反应精馏隔壁塔制备乙酸正丁酯的模拟和优化研究
反应精馏隔壁塔应用于酯转换过程的研究
作 者简 介 ：孙 兰 义 （ ９ ２ ） 男 ，副 教 授 。Ｅ ｍａ ：ｕ ｌｎ ｉ １３ Ｃｒ １７一 ， — ｉ ｓｎａ ｙ＠ ６ ．Ｏ ｌ ｎ
基 金项 目 ：山东 省泰 山学 者 建设 ＿ 程 基 金 资 助 项 目 ；中 国石 油 大 学 （ 东 ） 自主创 新 科 研 计 划项 目 Ｔ 华
潜 力 的领 域 引。
１ 常规 流程 及 反 应 精馏 隔壁 塔 流 程简 介
在聚 乙烯醇 （ ＶＡ）工 业生 产 中 ，副产 大量 的乙酸 甲酯 （ Ａｃ ，需要 将其 转 化为 Ｐ Ｐ Ｍｅ ） ＶＡ 的原 料 甲醇 （ ０Ｈ） Ｍｅ 。常 用 的手 段有水 解 、酯化 、酯转换 等 反应 精馏 技术 ，其 中水 解 较为 常用 ，但 其工 艺 相对复杂 。而 乙酸正丁 酯 （ ｕ ）是 化学 工业 中一 种 重要 的溶 剂 ，被 广泛 地 运 用 于丙烯 酸 聚合 、乙 Ｂ Ａｃ 烯 树脂生产 以及皮 革制造 业 中 ，因此 利用 乙酸 甲酯 与正 丁醇 （一 ｕ Ｂ ＯＨ） 酯转 换 为 甲醇与 乙酸 正丁 酯 的反应精馏 过程 ，可作 为 Ｐ ＶＡ工 业 中处理 乙酸 甲酯废 液的一种 手段 。 针对 Ｐ ＶＡ 副产 物 乙酸 甲酯溶 液酯 转换 成 甲醇与 乙酸正 丁酯 的反应精 馏 体 系 ，已有许多 学者做 了
关键 词 ： 反 应 精馏 ； 分 隔壁 塔 ；乙 酸 甲酯 ；乙 酸 正丁 酯 ；最 优化 ；节 能 中 图 分类 号 ： Ｔ ０ ８ ３ Ｑ ２ ．１ 文献标识码： Ａ
随着 国际 能 源 价 格 逐 渐 上 涨 ，高 耗 能 的 工 业 过 程 必 将 因 操 作 成 本 不 断 增 加 而 面 临 更 大 的 挑 战 。 发
第 ２ ６卷 第 ５ 期与 工艺
乙酸正丁酯制备实验报告
乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。
实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。
首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。
然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。
接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。
最后，开启磁力搅拌器，开始反应。
实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。
当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。
实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。
此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。
较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。
因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。
实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。
酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。
硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。
在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。
结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。
此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。
乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。
通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。
这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。
实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。
在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。
用Aspen Plus模拟醋酸正丁酯反应精馏工艺过程
收稿 日期 ： ２ ０ １ ２—０ ９—３ ０ ； 修 回 日期 ： ２ ０ １ ２—１ ０—２ ９
基金项 目： 广东省 自然科学基金资助项 目（ ￥ ０１ ２ １ ０ ４ ０ ０ ０ １ ７ ６ ５ ） ； 广东石油化 工学 院博士启 动项 目（ ５ １ １ ０ １ ９ ） ； 广 东高校石 油化工污染 控 制与清洁生产工程技术开发 中心 （ ２ ０ ３ ５ １ ７ ）
丁酯 ； Ｂ Ｏ Ｈ代 表丁 醇 ； Ｈ Ｏ Ａ Ｃ代表 醋酸 。
２ 工 艺介绍与计算结果
２ ． １ 工 艺流程
用Ａ ｓ ｐ ｅ ｎ Ｐ ｌ ｕ ｓ ２ ０ ０ ６ 绘制出模拟连续催化反应精馏生产醋酸正丁酯工艺流程见图 １ ， 流股编号见表 １ 。 在图 １ 中， 方框内数字 １ 为醋酸进料物流 ， 醋酸经过加压预热到 １ ４ ２ ￣ Ｃ， 从塔 的第 ｌ 块塔板进料 ； ２ 为另一 股进料物流正丁醇经过加压预热到 １ ３ ８ ℃， 从塔的第 ２ ８ 块塔板进料 ； ３ 为醋酸 、 正丁醇 、 醋酸正丁酯 和水的
作者简介 ： 王丽 （ １ ９ ８ ３ 一） ， 女， 湖北洪湖人 ， 讲师 ， 博士， 主要从 事绿色化学与可再生资源研究 。
２
广东石油化工学院学报
２ ０ １ ３ 年
其中， 正反应速率常数 ｋ ＋ ： ６ ． ２ ９ ×１ ０ ６ ｅ － Ｊ ・ ｍ ｏ ｌ 一 ・ ｍ ｉ ｎ 一； 活化能 ＝５ ３ ６ ４ ３ Ｊ ・ ｏ ｔ ｏ ｌ ～； Ｂ Ｏ Ａ Ｃ代表醋酸正
２ ０ １ ３年 ２ 月
Ｆ ｅ ｂ． ２ ０ １ ３
用 Ａ ｓ ｐ ｅ ｎ Ｐ ｌ ｕ ｓ 模 拟 醋 酸 正 丁 酯 反 应 精 馏 工 艺 过 程
王丽， 吴世逵 ， 吴剑锋 ， 周博煊
反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的研究
乙酸 正 丁 醇 的 精 馏 分 离 。 实验 考 查 了酸 醇 比 、 进 料 位 置 和 塔 顶 回 流 比的 影 响 参 数 。在 优 化 条 件 下 ， 塔 底
必要 。近年来 ， 应 用 固 体强 酸 和 固载 杂 多 酸替 代
乙酸 、 正 丁醇 ： 分 析纯 ， 西 安化学 试剂 厂 ； 磷钨
酸： 分析纯， 上 海 化 学试 剂 厂 ； Ｄ５ Ｉ Ｔ ｌ ｍ×５ ｍｍ 圆 柱形 活性 炭 ： 巩 义市 东方 净水 材料有 限公 司 。
气 相 色谱仪 ： ６ ８ ２ ０ ， 安捷伦科技有限公司 ； 阿 贝折 射仪 ： ＷＺ Ｓ ２ １ ， 上海 精密 仪器有 限公 司 。 １ ． ２ 填 料催 化剂 的制 备
乙酸正 丁酯是 工业 上一 种非 常重要 的有 机化
工 原料 ， 广 泛 用 于涂 料 、 塑料、 硝 化纤 维 、 制革 、 医 药 和香精 香 料 的工 业 生 产 中［ １ ］ 。 目前 ， 乙 酸正 丁
１ 实 验 部 分
１ ． １ 试 剂 与 仪 器
酯 的工业 生产 工 艺 是 以 乙酸 和 正 丁醇 为原 料 ， 浓
置 于烘 箱 中 ， 在 １ ２ ０℃下 烘 干 燥 ８ ｈ ， 制得 填 料 催
化 剂 引。
作用 ， 实现 了连 续 精馏 催 化 合 成 乙 酸正 丁酯 的生
产工艺 过 程 ， 塔底 釜液 训（ 乙酸正 丁酯） 可 达 到
９ ６ ． ４ ２ ％。
１ ． ３ 反应 精馏 实验 装 置
刘 秉智 ， 曹 强
反应精馏合成乙酸正丁酯的工艺设计的开题报告
反应精馏合成乙酸正丁酯的工艺设计的开题报告一、选题背景和意义乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物，广泛应用于溶剂、香料、涂料等领域。
在化工生产中，合成乙酸正丁酯的常用方法为反应精馏合成法。
该方法以乙酸和正丁醇为原料，经过酯化反应生成乙酸正丁酯，并通过精馏分离得到产品。
该方法具有生产效率高、绿色环保等优点，成为合成乙酸正丁酯的主要工艺路线。
本课题旨在对反应精馏合成乙酸正丁酯的工艺进行研究和优化，提高产品质量和生产效率，进一步推动该工艺的应用和发展。
二、研究内容本课题将从以下几个方面开展工作：1.反应精馏合成乙酸正丁酯的原理及机理研究；2.反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的优化设计；3.反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的实验研究；4.反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的经济分析。
三、研究方法和技术路线1.文献综述：查阅相关文献，了解国内外反应精馏合成乙酸正丁酯工艺研究的现状和发展趋势。
2.工艺优化设计：结合文献资料和实验数据，优化反应精馏合成乙酸正丁酯的反应条件、操作方式等参数，提高产物收率和产品质量。
3.实验研究：根据工艺优化设计方案，进行实验验证，确定最佳生产工艺参数。
4.经济分析：对反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的经济性进行分析，评估生产成本和市场前景。
四、预期研究结果和意义通过对反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的研究和优化，预计可实现以下目标：1.确定最佳反应条件，提高乙酸正丁酯的产量和质量；2.优化操作方式，提高生产效率和安全性；3.降低生产成本，提高经济效益和市场竞争力；4.推动反应精馏合成法的应用和发展，促进化工工业的可持续发展。
五、研究进度安排本课题的进度安排如下：1.第一阶段(1-3个月)：查阅相关文献，了解反应精馏合成乙酸正丁酯的研究现状和发展趋势；2.第二阶段(4-6个月)：进行工艺优化设计，并确定实验方案；3.第三阶段(7-12个月)：进行实验研究，确定最佳生产工艺参数；4.第四阶段(13-15个月)：对反应精馏合成乙酸正丁酯的经济性进行分析，撰写毕业论文。
实验二 乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备一、实验目的1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作5．进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。
反应式如下：H+n C4H9OHCH3COOH CH3COOC4H9n H2O++羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。
这个反应叫酯化反应。
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。
对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。
而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。
五、实验步骤在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。
混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。
当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需40分钟），停止回流[2]。
冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
在分液漏斗中加入10mL水洗涤，分去水层。
酯层用10mL10%碳酸钠溶液洗涤，分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
固体酸催化剂连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯工艺研究
固体酸催化剂连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯工艺研究摘要：醋酸丁酯是一种性能非常好的有机溶剂，在制药、涂料等行业有着非常广泛的应用。
本文就连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯的工艺进行了介绍，并且将其与传统的醋酸丁酯工艺进行了对比研究，希望为醋酸丁酯的生产提供了更多的选择。
关键词：醋酸丁酯；催化反应；精馏；生产工艺；1 前言醋酸丁酯是一种性能优良的有机溶剂，是非常重要的基础有机化工原料。
利用硫酸做催化剂通过酯化反应制备醋酸丁酯是最传统的合成工艺，但是该工艺存在许多的缺陷，如硫酸腐蚀性强，容易对反应容器造成严重腐蚀，再加上硫酸的强氧化性，容易发生许多的副反应，从而产生过多副产物，影响产品收率。
硫酸做催化剂制备醋酸丁酯工艺图如图1所示。
之后，许多学者将研究重点转移到用固体酸代替硫酸做催化剂的工艺当中，但是由于存在催化剂易发生粉化现象，并且不断积累，从而严重影响了催化效果，因此不易实现工业化生产。
本文就固体酸催化剂连续反应精馏生产醋酸丁酯的工艺发展进行了综述，希望对该工艺的进一步研究与推广有一定的促进作用。
2 连续催化反应精馏生产醋酸丁酯工艺进展随着我国环保意识的增强，开发能够取代硫酸的新兴催化剂已经成为现代工业生产中普遍关注的课题。
近些年，国内外不断开发了一系列的新型酯化反应催化剂，固体酸催化剂就是其中备受关注的一种催化剂。
固体酸与硫酸相比具有催化活性高、选择性好，对设备无腐蚀，易分离，无废液排放等优势，因此备受广大学者的青睐。
在对用固体酸做催化剂生产醋酸丁酯的生产工艺上，许多学者和单位都做了大量的工作。
在我国，广西大学对此方面的研究最多。
1994年，广西大学的童张法等人利用连续反应精馏技术对醋酸正丁酯生产工艺进行了研究，并且进行了小试。
该工艺在1995年转让给北海有机化工厂，并且成功进行生产，在1997年申请了连续催化精馏生产醋酸正丁酯的方法及设备发明专利，并在广东建成年产六千吨的生产装置，获得较好的经济效益。
Kaibel隔壁塔用于四组分精馏的模拟优化和实验研究
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2018年第37卷第5期·1646·化 工 进展Kaibel 隔壁塔用于四组分精馏的模拟优化和实验研究方静，相宁，李晓春，张淑婷，李春利（河北工业大学化工学院，天津 300130）摘要：隔壁精馏塔由于其特殊的结构可在单塔内实现多组分高纯度分离的目的。
本文针对Kaibel 隔壁精馏塔（KDWC ）分离四组分混合物的节能工艺进行了模拟优化和实验研究。
以甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇（MEPB ）为例，通过热力学分析建立了稳态模拟的“四塔模型”，并以塔内温度分布为依据对模型准确性进行了实验验证。
提出了一种基于再沸器能耗的优化流程，以再沸器最小能耗为目标函数，对KDWC 的液相分配比（R L ）及整体结构进行了优化。
分析了KDWC 的节能原理并考察了中间组分含量对KDWC 节能效果的影响。
对比了KDWC 与常规传统三塔序列的能耗并对二者的热力学效率进行了计算。
结果表明：温度分布的模拟值与实验值趋于一致，且液相分配比（R L ）是塔的重要操作参数；KDWC 结构相比于传统三塔序列节能的重要原因是有效降低了中间组分（乙醇和正丙醇）的返混程度，且随着中间组分含量的增加KDWC 节能效果越来越明显；当中间组分摩尔分数为80%时，KDWC 可节能35.65%，可提高热力学效率26.11%。
通过本文研究，为隔壁塔用于四组分精馏提供了基础实验数据并为其节能优化提供了理论指导。
关键词：精馏；Kaibel 隔壁塔；模拟；优化；节能中图分类号：TQ028.3 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）05–1646–09 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017-1327Optimization and experimental study of Kaibel dividing-wall column forseparating a quaternary systemF ANG Jing ，XIANG Ning ，LI Xiaochun ，ZHANG Shuting ，LI Chunli（School of Chemical Engineering ，Hebei University of Technology ，Tianjin 300130，China ）Abstract: Dividing-wall column （DWC ）has a special structure leading to a high purity in a single column which is designed for separating multi-mixture. The Kaibel dividing-wall column （KDWC ）energy-saving process for separating four-component mixture was simulated ，optimized ，experimented and investigated. KDWC was used to separate a quaternary mixture feed into four high purity product streams which included methanol ，ethanol ，n -propanol and n -butanol （MEPB ）. A rigorous simulation flowsheet called “four-column model ”was established through thermodynamic analysis ，and the accuracy of proposed model was verified based on the column temperature distribution. An optimization process was proposed for KDWC structure and split ratio （R L ）which regarded minimum energy consumption of reboiler as the target function. The energy-saving principle of KDWC was analyzed and the influence of intermediate composition on energy-saving was investigated. The energy consumption and thermodynamic efficiency of KDWC were compared with those of conventional three-column sequence. The results showed that the simulated values of column temperaturedistribution were consistent with the experiment ones and the split ratio （R L ）was an important operating通讯作者：李春利，教授，主要从事分离与纯化研究。
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反应精馏隔壁塔制备乙酸正丁酯的模拟和优化研究
乙酸正丁酯是制药、化工、香料等行业的重要原料,工业需求量日益增加。目前,国内工业生产乙酸正丁酯的主要方法是由乙酸和正丁醇直接进行醋化的工艺,用的催化剂是浓硫酸,其存在问题有原料消耗较大、产品纯度较低、能耗较高、设备容易被腐蚀、后续分离操作工序繁多、废酸的排放量较多等。
最后对改造优化后的工艺流程与常规反应精馏流程进行比较分析。研究结果发现,该反应精馏隔壁塔在各个工艺变量处于最优值时得到的乙酸正丁酯不仅在产品纯度和节能方面有所提高、而且在设备投资方面有所降低。
针对上述工艺的缺点,国内外研究开发了一系列反应精馏技术的合成工艺,其中主要的两种生产工艺流程为塔底出料式和塔顶出料式。但反应精馏技术仍然存在一些缺陷：组分容易在塔内发生返混现象,这使产品纯度和设备能耗均受到影响。
本文针对上述问题,运用反应精馏隔壁塔技术对这两种工艺流程进行改造并建模分析。首先介绍反应精馏隔壁塔的种类,对每种类型进行原理分析并提出相应的设计方法。
分析其节能的原因。然后对两种反应精馏隔壁塔进行比较发现,塔底出料式和塔顶出料式产品乙酸正丁酯的摩尔纯度基本相同,但前者比后者少耗能大约4倍,所以最有优势的制备乙酸正丁酯的工艺流程为塔底出料式反应精馏隔壁塔流程。
对塔底出料式反应精馏隔壁塔工艺流程进行优化研究。在其双塔流程模型的基础上建立三塔流程模型,对该稳个变量的优化值,即精馏区塔板数为7块、反应区塔板数为12块、提馏区塔板数为1块和公共提馏区塔板数为7块；酸醇进料位置分别是主塔的第8块和第11块、酸醇进料摩尔比为1：1；主塔回流比为0.9、气相分配比为0.20。