重质碳酸钙标准操作规程

一目的：制定的重质碳酸钙检验标准操作规程，规范公司重质碳酸钙的检验。

二适用范围：适用于重质碳酸钙的检验。

三责任者：质管部、化验员。

四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部

五正文：

1 质量标准：见《重质碳酸钙质量标准》。

2 试剂：按试剂配制操作规程配制

纯化水、盐酸、草酸铵试液、稀盐酸、氢氧化钙试液、稀硝酸、氯化钠溶液、硫酸钾溶液、甲基红指示液、5%高锰酸钾溶液、5%盐酸羟胺溶液、酚酞指示液、钙紫红素指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。

3 仪器与用具：分光光度仪、电子天平、酒精灯、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱（或干燥器）、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。

4 操作步骤

4.1性状

4.1.1本品为白色极细的结晶性粉末；无臭，无味。

4.1.2本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶，遇稀醋酸，稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

4.2鉴别

4.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

4.2.2取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。

4.2.3取本品，加稀盐酸，即泡沸，产生二氧化碳气体，立即导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

4.3检查

4.3.1氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时过滤，依法检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

4.3.2硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时过滤，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

4.3.3酸中不溶物取本品2g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，

待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。

4.3.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％。

4.3.5钡盐取本品2g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。

4.3.6镁盐与碱金属盐取本品1g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液

1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml,搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过1.0％。

4.3.7铁盐取本品0.12g，加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，如显色，与标准铁溶液5ml制成的对照溶液比较，不得更深（0.04％）。

4.3.8镉取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加入标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量，加水稀释制成每1ml中含镉（Cd）1μg的溶液]1.0 ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，照原子吸收分光光度法，在228.8nm波长处分别测定，应符合规定(0.0002％)。

4.3.9汞取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，加8%盐酸溶液30ml，溶解后，一份中加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加汞标准溶液[精

密量取汞单元素标准溶液适量，加水稀释制成每1ml中含汞（Hg）0.5μg的溶液]1.0ml，以下操作同供试品溶液，所得溶液作为对照溶液。照原子吸收分光光度法，在253.6nm的波长处分别测定，应符合规定(0.00005％)。

4.3.10重金属取本品0.5g，加水5ml，混合均匀，加稀盐酸4ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤器用少量水洗涤，合并洗液与滤液，加酚酞指示液1滴，并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色，加稀醋酸2ml与水使成25ml，加抗坏血酸0.5g，溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之三十。

4.3.11砷盐取本品0.5g，加盐酸6ml与水22ml溶解后，依法检查，应符合规定（0.0004％）。

4.4含量测定取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，用少量水湿润，加稀盐酸溶解后，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水25ml与氢氧化钾溶液（1→10）5ml使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于

5.005mg的CaCO3。

计算公式：

V×F×T×稀释倍数

CaCO3%= ×100%

m取样

式中：F——为摩尔浓度换算因子V——为供试品所消耗滴定液体积T——为滴定度