铝酸钠溶液组分浓度软测量方法
铝酸钠溶液在线自动检测系统_邹若飞
铝酸钠溶液在线自动检测系统邹若飞,焦淑红,郭晋梅(中铝山西分公司,山西河津 043300)摘要: 分析了实施铝酸钠溶液在线自动检测系统的目的和必要性,描述了该系统的测定原理、总体结构及试运行情况,程序运算得到的溶液浓度值与化验室分析值的误差一般不超过±2.5%,精度满足生产工艺要求。
关键词: 铝酸钠溶液;电导率;自动检测中图分类号:T F831 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2004)03-0046-03Automatic Online Determination System in Aluminate LiquorZOU Ruo -fei ,JIAO Shu -hong ,GUO Jin -mei(Shanxi Branch of C halco ,Hejin ,Shanxi 043300)A bstract : The purpose and necessity of carry ing out automatic online determination system in aluminate liquor are analyzed ,and the measuring principle ,general structure and commissioning situatio n of this sy stem are de -scribed .The relative error betw een liquor concentration value calculated by program and analy sis value in labo ra -tory is norm ally less than ±2.5%.The accuracy of results can meet the requirement of production process .Keywords : Aluminate liquo r ;Conductivity ;Automatic detection 作者简介:邹若飞(1968-),男,山西临猗人,工程师 铝酸钠溶液贯穿整个拜耳法生产,生产过程中每一阶段铝酸钠溶液浓度的控制都是至关重要的。
氧化铝生产过程铝酸钠溶液组分浓度软测量方法的研究
氧化铝生产过程铝酸钠溶液组分浓度软测量方法的研究拜耳法生产氧化铝主要是用苛性碱和铝土矿中的氧化铝反应,生成铝酸钠溶液,再经过分解、蒸发、焙烧等工序得到成品氧化铝。
铝酸钠溶液几乎贯穿整个氧化铝生产过程,准确测量其组分浓度(主要是苛性碱浓度CK、氧化铝浓度CA和碳酸碱浓度CC),对于控制原矿浆制备工序的液固比,提高原矿浆配料的合格率具有重要作用。
除此之外,对于控制其它工序的工艺指标,比如溶出工序的苛性比和溶出率、分解工序的分解率等也具有重要意义。
由于铝酸钠溶液组分浓度难以实时在线检测,氧化铝厂只能通过人工定时采样,化验室滴定分析的方法。
这种方法不仅操作繁复、化验成本高,而且存在较大的测量滞后,严重影响了氧化铝各工序的产品质量闭环控制和优化。
软测量技术是实现不易测量参数估计的有效方法,采用软测量技术对铝酸钠溶液组分浓度进行在线估计,是解决组分浓度在线检测问题的有效途径。
然而,氧化铝生产过程中要检测铝酸钠溶液组分浓度的工序较多,每个工序都有自己的特点,不仅可测的过程变量不同,还包括其它工序不定期返回的溶液,不确定因素较多,相互之间较难借鉴。
为了避免分别研究各个工序的铝酸钠溶液组分浓度检测问题,有必要研究一种通用的、适用于氧化铝生产过程各个工序的铝酸钠溶液组分浓度软测量方法。
通过对铝酸钠溶液的特性分析,确定采用温度和电导率作为辅助变量对铝酸钠溶液组分浓度进行软测量。
然而,组分浓度与温度和电导率之间存在复杂的非线性关系,难以建立精确的数学模型。
软测量模型的输入变量,即温度和电导率之间存在近似线性关系,需要进行去除共线性处理。
并且此刻组分浓度与过去时刻存在一定的动态关联,且关系未知,这些都为建立铝酸钠溶液组分浓度软测量模型增加了难度。
本文依托国家高技术研究发展计划(863计划)项目(编号：2006AA040307)子课题“铝酸钠溶液组分浓度在线检测”,针对氧化铝生产过程铝酸钠溶液组分浓度难以在线检测的问题,以实现苛性碱、氧化铝和碳酸碱三种组分浓度的在线检测为目标,主要开展了以下研究工作：(1)针对工业过程数据中离群点的存在对软测量模型精度的不利影响,提出一种基于模糊聚类的改进Fast-MCD(Fast-Minimum Covariance Determinant Estimator)数据预处理方法。
铝酸钠浆液化学分析方法
铝酸钠浆液化学分析方法发布前言《铝酸钠浆液化学分析方法》分为十三个部分：--第1部分：铝酸钠浆液固比与固含分析--第2部分：铝酸钠浆液细度分析--第3部分：铝酸钠精制液浮游物分析--第4部分：铝酸钠其他浆液浮游物分析--第5部分：铝酸钠浆液中全碱、氧化铝含量分析--第6部分：铝酸钠浆液中苛性碱分析--第7部分：铝酸钠浆液中二氧化硅的分析--第8部分：铝酸钠浆液三氧化二铁分析本标准于首次发布本标准由提出本标准起草单位：铝点有限公司中心试验室本标准主要编写人：本标准审定人：本标准批准人：铝酸钠浆液化学分析方法第1部分：铝酸钠浆液固含的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的固含的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
本标准适用于铝酸钠溶液的固含的分析。
2 方法提要量取定量体积的浆液过滤、烘干，再称量固体，根据重量计算固含，3 试剂1％酚酞。
4 仪器电热板；电子天平（精度0.01g）。
抽滤瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。
不锈钢托盘。
5 试样试样须充分搅匀。
6 分析步骤将取来浆液，搅拌均匀，迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100mL浆液，把浆液倒入已铺有滤纸的布氏漏斗中减压过滤，用热水洗净量筒全部倒入漏斗中，再用热水洗涤滤饼3～4次（对于留样的，要洗至无碱性，以酚酞检验至无红色），同滤纸一起取出，于电热板上低温处烘干，称重（减去滤纸的重量）(W)。
7分析结果计算W固含（S） =—————V×1000式中：S——为固含，g/L；W——烘干后固体的重量，g。
V----浆液体积，ml.8 注意事项量取浆液时一定要搅拌均匀；量取时要准确；过滤时不能跑滤。
倾入矿浆时,一定要快,稳,防止再沉淀,同时不要将矿浆附在量筒外壁上.铝酸钠浆液化学分析方法第2部分：铝酸钠浆液液固比的分析1 范围本标准规定了重量法分析铝酸钠浆液的液固比方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果计算和注意事项。
第五章---铝酸钠溶液的分析
第五章铝酸钠溶液的分析第一节铝酸钠浆液概述铝酸钠浆液是氧化铝生产过程中重要的中间产物。
了解铝酸钠浆液的组成和含量，对正确管理氧化铝生产有着重要意义。
氧化铝生产过程中的铝酸钠浆液主要有如下几种：烧结法溶出后含硅钙渣的铝酸钠浆液，分解过程中含氢氧化铝的铝酸钠浆液。
另外，还有经过沉降分离过滤后含少量悬浮物的铝酸钠溶液。
对铝酸钠浆液进行下列测定：液固比、固体含量、细度、浮游物和比重等物理性质，以与全碱、氧化铝、苛性钠、碳酸钠、二氧化硅、氧化铁、硫酸根、氧化镓、有机物等化学成分。
对各种浆液中的液固比与固体含量进行测定，可以了解矿浆配料的情况；硅钙渣浆液的过滤沉降性能以与种子分解过程中氢氧化铝种子添加量等。
细度的测定是为了控制矿浆中矿石磨细的程度，以与控制烧结系统中溶出熟料中氧化铝溶出率和使硅钙渣较易沉降分离。
铝酸钠精液中的悬浮物是铝硅酸钠细小颗粒，精液中有过多的悬浮物存在时会随铝酸钠溶液的分解而进入氢氧化铝中，从而使产品质量变坏。
因此，必须控制精液中悬浮物的含量。
氧化铝生产中把铝酸钠溶液中的碱分为三种形式：全碱〔Na2O T〕、碳酸碱〔Na 2O C 〕和苛性碱〔Na 2O K 〕。
它们主要以钠盐形式存在，此外尚有部分以钾盐形式存在。
在分析过程中均以氧化钠形式报出结果。
在铝酸钠溶液中苛性碱是指未化合的NaOH 、铝酸钠[NaOH·Al(OH)3]、硅酸钠〔Na 2SiO 3〕等，以Na 2O k 表示；以Na 2CO 3形式存在的碱叫做碳酸碱，以Na 2O C 表示；上述二种状态的碱的总和则称为全碱，以Na 2O T 表示。
氧化铝生产中铝酸钠溶液成份浓度用每升铝酸钠溶液中所含该成份的克数来表示。
铝酸钠溶液的一个重要特性函数是苛性比值〔ak 〕，计算公式为：1.645k N ak Ao=⨯ 式中：N k ，A 0— 分别为铝酸钠溶液中Na 2O k 和Al 2O 3的浓度，克/升1.645 — Al 2O 3与Na 2O 分子量的比值，即102/62苛性比值为1.0的铝酸钠溶液瞬间即分解，ak=1.193的溶液制成后经过几个小时即开始分解，ak=1.4～1.8的铝酸钠溶液在生产条件下相当稳定，ak=3.0以上的铝酸钠溶液经过很长时间都不会分解。
铝酸钠溶液中氧化铝的自动快速分析
图 2 阀的连接图
Fig. 2 Connect ion of valves
( P1 is used to suck pheno lphthalein and water, P2 is used to suck w aste solutio n, P3 is used to suck titrant ( SAL ) ,
表 2 样品分析结果对照表
Table 2 Results of sample analysis
No.
Concent ration of A l2O 3/ ( g#L- 1) By t his method By chemical met hod
Relat ive error/ %
1
159. 98
158. 88
3. 5 线性情况 配制一系列不同 A l2O 3 含量的标准溶液进行测
定, 考察方法线性, 结果如表 1 所示。数据处理后 得到: 校正方程 Y = - 48. 299 4+ 8. 81X , 相关系 数 r = 0. 999 8。 其 中 X ) Q ( A l2O3 ) ; Y ) V ( T it rant) ; 线性范围为 15~ 160 g/ L Al2O3。
图 1 滴定过程中吸光度变化图
Fig. 1 Absorbance chang e during typical t itration
¹ [ 收稿日期] 2001- 03- 13; [ 修订日期] 2001- 05- 10
[ 作者简介] 张 磊( 1977- ) , 男, 硕士研究生.
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以氧化铝浓度为横坐标, 以滴定剂消耗的体积 为纵坐标, 可做出实际样品分析的校正曲线。在测 定时, 分析仪测出待测样品消耗的滴定剂体积, 然 后在校正曲线上求出对应的浓度。 3. 6. 2 实际样品分析结果
离子色谱法测定拜耳法铝酸钠溶液中的杂质离子
单位名称和符号 常见错 误用法
１错将 ｐｍ 等 当作 单位使 用。ｐｍ、ｐ ｍ、ｐ 为 英文 的 ） ｐ ｐ ｐｈ ｐｂ
信 息 园地
２ 用％（ ｍ） ％（ 们 等错 误 表 示 。 由于 百分是 纯 数 ） 或 Ｗ 字 ， 以质 量 百分 或体 积 百 分 的说 法是 无 意 义的 ， 不 能在 所 也
用法 是 “ 硫酸 的质量 百分 数 ”或 “ 。Ｏ％＝％” ， ＨＳ ５ 。 （ 燕明 宇）
３ ９
Ｃａ ３ ％ Ａ１ — ％ Ｓ Ｏ２ｓａ ｎｄ ｃ ｌ ｉ ｍ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｔ ｅ ｓ ｌ ｈ ｒｃ ｎ ｅ ｔｉ ｈ ｔ ｅ ｓｃ ｎ ｒ ｌ ｄ ｔ × １ 一 ｂ ｏ Ｔ ｒ ｆ Ｏ一 ０ ２ ８ ０３ Ｉ ｌ ｇ ａ ａｃ ｕ ｔｅ ｔ ｎ ， ｈ ｕ ｐ ｕ ｏ ｔ ｎ ｎ ｔ ｅ ｓｅ ｌｗａ ｏ ｔｏ ｌ ｏ ５ ｅ ０ ｌ ｗ ｈｅ Ｃａｗｉｅ ｏ
百分 符号 上 附加 其 他 信 息 。可 选 用量 的名 称 质 量分 数 或体
缩写 ， 并不是 计量 单位 的符 号 ， 不是数 学符 号。他 们所表 示 也
的含 义为 ：ｐ ｐ ｒｓ ｅ ｌｏ ， ０ ； ｐ ｍ， ａｔ ｐ ｒ ｕ ｄｅ ｐ ｍ， ａｔ ｒ ｌ ｎ １ 一 ｐ ｈ ｐ ｒｓ ｅ ｎ ｒｄ ｐ ｍｉｉ ｈ
Ｆ、 ｌ Ｓ 、 ２ 、 ｃ 、 Ｏ Ｃ０ 甲酸根 、 根等离子 ， 乙酸 该方法简便 易行 ， 分析结果准确 可靠 ， 线性相关系数均 ＞Ｏ ９ ， 出限＜０ １ ． ９８检 ９ ．９ ０ ｇ Ｌ 样 品测定 的相对标准偏差 ＜２ ％， ／ ， ｍ ． 加标 回收率 ９ ． ３ ８ ％～１ ２ ％。 ９ ０． ３ 关键词 ： 子色谱 ； 离 拜耳法 ； 铝酸钠溶液 ； 无机 阴离子 ； 机酸 有 中图分类号 ： ６ ７ ０ ５．５ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ４ ４ ２ （０ ０ — ０ ８ ０ １０ — ６ ０ ２ １ ）３ ０ ３ — ２ １
高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸.
高效液相色谱法测定铝酸钠溶液中的有机酸蒋新宇来，陈晓青，肖建波（中南大学化学化工学院，长沙４１００８３）摘要：建立了铝酸钠溶液中有机酸的高效液相色谱测定方法。
铝酸钠溶液样品经简单处理后，在ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱上，以ＫＨ２ＰＯ，．Ｈ３Ｐ０４一甲醇．水为多元流动相。
等度洗脱，在１０ｍｉｎ内可完成草酸、酒石酸、乙酸、丁二酸、丁烯二酸和戊二酸等有机酸的分离测定。
方法线性关系良好（ｒ＝０．９９５２～０．９９９９），样品加标回收率在８０．２％～１２７．６％之间，相对标准偏差均在６．９％以下。
关键词：铝酸钠溶液；有机酸；高效液相色谱法中图分类号ｉ０６５７．７文献标识码ｉＡ文章编号：１０００－０７２０（２００８）１１－０１４－０４铝酸钠溶液作为氧化铝工艺过程中重要的中间产物，其溶液的结构、组成等对分解、蒸发、过滤等工艺有着极大的影响。
随着选矿拜耳法生产线的投入使用、沉降和分解添加剂的采用，开展铝酸钠溶液中有机物的含量及其赋存状态的研究，建立铝酸钠溶液中有机物的系统分析方法，对氧化铝分解、蒸发工艺的深入研究和实际生产过程控制都有着十分重要的意义－ｌ。
ｊ。
对于铝酸钠溶液中有机酸的分析，国内一般仍采用氧化滴定法、电位法或测定化学耗氧量等测定有机物总量的方法【４Ｊ，最近陈晓青等才用离子色谱法测定了铝酸钠溶液中的有机酸”。
；而国外对铝酸钠溶液中有机酸的分析大都已采用离子色谱法、气相色谱法及毛细管电泳法等现代分析测试手段［６埘］，但这些方法一般要进行预分离或衍生化等繁琐的前处理。
高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定有机酸比气相色谱法选择性好、准确度高。
丁明玉等研究了有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为和多峰现象【９Ｊ，赵景婵等研究了有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件，给出了流动相最佳ｐＨ的选择通式ｕ０｜。
但由于铝酸钠溶液的高离子强度和ｐＨ，目前只有Ｗｈｅｌａｎ等对铝酸钠溶液中有机酸的ＨＰＩ￡分离进行了一定的探讨和应用研究［１１｜，尚未见有关采用ＨＰＬＣ测定铝酸钠溶液中有机酸的报道。
铝盐检验标准操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保铝盐检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
本规程适用于铝盐含量的测定，包括水样、食品、药品等样品中铝盐的检测。
二、适用范围本规程适用于各类实验室进行铝盐含量的测定，包括但不限于以下领域：1. 环境监测2. 食品安全检测3. 药品质量控制4. 工业产品质量检测三、原理本规程采用分光光度法测定样品中铝盐的含量。
原理是利用铝盐与特定试剂反应生成络合物，通过测定络合物的吸光度来计算铝盐的含量。
四、仪器与试剂1. 仪器- 分光光度计- 精密天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴- 容量瓶（50ml、100ml）- 吸管（1ml、5ml）- 试管（25ml）2. 试剂- 硫酸（H2SO4，分析纯）- 醋酸铵（NH4Ac，分析纯）- 醋酸（CH3COOH，分析纯）- 铝标准溶液（1mg/ml）- 铝试剂（A试剂、B试剂）五、操作步骤1. 样品预处理- 根据样品类型，选择合适的预处理方法，如过滤、稀释等。
- 预处理后的样品置于50ml容量瓶中，加水定容至刻度线。
2. 标准曲线的绘制- 取6个50ml容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml铝标准溶液，用水定容至刻度线。
- 分别加入1mlA试剂、5mlB试剂，混匀。
- 在特定波长下，测定吸光度。
- 以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定- 取适量预处理后的样品，按照标准曲线绘制步骤，测定吸光度。
- 根据标准曲线，计算样品中铝盐的含量。
4. 结果计算与报告- 计算样品中铝盐的浓度，单位为mg/L。
- 根据样品类型和检测要求，撰写检测报告。
六、注意事项1. 操作过程中，注意避免交叉污染。
2. 试剂和样品应避免直接接触，防止污染。
3. 严格按照操作规程进行操作，确保检测结果的准确性。
4. 定期对仪器进行校准和维护，确保仪器性能稳定。
七、附则1. 本规程自发布之日起实施。
2. 本规程由实验室负责解释。
3. 本规程的修订由实验室负责。