L-肉碱的新合成方法

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L-肉碱作为饲料添加剂的应用现状及发展趋势

L-肉碱作为饲料添加剂的应用现状及发展趋势

L 肉碱 被 定为 是一 种 多用 途 的营 养 一
剂 ,93 美 国食 品 及 药 品 管理 局 专 家 19 年
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维普资讯
墨加剂与预混料
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左旋肉碱合成与前景浅析

左旋肉碱合成与前景浅析

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1 什 么 是 左 旋 肉碱
左 旋 肉碱 又称 L 肉碱 、L 肉毒碱 或左 卡 尼丁 也 叫维 生素 B [ 一 一 化 学名 口 羟 基 7 三 甲 铵 丁 酸 ,分 子 式 :C H1 一 - T 5 NO3 。
几 种 :化 学合成 法 ,生 物提取 法 、微 生物发 酵法 和酶转 化法 。 31 直 接 提 取 法 . 表 1 左 旋 肉碱在 食物 中 的含量 [ 7 1
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左旋肉碱与减肥

左旋肉碱与减肥

左旋肉碱与减肥摘要:【目的】探讨左旋肉碱的减肥原理,以及怎样使用左旋肉碱才是合理有效的,【方法】调查身边实例以及查阅文献,【结果】左旋肉碱的确有一定的减肥作用,但是要注意使用得当,并配以适当的运动。

关键词:健康减肥流行左旋肉碱前言:喜欢看电视的人相信都对电视剧间隔播放的长长的广告十分恼火。

而在这些夸张,卖力的广告中绝大部分的产品都与一个主题密切相关——减肥!是啊,在当今这个以瘦为美的年代,没有胖过的人,永远不知道胖人的痛苦与自卑!看着那些身材窈窕的美女们大秀纤腰、美腿、S型曲线,而看着自己肥胖的身体,无奈的只能将自己包裹的像个肉粽子,心里充满了妒忌、伤心与自卑。

肥胖在生活、工作、婚恋中所带来的烦恼更是让姐妹们屡屡遭难堪!因此,千百年来人们一直在苦苦寻找有效的减肥方法。

运动?太累并且也难以持之以恒。

节食?对身体损伤大并且也不是长久之计。

减肥药?副作用大。

如果这个时候出现一种毫无副作用,百分百安全,并且轻轻松松坐着都能减肥的东西。

胖子们会不会大声尖叫??那么,新近出现的减肥新品左旋肉碱一定会吸引胖子们的注意。

可是,左旋肉碱真的有传说中的这么神奇么?下面就来了解一下左旋肉碱。

正文:一、左旋肉碱概述:L -肉碱,又称肉毒碱,化学名称B-羟基-C-三甲铵丁酸,是一种白色晶状体或白色透明细粉,在水、酒精、碱溶液中高度溶解,200℃以上分解熔化,普遍存在于脊椎和无脊椎动物组织中,也存在于一些植物和微生物中。

对L -肉碱的研究始于20 世纪初期. 1905 年,俄国人Gulew it sch 和Krim berg 从肉类提取物中发现了L -肉碱,自此以后,各国科学家进行了深入的研究,对其生理功能有了较为充分的认识并不断拓,宽其应用范围. L -肉碱是人类及动物必需的营养物质,是类维生素营养素,相当于维生素B族( 维生素BT) . 它S 是一种与动物体内脂肪酸代谢有关的化合物,其主要功能是作为载体将长链脂肪酸从线粒体膜外输送到膜内促进脂肪酸的β-氧化。

左旋肉碱 全面解析左旋肉碱的功效

左旋肉碱 全面解析左旋肉碱的功效

左旋肉碱全面解析左旋肉碱的功效左旋肉碱历史左旋肉碱是在1905年由俄国科学家Gulewitsch首次从肌肉中提取出来的,但是直到20世纪70年代才被发现其具有促进脂肪代谢的作用。

随着人们对健康的重视和减肥的需求增加,左旋肉碱逐渐成为一种广泛使用的保健品和减肥药物。

左旋肉碱的作用左旋肉碱主要作用是促进脂肪的代谢和转化为能量,同时还能提高身体的抗氧化能力和免疫力。

此外,左旋肉碱还能改善运动表现和延缓肌肉疲劳,对于运动员和健身爱好者来说也是一种很好的营养补充品。

左旋肉碱与减肥左旋肉碱被广泛应用于减肥领域,因为它能够促进脂肪的代谢和转化为能量,从而减少体内脂肪的积累。

但是需要注意的是,左旋肉碱并不是一种神奇的减肥药物,它只是一种辅助性的营养补充品,必须在合理的饮食和运动的基础上才能发挥最好的效果。

左旋肉碱与食品左旋肉碱也被广泛应用于食品领域,作为一种营养强化剂,能够增加食品的营养价值和口感。

目前市场上已经出现了许多添加了左旋肉碱的食品,如左旋肉碱咖啡、左旋肉碱奶茶等。

左旋肉碱与医疗除了在保健和减肥领域,左旋肉碱还被应用于医疗领域。

研究表明,左旋肉碱能够改善心脏和肝脏等器官的功能,对于预防心血管疾病和脂肪肝等疾病有一定的预防作用。

左旋肉碱的副作用虽然左旋肉碱被认为是一种安全无毒副作用的营养补充品,但是在使用过程中仍需注意剂量和使用方法。

过量使用左旋肉碱可能会导致胃肠道不适、头痛、失眠等不良反应。

因此,在使用左旋肉碱之前最好咨询医生或营养师的建议。

在1985年的芝加哥国际营养学术会议上,维生素BT被指定为“多功能营养品”。

在1990年,美国药典第22版收录了L-Carnitine。

1991年,___获得了瑞士和美国专利号(USA ___ xxxxxxxx,日期:Dec.17.1991)。

1993年,___(___)和世界卫生组织(WHO)认可了L-Carnitine,并由美国专家委员会确认其安全性。

___规定使用左旋肉碱无需最高上限。

DMAE提升之王

DMAE提升之王

提升之王DMAEDMAE传统医学范畴的解释及作用:DMAE是生物体内胆碱(choline):乙酰胆碱合成过程中的中介物质。

药理学实验证明DMAE和胆碱是互补的,DMAE在生物体内可以转变成胆碱。

DMAE是乙酰胆碱的前驱质,即带路者,而乙酰胆碱刚是一种神经传递质,在人脑的记忆力与学习力方面发挥关键作用。

DMAE则可轻易地通过层层屏障而进入脑部及中枢神经系统,然后转化成胆碱,再转化成乙酰胆碱。

由于DMAE通得过脑部血液屏障,可以进入脑细胞与神经细胞,因而能改善乙酰胆碱的代谢作用,使之井井有条。

因此DMAE可用来改善发育障碍、心血管和精神性的功能失调。

DMAE有助于提神,改善记忆能力与学习能力,增加智力与体力。

DMAE也被推荐为大脑的刺激剂,具有类似于拟副交感神经药之刺激作用。

而这项作用也正是乙酰胆碱的代谢作用恢复正常后,对副交感神经系统所产生的正常的、温和而安全的刺激作用。

DMAE使人容易入睡。

大多数服用DMAE的人发现,DMAE使他们白天较不觉得累,晚上又睡得好,而且只需较短的睡眠时间。

值得注意的是,DMAE的刺激作用与咖啡、安非他命或其它的刺激剂有显着的不同。

DMAE并没有一般刺激剂那种快速起伏的刺激效果。

服用DMAE的人发现,DMAE的刺激效果是温和而延续的,而且没有副作用。

DMAE也可用做“抗郁卒剂”,尤其用来改善神经衰弱、慢性疲劳与轻微的郁卒症。

DMAE涉及细胞膜的修复,尤其是修复中枢神经细胞与脑细胞的细胞膜,因而可以延缓细胞膜之变质。

DMAE是非常有效的抗氧化剂与自由基失活剂。

避免这些具清除功能的淋巴细胞体破裂,导致该细胞所收集的毒物以及能破坏蛋白质的酵素从细胞膜漏出。

由于DMAE可以改善肌肉的反射能力,以及增加氧气的利用效能,许多顶级的运动员现在都在服用DMAE 来改善体能,使自己的实力能充分发挥,在竞技场上取得好成绩。

DMAE应用于美容:关于皮肤下垂:随着年龄的岁月流失,我们的皮肤会发生很大的变化,最容易被看出来的当然是面部了,但也就是这样的问题,严重的困扰了我们,皮肤下垂也是衷老最明显的变化,看一个人老与不老,只要看三个点,其一为眼角,其二为嘴角,其三为面颊。

219413910_左旋肉碱酒石酸盐的制备方法

219413910_左旋肉碱酒石酸盐的制备方法

第52卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.52,No. 6 2023年6月 Liaoning Chemical Industry June,2023收稿日期: 2022-06-21 作者简介: 赵勇溪(1988-),男,辽宁省沈阳市人,工程师,2011年毕业于沈阳工业大学高分子材料与工程专业,研究方向:药物质量研究左旋肉碱酒石酸盐的制备方法赵勇溪1,王诗佳2(1. 东北制药集团股份有限公司,辽宁 沈阳 110027;2. 沈阳东瑞精细化工有限公司,辽宁 沈阳 110027)摘 要:左旋肉碱酒石酸盐被认为是人体内肉毒碱的生物活性形式,人体的所有部位几乎都有它的储存,但肌肉细胞、心脏细胞储存较多。

左旋肉碱酒石酸盐是左旋肉碱应用的理想形式,并广泛应用于保健品、食品、化妆品、药品等行业。

以左旋肉碱为起始原料,经与酒石酸进行成盐反应,从而制得左旋肉碱酒石酸盐。

通过更改酒石酸的投料方式和溶剂及其配比,有效提高了左旋肉碱酒石酸盐的收率指标,并且使溶剂回收变得更便捷、更易操作,对实际生产具有重要的指导意义。

关 键 词:左旋肉碱酒石酸盐;收率;溶剂回收中图分类号:TQ460.1 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)06-0836-04左旋肉碱酒石酸盐,分子式为C 11H 18NO 8,相对分子质量为292.26,CAS 为36687-82-8,结构式如图1所示。

图1 左旋肉碱酒石酸盐左旋肉碱酒石酸盐是左旋肉碱的稳定形势,有效成分依然是左旋肉碱,起作用和效果与左旋肉碱完全相同,是应用于固体特别是片剂和胶囊的最佳形式[1-2]。

我国食品添加剂卫生标准GB2760—1996规定了左旋肉碱酒石酸盐为食品营养强化剂,可应用于咀嚼片、饮液、胶囊、乳粉及乳饮料等[3]。

肉碱的研究起始于20世纪初期。

1905年,俄国人GULEWITSCH 和KRIMBERG 从肉类提取物中发现了L -肉碱,自此以后,各国科学家纷纷开始进行深入研究[4-6]。

西木博士的左旋肉碱

西木博士的左旋肉碱

西木博士的左旋肉碱春天来了,姑娘们又该开始减肥了。

今年淘宝网的减肥产品排行榜上,一种名叫“左旋肉碱”的东西卖疯了。

它的“走红”来自于湖南卫视今年年初某期《百科全说》的推介,一个叫做“西木博士”的养生专家在节目上将“左旋肉碱”的减肥作用捧上了天,称其为“迄今为止最为安全的减肥产品”,又名“脂肪燃烧弹”。

有了“养生专家林光常”的前车之鉴,这个叫做“西木”的“经济学博士”的话就要打个折扣来听了。

不过抛开他通过炒作来卖产品的目的,这个叫作“左旋肉碱”的东西的确是能够减肥的,并且长期以来也一直是用于减肥的,只是知道的人并不多――这就像是柑橘富含维生素C,而西木博士所做的,就是告诉大家:快来买我的柑橘吃吧,能够补充维生素C!婴儿都能吃的东西左旋肉碱到底是什么?它并不是一种产品,也不是减肥药,而是一种存在了很长时间的微量元素。

左旋肉碱(L-carnitine),又称“L-肉碱”或音译“卡尼丁”,是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸。

左旋肉碱在人体中自行合成,所以它其实并不是一种维生素,它产生于人的肝脏和肾,并储存在肌肉、精液、脑和心脏中。

由于它有着类似于维生素B族的作用,能够调节人类的心血管,改善心脏病和糖尿病等问题,所以也被习惯性地称作“维生素Bt”。

早在上世纪80年代,就有实验表明这个“变态”的维生素其实是一种必需营养素:1985年在芝加哥召开的国际营养学术会议上,将左旋肉碱指定为“多功能营养品”。

我们日常饮食已经含有5 -100毫克的左旋肉碱,由于婴幼儿自身无法合成,世界目前已有22个国家在婴幼儿奶粉中加入了左旋肉碱。

就像是吃柑橘补充维生素C一样,吃什么能够大量补充左旋肉碱呢?答案估计很多人都很喜欢:就是肉,尤其是红肉,还有动物内脏、以及牛奶。

如果禁食或是素食,不能适当地从饮食中摄取足够的左旋肉碱,从而引起缺乏这种营养素的情况,那么就可能慢慢地患上心脏病、肌肉乏力或低血糖。

看来,完全不吃肉还是不行的啊。

有助燃烧脂肪左旋肉碱有减肥的作用,但它并不是一种减肥药,确切地说,它只是有助于燃烧脂肪。

左旋肉碱改善代谢综合征的作用及机

左旋肉碱改善代谢综合征的作用及机

孙诚园,张毓玲,陈芊汝,等. 左旋肉碱改善代谢综合征的作用及机制研究进展[J]. 食品工业科技,2023,44(1):475−484. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022030263SUN Chengyuan, ZHANG Yuling, CHEN Qianru, et al. Research Progress on the Effects and Mechanisms of L-carnitine on Improving Metabolic Syndrome[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(1): 475−484. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022030263· 专题综述 ·左旋肉碱改善代谢综合征的作用及机制研究进展孙诚园1,张毓玲1,陈芊汝2,李江萍3,李 涛3,魏玉西1,高 翔1,*(1.青岛大学生命科学学院,山东青岛 266071;2.青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛 266109;3.安丘华涛食品有限公司,山东潍坊 262100)摘 要:代谢综合征是一组以肥胖、血脂异常、高血压、高尿酸血症、高血糖以及胰岛素抵抗等为主要特征的临床综合征,是心血管疾病和糖尿病的重要危险因素。

研究表明,左旋肉碱,即L-肉碱,对代谢综合征具有潜在改善作用。

本文对人体L-肉碱的来源及L-肉碱改善代谢综合征主要组分,如肥胖、血脂异常等的作用及机制进行综述,并讨论了L-肉碱作为氧化三甲胺前体物质的潜在健康风险问题,为代谢综合征的防治及L-肉碱的合理摄食补充及应用提供理论依据及参考。

关键词:左旋肉碱,代谢综合征,改善作用,机制,氧化三甲胺本文网刊:中图分类号:R151.1 文献标识码:A 文章编号:1002−0306(2023)01−0475−10DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2022030263Research Progress on the Effects and Mechanisms of L-carnitine onImproving Metabolic SyndromeSUN Chengyuan 1,ZHANG Yuling 1,CHEN Qianru 2,LI Jiangping 3,LI Tao 3,WEI Yuxi 1,GAO Xiang 1, *(1.College of Life Sciences, Qingdao University, Qingdao 266071, China ;2.College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao 266109, China ;3.Anqiu Huatao Food Co., Ltd., Weifang 262100, China )Abstract :Metabolic syndrome is a group of clinical syndromes, including obesity, dyslipidemia, hypertension,hyperuricemia, hyperglycemia and insulin resistance. These syndromes are critical risk factors for cardiovascular disease and diabetes. Recent studies indicate that L-carnitine exhibits potential improvement effects on metabolic syndrome. In the current study, the sources of L-carnitine for human and the effects and mechanisms of L-carnitine on the major components of metabolic syndrome, such as obesity and dyslipidemia, etc were summarized. The potential health risk of L-carnitine by serving as a dietary precursor for trimethylamine N-oxide was also discussed. This study provides theoretical basis and references for the treatment of metabolic syndrome and the rational dietary supplement and utilization of L-carnitine.Key words :L-carnitine ;metabolic syndrome ;improvement effects ;mechanisms ;trimethylamine N-oxide代谢综合征(metabolic syndrome ,MS )是一组由遗传因素和环境因素共同决定的症候群,包括肥胖、血脂异常、高血糖、胰岛素抵抗(IR )、高血压、高尿酸血症等[1]。

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L-肉碱的新合成方法十二公司安得福鲁忠生摘要左旋肉碱,L-肉碱,别称L-肉毒碱、维生素BT,化学名称β-羟基γ-三甲铵丁酸,是一种白色晶状体或白色透明细粉。

对L-肉碱的研究始于20世纪初期。

1905年,俄国人Gulewitsch和Krimberg从肉类提取物中发现了L-肉碱,自此以后,各国科学家进行了深入的研究,早期的研究发现,L-肉碱是一种类维生素营养素并将其命名为维生素BT。

而事实上,碱的化学结构类似于胆碱,与氨基酸相近;另外,由于一些动物可由自身合成来满足肉碱的需要,因此认为肉碱不是维生素,但习惯上仍将其称为维生素BT。

实验表明牶肉碱是一种必需营养素,1985年在芝加哥召开的国际营养学术会议上,将左旋肉碱指定为“多功能营养品”。

本文是用L-苹果酸为起始原料合成L-肉碱,L-肉碱在医药,食品添加剂,饲料添加剂工业中起到很重要的作用。

关键词3-羟基丁内酯;L-苹果酸;L-肉碱二、前言目前左旋肉碱已应用于医药、保健和食品等领域,并已被瑞士、法国、美国和世界卫生组织规定为法定的多用途营养剂。

我国食品添加剂卫生标准GB2960-1996规定了左旋肉碱酒石酸盐为食品营养强化剂,可应用于咀嚼片、饮液、胶囊、乳粉及乳饮料等。

L-肉碱牞易吸潮,稳定性较好牞可在pH3~6的溶液中放置1年以上,能耐200℃以上的高温牞具有较好的溶水性和吸水性。

膳食中L-肉碱主要来源于动物牞植物中的含量很少:丰富来源的有瘦肉、肝、心、酵母、鸡肉、兔肉、牛奶和乳清等;良好来源的有鳄梨、酪蛋白和麦芽等。

禁食、素食、剧烈运动、肥胖、怀孕、男性不育、吃未强化肉碱的配方食品的婴儿等人群容易缺乏肉碱。

膳食中赖氨酸、维生素及铁含量低也导致肉碱的缺乏。

许多病人如心脏病、高血脂症、肾病、肝硬化、营养不良、甲状腺功能低下以及某些肌肉和神经性疾病等,其肉碱水平普遍低下。

左旋肉碱的补充主要依靠外源性补充,而且补充肉碱的重要性不亚于补充维生素和矿物元素。

肌肉的运动依赖于你的身体把脂肪酸转换成能量的能力。

左旋肉碱是实现这转变的一种必要氨基酸。

不同类型的日常饮食已经含有5 -100毫克的左旋肉碱。

左旋肉碱在人体的肝脏和肾中产生,并储存在肌肉、精液、脑和心脏中。

一些人不能适当地从他们的饮食中摄取足够的左旋肉碱,从而引起缺乏这营养素的情况。

结果,他们可能慢慢地患上心脏病、肌肉乏力或低血糖。

L-左旋肉碱适用于多种与心脏健康有关的用途:预防心脏病,改善患充血性心脏问题的人的心脏功能,当在心脏病发作之后尽量减少其损害,减少绞痛的痛苦,改善心律不齐而又不影响血压,当增加高密度胆固醇或好胆固醇时,减少血中的三酸甘油脂及胆固醇水平,爱滋病, 尤其减轻来自艾滋病防护药治疗的副作用,酒精中毒,阿兹海默症,食欲减退,慢性疲劳综合症,糖尿病,抑郁综合症,癫痫症(孩童时期),血液透析,抑制(生物体的)免疫反应,男性的不育症,L-左旋肉碱被推荐作为减轻体重的作用。

其他形式,左旋肉碱以补充物的形式来使用,只有L-左旋肉碱这种形式才被推荐使用,这里包括下列各项:L-左旋肉碱(LC),是最广泛采用的一种,也是较廉价的一种,而且已经被做了大量的科学研究证实有效L-乙酰基左旋肉碱(LAC),对阿兹海默症和脑部功能退化效果最好,L-丙酰左旋肉碱(LPC),对绞痛和其他心脏问题效果最好。

L-肉碱学名3-羟基-4-(三甲铵基)丁酸,又名是左旋卡尼丁,维生素BT,左旋肉毒碱等。

其具有广泛的生理活性,具有促进消化液分泌,增强消化酶活性和调整肠胃的功能,可用于心力衰竭,缺血性心脏病和心律失常等症状的。

L-肉碱在医疗方面的作用;一,L-肉碱与慢性肾功能衰竭有很好的医疗作用,二,L –肉碱缺陷与心肌病关系密切,补充外来的L-肉碱可治疗因肉碱缺陷而引起的心肌病。

三,有机酸血症是一种遗传性代谢疾病,由于体内脂肪和有机酸积累,导致生长阻,肌肉张力减退,蛋白质过敏,高血氨和酮酸中毒,许多症状与系统性肉碱缺乏症相似。

口服L-肉碱后症状得到改善。

此外L-肉碱还可以治疗肝病,糖尿病,神经系统疾病等。

市场上出售的“康胃素”健胃消化药就是用维生素Bt(L-肉碱)配制的。

运动员在饮料加入微量L-肉碱会挖掘体内潜能,提高运动成绩。

在动物饲料中加入微量的L-肉碱,可明显饿提高动物的增重率和繁殖率。

目前国内为化学合成L-肉碱多采用较大氰化合物为原料,且拆分工艺路线复杂。

由于国内的拆分技术不过关,只有生产混旋肉碱而不能生产L-肉碱。

合成L-肉碱的方法有以4-氯乙酰乙酸乙酯合成法、有L-苹果算合成法、己糖源合成法、以异抗坏血酸为原料合成法收率40%、D-甘露醇合成法、半乳糖合成法等。

今年来,有关L-肉碱新的合成方法的报道不多,更多的还是关于经典合成方法的过程或工艺改进方面的研究进展。

其原因一是L-肉碱分子较小,结构较简单,可供合成选择的途径较少;二是L-肉碱具有绝光性,一般化学合成法制备得DL-型外消旋体,经拆分后产率较低。

L-肉碱具有十分广泛、重要的生理作用,加强对L-肉碱的研究,充分认识其作用,不断开拓L-肉碱的应用领域,意义十分重大。

三、合成路线COOHAcOCLMeOHCOOH4(CH)NNOHCOOH四、实验步骤1.2.68g的L-苹果酸和乙酰氯在40℃下反应5.5小时,反应中不时搅拌,反应后减压蒸馏过量的乙酰氯和生成的乙酸,得到无色的油状物,静置过夜得到淡黄色的固体,用氯仿溶解并重结晶,得到白色结晶2重为2.80g,mp为124-126 ℃,产率为84.8%。

2. 将2.80g化合物2和4ml甲醇热回流30min,使其溶解,再热回流30min,反应完毕为淡黄色油状物,蒸干过量的甲醇,得到无色的油状物3重2.68g,产率为92.4%。

3.硼氢化钠1.14g和叔丁醇31.25ml混合后加热回流30min,使硼氢化钠全部溶解,滴加0.8g化合物2的35.7ml叔丁醇和2.5ml甲醇的混合液,热回流2个小时,冷却至室温,滴加乙酰氯和甲醇制得的HCL-MEOH溶液终止反应,静置过夜,过滤生成的无机盐,蒸干滤液中的数丁醇和甲醇,用水:乙酸乙酯5:2(10ml*5次)蒸干后得到0.66g淡黄色的油状物4,产率为55% 。

4.10g (S)-3-羟基丁内酯(4)与100ml甲苯和20ml的三乙胺溶液混合后,加入0.5g 催化剂,混合液在5℃,滴加甲磺酰氯,在25~30℃下搅拌16小时。

反应将混合液倒入200ml、5℃盐水中,上层溶液为澄清透明的橙红色油层。

收集上层有机相,用盐酸和冷盐水洗涤。

洗涤后有机相用无水的MgSO4干燥4小时,过滤,真空蒸发即得橙红色的(S)-3-羟基丁内酯甲烷磺酸盐,收率为78%。

5 .10g(S)-3-羟基丁内酯甲磺酸盐加入25ml三甲胺(25%的水)溶液中,25℃搅拌1小时后,加热到70℃,继续反应16小时,然后冷却至20℃。

干燥后的浓缩液再用100ml乙醇和20 ml 甲苯与水组成恒沸物,使剩余的水分完全蒸干,这时烧瓶中即有固体出现。

用50ml无水丙酮洗涤两次,过滤即得纯的L-肉碱,收率为64%。

五、结果与讨论1.还原反应中,加入NaBH4后反应剧烈,温度上升很快,致使还原反应不能正常进行而发生聚合反应,生成的聚合物非常粘稠,无法过滤,所以还原反应中要严格控制反应温度。

万一有聚合物就不放加稀酸使其发生水解产率能提高。

在水解后要用饱和碳酸钠中和过量的酸。

2.活化剂甲磺酰氯是关键一步,它如何加入至关重要。

它必须在反应液冷却到5℃以下时慢慢滴入,加入后溶液立刻变为两层,上层为絮状物漂浮,下层为橙红色透明物。

如果不冷却到5℃,且采用一次加入,将生成刺激性蒜味的副产品粘稠物且溶液不分层。

加冷盐水后虽然也有分层,但上层的油均为甲苯,即活化剂根本未参与反应。

因此活化剂甲磺酰氯的活化温度对反应很重要。

3.在甲基化时可在室温下反应,也可在甲醇中回流制得,在室温下反应需16小时,而在甲醇回流只需30分钟,不但节省时间,而且提高了收率。

六、参考文献[1] 樊能廷、有机合成事典, 1992 : 380[2] 王苞任、有机和成,1981:104-110[3] 北京化学试剂公司、化学试剂·精细化学品产品目录,1999:9[4] 杨锦宗、工业有机合成基础,1998[5] 徐克勋、精细有机化工及中间体手册,2001[6] 兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室,:143[7]陈洁、宋启泽,2001:50-63[8] 蔡征宇、王明亮、刘光正,中国医药工业杂志:(s)-3-羟基丁内酯的合成;2004,35(3),136-137[9] 李全、黄锐、沈旭,中国药物化学志:杂左旋肉毒碱盐酸盐新的合成,1995,5(4),276-277[10] 李全、陈焕祥、赵京浦,中国医药工业杂志:1992,23(2),55-56[11] 郑连义、陈兰菊、康怀萍,饲料工业:2003,24(6)[12] 漆淑华、广西化工, 1999: 28 (1)[13]刘晓辉。

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