扫描电镜的图像分析
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
扫描电镜图像分析仪在矿物鉴定中的应用
扫描电镜图像分析仪在矿物鉴定中的应用郭 嘉（山东省第一地质矿产勘查院，山东 济南 ２５００１３）摘 要：在传统的矿物鉴定中，难以立体地描述矿石样本中的矿物类型及所在区域，因此将扫描电镜图像分析仪应用于矿物鉴定中。
论述扫描电镜图像分析技术原理，归纳总结电子束击打在矿石样本表面后形成的分散电子类型，并分别描述其性质，分析该技术的优势，包括分辨率高、具备三维立体结构等。
论述扫描电镜图像分析仪在矿物鉴定中的应用方法，通过矿石自身的导电性能，区分所需扫描电镜种类及参数，分析不同矿石中的元素组成含量，推断矿石具体成分，寻找页岩结构中的微小孔隙。
关键词：扫描电镜图像分析仪；矿物鉴定；岩石矿物鉴定；扫描电镜；电镜图像分析中图分类号：Ｐ５７５．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１７－０２０９－２Application of Scanning Electron Microscope Image Analyzer in Mineral IdentificationGUO Jia（Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｆｉｒｓｔ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｊｉ’ｎａｎ ２５００１３，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ， ｉｔ ｉｓ ｄｉｆｆｉｃｕｌｔ ｔｏ ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅ ｔｈｅ ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ａｒｅａｓ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｉｎ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅｓ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｍａｇｅ ａｎａｌｙｚｅｒｓ ａｒｅ ｕｓｅｄ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ． Ｄｉｓｃｕｓｓ ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｍａｇｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｓｕｍｍａｒｉｚｅ ａｎｄ ｓｕｍｍａｒｉｚｅ ｔｈｅ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｓｃａｔｔｅｒｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ ｆｏｒｍｅｄ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂｅａｍ ｈｉｔｓ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｅ ｓａｍｐｌｅ， ａｎｄ ｄｅｓｃｒｉｂｅ ｔｈｅｉｒ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ． Ｄｉｓｃｕｓｓ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｍａｇｅ ａｎａｌｙｚｅｒ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｅ ｉｔｓｅｌｆ， ｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｔｙｐｅｓ ａｎｄ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ， ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｒｅ， ｉｎｆｅｒ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｏｒｅ， ａｎｄ ｌｏｏｋ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｈａｌｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ． Ｔｉｎｙ ｐｏｒｅｓ．Keywords: ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｍａｇｅ ａｎａｌｙｚｅｒ； ｍｉｎｅｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ； ｒｏｃｋ ｍｉｎｅｒａｌ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ； ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ； ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ ｉｍａｇｅ ａｎａｌｙｓｉｓ我国的工业发展对矿石有极大的需求，因此合理并及时地大范围开采矿物资源是满足人们生产和生活的前提。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和⼯作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品，通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描，与样品相互作⽤产⽣各种物理信号．这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号．最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点，是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多，⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内，（⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整，放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束．作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号，前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度，后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分，电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材（材料分析⽅法），并结合实验室现有的扫描电镜进⾏，在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来，⼤于10nm时，虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦，但因其能量较低以及平均⾃由程较短，不能逸出样品表⾯，最终只能被样品吸收。
扫描电镜分析简介ppt
• 景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由右下图可知， 扫描电镜的景深F为：
d0临界分辨本领， ac电子束的入射半角
扫描电镜应用实例
断口形貌分析 纳米材料形貌分析 在微电子工业方面的应用
断口形貌分析
扫描电镜显微分析简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜
扫描电镜显微分析简介
概况 扫描电镜的优点 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 应用举例
概况
扫描电子显微镜简称扫描电镜，英 文缩写：SEM。为适应不同要求，在扫描电 镜上安装上多种专用附件，实现一机多用， 使扫描电镜成为同时具有透射电子显微镜 （TEM）、电子探针X射线显微分析仪 （EPMA）、电子衍射仪（ED）等多种功能 的一种直观、快速、综合的表面分析仪器。
电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路 所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电 源。
扫描电镜的主要性能
放大倍数 分辨率 景深
扫描电镜的主要性能
放大倍数
M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上
的扫描振幅。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍，介
背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表 面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平 均原子量的区域差别。
二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描 电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。
X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电 子跃迁至内层时发出的光子。
其他信号
俄歇电子：入射电子在样品原子激发内层电 子后外层电子跃迁至内层时，多余能量转移 给外层电子，使外层电子挣脱原子核的束缚， 成为俄歇电子。
扫描电镜分析
扫描电镜分析扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高精度显微镜，能够以极高的放大倍数观察样品的微观结构和形貌。
通过利用电子束对样品进行扫描，SEM能够提供比光学显微镜更高的分辨率和放大倍数。
本文将介绍扫描电镜的工作原理、应用领域以及其在科研和工业中的重要性。
扫描电镜的工作原理是基于电子的性质和电磁场的作用。
它通过发射高能电子束，并将电子束聚焦到极小的尺寸，然后扫描在样品表面。
当电子束与样品的表面交互作用时，会产生许多信号，包括二次电子、背散射电子、特征X射线等。
这些信号接收后，经过电子学系统的处理和分析，最终形成样品的显微图像。
由于扫描电镜的电子束具有很小的波长，因此它能提供更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更加详细的微观结构。
扫描电镜在许多领域都有广泛的应用。
在材料科学中，它可以用来研究材料的表面形貌和微观结构，对材料的组成和纳米尺寸的特征进行分析。
在生物学研究中，扫描电镜可以观察生物细胞、组织和器官的内部结构，对病毒、细菌等微生物进行观察和分析。
在纳米科技领域，扫描电镜可以研究纳米材料的制备和性质，包括纳米颗粒、纳米材料的形貌和尺寸分布等。
此外，扫描电镜在矿物学、工业品质检测、环境科学和考古学等领域也有广泛应用。
在矿物学中，扫描电镜可以对矿石和矿物进行分析，帮助确定它们的成分和结构。
在品质检测中，扫描电镜可以用于检查和验证产品的表面和微观结构，确保产品符合质量标准。
在环境科学中，扫描电镜可以用来研究大气颗粒物、水质中的微生物和化合物等。
在考古学研究中，扫描电镜可以协助鉴定古代人工制品的材质和表面特征，帮助研究人员了解古代文化和技术。
扫描电镜在科学研究和工业生产中具有重要的地位。
它能够提供高分辨率的显微观察，帮助科学家们深入了解材料的微观结构和形貌，从而促进科学研究的发展。
在工业领域，扫描电镜可以用于质量控制和产品改进，确保产品具有良好的性能和质量。
扫描电镜图像的分析
100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体 均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值；复合材料（如固体推动剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都能够使用图像处理、分析功能，有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易汇集、团聚（如下图）、在水中尤其难于分散旳特征，老式旳湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法）就无法得到真实旳粒度成果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品旳粒度分析，同 步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完毕；不然，就要手工测量每个颗粒旳粒度，然后进行统计处理。
扫描电镜知识汇总
扫描电镜（SEM）超全知识汇总真空技术扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。
▲图1. 扫描电子显微镜特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。
基本结构从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。
通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。
2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
3、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电镜实验报告图像分析怎么写
扫描电镜实验报告图像分析怎么写一、引言扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是一种常用的高分辨率表面形貌分析仪器，广泛应用于材料科学、生物学、纳米科技等领域。
本实验旨在利用扫描电镜对样品进行观察和分析，掌握图像分析技巧，并结合实际图像进行详细分析，从而深入了解样品的表面形貌和微观结构。
二、实验方法1. 样品制备：选择需要观察的样品，根据不同的要求进行制备，如金属材料可以进行抛光、腐蚀处理，生物样品可以进行固定和超薄切片等。
2. 仪器操作：将制备好的样品放入扫描电镜的样品台上，调节加速电压和放大倍数等参数，开始观察和拍摄图像。
3. 图像获取：通过扫描电镜获取样品的图像，并保存在电脑上，以备后续的图像分析工作。
三、图像分析1. 图像质量评估：首先对所获得的图像进行质量评估。
评估图像的对比度、噪声、清晰度等指标，确保图像的质量符合要求。
可以通过测量像素密度、区域灰度分布等方法进行评估。
2. 图像预处理：针对图像中存在的噪声、伪影等问题，可以对图像进行预处理。
例如，可以利用图像处理软件进行滤波、增强对比度等操作，以提高图像清晰度和可视化效果。
3. 形貌分析：通过对图像进行形貌分析，可以获得样品的表面形貌特征。
可以使用图像处理软件中的测量工具来计算样品的颗粒大小、距离、角度等参数。
同时，可以根据图像中的拓扑结构特征，推测样品的形成过程和相互关系。
4. 结构分析：通过图像分析，可以对样品的微观结构进行分析。
可以从图像中观察并描述样品的晶体结构、纤维形态等。
同时，可以对样品中存在的裂纹、孔洞等缺陷进行分析，评估样品的完整性和质量。
5. 成分分析：在图像分析的基础上，可以借助图谱分析和能谱分析等技术手段，对样品的成分进行分析。
通过识别元素的峰位和峰强，可以得到样品的成分组成，进一步了解样品的化学特性。
四、实验结果与讨论本次扫描电镜实验中，我们选择了一块金属样品，并进行了抛光和腐蚀处理。
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4.4.2 能谱仪的分辨率
能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重 要的性能指标，以全峰半高宽（FWHM）计量。一般在探头装入电镜样品室之 前，生产厂家采用3000cps计数率,选用适宜值的放大器时间常数，用Fe55放射 源测定分辨率。实际上，新的能谱仪安装验收时，一般使用Mn标样直接测量 MnKa线的谱峰半高宽，作为验收分辨率指标。这是鉴定能量分辨率最简单的 方法，误差较大。能谱仪的能量分辨率主要取决于检测器及放大器的质量；另 外，实际使用中还与计数率、时间常数和环境温度有关。目前，商品能谱仪分 辨率一般优于130ev。
图4.23 金相组织光镜照片 500× 检测仪器：MEF4M金相显微镜及图像分析系统（德国LEICA）
检测日期 2006.4.7 试样名称:油管（钢材）2006-516
3 背散射电子像（BEI）观察
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测
器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细 节, 远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的 定性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处 的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助 背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内 部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观 察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, MgZn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。
（1）2000X
（2） 2000X
（3）2000X
（4） 2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
(3) 2000X
黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织
(1) 500X
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
SEM放大倍数误差的鉴定, 一般用铜制栅网、标准尺 和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用 于高倍检查，允许误差为士5%。
2 典型的形貌像（二次电子像SEI）
图4.2 喷金碳颗粒5万倍SEM照片
图4.3 喷金碳颗粒20万倍SEM照片
图4.6 高分子微球5万倍照片
图4.4 高分子微球4万倍照片
M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面 的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图 像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优 点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察 部分微区表面的精细形貌结构。
另外，还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念，它 是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：
图4.5 彩色荧光屏涂层1万倍照片 图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍
图4.8 滤纸照片 3000x 图4.10 RDX 5000X
图4.9 滤纸照片 1000x 图4.11 高分子微球1万倍照片
图4.12~图4.18是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机 械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属 夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。
100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.5.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
使用SEM法时应该注意：
（1）SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是通 过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时， 忽略、漏检1个10μm的颗粒相当于忽略、漏检1000个1μm颗粒的影响。 所以，大颗粒对Dv的影响是很大的，可用表4.2的数据说明。
表4.2 大颗粒对粒度结果的影响
由表4.3看出，随着测量颗粒数的增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗
粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
（3） 测量结果误差：从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度测量
1074个颗 粒
SEM粒度测量法
1千倍， 2千倍 824个 205个
MS激光 Coulter 粒度仪 粒度仪 （英国 （美国） Malvern）
体均粒度 Ｄv
7.90
7.91 7.85 7.60
7.74
数均粒度 Ｄn
5.57
5.61 5.43
中位粒度 Ｄ50
7.65
7.69 7.76 7.37
7.31
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。
扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子 束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度 为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为10μm, 则放大倍 数M为：
误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测 量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均粒度的误差就为长 度测量误差值的立方。
5 样品成分的定性、定量分析
4.4.1 试样要求
EDS能够分析有机物（如高分子聚合物、生物细胞、植物）、无机物（如金属、 氧化物、矿物盐类）、复合材料（有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外 壳），样品状态可为块状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物（当然要进行分离、干 燥），能定性给出这些样品的元素组成。过去，做EDS分析要求样品表面光滑， 现在没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。为了得 到准确的定量结果，还是使样品表面尽量平滑。另外，对样品的要求还有：（1） 有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如C、N、O、 F)的样品，最好先在样品表面上喷涂碳膜；（2）试样尺寸：越小越好，特别是分 析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响；大试样，会放出较多气体， 影响真空和带来污染；（3）均质、有代表性、无磁性、无污染。(4)粉体样品：细 颗粒可依靠自身的表面吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台表面上，要有适 当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样 的成分，若有铜或铝，就相应地使用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做 EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做EDS时最好用压片 机制成快状。
空间分辨率指入射电子束与试样相互作用体积的大小，近似等于相互作用体 积的最大直径，它取决于试样的原子序数、电子束的能量（即加速电压、束斑 电流）。空间分辨率的值(即相互作用体积的直径)愈大，空间分辨率越差。做 细颗粒或薄膜样品的成分分析时，要特别注意选择合适的测定条件，以保证最 佳的空间分辨率。
扫描电镜的图像分析
主讲：金永中 2010年10月
1 分辨率和放大倍数
扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小 细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或 两个细节之间的最小距离表示，如上图示。
分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是 日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金的背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、标准粒子微球的粒度定值；复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。现在的EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易聚集、团聚（如下图）、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同 时它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完成；否则，就要手工测量每个颗粒的粒度，然后进行统计处理。