发展，不少厂家要求用氟橡胶制作骨架汕封、汽车汕封，但是粘合问题不好解决，严重的制约了该产品的开发，当时青岛双星集团密封件厂成功的研制了 FG-1氟橡胶与黑色金属的热硫化粘合剂，使氟橡胶与金属计架牢牢的粘合成一体，顺理成章的研发成功斯太尔发动机曲轴前后油封和气门油封替代了进口，满足了配套需要，该粘合剂一直使用至今。因此橡胶与金属粘合是极其重要的应用技术，应引起生产企业的高度重视。 1金属竹架的表面处理）计架表而无油污、无锈蚀，有一左粗糙度的新鲜表而才能有效的与金属粘合，因此竹架必须进行表面处理，处理大体有两种方法：一是机械法处理。如采用履带式的抛丸淸理机326或滚筒式的抛丸淸理机Q3110,将粒径0.5mm的钢砂喷射到计架表面，将表面的锈蚀等有害物料喷掉，使表面新鲜并增大表而积，加大计架与胶粘剂间的接触面：二是化学法。即酸洗处理，磷化钝化处理，其工艺过程是碱液去油，酸液去锈，磷化上磷化膜，然后进行钝化烘干，碱液是有多种材料如苛性钠、硅酸钠（表而湿润剂）、焦磷酸钠（阴离子表而活性剂）、烷基磺酸钠组成的水溶液，淸洗温度80-9CTC,时间视表而的汕污多少而有差异，一般是5min左右。去油污的计架经流动的自来水冲洗后，进行酸洗处理，而不同的金属去锈时对酸的品种是有选择性的。例如，铁件要用盐酸淸洗处理。铜件和不锈钢忖架采用硫酸、硝酸混合液协同去锈。铝件用硫酸、馅酸混合液进行处理。要求对周IM环境不产生或少产生腐蚀时，而金属件架锈蚀较轻的竹架，可采用以草酸为主，掺用少戢硫酸和加入缓钝剂的水溶液进行处理。磷化是黑色金属表而处理的重要方法。磷化液的品种很多, 如常温磷化液，采用的是铁系磷化液，骨架经酸洗后进行表调，放入常温磷化液中（温度30°C 左右）处理5-6min：中温磷化是采用锌系或锌钙系的磷化液，件架在65-75°C下处理6min左右：髙温磷化液是锚系磷化液，骨架在80-90°C下处理3-4min,目前采用中温磷化液较好，因常温磷化表面磷化膜磷化后停放时容易造成再生锈，髙温磷化的竹架表而磷化膜粗糙而且较厚，易造成脱落，中温磷化，磷化膜细致而牢固有利于粘合。磷化后的丹架要进行钝化处理，主要是通过钝化液的表而处理，封闭骨架表而的易氧化离子，防止件架再生锈。钝化液的品种很多，如以辂酸盐类、硝酸盐类，三乙酸胺为代表的有机胺类，其中珞酸盐类钝，化效果好，表而的珞离子有利于与橡胶的粘合，但珞酸盐类环保控制较严格，需进行废液的处理，对于难粘合如不锈钢件架除混合酸淸冼后进行表而钝化后还需进行偶化处理，这有利于提高粘合强度。如无锡威力达公司生产的全电脑控制双勾磷化处理线，温度、浸洗时间、烘干时间、停放滴水时间等全部自动控制，可有效的保证处理质量。其工艺过程是碱液去锈（5°C X3n】in）,吊起滴水（常温X lmin）-*自来水冲洗（常温X lminL酸液去锈（常温X3minL吊起滴液（常温XlminL流动自来水冲洗（常温X0.5min）-磷化处理（65-70a C X5-6min）-*吊起滴液（常温X lmin）-*流动自来水冲洗（常温X lmin）-*吊起滴液（常温><11血）-*钝化（90°。X 0.5minL烘干备用。 2粘合胶、胶料配方的设计 要使橡胶与金属件架产生良好的粘合强度，必须要在粘合剂与金属界而上和粘合剂与橡胶界面上，具有良好的扩散、湿润、吸附、渗透能力，大的分子间的引力（即范徳华引力）和密集的化学键及良好的共硫化效应，要达到上述要求，除选择高活性的粘合剂、严格的金属骨架表而处理工艺和正确的配制浸涂、预固化粘合剂之外，橡胶配方是极其重要的因素，若胶料配方不当，苴粘着强度低而且适应性也差。丁腊橡胶勺铁骨架浸涂酚类粘合剂，以进行热硫化为例，通过试验发现丁腊橡胶随着丙烯猜含量的增加，粘合强度随之提髙（见表1）。不同丙烯腊含量丁腊橡胶的粘合强度生胶品种国产丁尉橡胶40日本丁睛橡胶203S国产丁腊橡胶26、27-30日本丁尉橡胶N-41日本丁睛橡胶240S国产丁腊橡胶18

国标化学需氧量的测定--COD标准测定法

国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。

水中硫化物的测定

实验一 水中硫化物的测定 一、实验目的 1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作； 2．分析影响实验结果准确度的因素； 3．了解硫化物测定的其它方法。 二、实验原理 水中的硫化物包括溶解性的H 2S 、HS -、S 2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S —S —）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。因此硫化物是水体污染的一项重要指标。在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。测定水中硫化物的方法还有对氨基二甲基苯胺分光光度法、电位滴定法、离子色谱法、极谱法、库仑滴定法、比浊法等。 碘量法是环境监测中常用的一种氧化还原滴定法。在硫化物的测定中，碘量法是使硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定反应剩余的碘，直到按化学计量定量反应完全为止，然后根据硫代硫酸钠的浓度和用量计量硫化物的含量，滴定时以淀粉指示剂反应为终点。 222S I I S --+→+（碘和硫化物摩尔比是1:1） 223224622N a S O I N a S O N aI +→+（碘和硫代硫酸钠摩尔比是1:2） 根据上述两个反应式，计算水样中硫化物浓度。 三、实验方法 本方法适用于含硫化物1mg/L 以上的水和污水的测定。当试样体积为200mL ，用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L 以上的水和污水的测定。 1、仪器和设备 烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。 2、试剂 纯水、盐酸、K 2Cr 2O 7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。 3、溶液的配制 (1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL 配置。 (2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.1000 mol/L 。称取在105℃烘干2h

溶解氧测定方法 国标

水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水

3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法

作业指导书文件编号： 第1页共3页 主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 第A版第0次 颁布日期：2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞99.99%。 4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，