二硫化碳法生产二甲基硫醚工艺流程
硫醚的合成分析及工艺提纯
硫醚的合成分析及工艺提纯李梁【摘要】采用CH3I与Na2S在一定条件下反应制得二甲基硫醚(CH3SCH3)的一种方法,同时,通过化学方法对产品进行分析,找出使产率提高的方法,并尽可能在实验中摸索出在生产过程中的工艺改造方法,使二甲基硫醚的纯度能够提高,为实际应用提供更好的条件,为现实中的生产提供更好的服务.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)015【总页数】3页(P103-105)【关键词】二甲基硫醚;化学方法;CH3I;K2S【作者】李梁【作者单位】北大国际医院集团西南合成制药股份有限公司,重庆渝北401137【正文语种】中文【中图分类】TQ4631 二甲基硫醚的用途二甲基硫醚是生产二甲基亚砜，蛋氨酸及农药中间体，可以用作有机合成，聚合反应和氰化反应的溶剂［1］。
二甲基硫醚是一种常用的有机溶剂，用于分析实验，聚丙烯腈和其他合成纤维的纺丝溶剂。
用作城市煤气赋臭剂工业净化剂，涂料脱膜剂，液压油溶剂，电池低温防腐剂和药物渗透剂等，局部用于血液药品，植物病理学和营养学中。
同时，硫醚在常温下易与浓硝酸，过氧化氢。
二氧化氮等反应被氧化成亚砜，亚砜吸湿性强，是石油和高分子工业上重要的溶剂，硫醚也是一种重要的饲料添加剂，由于现今国内在工业技术中对生产硫醚的工艺还有缺陷，导致我国使用的硫醚主要靠国外进口获得，因此，探求一种更为有效，实用的生产方法具有重要的应用价值。
二甲基硫醚 (Dimethyl sulfide)又称为甲硫醚，是一种不可缺少的食品香料，虽然仅将其微量添加在许多食品香精中，但是它对这些食品香精的香气却有显著影响。
它广泛存在于香叶油、美国薄荷油、黄油、咖啡、紫菜和山荷菜等物质中，它是美国香精提取物制造协会(FEMA NO.2746)认可的安全食用香料。
2 二甲基硫醚的性质英文名:dimethyl sulfide;结构式:CH3SCH3;分子式:C2H6S。
二甲基硫醚［2－3］为无色挥发性液体，溶于乙醚和乙醇，而不溶于水。
二甲基二硫的的性质、合成与应用
二甲基二硫的的性质、合成与应用二甲基二硫醚(CH3SSCH3,DMDS)是重要的有机化工原料。
由于其硫含量高、容易分解、毒性较低，在石油炼制工业中，用作(石脑油、汽油、煤油、柴油和常压重油)加氢脱硫、加氢处理和加氢裂化等：催化剂的硫化剂。
DMDS还是制取甲基磺酰氯和甲基磺酸的重要原料。
比外，二甲基二硫还可，作制取药杀虫剂的中间体；还可用于一些有机化学反应的抑制剂等。
一、二甲基二硫制备方法二甲基二硫的合成方法很多，以原料分类，归纳起来主要有四种：硫化钠与硫酸二甲酯反应；甲硫醇与氧反应；甲硫醇与硫反应；甲醇、硫化氢与硫反应。
1．1 硫酸二甲酯法［4-5］本方法是以硫化钠和硫磺为原料制备二硫化钠，再将新制备的二硫化钠与硫酸二甲酯反应制取二甲基二硫：Na2S+S→Na2S2（CH3）2SO4+Na2S2→CH3SSCH3+Na2SO4具体操作步骤：按硫酸二甲酯、硫化钠、硫的摩尔比为l：(1．1～1．2)：(1．8—2．2)的配料比，将硫粉加入到18％～22％的硫化钠水溶液中，在60～90℃下搅拌庋应1h，然后冷却到35℃以下，并在此温度下滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后继续反应l～3h，进行水蒸汽蒸馏，使反应产物随水蒸汽馏出，将冷凝后的馏出液静止分层，下层油状物即为二甲基二硫，上层的冷凝水可用于下次配置硫化钠溶液。
1．2甲硫醇与氧气反应连续生产二甲基硫［6］4CH3SH+O2—→2CH3SSCH3+2H2O原料为甲硫醇、氧气(或空气)，具体操作步骤：空气与甲硫醇以1．25：1．0的摩尔比通人反应器，催化剂主要组分是稀土金属或它与碱金属氧化物负载在耐热载体上。
如①MgO／A12C13；②Mgo+bla20／Al2O3，。
反应温度O～200℃左右，压力0．1～1．1MPa，反应后产品经过冷却、分离、碱洗等过程。
反应收率74％～8l％．转化率86％～96％(以输入的甲硫醇计)。
试验选用MgO+Na2O/Al2O3比MgO/Al2O3好。
二甲基硫醚合成工艺
二甲基硫醚合成工艺
二甲基硫醚合成可以通过多种工艺来实现，以下是其中一种合成工艺的步骤：
1. 原料准备：准备甲醇、硫化氢和氯化亚砜作为反应原料。
2. 反应装置准备：准备一个具有冷凝装置的密闭反应釜，确保反应能够在无氧或氮气气氛下进行。
3. 反应条件调节：调节反应釜的温度和压力，通入氮气气氛，确保反应条件适宜。
4. 反应开始：将甲醇和氯化亚砜缓慢地加入反应釜中，搅拌反应混合液。
5. 加入硫化氢：缓慢地将硫化氢气体通入反应釜中，并继续搅拌。
6. 反应进行：在适宜的温度和压力下，反应混合液中的甲醇和氯化亚砜与硫化氢发生反应，生成二甲基硫醚。
7. 反应结束：反应时间根据具体工艺调整，通常为几小时至几十小时。
8. 产物分离：反应结束后，将反应混合液中的产物经过冷凝，分离出二甲基硫醚。
9. 产品处理：对分离出的二甲基硫醚进行精馏、脱色等处理，得到纯净的二甲基硫醚产品。
需要注意的是，在二甲基硫醚合成过程中，应严格控制反应条件，防止产生有害气体泄漏和爆炸危险。
同时，对反应产物的后续处理和产品的质量控制也需要严密进行。
二甲基硫醚提纯采用物理吸附或化学吸收的工艺探讨
二甲基硫醚提纯采用物理吸附或化学吸收的工艺探讨发布时间：2021-12-27T10:14:39.145Z 来源：《中国科技人才》2021年第22期作者：宋景涛崔廷政王隆安[导读] 二甲基硫醚为溶剂，是生产二甲基亚砜、蛋氨酸及农药的中间体。
新疆广汇陆友硫化工有限公司新疆哈密839303摘要：二甲基硫醚为溶剂，是生产二甲基亚砜、蛋氨酸及农药的中间体。
可以用作有机化合物、树脂、无机化合物、聚合反应和氰化反应的溶剂。
用作分析试剂，聚丙烯腈和其他合成纤维纺丝及液压油方面。
还可用作城市煤气的赋臭剂、工业净化剂、涂料脱膜剂、电池低温防腐剂、农药渗透剂等。
局部用于血液药品、植物病理学和营养物中。
也可用作多数无机物的溶剂、催化剂。
对二甲基硫醚的纯度也日益提高，本文二甲基硫醚采用物理吸附或化学吸收方法进行提纯[1]工艺探讨。
关键词：二甲基硫醚；精馏；提纯引言净化含硫各种气体，最有效的方法之一是用固体材料的吸附，如轻质烃中有机硫和无机硫脱除，普遍采用的方法是钴钼催化加氢转化有机硫和氧化锌吸收H2S 系统。
目前精制二甲基硫醚通常使用氯化汞和甲基硫化物形成配合物，用浓盐酸纯化络合物，加热以分离出二甲基硫醚，洗涤、干燥获得纯品。
随着《水俣公约》逐渐临近，氯化汞禁用，其他分离提纯方法成为必然。
甲硫醇合成以硫化氢、甲醇为原料，在专用催化剂条件下，反应生成甲硫醇，副产二甲基硫醚。
新疆广汇陆友硫化工有限公司项目以煤化工生产过程中产生的硫化氢尾气经提纯后直接用于甲硫醇和二甲基硫醚的合成。
因以上属于煤化工产业链延伸出的新工艺，此甲硫醇硫化法副产的中间产品二甲基硫醚中含有二硫化碳等“杂质”，导致下游不能直接用于生产戊唑醇等高附加值的产品。
本课题在现有工艺基础上，研究开发副产二甲基硫醚产品的提纯工艺，并将提纯后的二甲基硫醚用于下游生产戊唑醇、二甲基亚砜等产品。
在副产二甲基硫醚中，初步判定杂质为 CS2，会在合成戊唑醇过程中对Corey Chaykovsky 环氧化反应产生影响。
二甲硫醚工艺技术
二甲硫醚工艺技术一、引言二甲硫醚（DMS）是一种有机硫化合物，具有较高的沸点和挥发性，广泛应用于化学工业中。
本文将介绍二甲硫醚的制备工艺技术，包括原料准备、反应条件控制、分离纯化等方面。
二、原料准备制备二甲硫醚的原料主要包括甲醇和硫化氢。
甲醇是一种广泛存在的化合物，可通过合成气的加氢反应或从天然气中分离得到。
硫化氢则可通过硫磺与氢气的反应或从石油中提取得到。
在工艺中，需注意原料的纯度和含水量，以确保反应的高效进行。
三、反应过程二甲硫醚的制备主要通过甲醇和硫化氢的硫化反应进行。
在反应过程中，通常需要使用催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括金属氧化物、金属硫化物等。
反应温度和压力的选择对反应速率和产率有重要影响。
通常情况下，反应温度在100-200摄氏度之间，反应压力在2-5兆帕之间。
此外，反应中还需控制反应时间和搅拌速度，以确保反应的充分进行。
四、分离纯化反应完成后，需对反应产物进行分离纯化。
常用的分离技术包括蒸馏、萃取、结晶等。
其中，蒸馏是最常用的分离技术，能够将二甲硫醚从其他杂质中分离出来。
通过控制温度和压力，可以实现不同组分的分馏。
此外，还可以通过萃取技术将目标产物从混合物中提取出来，或通过结晶技术获得纯度较高的产物。
五、工艺优化为了提高二甲硫醚的产率和纯度，工艺中还可以进行一些优化措施。
首先，可以优化催化剂的选择和配比，以提高反应效率。
其次，可以调整反应温度和压力的控制策略，以达到最佳条件。
此外，还可以控制反应物的进料速率和搅拌速度，以提高反应的均匀性和速率。
最后，还可以通过改变分离纯化的方法和条件，提高产物的纯度和收率。
六、应用领域二甲硫醚在化学工业中具有广泛的应用。
首先，它可用作溶剂，用于溶解有机化合物和聚合物。
其次，它可用作化学反应的催化剂，促进某些反应的进行。
此外，二甲硫醚还可用于有机合成中的一些重要反应，如亲核取代反应和氧化反应等。
由于其挥发性较高，它也常用于涂料、胶粘剂和清洁剂等领域。
甲硫醇氧化法制二甲基二硫(DMDS)工艺
甲硫醇氧化法制二甲基二硫（DMDS）工艺二甲基二硫用作溶剂和农药中间体，也是甲基磺酰氯及甲基磺酸产品的主要原料以及催化剂硫化、钝化剂。
因而在农业、原油加工、橡胶工业中具有广泛应用。
甲硫醇氧化法制备二甲基二硫流程简单并能降低污染物的排放、增大经济效益。
标签：甲硫醇氧化法；二甲基二硫；制备工艺二甲基二硫醚（DMDS）是广泛使用的含硫有机化合物。
它可用作石狮石油工业的防腐剂和抗焦油剂，橡胶工业中的橡胶再生剂和增塑剂，食品工业中的食用香料也可用作有机化学反应的抑制剂。
用甲硫醇合成二甲基二硫醚是一种工艺过程简单，条件温和，技术和设备要求低的工艺路线。
本文所用的DMDS生产工艺是国内第一种甲硫醇氧化法（硫是氧化剂），它使用甲硫醚和甲醇合成甲硫醇副产物二甲硫醚，二甲硫醚氧化成二甲基亚砜和再次甲硫醇。
硫氧化成二甲基二硫醚（DMDS）是甲醇和硫化氢的主要原料，采用新工艺，新工艺生产DMDS 联产二甲基亚砜，硫化氢利用率高，硫化氢尾气完全处理，也可消化部分甲醇生产能力，为企业和社会带来更大的经济效益，环境保护等综合效益。
1 二甲基二硫生产背景1.1 国内二甲基二硫生产概况目前国内二甲基二硫醚的生产方法主要是硫酸二甲酯法。
具体过程如下：以硫化钠和硫磺为原料制备二硫化钠，然后将二硫化钠和硫酸二甲酯甲基化得到二甲基二硫醚。
该方法原料易得，反应条件温和，工艺路线较为成熟。
2015年国内二甲基二硫产量达到9.62万吨。
与欧美等发达国家相比，我国二甲基二硫醚产品收率低、原料消耗大、杂质含量高、存在严重的环境污染问题。
1.2 二甲基二硫经济效益分析市场上二甲基二硫的总供求是决定本项目的主要因素之一。
目前，中国有大约40家二甲基二硫生产商，其中大部分使用硫酸二甲酯法的生产工艺，生产规模小、工艺消耗大。
如果生产设备大、产品质量高、工艺消耗低，市场前景非常看好。
另一方面，国家对环保产业的重视程度正在逐年提高。
一些小二甲基二硫化物生产商将无法生存，市场将随之迎来巨大的变化，市场前景是相当可观的。
高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发
高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发随着化学工业的不断发展，高纯度的化学品的需求越来越大，其中高纯二甲基二硫醚作为常用的一种稳定的有机硫化合物，在有机合成中有着广泛的应用。
本文将介绍高纯二甲基二硫醚制备的工艺研究和开发。
1. 实验原料和仪器实验原料：硫酸二甲酯、硫化氢、硫化钠、石英砂、甲醇、二甲基亚砜。
仪器：恒温振荡器、气相色谱仪、搅拌蒸发仪、电子天平、金属蒸馏器等。
2. 实验步骤（1）硫化钠的处理在干燥器中干燥3天的硫化钠，加入250mL三口瓶中，加入1mol/L氢氧化钠溶液，将三口瓶中气相通气头连接抽滤管，在~15kPa下进行一个小时的升压、减压操作，将体系中的甲醇、水、氧和硫醇全部去除，此时硫化钠变成了白色球状的固体。
（2）制备硫化氢气体加入100g的硫化钠到2000mL的瓶中，加入250mL三口瓶中，加入20%的稀酸性氢氧化钠，用搅拌蒸发仪加热至103℃并保持2小时，让硫化钠完全分解生成硫化氢气体。
将3mol硫酸二甲酯加入石英制成的玻璃釜中，采用恒温振荡甑加热保温5小时。
然后将制备好的稀硫酸二甲酯加入能把气相转换成液相的液滴瓶中，通入上述制备好的硫化氢气体，在保证总压力小于1.5MPa的条件下，恒温振荡器维持在60℃下进行反应。
反应结束后，将反应液通过金属蒸馏器再次蒸馏，即可得到高纯的二甲基二硫醚。
3. 结果与分析经过实验，得到了高纯度的二甲基二硫醚，其气相色谱的指纹图谱在实验文献中已经得到了验证，吻合度非常高。
通过对实验中液相荧光光谱的测量也可以看出二甲基二硫醚的纯度提高了。
4. 结论通过本实验，成功地制备出高纯度的二甲基二硫醚，并得到验证。
同时也发现，制备高纯度二甲基二硫醚的关键是要保证制备过程中的环境及反应条件的稳定性和准确性，以及原材料的纯度。
本实验提供了一种稳定、高效的制备方法，具有广泛的应用前景。
二甲硫醚生产工艺
二甲硫醚生产工艺二甲硫醚是一种有机化合物，化学式为(CH3)2S，它是由甲基硫醇和甲基溴反应得到的。
二甲硫醚具有独特的气味，常用于有机合成和有机溶剂。
本文将介绍二甲硫醚的生产工艺。
二甲硫醚的生产工艺可以分为两步：制备甲基硫醇和合成二甲硫醚。
制备甲基硫醇。
甲基硫醇可以通过硫醇与甲基溴的反应制得。
反应方程式如下：CH3Br + HSCH3 -> CH3SCH3 + HBr在反应容器中加入适量的甲基溴和硫醇，反应温度一般控制在室温下进行。
反应进行一段时间后，产生的甲基硫醇可以通过蒸馏提取得到。
接下来，合成二甲硫醚。
甲基硫醇可以通过硫醇与甲基溴的反应得到。
反应方程式如下：2CH3SH -> (CH3)2S + H2S将甲基硫醇加入反应容器中，同时加入适量的碱催化剂，如氢氧化钠或氢氧化钾。
反应温度一般控制在室温下进行。
反应进行一段时间后，产生的二甲硫醚可以通过蒸馏提取得到。
二甲硫醚的生产工艺相对简单，但需要注意以下几点：1. 反应容器和设备应该干净，以免杂质对反应产率产生影响。
2. 反应过程中应控制反应温度和反应时间，避免产生副产物或降低反应产率。
3. 在操作过程中应注意安全，避免接触到有毒或刺激性物质。
4. 产生的废液和废气应按照环保要求进行处理，避免对环境造成污染。
总结起来，二甲硫醚的生产工艺包括制备甲基硫醇和合成二甲硫醚两个步骤。
通过适当的反应条件和催化剂的作用，可以高效地合成出二甲硫醚。
在实际操作中，需要注意反应容器和设备的清洁、反应条件的控制以及安全和环保要求的满足。
二甲硫醚作为一种重要的有机化合物，在有机合成和有机溶剂中具有广泛的应用前景。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二流化碳和甲醇按摩尔比1∶4.02－4.10（质量比1:1.72-1.75）配比，进入汽化器，用饱和蒸汽（过热蒸汽）加热汽化，加热到75℃以上，再进入预热器进一步加热，再经熔盐换热器进一步换热后进入反应器上部，在固定床反应器列管中，在390±5℃温度下和Υ－Aｌ2O3催化下反应，停留时间2.5-5秒，生成合成气葱反应器下口出来进一冷（循环水）、二冷(低温水)、三冷(盐水)、四冷(盐水)，冷凝下来的液体进入醚水分离器，连续分出下层水去废水罐；上层粗硫醚去粗硫醚罐。
尾气去吸收塔进行吸收操作，再去火炬燃烧。