纯化水检测标准操作规程

1 目的

为检验人员提供正确的操作依据，保证纯化水的检测程序规范化、标准化。

2 范围

适用于本公司纯化水的检测。

3 职责

生产部负责为各用水部门提供合格的纯化水，质保部负责检验。

4 内容

4.1 性状鉴别

4.1.1 标准：本品为无色的澄明液体，无臭，无味。

4.1.2 检测方法：目测法。

4.2 酸碱度

4.2.1 试剂

a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。

b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。

c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。

4.2.2 操作

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

4.3 硝酸盐

4.3.1 试剂

a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。

b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µg NO3）。

4.3.2 操作

取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。

4.4 亚硝酸盐

4.4.1 试剂

a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为

9.5%-10.5%。

b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。

c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1µgNO2) 。

4.4.2 操作

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 002%)。

4.5 氨

4.5.1 试剂

a. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。

b. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。

4.5.2 操作

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.000 03％）。

4.6 电导率

用导率仪检测，按《电导率仪标准操作规程》操作。小于2.0µs/cm。

4.7 易氧化物

4.7.1 试剂

a. 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%

b. 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

4.7.2 操作

取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

4.8 不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，

遗留残渣不得过1mg。

4.9 重金属

4.9.1 试剂

a. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L的盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。

b. 7mol/L盐酸溶液：取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml。

c. 2mol/L的盐酸溶液：取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml。

d. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。

e. 1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成100ml，摇匀。

f. 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。

4.9.2 操作

取本品50ml，加水18.5ml，蒸发至20 ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25 ml。加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml 加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03％）。

4.10 微生物限度

4.10.1 试剂

营养琼脂培养基

玫瑰红钠琼脂培养基

4.10.2 操作

取本品采用薄膜过滤法处理后，依法检查（2010版药碘二部附录Ⅺ J）细菌、霉菌和酵母菌每1ml不得过100个。

5 附表及附录

附录1：纯化水全检记录QM/XXXX.S.

附录2：纯化水检测报告QM/XXXX.S.