TG-DTA方法用于橙色发烟剂配方设计研究
Fe、Ce双助剂增强型NbTiO_(2)催化剂的制备及其NH_(3)-SCR性能研究
文章编号：1001-9731(2021)05-05001-05Fe、Ce双助剂增强型Nb/TiO2催化剂的制备及其NH3-SCR性能研究*许俊强，杨传玲,余海杰，张强，郭芳，唐田，张艳容(重庆理工大学化学化工学院，重庆400054)摘要：采用柠檬酸络和法制备了Fe.Ce改性的系列Nb-Fe-Ce/Ti()2催化剂，考察了Fe.Ce助剂的引入对Nb/TiO2催化剂的低温活性和反应温度窗口的影响。
通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附(BET)、热重(TG)、程序升温还原(H-TPR)等手段对催化剂进行了表征。
结果表明，Fe、Ce改性的Nb/TiO2催化剂在NH-SCR反应中表现出较优的低温脱硝活性和较宽的操作温度窗口。
优化配方后得到的10%Nb-0.7%Fe-3%Ce-TiO2催化剂，在300°C时，其对NO转化率达100%，操作温度窗口为T80为225〜500°C，这可能归因于Fe.Ce 助剂引入后催化剂具有较强的Nb-Fe-Ce-Ti相互作用力和较好的氧化还原性能。
关键词：选择催化还原:NH3；改性制备；宽温活性中图分类号：TQ221文献标识码:A DOI：10.3969/.issn.10019731.2021.05.0010引言氮氧化物(NO J是造成雾霾、臭氧空洞、酸雨和光化学烟雾的主要大气污染物之一［-3］。
随着国VI排放法规的实施，对NO’的排放要求越来越严格，因此开发高效的氮氧化物(NOQ催化剂至关重要［-2］,以NH3为还原剂的SCR催化剂是研究的热点［-10］0在现有的NH3-SCR催化剂中，V基催化剂因其在300-400C的中温段具有较好的脱硝性能被广泛使用，但V基催化剂存在操作温度窗口窄和有毒等缺陷，其应用受到限制，因此开发宽温且环保的催化剂显得尤为重要［47］。
过渡金属因具有优异的氧化还原性能、热稳定性高和使用寿命长等优点被广泛应用于当前的NH3-SCR研究中［316］。
差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法
差热与热重分析研究CuSO4*5H20的脱水过程与差示扫描量热法一. 实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研It C U SO4-5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二. 实验原理1•差热分析法物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焰的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴能。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测过物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是立量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生岀微商热重法（DTG）,即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终I上温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示岀重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的而积精确地对应着变化了的质呈:，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3•差示扫描量热法差示扫描量热法（简称DSC）是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
以葡萄糖为碳源不同碳化方式固体酸催化剂的制备与性能评价
以葡萄糖为碳源不同碳化方式固体酸催化剂的制备与性能评价张玲玲;刘红茹【摘要】Carbon-based sulfonated solid acid catalysts were prepared using glucose as carbon source and fuming sulfuric acid assulfonation reagentby hydrothermal carbonation and pyrolysis carboniza-tion.Catalysts were characterized by scanning electronmicroscopy(SEM),thermogravimetry(TG),X -ray diffraction(XRD) and Fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy.The catalyst was tested in hydrolysis of cellulose.Results showed that the catalysts prepared by the two carbonization methods were very different in morphology,but they all contained —OH,—COOH,—SO3H functional groups.For hydrolysis of cellulose,under optimized conditions,cellulose hydrolysis rate was up to 60% or more.%以葡萄糖为碳源,发烟硫酸为磺酸化试剂,分别采用水热碳化法和热解碳化法制备碳基固体酸催化剂.使用扫描电镜、热重分析、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱等对催化剂进行表征,并评价催化剂在纤维素水解反应中的性能.结果表明,两种碳化方式制备的碳基固体酸催化剂在形貌上具有很大差异,但结构上均含有—OH、—COOH和—SO3H官能团,对于纤维素的水解反应,在150 ℃反应3 h,纤维素水解率超过60%.【期刊名称】《工业催化》【年(卷),期】2018(026)002【总页数】5页(P66-70)【关键词】催化剂工程;固体酸催化剂;水热碳化;水解;热解碳化【作者】张玲玲;刘红茹【作者单位】北京服装学院材料科学与工程学院,服装材料研究开发与评价北京市重点实验室,北京市纺织纳米纤维工程技术研究中心,北京100029;北京服装学院材料科学与工程学院,服装材料研究开发与评价北京市重点实验室,北京市纺织纳米纤维工程技术研究中心,北京100029【正文语种】中文【中图分类】TQ426.6;O643.36酸催化反应是化工领域重要的反应之一，酸催化反应的发展趋势是以环境友好的固体酸代替液体酸。
HC基新型抗红外发烟剂研究
幕的抗红外性能得到显著提高，尤其是在远红外波段效果更为明显。
关键词：烟火技术；烟幕；HC；发烟剂；气溶胶；消光系数；红外光谱
中图分类号：TJ53 + 6
文献标识码：A
1引言
HC（ halogenated organic compound）是目前很多国 家装备的主要发烟剂种类之一，如美国 ABC-M5 发烟 罐、M226 发烟榴弹，俄罗斯 CX-15 发烟弹、英国 HCF 发烟榴弹、德国弗斯特 76 mm 发烟榴弹等均将 HC 作 为主要成分。大量实验表明，该发烟剂形成的烟幕能 够对可见光产生显著的遮蔽作用，总遮蔽能力可以达 到 429. 7 m2 ·kg - 1［1］，但对中远红外的遮蔽、干扰作 用非常有限［2］，尤其是在远红外波段平均质量消光系 数小于 0. 1 m2 ·g - 1 。为此，世界各国的科学家和烟幕 研究人员曾不断对其进行改进，设计出了各种型号的 HC 发烟剂，但它们都是以氧化锌和卤素给予体作为 主要成分。表 1 为两种有代表性的 HC 发烟剂配方。
外光源，将黑体辐射炉温度升至 40 ℃ 。对应的另一端 安装热像仪和红外光谱仪。
（2）按比例配制 10 g 发烟剂置于中型烟幕试验 柜中，接好点火用导线。
（3）用事先选择的干净透明膜密封烟幕柜窗口。 （4）记录烟幕柜内温、湿度。 （5）采集本底红外透过光谱和目标的热像图。 （6）启动点火装置进行发烟，等发烟剂完全燃烧 后连续低速搅拌 1 min，之后由试验人员同步采集烟幕 浓度和红外透过光谱。必要时采集烟幕遮蔽红外目标 的热像图。 （7）试验完成后排空烟幕试验柜。 重复（2）～（7）步，对所研究的系列 HC 抗红外发 烟剂形成的烟幕进行测试评价。 2. 3 试验结果 利用热成像仪对烟幕遮蔽景象进行全程监控的结 果表明，当 烟 幕 浓 度 较 低 时，红 外 目 标 的 热 像 十 分 清 楚，随着发烟过程的完成和光路上烟幕浓度的不断增 加，热像与背景逐渐融合，从而表明所研究的配方具有 抗红外作用。图 2、图 3 是在施放烟幕（ HC06 号发烟 剂）前和施放烟幕后 1 min 时对黑体（40 ℃ ）拍摄的红 外热像图片。
药物分析重点
名词解释：①制剂规格（preparations ）：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量（dise/labeled amount）。
②专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
③特定杂质（specified impurities）：指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。
④炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物或挥发性无机药物，在硫酸存在的条件下，进行炭化和炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。
⑤易碳化物（readily carbonizable substances）：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
⑥检测限（limit of detection，LOD）：指试样中被测物质能被检测出的最低量。
（一般信噪比（S/N）为3:1或2:1时）p172⑦线性：系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。
⑧柯伯反应比色法（Kober reaction colorimetry）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。
P377⑨中药分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。
⑩总灰分（total ashes）：指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。
11.中药指纹图谱（traditional Chinese medicine fingerprint）p47812.定量下限（lower limit of quantification-LLOQ）应低于Cmax的10%~5%（1/10~1/20）。
13.提取回收率（extraction recovery）：指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值，通常以%表示。
热重-剑桥滤片捕集-气相色谱／质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为
热重-剑桥滤片捕集-气相色谱／质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为卢岚;杨柳;吴亿勤;杨继;李劲峰;孟昭宇;牟定荣【摘要】为了研究β-胡萝h素的热解行为，采用热重／差热分析（TG／DTA），结合自行设计的剑桥滤片捕集装置，研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况，并推测了β-胡萝卜素的热解机理。
在10℃／min的升温速率、400mL／min空气流量下，通过对β-胡萝b素进行TG／DTA分析，得到其主要热失重区间为200-450℃。
按50℃为一次取样间隔，将整个热失重区间划分为5个小的温度段，各个温度段的逸出产物经捕集处理后，依次进气相色谱-质谱（GC／MS）分析。
根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。
结果表明，该剑桥滤片装置捕集效果明显；β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250～300℃、300350℃两个温度段逸出；热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质；44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。
【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】9页(P109-117)【关键词】剑桥滤片捕集装置;热重差热分析（TG／DTA）;气相色谱-质谱（GC／MS）;β-胡萝b素;热解行为【作者】卢岚;杨柳;吴亿勤;杨继;李劲峰;孟昭宇;牟定荣【作者单位】^p^p【正文语种】中文【中图分类】O657.63类胡萝卜素是烟草中最重要的萜烯类化合物之一，主要包括β-胡萝卜素、叶黄素和番茄红素等。
在烟草的各类胡萝卜素中，β-胡萝卜素的作用十分重要，是烟草香气成分的重要前体物质，其降解产物与烟草的香气质和香气量有着密不可分的关系[1]。
目前针对β-胡萝卜素的研究主要集中于从烟草中的提取[2]、分析检测[3]等，关于其热解行为研究的报道较少，且主要采用在线裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术[4]。
三唑酮类含能化合物的分子设计、合成及性质研究
三唑酮类含能化合物的分子设计、合成及性质研究由于三唑酮化合物中含有大量的N–N、C–N和N=N键,因而具有很高的正生成热、化学潜能。
分子中的高氮、低碳氢含量,使其密度高且易达到氧平衡,因而在高能炸药、气体发生剂、信号推进剂和无烟烟火剂等领域广泛应用。
设计与合成结构新颖、性能优越的多氮含能化合物成为新型材料领域热点。
本文采用密度泛函理论DFT-B3LYP/6-311+G**对以4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮（ATO）、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（NTO）和4,4’-偶氮基-二（1,2,4-三唑-5-酮）（ZTO）为母体的三唑酮类硝基衍生物的几何构型进行全优化,并对其电子结构、标准气态生成热、密度以及爆速和爆压进行理论研究。
采用不同的硝化剂对ATO、NTO以及ZTO进行硝化反应,通过红外、核磁、元素分析和x-射线单晶衍射技术对物质结构进行表征,并对目标化合物的热分解行为、热安全性进行分析和评价。
ATO、NTO和ZTO硝基衍生物分子中三唑酮环具有一定的芳香性。
化合物1,4-二硝基-1,2,4-三唑-5-酮（III）、3,4-二硝基-1,2,4-三唑-5-酮（VIII）、1,3,4-三硝基-1,2,4-三唑-5-酮（IX）和N,N’-二硝基-4,4-偶氮基-1,2,4-三唑酮（XI）高温裂解的引发键可能均始于N–NO<sub>2</sub>,其键解离能在144.14–374.35 kJ·mol<sup>-1</sup>之间;而化合物3-硝基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮（IV）、和3,3’-二硝基-4,4-偶氮基-1,2,4-三唑-5-酮（XII）中高温裂解的引发键可能均始于C–NO<sub>2</sub>,其键解离能在352.40–376.98kJ·mol<sup>-1</sup>之间。
五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）
五大材料热性能分析方法（TG，TMA，DSC，DMA，DETA）以下为正文：热分析简介热分析的本质是温度分析。
热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。
按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。
材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。
热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。
(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。
应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。
原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。
TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。
图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。
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TG-DTA方法用于橙色发烟剂配方设计研究郜永;关华;宋东明;杜珺【摘要】为了提高有色发烟剂配方设计效率，使用TG/DTA热分析技术对染料和KClO3/可燃剂体系进行分析，快速筛选出适合发烟剂体系的染料和可燃剂，并进行配方设计和发烟效果测试。
选择最合适反应体系的染料1#与乳糖和KClO3作为原材料进行配方设计，测试发烟剂体系发烟时间为18s，烟雾为橙色，燃烧后残渣疏松多孔，发烟剂体系OB=-41.7%。
%In order to improve the efficiency of smoke agent formulation design, the dye and KClO3/combustible agent system was analyzed, using TG / DTA thermal analysis technique, the suitable dye and combustible agent in smoke agent were selected rapidly, so the formula was designed and the smoke effect was tested. Selecting the most suitable dye NO.1 as the dye, KClO3 as oxidant and lactose as combustible agent to design the formula, the fuming time of smoke agent system is 18s, the smoke color is orange without any flame, the combustion residue is porous, and the OB of smoke system is -41.7%.【期刊名称】《火工品》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P22-25)【关键词】发烟剂;TG/DTA;KClO3;乳糖;染料【作者】郜永;关华;宋东明;杜珺【作者单位】南京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，江苏南京，210094;南京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，江苏南京，210094;南京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，江苏南京，210094;南京理工大学爆炸科学与技术国家重点实验室，江苏南京，210094【正文语种】中文【中图分类】TQ567.4+2橙色烟雾信号是船舶行驶必须装配的救援信号[1]，在设计时面临原料选择、配比确定等众多问题，并且研发周期较长，而DTA/TG热分析技术具有准确快速地测定含能材料的物化反应过程的特点，可以为发烟剂原材料的性能进行研究选择，所以在设计橙色发烟剂时结合热分析方法可以快速选择原料配比，缩短研发周期。
目前，国内外对于发烟剂的研究主要集中在配方设计、发烟结构设计、理论计算等方面[2]。
刘洪艳[3]论述了发烟剂及其形成机理；宋志民、赵家玉等[4]设计了对人体无害的环保型红、黄、蓝彩色发烟剂；唐萌、谈伟君等[5]使用正交试验表设计了烟雾剂的组分和配方；赵陕冬、马永忠等设计了一种新型的蓝色发烟剂[6]；杨建辉、姚增铜等[7]介绍了国产的发烟手榴弹和发烟罐等发烟装置；高元科、仵和平等[8]通过设计发烟装置和装药结构延长发烟时间；张全可、赵传新等[9]设计研究了设计了一种输入能量小、输出能量大、点火能力强，且输出点火时间相对较短的新型点火装置。
王金生、刘艳、余庆等[10]用热分析方法研究了赤磷发烟剂的相容性等问题。
本文将DTA/TG等热分析技术与发烟剂配方设计相结合，更有效率地设计一种适用于海上救援用的橙色发烟剂。
1 实验原料及仪器氯酸钾：济宁佰一化工有限公司，分析纯，过筛80目；乳糖：惠兴生化试剂有限公司，过80目筛；蔗糖：惠兴生化试剂有限公司，过80目筛；玉米淀粉：上海赛翁福农业发展有限公司，过80目筛；超级生粉：上海赛翁福农业发展有限公司，过80目筛；木薯粉：上海赛翁福农业发展有限公司，过80目筛。
仪器设备：HCT-2微机差热仪，北京恒久热温仪器厂。
2 发烟剂原料选择2.1 氧化剂选择发烟剂中染料在高温下会分解影响成烟效果，所以要求氧化剂在低温下能够点火和反应。
通常采用KClO3、KClO4和硝酸盐作为氧化剂，但是大量研究实验表明效果最好的为KClO3，其分解温度为370～400℃。
在遇到可燃剂时由于可燃剂碎片的进入松弛KClO3的晶格，从而降低反应温度，提高反应性，所以本文选择KClO3作为氧化剂[11]。
2.2 染料的选择图1是4种待选染料的热分析图。
从图1中可以看到，染料的升华温度都在210～330℃之间，升华时伴随吸热过程。
表1为4种染料的热分析数据，结合表1可以看到，1号染料的失重率最高，达到100%完全升华，其次为3#和4#，约90%，最低的为2#，只有65.08%，从热分析后坩埚内部情况可以看到，1号升华干净，3#和4#均有残留，2#残留物更多，在底部结块；分析4种不同染料的单位焓变，1#最高，达到10.55J/g，3#和4#相差不大，分别为3.76J/g和3.31J/g，而2号几乎无吸热反应。
有色发烟剂染料选择时要求染料尽量升华，升华速率尽可能快，以免在做成弹药时产生过多残渣，同时应避免染料氧化影响烟色，所以选择1#作为本次橙色发烟剂的染料。
表1 4种染料的热分析数据Tab.1 Thermal analysis data of four dyes2.3 可燃剂的选择有色发烟剂的可燃剂不能选择金属粉等与氧化剂反应过于迅速、燃烧热量过高的材料，以防止染料分解氧化，尽可能要求可燃剂燃烧产生大量气体带走升华染料，所以一般选择碳水化合物作为可燃剂[11]。
本文用热分析方法研究乳糖、蔗糖和几种淀粉等常见的碳水化合物与KClO3的反应，并结合染料的热分析情况，从中选取适合橙色发烟剂的可燃剂。
图2为5种不同碳水化合物可燃剂与氯酸钾反应的TG/DTA曲线，表2为热分析数据。
表2 5种可燃剂与KClO3反应体系的热分析数据Tab.2 Thermal analysis data of different reaction between KClO3 and combustible agent当KClO3与碳水化合物在负氧平衡条件下反应时，剩余的残渣应该只有KCl，所以失重率应该在42.5%。
从图2中可以看到，这几种体系的失重率都高于理论值，这是因为生成物中产生的气体带走部分残渣所致。
从图2、表2中可以看到，蔗糖和氯酸钾的起始反应温度较低，在167.5℃就可以反应，乳糖和氯酸钾在195.9℃，而淀粉类都在240～250℃之间；从反应焓变来看，蔗糖为8.58J/g，乳糖为8.38J/g，玉粉淀粉由于其中添加剂的缘故反应焓变较低，只有4.66J/g，超级生粉和木薯粉在5.4J/g左右。
在2.2节中选择染料1#作为染料，其升华温度在279.4℃，单位焓变为10.55J/g，对比KClO3+可燃剂体系发现，淀粉类放热量远低于单位染料1#升华吸热，且初始反应温度较高，又在染料升华区间，做成配方之后不易点火。
对比几种体系的失重率发现，超级生粉和木薯粉与乳糖相近，都在83%以上，而玉米淀粉由于食用添加剂的原因只有72%，但是蔗糖较低，只有69%，所以如果使用蔗糖作为添加剂时可能带来残渣残留较多，影响发烟效果，而且蔗糖与氯酸钾反应温度太低，可能带来感度问题，所以综合考虑，选择乳糖作为可燃剂。
3 配方设计通过TG/DTA技术对于染料和可燃剂的分析，最终确定以KClO3为氧化剂，乳糖为可燃剂，染料1#作为染料。
同时选择酚醛树脂作为粘合剂进行配方研究。
KClO3和乳糖的反应方程式：生成CO2时：8KClO3+C12H22O11∙H2O®8KCl+12CO2+12H2O生成CO时：4KClO3+C12H22O11∙H2O®4KCl+12CO+12H2O当KClO3和乳糖反应生成CO2时氧化剂和可燃剂的质量比为2.72∶1，当生成CO时的质量比为1.36∶1，通过调节氯酸钾和乳糖的比例可以控制放热量，但是当氯酸钾含量过高时会提高放热量氧化染料分子，当乳糖含量过高时会造成生成物中残渣量，所以应控制w氯酸钾∶w乳糖在1.36～2.72之间。
同时，染料的使用量也会影响发烟剂效果，通常染料的使用量在45%～55%之间，本研究取染料为45%，粘合剂为酚醛树脂5%，调节不同比例的氯酸钾和乳糖配制10g药剂，并压制成密度1.4g/cm2、直径18mm的药柱，观察发烟性能。
表3 不同比例的氯酸钾和乳糖发烟性能Tab.3 Smoke producing performance of KClO3 and lactose with different proportion表4 发烟剂氧平衡计算Tab.4 Calculation of smoke agent oxygen balance由表3可以看到，当加入KClO3含量过高时体系温度高，容易产生火焰，氧化染料，碳化残渣，使得发烟后期效果变差。
而当氧化剂含量过低时影响反应速度和烟雾浓度。
所以氯酸钾含量在30%左右，乳糖含量在20%左右，染料含量45%，粘合剂5%时可以获得较为满意的橙色发烟效果。
氯酸钾氧平衡+32.7%，乳糖氧平衡-112%，酚醛树脂-206%，体系里染料不参与反应，所以配方30% KClO3+20%C12H22O11∙H2O+5%(C6H6O∙CH2O)x+45%染料的氧平衡结果如表4所示为-41.7%。
可以看到该配方为负氧平衡，在反应时可以利用空气中的氧而不产生火焰，通过对比标准色板发现烟色为橙色，燃烧后残渣质量约为总重的25%。
4 结论（1）通过DTA/TG方法将染料的热分析结果和KClO3与不同碳水化合物反应的分析结果结合，可以快速选择可燃剂和染料原料。
（2）采用 DTA/TG分析染料1#的失重率为100%，单位质量焓变为10.55J/g，升华起始温度279.4℃。
KClO3和乳糖反应体系的失重率为83.92%，单位质量焓变为8.38J/g，反应起始温度195.9℃。
（3）当发烟剂配方为30%左右氯酸钾，20%左右乳糖，45%染料，5%粘合剂时可以获得满意的橙色发烟效果，其氧平衡OB=-41.7%，10g药剂可持续稳定无火焰燃烧18s。
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