水分测定标准操作规程

水分测定法标准操作规程

1 目的

建立水分测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围

适用本公司水分测定法标准操作规程。

3 责任

质量管理部

4 内容

4.1 引用标准

《中华人民共和国药典》（2015年版）四部

4.2概述

4.2.1药物的水份测定，系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。

4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法

4.4烘干法（第二法）

4.4.1试药与试液

常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。

4.4.2 仪器与用具

扁形称量瓶烘箱、干燥器（硅胶）、电子天平。

4.4.3 操作方法

4.4.3.1称取供试品取供试品2～5g，平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。

4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥中，冷却30分钟。

4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品，精密称定。

4.4.3.4恒重在100～105℃下继续干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止。

4.4.4注意事项

4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时，应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后，再按规定的温度干燥。

4.4.4.2水分测定时，若有几个供试品同时进行，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4.4.5 记录与计算

4.4.

5.1记录干燥时间，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。4.4.5.2计算

水分％

100％

式中: W1为供试品的重量（g）

W2为称量瓶恒重的重量（g）

W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）

4.4.6结果与判定

结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，没有超过标准规定，即可判定符合规定，否则判定不符合规定。

4.5 水份快速测定法

4.5.1 试液与试剂

4.5.2 仪器与用具

架盘药物天平、水份快速测定仪。

4.5.3 操作方法

4.5.3.1校准在称量模式下空载，长按“校准”键不放3秒钟，显示“Cal”,稍后闪烁显示“50.00g”，在秤盘支架上放上一个50g的校准物，此时显示“☆”，稍后显示“50.00g”，校准完成，水份测定仪回到称量模式。

4.5.3.2 设置加热温度（预热30分钟）按“温度”键后，显示屏上温度数值闪烁，

按或调节至需要的温度，按“校准/打印”键，确定当前闪烁显示的设置。温度设

置范围是50℃——160℃。

4.5.3.3 设置加热时间按“时间”键后，显示屏上时间数值将闪烁，按选择

到“auto”，按“校准/打印”键，确定当前闪烁显示的设置。如果设定了加热时间，即水份快速测定仪加热到设定时间后自动停止加热，结束当次分析。

4.5.3.4 准备测试样品将空的样品盘放入盘托架的支架上，按下“去皮”键清零，去除样品盘的重量。将样品均匀地分散在样品盘上，，显示屏会显示样品的称量值。

4.5.3.5 样品测试关上加热罩，按“测试”键开始测试。在测试过程中，严禁打开加热罩，否则水份快速测定仪将停止加热，返回到称量模式。

4.5.4 注意事项

4.5.4.1 为获得最佳测试结果，请在通电至少30分钟后使用。

4.5.4.2 测试样品必须大于0.5g，建议样品重量在3g——10g。

4.5.4.3 有效测试的过程中严禁打开加热罩。

4.5.5 结果与判定

当测试完成后蜂鸣器会间隙鸣叫提示，此时显示屏上同时显示的干重百分比、水份百分比即是此次样品测定结果。即可判定符合规定，否则判定不符合规定。

4.6 甲苯法（第四法）

4.6.1试药与试液甲苯

4.6.2 仪器与用具

500ml的短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、烘箱、电子天平。

4.6.3 操作方法

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满水分测定管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水份与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）。

4.7 注意事项

4.7.1用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

4.7.2 恒重系指连续两次干燥后的重量差异在5mg以下的重量。干燥至恒重的第一次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

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