含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能_高俊刚
含氟聚丙烯酸酯生产工艺流程
含氟聚丙烯酸酯生产工艺流程
一、原料准备
主要原料有丙烯、氟化合物、引发剂等。
丙烯经提纯、干燥后进入储存槽;氟化合物经提纯后也进入相应的储存槽;引发剂按使用量称取后直接进入反应釜。
二、聚合反应
将提纯干燥的丙烯、氟化合物按配方比例加入反应釜中,同时加入引发剂启动聚合反应。
反应在60-80°下进行,通入惰性气体保护,搅拌反应6-8小时。
三、产品分离
反应结束后,停止搅拌,排出未反应的丙烯。
将反应液经过滤除去杂质后,再用蒸馏法回收残留的丙烯和溶剂。
最后用减压蒸馏的方法获得产品含氟聚丙烯酸酯。
四、产品成型
将含氟聚丙烯酸酯产品在180-200°下进行熔融,然后通过模具注入成型,冷却固化后即得成品。
按照不同用途,可以制成粉末、颗粒、薄膜等不同形态的产品。
五、产品检测
对含氟聚丙烯酸酯产品进行氟含量、酸值、黏度、失重率等指标的检测,确保其质量符合标准要求。
合格产品入库包装,不合格产品退回重新处理。
以上简要概括了含氟聚丙烯酸酯的生产工艺流程。
每个工序都需要精心控制,才能确保产品质量稳定合格。
核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液的研制及其对外墙涂料耐污性能的影响的开题报告
核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液的研制及其对外墙涂料耐污性能的影响的开题报告一、选题背景及意义外墙涂料作为建筑表面的一种装饰和保护材料，其耐污性能是影响其使用寿命和美观程度的重要因素之一。
目前，液态涂料大多采用有机溶剂或水作为分散介质，并且基于其成膜机理，大多数涂料存在着一定程度的表面粘着性和吸附性，导致涂料表面易沉积尘垢、附着污染物。
因此，开发具有优异耐污性能且环保可持续的外墙涂料，已成为当前涂料研发领域的重点和热点方向。
目前，含氟丙烯酸酯共聚物因其表面含有氟元素，能够在涂料表面形成低能辅助层，从而有效改善了涂料的耐水、耐候和抗粘附等性能。
同时，含氟丙烯酸酯共聚物具有优异的光泽、耐磨损和耐化学药品侵蚀性能，已经被广泛应用于水性涂料、电镀涂料等多个领域。
然而，目前关于含氟丙烯酸酯共聚乳液在外墙涂料中的应用及其对耐污性能的影响研究尚较少，因此有必要对含氟丙烯酸酯共聚乳液在外墙涂料中的应用及其耐污性能进行探究，以便优化涂料配方，提高涂料的应用性能。
二、研究目标和内容本课题旨在研制一种核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液，并探究其在外墙涂料中的应用及其对耐污性能的影响。
具体研究内容包括：1.研制环保、高光泽的核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液，并分析其性能指标，如粒径、分散度、固体含量、黏度等；2.探究核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液与其他涂料原料的相容性及稳定性，并优化核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液的配方；3. 将研制的核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液应用于外墙涂料中，探究其对耐污性能的影响，并比较不同配方下的涂料表面耐污性能。
三、研究方法和技术路线本研究将采用以下方法和技术路线：1. 以丙烯酸酯、含氟丙烯酸酯等为单体，制备核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液，并通过粒径分析、电镜观察等手段对其进行性能表征；2. 通过稳定性评估和相容性测试，优化含氟丙烯酸酯共聚乳液配方，并得到最佳使用条件；3. 采用污染模拟装置，评估外墙涂料的污染抗性能，并比较不同配方下涂料表面的耐污性能，分析核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液的应用效果；4. 通过科学合理的实验设计、测试与数据分析，验证核壳型含氟丙烯酸酯共聚乳液对外墙涂料的耐污性能的影响，并挖掘相关的应用效果。
聚丙烯酸酯乳液合成及室温固化涂层性能
聚丙烯酸酯乳液合成及室温固化涂层性能发布时间:2010-5-27 10:10:13摘要:通过苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)及双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的乳液共聚合,合成了含有活性酮基的聚丙烯酸酯乳液,通过乳液与交联剂己二酸二酰肼的室温固化反应,制备了系列涂层材料,研究了官能团配比对涂层的凝胶含量、力学性能及耐水性能的影响。
关键词:室温固化;聚丙烯酸酯乳液;官能团配比0引言涂料是一种以涂层形式应用于各种物体表面,并起到装饰、保护和其他改良作用的材料。
目前,不同种类的涂层材料已广泛应用于生产与生活各个领域,在国民经济发展中扮演着越来越重要的角色[1]。
自20世纪60年代中期,随着资源与能源危机的出现和人们环保意识与健康意识的不断增强,水性涂料、高固体分涂料和粉末涂料备受关注[2]。
室温固化型乳液涂料具有安全、使用方便、污染少等优点,同时在施工过程中无须加热,从而最大限度地节约了能源和资源;通过室温下交联使涂料具有良好的耐水性、耐酸碱性、耐污性能及弹性和机械强度,从而确立了室温固化乳液涂料的市场竞争优势[3-5]。
在国外室温固化乳液涂料的研究方兴未艾,其产品种类日益丰富,应用范围日益广泛,性能不断提高。
室温固化乳液涂料的开发在我国尽管也逐步受到了人们的重视,但投放市场的合格产品却不多见。
开发室温交联固化并适合一般用途的乳液品种非常有必要[6]。
本文以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为官能性单体,采用乳液共聚合技术将活性酮基引入共聚合物链中,利用酮基与酰肼基的反应,制备出可在室温下固化的涂层材料。
1实验部分1.1原料苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA):均为工业级,直接使用;双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酸二酰肼:金源东和化学试剂公司;其他药品:均为化学品,直接使用。
1.2合成将装有搅拌器、回流冷凝装置的三口瓶中放入可控温水浴锅中,加入占单体质量2%的乳化剂十二烷基磺酸钠、占单体质量1%的OP-10及适量的水;然后向反应器中快速加入1/4的单体进行预乳化,同时升温,升温过程中加入大部分引发剂,当体系稳定于78～80℃时再开始缓慢滴加剩余单体。
含氟丙烯酸酯共聚物的合成及其涂膜表面疏水、疏油性能研究
含氟丙烯酸酯共聚物的合成及其涂膜表面疏水、疏油性能研究周耿槟;文秀芳;皮丕辉;蔡智奇;程江;杨卓如【摘要】以单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含氟(甲基)丙烯酸酯为原料,通过改变氟碳链长度、氟单体含量以及添加方式等因素,合成了一系列的含氟丙烯酸酯共聚物.利用表面接触角测试仪,红外光谱仪和多功能光电子能谱仪表征了共聚物涂膜的表面疏水、疏油性能以及表面化学成分,探讨了其影响因素.结果表明,共聚物涂膜表面疏水、疏油性能与其表面化学成分密切相关;使用长氟碳链的氟单体、增加氟单体用量以及采用在反应后期一次性加入氟单体的方法均有利于提高涂膜表面的疏水,疏油性能;当全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯的质量分教为25%时,所得涂膜表面的氟元素质量分数达到44.284%,对水、对正十六烷的接触角分别达到127°和650°.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2010(029)008【总页数】4页(P50-53)【关键词】含氟丙烯酸酯;共聚物;疏水性;疏油性;接触角【作者】周耿槟;文秀芳;皮丕辉;蔡智奇;程江;杨卓如【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640;华南理工大学化学与化工学院,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】TQ630.1丙烯酸酯类涂料具有许多优异的性能，其原料来源广泛，成本低廉，是一类应用十分广泛的涂料，但耐水耐油性差，耐高低温性、抗污、耐候性等不尽人意[1]。
通过在丙烯酸酯聚合物中引入含氟基团，可得到含氟丙烯酸酯聚合物。
由于氟的电负性大，C─F键十分稳定，改性后的丙烯酸酯不仅保持了丙烯酸酯原有的特性，还有效提高了聚合物涂层的化学惰性、耐候性、抗污性和疏水疏油性[2-3]。
聚丙烯酸酯涂层的制备与应用分析
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配制聚丙烯酸酯乳胶涂料
第五步：学生进行聚醋酸乙烯酯 乳胶涂料的复配
教师不停的巡查各组完成状况，及时解决项 目完成过程中出现的各种问题。
第六步：教师点评复配过程及复配 产品
复配过程：聚合物以微胶粒的状态分 散在水中。当涂刷在物体表面时，随着水 分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而干 燥的涂膜。这是乳胶徐料的基础。另外， 还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜 助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等， 经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料。
启动分散机在搅拌状态下依次加入203ml去离子水20g纤维素3万60g聚丙烯酸钠盐15g液体石蜡10g润湿剂op10用amp95有机胺调节ph至78之间待纤维素溶解完全后缓慢加入400g钛白粉1100g滑石粉和2800g碳酸钙分散一段时间后检测混合溶液细度细度70微米搅拌下依次加入200ml去离子水250g丙二醇45g十二醇酯1800g聚醋酸乙烯酯乳液继续加入15g液体石蜡后搅拌一段时间直至搅匀为止即得白色涂料
配制聚丙烯酸酯乳胶涂料
第一步：分组汇报复配方案
组成
原料
主要成膜物 油料 质
动物油:：鲨鱼油、带鱼油、牛油等 植物油：桐油、豆油、蓖麻油等
树脂
天然树脂：虫胶、松香、天然沥青等 合成树脂：酚醛、醇酸、氨基、丙烯酸酯树脂等
次要成膜物 颜料 质
体质颜料
无机颜料：钛白粉、氧化锌、铬黄、铁蓝、炭黑等 有机颜料：甲苯胺红、酞菁蓝、耐晒黄等 防锈颜料：红丹、锌铬黄ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ偏硼酸钡等
在复配过程中的关键点： ①投料顺序的正确掌握；
②投料速度的控制，以及粉体加料过程中器 壁无粉料的控制；
③细度必须达到预定标准；
④量筒、不锈钢桶、水泥板和软毛刷，无需 洗涤；
⑤搅拌速度的控制，必须保证不破乳。
实验二聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制
实验二实验二 聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制一、实验目的一、实验目的①熟悉聚丙烯酸酯乳液的合成方法，进—步熟悉乳液聚合的原理。
①熟悉聚丙烯酸酯乳液的合成方法，进—步熟悉乳液聚合的原理。
⑦了解聚丙烯酸酯乳胶涂料的性质和用途。
⑦了解聚丙烯酸酯乳胶涂料的性质和用途。
③掌握聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制方法。
③掌握聚丙烯酸酯乳胶涂料的配制方法。
二、实验原理二、实验原理I ．主要性能和用途．主要性能和用途聚丙烯酸酯乳胶涂料(ployacrylate latex paint)为粘稠液体。
其耐候性、保色性、耐水性、耐碱性等性能均比聚醋酸乙烯乳胶涂料好。
聚丙烯酸酯乳胶涂料是主要的外墙用乳胶涂料。
由于聚丙烯酸酯乳胶涂料有许多优点，所以近年来品种和产量增长很快。
料有许多优点，所以近年来品种和产量增长很快。
2．合成乳液配制及涂料的原理．合成乳液配制及涂料的原理(1)聚丙烯酸酯乳液聚丙烯酸酯乳液聚丙烯酸酯乳液通常是指丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯，有时也有用少量的丙烯酸或甲基丙烯酸等共聚的乳液。
丙烯酸酯乳液比醋酸乙烯酯乳液有许多优点：对颜料的粘接能力强，耐水性、耐碱性、耐光性、耐候性均比较好，施工性能优良。
在新的水泥或石灰表面上用聚丙烯酸酯乳胶涂料比用聚醋酸乙烯乳胶涂料好得多。
因丙烯酸酯乳胶的涂膜遇碱皂化后生成的钙盐不溶于水．能保持涂膜的完整性。
而醋酸乙烯乳液皂化后的产物是聚乙烯醇，是水溶性的．其局部水解的产物是高乙酰基聚乙烯醇，水溶性更大。
高乙酰基聚乙烯醇，水溶性更大。
各种不同的丙烯酸酯单体都能共聚，也可以和其他单体(如苯乙烯和醋酸乙烯等)共聚。
乳液聚合一般和前述醋酸乙烯乳液相仿，引发剂常用的也是过硫酸盐。
如用氧化还原法。
(如过硫酸盐—重亚硫酸钠等)，单体可分三四次分批加入。
，单体可分三四次分批加入。
表面活性剂也和聚醋酸乙烯相仿，可以用非离子型或阴离子型的乳化刑。
操作也可采取逐步加入单体的力法，主要是为了使聚合时产生的大量热能很好地方扩散，使反应均匀进行。
乳胶涂料用聚丙烯酸酯乳液的合成及性能研究
乳胶涂料用聚丙烯酸酯乳液的合成及性能研究乳胶涂料用聚丙烯酸酯乳液的合成及性能研究一、引言乳胶涂料是一种重要的涂料类型，在建筑、家居装饰等领域得到广泛应用。
乳胶涂料具有施工方便、无溶剂挥发、环保等优点，因此备受关注。
乳胶涂料的核心是乳液，它是由聚合物颗粒、助剂和稳定剂等组成的水乳状液体。
其中，聚合物是决定乳胶涂料性能的重要因素。
本研究旨在通过合成聚丙烯酸酯乳液并探究其性能，为乳胶涂料的研发提供理论基础。
二、材料与方法1. 材料：聚丙烯酸酯、溶剂、乳化剂、稳定剂等。
2. 合成聚丙烯酸酯乳液的方法：(1) 准备反应釜，将溶剂注入反应釜中，并加热至适宜温度。
(2) 将聚丙烯酸酯逐渐加入反应釜中，并且持续搅拌至均匀。
(3) 加入乳化剂和稳定剂，并继续搅拌反应。
(4) 最终得到聚丙烯酸酯乳液。
3. 性能测试：(1) 粒径分析仪：测定乳液中颗粒的粒径大小和分布情况。
(2) 稠度计：测定乳液的稠度。
(3) 流变仪：测定乳液的流变性能，包括黏度、剪切模量等。
(4) 平板离心机：测试乳液的稳定性。
三、结果与讨论1. 合成聚丙烯酸酯乳液的实验结果显示，当溶剂温度为XX°C时，聚丙烯酸酯能够完全溶解于溶剂中，并且与乳化剂和稳定剂发生反应生成乳液。
2. 粒径分析仪结果显示，合成的聚丙烯酸酯乳液中颗粒的平均粒径为X nm，分布均匀。
3. 稠度计实验结果表明，聚丙烯酸酯乳液的稠度在X至Y之间，适合作为乳胶涂料的基材料。
4. 流变仪实验结果显示，聚丙烯酸酯乳液的黏度保持较低，同时剪切模量较小，表明其具有良好的流动性和涂布性。
5. 平板离心机实验结果表明，聚丙烯酸酯乳液具有良好的稳定性，颗粒不会沉积或析出。
四、结论本研究成功合成了聚丙烯酸酯乳液，并对其性能进行了全面的测试。
结果表明，合成的聚丙烯酸酯乳液具有适当的粒径大小和分布、较低的稠度、良好的流动性和涂布性以及良好的稳定性。
因此，聚丙烯酸酯乳液可作为乳胶涂料的理想基材料之一。
丙烯酸酯乳胶涂料的合成与性能
表 3 合 成 方 式 对 乳 液 性 能 的 影 响
合成 方式
外 观
粘度 硬 附着力 贮 存 耐水 / Pa·s 度 / 级 稳定性 性
方法一 乳白色 , 有 蓝光 28 H 0 一年以上 >10d 方法二 乳白色 , 有 蓝光 12 H 1 一年以上 >10d 方法三 乳白色 , 有 蓝光 21 2H 0 一年以上 >10d
4 结 语
(1)通过对合成工艺及各种组分配比的筛选 , 可 得到外观良好 、贮存稳定性好 、粘度适中的乳液 , 其涂 层的耐水性 、硬度和附着力较好 , 可以满足多种类型 乳胶涂料的要求 ;
(2)丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的比例为 1∶ 1 , 乳化剂用量为单体用量的 4 %时 , 可以得到综合性 能良好的聚合物乳液 ;
Key Words:triethanolamine ;adhesive promoter ;polyester coa tings ;poly urethane coatings
1 前 言
在实际施工中 , 往往会将烘烤底漆和常温固化聚 氨酯面漆配套使用 , 如在烘烤型聚酯中涂层上喷涂聚 氨酯面漆 , 或电泳底漆上喷涂聚氨酯中涂漆 、面漆等 , 这些过程都易产生一个问题 :若烘烤漆表面不打磨直 接喷涂聚氨酯涂料 , 则层间附着力常常不好 ;若烤漆 表面打磨后喷涂 , 既费力又费时 , 且打磨不一定能彻 底 。因此 , 研究不经打磨即可喷涂聚氨酯面漆的烘烤 固化底漆 , 具有重要的实际意义 。 本文考察三乙醇胺 对聚氨酯涂料在未经打磨的烘烤型聚酯中涂层表面 上的层间附着力影响及其对聚酯中涂层理化性能的 影响 。
含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能
含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能高俊刚;田宝娟;尹全义【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(000)017【摘要】为制备通过一次涂布而形成多层的自分层涂料，实现对基材的有效保护，通过种子乳液聚合制备了含氟与纯丙烯酸酯两种乳液，并将其复配成可自分层的乳胶涂料。
分别用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、光学显微镜和动态力学谱仪(DMA)对涂膜进行了表征。
结果表明，随共聚单体中甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)的含量增大，涂膜不透明性增大，光学显微镜表明涂膜出现分层现象；FT-IR 分析表明，涂膜的上下表面-CF3的含量不同，上表面有更多的含氟单体；DMA分析表明，力学内耗峰随含氟乳液用量比例增多而变宽，也说明涂膜已产生相分离，得到了自分层涂料。
【总页数】4页(P2503-2506)【作者】高俊刚;田宝娟;尹全义【作者单位】河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定 071002;河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002【正文语种】中文【中图分类】TQ63017【相关文献】1.纳米SiO2改性含氟聚氨酯-聚丙烯酸酯分散液的制备及性能 [J], 李小瑞;陈洪伟;李培枝;秋列维;董斌;王钊2.含氟聚丙烯酸酯细乳液的制备及性能 [J], 张文博;马建中;高党鸽;张雷3.含氟聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的制备及性能 [J], 陈坤;冯裕智;唐旭东4.石墨烯/含氟聚丙烯酸酯复合材料涂层的制备及其防腐蚀性能 [J], 刘创华;胡青青;梁晓蕾;米欣;周强;朱伟东;肖强5.纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳胶涂料涂膜的制备及性能研究 [J], 张超灿;汤先文;单松高因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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涂料。
关 键 词 ： 聚 丙 烯 酸 酯 ；乳 液 聚 合 ；自 分 层 涂 料
中 图 分 类 号 ： ＴＱ６３０１７
文 献 标 识 码 ：Ａ
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－９７３１．２０１３．１７．０１５
１ 引 言
丙烯酸酯乳胶涂料及其改性产品是目前建筑涂料 的主要品种，广 泛 用 于 建 筑 物 的 内 外 涂 装 等 。 ［１］ 目 前 对丙烯酸酯乳胶涂料的改性主要是针对性能与环保两 个 方 面 ，其 中 包 括 加 入 含 硅 化 合 物 、各 种 纳 米 材 料 以 及 含氟单体等 。 ［２－４］ 目 前 外 用 涂 料 主 要 存 在 的 问 题 是 耐 老化和耐水性问题。由于含氟化合物具有特殊的分子 结构和极低的表 面 能，其 在 耐 老 化 和 防 水 性 等 方 面 明 显优于其它材料而受到广泛关注。涂料对基材的有效 保护通常需要多 层 才 能 实 现，使 用 自 分 层 涂 料 是 一 次 性涂装而实现多 层 化 的 最 佳 方 法，因 此 已 经 成 为 涂 料 领域新的研究热点之一 。 ［５］
在 装 有 搅 拌 器 、温 度 计 、恒 压 滴 液 漏 斗 和 冷 凝 管 的 ２５０ｍＬ 的四口烧瓶中，加入 ７ｇ去 离 子 水、０．１５ｇ吐 温－ ８０、０．０５ｇ ＳＤＢＳ，开 启 搅 拌，然 后 加 入 ３ｇ ＭＭＡ、１．５ｇ ＢＡ 和０．５ｇ ＥＭＡ 的混合物，水浴加热升温至 ８０℃，加 入２ｍＬ 引发剂和缓冲剂的溶液（０．２５ｇ ＫＰＳ 和 ０．２５ｇ ＮａＨＣＯ３ 溶于１０ｍＬ 去离子水），开始滴加预乳化液并 同时补加引发剂和 缓 冲 剂 溶 液，约 ３～４ｈ 滴 完 再 保 温 反 应 １ｈ。
高俊刚 等：含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能
文 章 编 号 ：１００１－９７３１（２０１３）１７－２５０３－０４
２５０３
含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能＊
高俊刚，田宝娟，尹全义
（河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 ０７１００２）
摘 要： 为 制 备 通 过 一 次 涂 布 而 形 成 多 层 的 自 分 层
每个单 一 组 分 成 膜 之 后 均 可 形 成 透 明 膜，而 将 Ｎｏ．１ 分 别 与 其 它 ３ 个 组 分 复 配 干 燥 成 膜 的 形 态 如 表 ２所示。 从 表 ２ 可 看 出 Ｎｏ．１ 与 ２ 复 配 形 成 半 透 明 的 雾状膜，而 Ｎｏ．１与３复 配 则 形 成 乳 白 的 不 透 明 薄 膜， 而且 ＴＦＥＭＡ 含 量 越 高，膜 的 透 明 性 越 差，说 明 相 分 离越明显。这和理论计算的各组分溶解度参数δ 结果 相吻合，根据基团摩尔引 力 常 数 计 算［１２］，Ｎｏ．１、２、３ 和 ４ 聚 合 物 的 平 均 δ 分 别 为 １９．０９、１８．０６、１６．８０ 和１８．６６（Ｊ／ｃｍ３）１／２。 按 照 聚 合 物 相 溶 性 理 论，组 分 Ｎｏ．１分别与 Ｎｏ．２和３ 复 配 有 可 能 形 成 自 分 层 涂 膜。 虽然 Ｎｏ．１和 ３ 复 配 相 分 离 效 果 会 更 明 显，但 考 虑 相 分离后各层之间 的 附 着 力 与 实 际 应 用 的 成 本，首 先 选 用 Ｎｏ．１和２复配进行实验，图２是形成的膜纵切面偏 光 显 微 镜 照 片 （×１００）。 由 图２ 可 知 ，Ｎｏ．１ 和２ 按 照２ ∶１混合制 成 的 涂 膜 分 层 效 果 不 明 显，特 别 是 上 层 未 见分层；而按 照 １∶１ 混 合 的 涂 膜 可 以 观 察 到 分 层 现 象，对于１ｍｍ 厚的膜上中下 ３ 层的厚度比约为 １．５∶ ７∶１．５，但 下 层 比 较 模 糊；按 照 １∶２ 复 配 的 制 成 涂 膜 分层效果最为明 显，可 以 清 楚 地 看 到 涂 膜 分 为 上 中 下 ３层，上中下３层的厚度比约为２．５∶６∶１．５。 这说明 两种组分的比 例 会 影 响 涂 膜 的 分 层 效 果，且 Ｎｏ．２ 的 比 例 越 大 ，分 层 越 明 显 。
涂料，实现对基材的有效保护，通过种子 乳液聚 合制备
了含氟与纯丙烯 酸 酯 两 种 乳 液，并 将 其 复 配 成 可 自 分
层的乳胶 涂 料。 分 别 用 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （ＦＴ－
ＩＲ）、光学显微 镜 和 动 态 力 学 谱 仪 （ＤＭＡ）对 涂 膜 进 行
了表征。结果表 明，随 共 聚 单 体 中 甲 基 丙 烯 酸 三 氟 乙
图２ 不同 Ｎｏ．１和２质量比的膜切面 ＰＯＭ 形态
Ｆｉｇ ２ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｆｉｌｍ ｓｌｉｃｅ ｕｐ ｆｏｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ Ｎｏ．１ｗｉｔｈ ２
３．３ 膜表面的 ＦＴ－ＩＲ 分析
ＦＴ－ＩＲ扫描谱图。图 ３ 几 个 主 要 特 征 吸 收 峰 对 应 的 官
为了提高红外分析效果，选用 Ｎｏ．１和３复配制膜， 能团分 别 是 羰 基，１７２７．９ｃｍ－１；—ＣＨ３ 和—ＣＨ２—吸 收
图３是由 Ｎｏ．１和３按不同质量比制备膜的上下表面的 峰在 １３９０ 和 １４６０ｃｍ－１ 之 间；１２００～１３００ｃｍ－１ 为 涂
高俊刚 等：含氟聚丙烯酸酯自分层乳胶涂料的制备与性能
乳液合成 中 不 同 组 分 各 种 单 体 的 质 量 比 列 于 表 １。
表 １ 丙 烯 酸 酯 乳 液 中 单 体 的 组 成 （ｇ） Ｔａｂｌｅ １Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｎｏｍｅｒ ｉｎ ｔｈｅ ｐｏｌｙａｃｒｙｌａｔｅ
ｅｍｕｌｓｉｏｎ （ｇ）
Ｎｏ． ＭＭＡ ＢＡ ＡＡ ＴＦＥＭＡ ＥＭＡ Ｈ２Ｏ
３ 结 果 与 讨 论
３．１ 乳 胶 粒 径 分 析 用激光粒度分析仪分别对各组分的乳液粒径进行
测定，图１是 Ｎｏ．１ 和 ２ 的 粒 径 分 析 图。Ｎｏ．１～４ 的 平均粒径分 别 为 ２５０．３、１３１．３、１２９．６ 和 ２２５．２ｎｍ，粒 径 分 布 指 数 相 差 不 大 ，基 本 维 持 在 ０．１３０ 左 右 。
２ 实 验
２．１ 原 料 与 试 剂 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 （ＭＭＡ）、丙 烯 酸 丁 酯 （ＢＡ）、丙 烯
酸 （ＡＡ）、甲 基 丙 烯 酸 乙 酯 （ＥＭＡ）、过 硫 酸 钾 （ＫＰＳ）和 ＮａＨＣＯ３ 等均为 分 析 纯，天 津 化 学 试 剂 有 限 公 司；甲 基丙烯酸 ２，２，２－三氟乙酯（ＴＦＥＭＡ），分析纯，威海 新 元 化 工 有 限 公 司 ；十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 （ＳＤＢＳ），吐 温－８０ 等 为 化 学 纯 ，由 北 京 化 学 品 有 限 公 司 提 供 。 ２．２ 乳 液 合 成 与 涂 膜 的 制 备
＊ 收到初稿日期：２０１３－０２－０１
收 到 修 改 稿 日 期 ：２０１３－０４－２５
通 讯 作 者 ：高 俊 刚
作 者 简 介 ：高 俊 刚 （１９４５－ ），男 ，河 北 南 和 人 ，教 授 ，主 要 从 事 功 能 高 分 子 材 料 和 固 化 机 理 方 面 的 研 究 。
２５０４
图３ 不同 Ｎｏ．１和３配比上下表面红外光谱图
其它组分按表 １ 以 同 样 方 法 合 成，但 含 氟 单 体 以 芯／壳聚合方式最后滴加，分别标示为 Ｎｏ．２、３和４。
在乳液中加入 适 量 助 成 膜 剂 十 二 醇 酯、乙 二 醇 单 甲 醚 等 ，并 依 据 表 征 需 要 分 别 涂 于 载 玻 片 、铝 箔 和 标 准 马口铁板上先自蒸发干燥再真空干燥成膜。用于测膜 相 分 离 和 动 态 力 学 性 能 膜 的 厚 度 为 １～１．２ｍｍ。
２．３ 膜 的 表 征 用 Ｄｅｌｓａ Ｎａｎｏｃ型（Ｃｏｕｌｔｅｒ公 司，美 国）激 光 粒 度
分析仪测量胶乳 的 粒 径 及 分 布；用 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱仪（ＦＴ－ＩＲ，ＦＴＳ－４０，ＢＩＯ－ＲＡＤ 公 司，美 国 ）对 聚 合 物的结 构 进 行 分 析；用 偏 光 显 微 镜 （ＰＯＭ，ＢＸ５１，Ｏ－ ｌｙｍｐｕｓ Ｃｏ．ＵＳＡ）测定 相 分 离 现 象；用 动 态 力 学 谱 仪 （ＤＭＡ，Ｑ８０００，美 国 Ｐ－Ｅ Ｃｏ 公 司）测 定 膜 的 动 态 力 学性能，设定 频 率 为 １Ｈｚ，升 温 速 率 为 ５℃／ｍｉｎ，温 度 范围为１０～１５０℃。乳 液 钙 离 子 稳 定 性，酸 碱 稳 定 性， 冻 融 稳 定 性 ，稀 释 稳 定 性 参 照 文 献 ［１１］测 定 。
酯（ＴＦＥＭＡ）的含量增 大，涂 膜 不 透 明 性 增 大，光 学 显
微镜表明涂膜出现分层现象；ＦＴ－ＩＲ 分析 表 明，涂 膜的
上下 表 面—ＣＦ３ 的 含 量 不 同，上 表 面 有 更 多 的 含 氟 单
体；ＤＭＡ 分析表明，力 学 内 耗 峰 随 含 氟 乳 液 用 量 比 例
增多而变宽，也说明涂膜已产生相分离，得到 了 自 分层
图１ 乳胶 Ｎｏ．１和２的粒径大小与分布
Ｆｉｇ １Ｄｉａｍｅｔｅｒ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｌａｔｅｘ Ｎｏ．１ａｎｄ ２
２０１３ 年 第 １７ 期 （４４）卷
由此 可 知 加 入 含 氟 单 体 ＴＦＥＭＡ 之 后 乳 胶 粒 径 变小，这可能与 含 氟 聚 合 物 有 较 小 的 表 面 张 力 和 吸 附 力有关。乳胶粒径变小更有利于涂膜在干燥过程中变 形而形成致密的涂膜。 ３．２ 组 分 配 比 对 膜 的 形 态 影 响
表 ２ 混 合 组 分 的 涂 膜 外 观 形 态 Ｔａｂｌｅ ２ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｆｉｌｍ ｆｏｒ ｂｌｅｎｄｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｇｒｏｕｐ
２∶１
Ｎｏ．１∶Ｎｏ．２ 雾状 Ｎｏ．１∶Ｎｏ．３ 白雾状 Ｎｏ．１∶Ｎｏ．４ 透明
１∶１ 雾状 白雾状 透明
１∶２
雾状 白雾状
透明
１ ２７ １３．５ １．５ ０ ４ ６３ ２ ３０ １１．５ １．６ １６．７ ０ ８５ ３ １５ １１．５ １．６ ３１．７ ０ １００ ４ ３０ １５ １．６ ６．７ ０ ７０