分析化学概论
第五章 定量分析化学概论
分析结果 = 试样测定值× 校正系数 (2) 仪器误差 由于仪器本身不够精确引起的误差。可以通过
校正仪器消除。
(3) 试剂误差 由于试剂不纯，含有被测物质或干扰离子引 起的误差。可以通过空白试验来检查和扣除。 (4) 操作误差 由操作人员的主观原因造成的误差。 由操作人员的主观原因造成的误差。 例:习惯性的试样分解不完全、沉淀洗涤不完全 或洗涤过分;观察终点颜色偏深或偏浅。 消除方法： 消除方法 ： 安排不同的分析人员互相进行对照 试验，此法称为“内检 内检”。也可将部分试样送 内检 交其他单位进行对照分析，此法称为“外检 外检”。 外检
i =1 i
∑X
(2)
d1 = −0.0002
d 3 = −0.0004
d= 4
d 2 = +0.0006
d 4 = 0.0000
d1 + d 2 + d 3 + d 4
0.0002 + 0.0006 + 0.0004 + 0.0000 = = 0.0003 4
(3) 相对平均偏差＝ d ×1000 ‰ = 0.0003 × 1000 ‰=1.47‰
仪 器 分 析 法
a.光学分析法：根据物质的光学性质建立的。 光学分析法： 光学分析法 可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光 谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷 光分析法、激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学 发光分析法。 b.电化学分析法：根据物质的电化学性质建立的。 电化学分析法： 电化学分析法 电导分析法、电位分析法、电解分析法、 库仑分析法、伏安法、极谱分析法。 c.色谱分析法： 色谱分析法： 色谱分析法 气相色谱法、高效液相色谱法。 d.热分析法：根据测量体系的物理性质间的 热分析法： 热分析法 动力学关系建立的。 热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。
第六章 分析化学概论章节测试题附答案
第六章分析化学概论章节测试题一、选择题（30分）1．定量分析工作要求测定结果的误差。
A. 等于零B. 没有要求C. 略大于允许误差D. 在允许误差范围之内2．可减小分析测定的随机误差的方法是。
A. 提纯试剂B. 进行空白实验C. 进行回收实验D. 增加平行测定的次数3．下列情况可产生系统误差的是。
A. 试样未混匀B. 砝码未经校正C. 砝码读错D. 滴定管渗液滴4．下列各式中，有效数字位数正确的是。
A. c (H+) =3.24×10-2（3位）B. pH=3.24（3位）C. 0.420 （4位）D. 0.80g（3位）5．以未干燥的Na2CO3标定HCl，则HCl的浓度将。
A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 不能确定6．以下试剂能作为基准物质的是。
A. 100～110℃干燥的Na2CO3B. 优级纯的KOHC. 100～110℃干燥的K2Cr2O7D. 优级纯的Na2B4O7∙5H2O 7．以风化的Na2B4O7∙n H2O标定HCl，则HCl的浓度将。
A.偏高B.偏低C.无影响D.不能确定8．下列不属于系统误差的是。
A. 被称量的试样含有微量干扰物质B. 蒸馏水含有微量杂质C. 使用的容量瓶未经校正D. 滴定管在使用前未排气泡9．下列有关置信区间的定义正确的是。
A. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的概率B. 在一定置信度时，以测定值的平均值为中心的包括真值的范围C. 真值落在某一可靠区间的概率D. 在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围10．下述有关平均值的置信区间的论述错误的是。
A. 在一定的置信度和标准偏差时，测定次数越多，平均值的置信区间越小B. 其他条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越宽C. 平均值的数值越大，置信区间越宽D. 当置信度与测定次数一定时，一组测量值的精密度越高，平均值的置信区间越小11．滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为。
分析化学 滴定概论(新)
淡红色[Fe（SCN）]2+
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出 另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的 方法
适用：无明确定量关系的反应
例4： Na2S2O3+K2Cr2O7 不能用直接滴定 K2Cr2O7 +过量KI 过量KI
S4O62-+SO42无定量关系 定量生成 I2 淀粉指示剂
2.固体和液体之间作用： 固体和液体之间作用： mA a = ⋅ CT ⋅VT MA t a mA = ⋅ CT ⋅VT ⋅ MA /1000 t
注意：化学反应配平； 注意：化学反应配平；单位换算
! 注：VT单位为 L ! 注：VT单位为 mL
3.滴定度 与物质的量浓度C 3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 滴定度T
对基准物质的要求
a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定
标准溶液的配制方法
1.直接配制法： 1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 2.间接配制法： 2.间接配制法： 标定法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法： 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法
标准溶液的配制及浓度的确定
标准溶液和基准物
标准溶液的浓度通过基准物来确定。 标准溶液的浓度通过基准物来确定。 基准物应具备的条件： 基准物应具备的条件： 必须具有足够的纯度； (1)必须具有足够的纯度； 组成与化学式完全相同； (2)组成与化学式完全相同； 稳定； (3)稳定； 具有较大的摩尔质量，可降低称量误差。 (4)具有较大的摩尔质量，可降低称量误差。 常用的基准物有： 常用的基准物有： K2Cr2O7; NaC2O4; H2C2O4.2H2； Na2B4O7.10H2O； ； CaCO3；NaCl；Na2CO3 ；
无机及分析化学第2章-分析化学概论
（四）异常值的取舍 2.异常值的取舍方法
Q值检验法的基本步骤如下：
①将测定数据从小到大排列:x1，x2 , x3 ,…, xn-1, xn。其中x1和 xn 为异常值，xn—x1称为极差。
②求出异常值与邻近值之差x2—x1或xn—xn-1。 ③将异常值与相邻的一个数值的差，除以最大值与最小值之差（常
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
二、分析结果的数据处理
（一）有效数字 有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数
字。它包括所有的准确数字和最后一位不确定的数字。 例如，读取滴定管上的刻度时，甲是24.55mL，乙是
24.54mL，丙是24.53mL，这三个数据中，有4位有 效数字，其中24.5是准确数字，而第4位数字是估计 数，是不确定的数字。
7、四大民间传说：;《梁山伯与祝英台》、《白蛇 传》、《牛郎与织女》、《孟姜女》;
8、四大佛教名山：山西五台山（文殊菩萨道场）
、四川峨嵋山（普贤菩萨道场）、浙江普陀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ（观 音菩萨道场）、安徽九华山（地藏菩萨道场）;
9、四大名园：;颐和园、承德避暑山庄、苏州拙政 园、苏州留园;
10、四大名楼：;岳阳楼、腾王阁、黄鹤楼、蓬莱 阁;
一、定量分析 的误差
2.误差的减小方法 （1）选择合适的分析方法
(2)减小测量误差 (3)减小偶然误差 (4)检查和消除系统误差
第一章定量分析化学概论§1-1概论
绝对误差和相对误差都有正值和负值，正值 表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 相对误差一般保留一至两位有效数字。
2、精密度（precision）与偏差（Deviation ）
精密度的定义：多次测定值之间相符合(相接近）的程 度(也就是重复性、再现性)。 例如某一组分含量（％）测定结果的一组数据： 23.56、23.55、23.54、23.54、23.55、23.56、 23.55，数据之间很接近，精密度高。 另一组数据：25.56、25.50、25.48、25.62、25.58、
25.68、25.45，数据之间相差较大，精密度低。
精密度的大小用偏差表示。偏差越小，测定结果的
精密度越高，偏差越大，测定结果的精密度越低。
1、绝对偏差 （单次测量）
d i Xi X
2、绝对平均偏差（算术平均偏差，即多次测量)
常 用 偏 差 类 型
d
di n
d1 d 2 d n n
溶解法
HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强， 可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易 发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4 ，与 H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 NaOH ： 分 解 两 性 金 属 （ Al ） 或 氧 化 物 （As2O3），用塑料或Ag制器皿 混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等
溶解法
HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、 赤铁矿(Fe2O3) HNO3 ：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属 H2SO4 ：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点 HCl、 HF、HNO3等 H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
电分析化学概论
气敏电极
气敏电极能够直接测量气 体分子在溶液中的溶解度， 常用于溶解氧、二氧化碳 等气体的测量。
离子选择电极的应用
环境监测
离子选择电极可用于检测水体、土壤等环境样品中的离子浓度，如 pH、氟化物、氯化物等。
工业控制
在工业生产过程中，离子选择电极可用于控制和监测各种离子浓度， 如酸碱度、氯离子等。
食品分析
药物分析
用于药物成分的定性和定量分析，以及药物 代谢产物的监测。
05 电解和电合成
电解的原理和应用
原理
电解是指在电流的作用下，电解质溶 液中的阳离子在阴极上得到电子发生 还原反应，而阴离子在阳极上失去电 子发生氧化反应的过程。
应用
电解广泛应用于工业生产中，如电解 冶炼、电解精炼、电镀等。此外，电 解还可以用于制备某些化学物质，如 通过电解水制备氢气和氧气。
实现实时监测和在线分析
实时监测和在线分析是电分析化学的重要发展方向，但目前仍存在一些技术难题，如电极 稳定性、响应速度等，需要加强研究。
拓展应用领域
目前电分析化学主要应用于环境监测、生物医学等领域，但在其他领域的应用相对较少。 因此，需要进一步拓展电分析化学的应用领域，推动其在更多领域的发展和应用。
02 电极过程动力学
电极过程动力学基础
电极反应的分类
根据电极反应的特点，可以将电极反应分为可逆反应、准可逆反 应和不可逆反应。
电极反应的步骤
电极反应通常包括吸附、电荷转移和扩散等步骤，这些步骤共同决 定了电极反应的速率。
电极反应的动力学参数
动力学参数是描述电极反应速率快慢的量，包括交换电流密度、传 递系数和表观活化能等。
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分析化学概论习题
第五章分析化学概论习题（一）是非题1. 仪器分析方法具有灵敏度高、分析速度快等特点，因此在任何测定时可以取代化学分析法。
（）2. 误差是指测定值与真实值之差。
（）3. 精密度高，则准确度必然高。
（）4. pH=10.02的有效数字是四位。
（）5. 将3.1424、3.2156、5.6235和4.6245处理成四位有效数字时，则分别为3.142、3.216、5.624和4.624。
（）6. 在分析数据中，所有的“0”均为有效数字。
（）7. 有效数字能反映仪器的精度和测定的准确度。
（）8. 欲配制1L0.2000mol·L-1K2Ｃr2O7(M=294.19g·mol-1)溶液，所用分析天平的准确度为+0.1mg，若相对误差要求为±0.2%，则称取K2Ｃr2O7时称准至0.001g。
（）9. 从误差的基本性质来分可以分为系统误差，偶然误差和过失误差三大类。
（）10. 相对误差小，即表示分析结果的准确度高。
（）11. 精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。
（）12. 系统误差影响测定结果的准确度。
（）13. 测量值的标准偏差越小，其准确度越高。
（）14. 随机误差影响到测定结果的精密度。
（）15. 对某试样进行三次平行测定,得平均含量25.65%，而真实含量为25.35%，则其相对误差为0.30%。
（）16. Q值检验法进行数据处理时，若Q计＜Q0.90时，该可疑值应保留。
( )二、选择题1. 误差的正确定义是（）A. 测量值与其算术平均值之差B. 含有误差之值与真值之差C. 测量值与其真值之差D. 错误值与其真值之差2. 可以减少分析测试中随机误差的措施是（）A. 增加平行测定次数B. 进行方法校正C. 进行空白试验D. 进行仪器校正3. 下列说法错误的是（）A. 方法误差属于系统误差 B . 系统误差又称可测误差C .系统误差服从正态分布 D. 系统误差具有单向性4. 从精密度好就可以断定分析结果可靠的前提是（）A. 随机误差小B. 系统误差小C. 平均偏差小D. 标准偏差小5. 下列各数中有效数字位数为四位的是（）A. 0.0001B. C(H+)=0.0235mol⋅L-1C. pH= 4.462D. CaO% =25.306. 在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（）A. 精密度高，准确度必然高B. 准确度高，精密度也就高C. 精密度是保证准确度的前提D. 准确度是保证精密度的前提7. 由计算器算得(2.236×1.1124)÷(1.036×0.200)的结果为12.004471，按有效数字运算规则应得结果修约为A.12B.12.0C.12.00D.12.0048. 用返滴定法测定试样中某组分含量，按式x % =()246.470.100025.000.5221001.00001000⨯-⨯⨯⨯计算，分析结果应以几位有效数字报出A.一位B.二位C.三位D.四位9. 溶液中含有0.095mol·L-1的氢氧根离子，其pH值为A.12.98B.12.977C.13D.12.97810. 已知某溶液的pH值为0.070，其氢离子浓度的正确值为A. 0.85 mol·L-1B. 0.8511 mol·L-1C. 0.851 mol·L-1D. 0.8 mol·L-111. 某人以差示光度法测定某药物中主成分含量时，称取此药物0.0250g，最后计算其主成分含量为98.25%，此结果是否正确；若不正确，正确值应为A.正确B.不正确，98.0%C.不正确，98%D.不正确，98.2%12. 下列叙述中错误的是A.误差是以真值为标准，偏差是以平均值为标准，在实际工作中获得的所谓“误差”，实质上是偏差B.对某项测定来说，它的系统误差大小是可以测量的C.对于偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的D.标准误差是用数理统计的方法处理测定数据而获得的E.某测定的精密度越好，则该测定的准确度越好13. 对某试样进行多次平行测定，获得试样中硫的平均含量为3.25％，则其中某个测定值（如3.15％）与此平均值之差为该次测定的A.绝对误差B.相等误差C.系统误差D.相等偏差E.绝对偏差14. 在滴定分析法测定中出现下列情况，哪种导致系统误差A.试样未经充分混匀B.滴定管的读数读错C.滴定时有液滴溅出D.砝码未经校正E.所用的蒸馏水中有干扰离子15. 下列各项中属于过失误差的是A.实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅B.滴定时温度有波动C.滴定时大气压力有波动D.称量吸湿性固体样品时动作稍慢16. 用25mL移液管移出的溶液体积应记录为A. 25mLB. 25.0mLC. 25.00mLD. 25.000mLE. 25.0000mL17. 今欲配制1升0.01000 mol·L-1K2Cr2O7(M=294.2g·mol-1)溶液，所用分析天平的准确度为±0.1mg，相对误差要求为±0.2%，则称取K2Cr2O7应称准至A. 0.1gB. 0.01gC. 0.001gD. 0.0001gE. 0.02g18. 滴定分析要求相对误差为±0.1％。
分析化学课件-3.滴定分析概论
① 必须具有足够的纯度。要求纯度在 99.9％ 以上；
② 物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水，则其 含量也必须与化学式相符；
③ 性质稳定，在配制和贮存时不会发生变化。例如， 在烘干时不易分解，称量时不易吸湿，不吸收空气中的二 氧化碳，不氧化变质。
④ 要具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取 的质量就越多，称量误差就降低。
例如，用硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它强
氧化剂，因为在酸性溶液中, 重铬酸钾将
S2氧O化23
成
S4和O62 S等O42混 合物，即反应没有一定的计量
关系。但是, 如果在酸性条件下加入过量的 KI，使
K2Cr2O7 还原并产生一定量的 I2 ，即可用 Na2S2O3 进 行滴定，反应式为：
Cr2O72- +6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O 2S2O32- +I2 =2I- +S4O62-
季
4
由于物质的量浓度 c (B) 是物质的量 n (B) 的导出
量物，质因的此量选浓年择度的c(基B)本时单，元必不须同指,浓明度基也本会单不1元同。，所以使用
2. 滴定度 通常是以 “质量／体积” 为单位的浓度表示 方法。 “ 质量 ” 单位是g 或 mg；“ 体积” 为 标准溶液的体积, 单位是 mL 。有两种表示方法：
被测物质的质量， 以符号 T (X／S ) 表示 ( X 是被测物质的
化学式)。
例如，用 KMnO4 标准溶液测定铁的含量时,T (Fe/KMnO4) ＝ 0.005682 g·mL-1 ，它表示 1mL KMnO4 标准溶液相当于 0.005682g 的 Fe 。此法适合于测定大批试样中同一组分的含 量，
分析化学-第1章 概论PPT
2、滴定剂与被滴物质的计量关系
（1）酸碱反应
anA bnB
nA:指滴定时消耗的酸的摩尔数，a为 酸碱反应中酸给出的氢离子个数。 nB:指滴定时消耗的碱的摩尔数，b为 酸碱反应中碱接受的氢离子个数。 例：HCl+Na2CO3→NaCl+CO2+H2O
TFe / K 2Cr2O7 0.005000 g mL1
意义为：用重铬酸钾滴定亚铁离子时，每消耗 1.00ml标准溶液，就被滴定了0.005000g铁离子
滴定度T与物质的量浓度C之间的转换关 系示例： 0.1000mol· -1 HCl标准溶液，转换为 L 1.00mL标液相当于被滴物的质量m=T （1）NaOH: TNaOH/HCl=0.004000 g/ml
nNaOH nHCl mNaOH 1.00 0.1000 39.997 1000
（2）Na2CO3: TNa2CO3/HCl=0.006300 g/ml
2nNa2CO3 nHCl
1.00 0.1000 105.99 1000 2mNa2CO3
滴定度的应用：已知标准溶液（滴定剂）的浓 度和消耗体积，就可以按下式计算被滴物的质 量 wFe VK 2Cr2O7 TFe / K 2Cr2O7 ( g ) 滴定度与物质的量浓度c的换算（上例）：
传 感 器
化学图象
生物分析 环境分析
分析化学 主要发展 趋向
接口
联用技术
教 育 新 原 理 新 技 术 新 仪 器
过程分析 表面分析 单细胞分析
离 线 分 析 检 测
其它科技领域
第九章分析化学概论
第六章分析化学概论自测题1．判断题：6-1 分析化学根据分析原理或物质性质的不同可分为化学分析法和仪器分析法。
6-2 化学分析法多用于常量分析，不可用于微量分析。
6-3 偏差小，表示测定结果的精密度高。
6-4 绝对误差即测定值x与真实值T之差的绝对值。
6-5 标准偏差也称均方根偏差；标准偏差越小，准确度越高。
6-6 测定结果的重现性好，则精密度高，准确度也高。
6-7 在消除了系统误差之后，精密度越高，准确度才越高。
16-8 系统误差是指测定条件下由于某种固定因素引起的误差。
6-9 系统误差是不可测的。
6-10 系统误差在同一条件下重复测定时可重复出现。
6-1 √ 6-2 ×6-3 √ 6-4 ×6-5 ×6-6 ×6-7 √ 6-8 √ 6-9 ×6-10 √2．选择题：6-11 定量分析工作要求测定结果的误差（）。
（A）等于零（B）没有要求（C）略大于允许误差（D）在允许误差范围之内26-11 D 误差是客观存在，不会等于零；测定结果的误差应在允许误差范围之内。
6-12 从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是( )。
（A）偶然误差小（B）系统误差小（C）绝对误差小（D）标准偏差小6-12 B 在消除了系统误差之后，精密度高，准确度就会高。
6-13 可减小分析测定的随机误差的方法是（）。
（A）提纯试剂（B）进行空白实验（C）进行回收实验（D）增加平行实验的次数36-13 D 平行测定的次数越多，随机误差出现正误差和负误差的总和越趋于零。
6-14 不能减小分析测定的系统误差的方法是（）。
（A）选择最佳测定方法（B）校正仪器（C）提高测定的精密度（D）进行对照实验6-14 C 有系统误差时，精密度再高，准确度也不会高。
6-15 下列情况可产生系统误差的是（）。
（A）试样未混匀（B）砝码未经校正（C）砝码读错（D）滴定管渗液滴46-15 B 砝码未校正，重复测定时误差也会重复出现，从而产生系统误差。