气相色谱柱填充柱,毛细管柱
第2章气相色谱法ppt课件
• 组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制 （温度及流动相和固定液的结构与性质），而 色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制 （组分在两相中的运动情况）。
3! 2! (3 2)!
0.333 (32)
0.667 2
0.444
34
组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布
N r 0 1 2 3 4 柱出口
0100000
1
0.333 0.667 0
0
0
0
2
0.111 0.444 0.445 0
0
0
3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0
27
6．分离因子
• 分离因子（也称为选择因子）为两物质的调整保 留时间（或分配系数）的比值，可用来衡量两物 质的分离程度，用α表示。
K2 k2 t'R2
K1 k1 t'R1
• 分离因子仅考虑了色谱过程中的热力学因素，而 没有考虑分离过程中的动力学因素，即色谱峰的 变宽，故不能反映两物质的实际分离情况。
3.1 色谱法概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用 的装置：色谱原型装置. 色谱法是一种分离技术. 试样混合物的分离过程也就是试样中 各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），称为流动相。
Wb 4 Wb 1.699Y1 2
15
5．色谱峰高和峰面积 定量参数 ⑴ 峰高（h）组分在柱后出现浓度极大时的检
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择与分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或S E-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
色谱柱基础知识的总结
色谱柱基础知识简介一、色谱柱工作原理当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出二、色谱柱的分类2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱注：此外，还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱，例如Alltech 公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。
2.2 填充柱与毛细管柱的比较表1 填充柱与毛细管柱的比较色谱柱内径/mm 长度/m柱材料柱容量载气流速填充柱2-50.5-3玻璃或金属材质mg20-30mL/min毛细管柱0.10-0.810-100熔融石英或不锈钢、聚酰亚胺涂层ng1-10mL/min注：毛细管柱外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷（即增强柔韧性）并且增加强度。
三、填充柱3.1 填充柱的构成3.1.1 填充柱的柱管填充柱可以使用任何类型的柱管，只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC 的柱箱温度，像：不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。
3.1.2固体载体（颗粒）和固定相近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体（颗粒）和在它上面均匀涂渍的涂敷物（叫做固定相）所组成。
固体载体即液态固定相附着的载体，其细小、均匀、多孔，增加与样品接触的表面积。
常用的固体载体为硅土。
固体载体也有不同大小的颗粒度，颗粒度是指“目数大小”。
一般是根据柱径来选择固体载体的粒度，保持载体的直径为柱内径的1/20 为宜。
常用60-80目及80-100目。
表 2 直径大小与目号的关系四、毛细管柱4.1 毛细管柱的构成毛细管色谱柱由两个主要部分组成：管身和固定相。
4.1.1 管身毛细管柱的管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质。
熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英），通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
气相液相色谱答案及解析
4.1气相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
多组分样品能否完全分离，主要决定于色谱柱的效能和选择性，色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。
毛细管柱一般内径为0.1～0.5mm，长30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。
其分离效能高，但柱容量较低。
4.2气相色谱仪的检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质的分析？气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类：浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。
（1）热导池检测器（TCD）是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。
（2）氢焰离子化检测器（FID）对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。
（3）电子捕获检测器（ECD）是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质（如含卤素，S，P，N，O的化合物）有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关，ECD是浓度型检测器。
（4）火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。
4.3氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质？氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
4.4可作为固定液使用的化合物必须满足哪些条件？化合物极性是如何规定的？固定液通常是高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。
固定液使用的物质需要满足以下的要求：（1）挥发性小，在操作温度下具有较低的蒸气压，以免在长时间的载气流动下造成固定液流失。
（2）热稳定性好，在工作温度下不发生分解，故每种固定液应给出最高使用温度。
（3）熔点不能太高，在室温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态，以保持试样在气液两相中的分配。
气相讲课
•GC中通常使用两种基本类型的色谱柱：传统的填充 柱和开口毛细管柱。填充柱以一些材料填充来进行吸 附或吸收；毛细管柱内壁覆盖了一种吸附或吸收材料 。两种色谱柱的柱流量明显不同，毛细管柱的样品容 量比填充柱小得多。所以毛细管柱可以分析更微量或 痕量的成分。
4.2 色谱柱的选择
• 原则：“ 相似相溶” 即分离极性组分，选择极性柱； 分离非极性组分，选择非极性柱。 分离极性、非极性组分，选择中性柱 常用固定液的极性顺序： PEG-20M > DB-624> HP-5 > DB-1
载气最佳流量（mL/min） 50～60 20～30
载气最佳流量（mL/min） 3～5 1～3 0.5～1 0.2～0.5
最佳线速度（cm/s ） 2.6～3.2 4.2～6.3
最佳线速度（cm/s ） 22～38 20～41 21～32 42～1பைடு நூலகம்6
5、检测器
•
GC检测器是一种可感应载气中组分变化并将 信息转变成电信号的装置，GC检测器有： 热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 气相色谱常用检测器 氮磷检测器（NPD） 火焰光度检测器（FPD） 广谱检测器： 电导检测器（ELCD,HALL） FID、TCD 光离子化检测器（FID） 选择性检测器： 质谱检测器（MSD） 红外检测器（IRD） FTD、FPD、ECD 原子发射检测器（AED）
FID操作流量设定
气体种类 载气（填充柱） 载气（毛细管柱） 氢气 空气 柱流量＋尾吹气
流量范围，mL/min 30～60 1～5 40～60 400～600 30～60
推荐流量，mL/min
30 400 25
日常使用要注意的事项
《中国药典》2015版通则0521气相色谱法
0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
（1）载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
（2）进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
（3）色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.18～0.25mm、0.15～0.18mm或0.125～0.15mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
第十八章气相色谱法(83)
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组分与固定相间作用力：静电力：永久偶极，极性分子 与极性固定液；诱导力：具有永久偶极的极型分子使其它分 子产生偶极距，分离非极性和可极化的组分，如苯和环己烷 偶极距为零，但苯的共轭体系易极化。色散力：非极性分子 中，正负电荷瞬间相对位移，非极性固定液分离非极性组 分；氢键力：含有易产生氢键的基团的固定液分离含有电负 性强的元素的化合物；分子间特殊作用力：形成弱配位键。
按沸点顺序，沸点低者先出 柱。相同沸点的极性组分先 出。
中等极性
中等极性 诱导力和色散力 按沸点顺序。相同沸点的极 性组分后出柱。
极性
极性
能形成氢键的 试样
氢键型
静电力 氢键力
按极性顺序出柱。非极性组 分先出柱。
按形成氢键的能力大小分布均匀；表面吸附性很弱；热稳 定性、化学稳定性好；粒度均匀，有一定的机械强度。 种类和性能：硅藻土型载体： — 红色载体 含氧化铁，常与非极性固定液配伍。 — 白色载体 加碳酸钠作助熔剂，与极性固定液配伍。
21
三、气相色谱分离条件选择 1.分离度(resolution)
当峰宽测定困难时：
近似为： R=1.5时，两峰分离程度为99.7%。
22
2. R与n，r1/2，k的关系：
R定量描述了相邻两组分在色谱柱中的分离情况，概括 了影响色谱热力学和动力学因素。两组分保留时间的差值取 决于色谱分离的热力学性质，色谱峰的宽窄取决于动力学因 素，可作为评价柱总分离效能的指标。
20ml/min ～60ml/min，一般由实验确定。
25
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第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在，长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多，极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。
从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。
在色谱柱中关键的部分是固定相。
在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。
一、填充柱柱管的选择与处理用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等[1-5]。
铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。
分析用的填充柱内径一般采用2~4 mm，制备用的柱内径可大些，一般使用5~10 mm。
长度可选择1~5 m。
柱子的形状可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。
使用后者较易获得较高的柱效。
如果使用螺旋形的，应注意柱圈径的大小对柱效会有一定的影响[3-6], 一般柱圈径应比柱内径大15倍。
柱材料的选择应依据待分析的样品性质和实验条件而定。
如果待分析的样品易分解或具有腐蚀性，应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃管柱的优点是化学惰性好，制备的柱子柱效高，便于观察柱子的填充情况，但玻璃管易碎是其缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀，缺点是不耐高温高压。
在填充柱中目前最常使用的是不锈钢管。
它的最大优点是不破碎，传热性能好，柱寿命长，能满足常见样品分析的要求。
缺点是内壁较粗糙，有活性，比较难于清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理和试漏检查。
清洗的方法与柱管材料有关。
对于不锈钢管，通常先用10%热氢氧化钠水溶液浸泡，抽洗除去管内壁的油污，然后用自来水洗至中性。
如果用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次，则可显著降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗可参照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。
同样，为了减少玻璃内壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理，然后用甲苯和甲醇分别冲洗干净。
柱子的检漏方法比较简单: 可将柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通气，若无气泡冒出即说明柱子无泄漏现象。
二、气固色谱填充柱我们知道, 色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出。
我们把色谱柱内不移动、起分离作用的填料称为固定相。
气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相。
这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
（一）无机吸附剂这一类吸附剂包括具有强极性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的炭素及有特殊吸附作用的分子筛。
它们大多数能在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相。
但使用时应该注意: ⑴吸附剂的吸附性能与其制备、活化条件有密切关系。
不同来源的同种产品或者同一来源而非同批的产品，其吸附性能可能存在较大的差异；⑵一般具有催化活性，不宜在高温和存在活性组分的情况下使用；⑶吸附等温线通常是非线性的，进样量较大时易出现色谱峰形不对称。
(1)硅胶硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂，其化学组成为SiO2nH2O。
品种有细孔硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。
气相色谱使用较多的是粗孔硅胶，其孔径为80~100 nm，比表面积近300 m2/g，可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2以及C1~C4烷烃等物质。
硅胶的分离能力主要取决于孔径大小和含水量。
用前通常需要经过处理。
方法: 对市售的色谱专用硅胶,可在200℃下活化处理2h后使用；如果使用市售的非色谱专用硅胶, 则先将硅胶用6 mol/L盐酸浸泡2h，然后用水冲洗至无Cl－离子。
晾干后置于马弗炉内，在200~500℃温度下灼烧活化2h后降温取出，贮存于干燥器中备用。
(2)氧化铝氧化铝有五种不同的晶型，气相色谱常用的主要是γ型，具有中等极性，主要用于分析C1~C4烃类及其异构体，在低温下也能用于分离氢的同位素。
氧化铝具有很好的热稳定性和机械强度，但其活性随含水量有较大的变化[7]。
故使用前通常需对其进行活化处理(在450~ 1350℃灼烧2h)。
为保持使用过程中含水量稳定，可将载气先通过含结晶水的硫酸钠(或硫酸铜)后再进入色谱柱。
经过氢氧化钠处理改性的氧化铝，能在320~380℃柱温下分析C36以下的碳氢化合物，峰形很好。
(3)碳素碳素是一类非极性的固体吸附剂，主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。
活性碳是无定形碳，具有微孔结构，比表面积大(800~1000 m2/g)，可用于分析永久性气体和低沸点烃类。
若涂少量固定液，可用来分析空气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙炔、乙烯等混合物。
石墨化碳黑是碳黑在惰性气体保护下经高温(2500~3000℃) 煅烧而成的石墨状细晶，特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胺类。
上述两种碳素固定相用前都需进行活化处理。
方法是先用等体积的苯（或甲苯、二甲苯）冲洗2~3次，然后在350℃通水蒸汽洗涤至无浑浊, 最后在180℃活化2h即可使用。
碳分子筛又称为炭多孔小球，是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物，比表面积800~1000 m2/g，孔径约~2 nm，主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1~C3烷类分析。
多孔炭黑国内外都有商品出售，如由中国科学院化学所研制、天津化学试剂二厂生产的TDX-01和TDX-02，国外的产品Carbon Sieve B等即属于这类。
使用前通常在180℃通氮气活化3~4h，降温后存于干燥器内备用。
(4)分子筛分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐，其基本化学组成为，其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。
分子筛具有均匀分布的孔穴，其大小取决于M金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。
一般认为，分子筛的性能主要取决于孔径的大小和表面特性。
当试样分子经过分子筛时，比孔径小的分子可进入孔内，比孔径大的分子则被排除于孔外。
气相色谱分析中应用的分子筛通常有4A、5A和13X等三种类型。
前面的数字表示分子筛的平均孔径，例如4A指的是该分子筛的平均孔径为 nm（10-8 cm）。
A、X表示类型，其化学组成稍有差异。
A型中Al2O3与SiO2的比例为1∶2，而X型的硅铝比则高一些。
分子筛的表面积很大，内表面积通常有700~800 m2/g，外表面积为1~3 m2/g。
在气相色谱中主要用于分离H2、O2、N2、CO、CH4以及低温下分析惰性气体等。
分子筛极易因吸水而失去活性。
因此，用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内。
使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。
此外使用时还应注意，某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附。
分子筛是否失效通常可从氮、氧的分离情况来判断。
失活后的分子筛可以采用上述方法重新活化使用。
常见的分子筛及其性能见表2－1。
表2－1 常用分子筛及其性能[1-3,7]分子筛化学组成比表面(m2/g)孔径(nm)最高使用温度(℃)可吸附的物质产地及国外相似品牌4A.3~80004000He Ne Ar Kr Xe H2 O2N2 CH4 CO CO2 H2ONH3 H2S CS2 N2O2 C2H4 C2H2CH3OH CH2ClCH3Br CH3CN大连红光厂上海试剂厂美国Davison 4A美国Linde 4A.俄国Zeolit NaA法国Siliporite K-15A 8 C以上正构烷烯烃C2H5Cl C2H2OH C2H6NH2 CH2Cl2及4A分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison美国Linde 5A俄国Zeolit CaA法国SiliporiteK-2013X.异构烷烯烃、异构醇类苯类环烷类及5A 分子筛可吸附者大连红光厂上海试剂厂美国Davison 10A美国Linde 13X俄国Zeolit NaX（二）高分子多孔小球高分子多孔小球（GDX）是以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。
这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能，而在另外一些方面又显示出固定液的性能[8]。
因此，它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用，也可以作为载体涂上固定液后用于分离。
在烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中已得到广泛应用。
其优点主要有: ⑴吸附活性低。
无论对非极性物质还是极性物质，使用这种固定相通常都可以获得对称色谱峰；⑵对含羟基的化合物具有相对低的亲和力。
羟基作用力越强，亲和力越弱。