实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途
扫描电子显微镜的结构原理和功能用途扫描电镜简介电子源发射的电子束经过电磁透镜的电子光学通路聚焦，电子源的直径被缩小到纳米尺度的电子束斑，与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在样品表面一定微小区域内，逐点逐行扫描。
电子束与样品相互作用，从样品中发射的具有成像反差的信号，由一个适当的图像探测器逐点收集，并将信号经过前置放大器和视频放大器,用调制解调电路调制显示器上相对应显示像素的亮度，形成我们人类观察习惯的，反映样品二维形貌的图像或者其他可以理解的反差机制图像。
由于图像显示器的像素尺寸远远大于电子束斑尺寸，（0.1mm/1nm=100,000倍）而且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，这样显示器上的图像相当于把样品上相应的微小区域进行了放大。
通过调节扫描线圈偏转磁场，可以控制电子束在样品表面扫描区域的大小，理论上扫描区域可以无限小，但可以显示的图像有效放大倍数的限度是扫描电镜分辨率的限度。
模拟图像扫描系统：样品上每个像素模拟信号直接调制阴极射线管对应显示像素的亮度，由于生成一幅高质量图像一般需要数秒或者数十秒/帧，所以模拟电镜使用慢余辉显像管终端显示一幅活图像，为了便于在显像管上观察图像，需要暗室，操作者可按照一定规程调整仪器参数，如图像聚焦，移动样品台搜索感兴趣区域，调节放大倍数，亮度对比度，消象散等从而获得最佳的图像质量。
模拟图像输出采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。
自1985年以来，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。
数字图像扫描系统：样品上每个像素发出的成像信号，被图像探测器探测器后，经过前置放大器，和视频放大器放大，直接进行信号数字化，然后存储在图像采集卡的帧存器，形成数字图像数据，图像数据可被电镜操作软件读取，操作者在图形交互界面（GUI)上对图像进行调整控制，并把调整好的数字图像存储在计算机中硬盘中。
模拟控制是控制信号不经过计算机软件,直接由操作台按键旋钮等对执行机构进行控制,属于人工手动控制,控制精度由操作者观察仪表盘的变化决定.例如高压电源,扫描线圈,探测器电源,电子枪控制，磁透镜控制,样品台的运动控制等等。
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
扫描电子显微镜(SEM)-PPT课件
特征X射线发射
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射， hc 此时X射线的波长为： K EK EL2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 K • X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 2 Z
三、吸收电子 （absorption electron）
• 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量 损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子 产生），最后被样品吸收。 • 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表， 就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收 电子提供的。 • 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散 射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸 收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图 像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子 像的反差是互补的。
• 背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入 射电子。 • 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 • 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形 成非弹性背散发固体产生的 四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下 关系： i0=ib+is+ia+it 式中：ip ib is ia it 是透射电子强度。
将上式两边同除以i0 η+δ+a+τ =1 式中：η= ib/i0 δ= is/i0，为二次电子发射系数； a = ia/i0 τ = it/i0，为透射系数。
扫描电子显微镜的原理及应用
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扫描电子显微镜的原理及应用
一、实验目的与任务
1.了解扫描电镜的基本结构和原理。
2..掌握扫描电镜试样的制备方法。
3. 熟悉利用二次电子信号拍摄扫描电镜照片。
二、扫描电镜的基本结构和原理
扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号收集处理显示系统、真空系统、供电控制系统和冷却系统等六部分组成。
图1为其结构原理示意图。
图1 扫描电镜机构原理图
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度。
扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
三、实验内容：
1.介绍扫描电子显微镜的生产厂家型号构造和工作原理.
2.讲解并演示扫描电镜试样的制备方法
3.讲解什么是二次电子，演示利用二次电子信号拍摄扫描电镜照片。
四、实验数据及处理
1、简述扫描电子显微镜的基本组成和工作原理。
2. 什么是二次电子？如何利用二次电子信号拍摄扫描电镜照片？
3. 扫描电镜对试样有何要求？应如何制备？。
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
扫描电子显微镜的构造和工作原理
扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，它通过使用聚焦的电子束来替代传统显微镜中使用的光束，从而能够观察到非常小尺寸的物体或细节。
SEM的构造和工作原理如下：构造：1.电子源：SEM使用热电子发射或场致发射的方式产生电子束。
常用的电子源是热丝电子枪，其中一个被称为热阴极的钨丝加热电子产生材料，产生电子束。
2. 电子透镜系统：SEM中有两个电子透镜，分别称为透镜1（即准直透镜）和透镜2（即聚经透镜）。
透镜1和透镜2的作用是使电子束呈现较小的束斑（electron beam spot），从而提高分辨率和放大率。
3. 检测系统：SEM的检测系统包括两个主要部分，即二次电子检测器（Secondary Electron Detector，SED）和回散射电子检测器（Backscattered Electron Detector，BED）。
SED主要用于表面形貌观察，它能够检测到由扫描电子激发的二次电子。
BED则用于分析样品的成分和区分不同物质的特性。
4.微控样品台：SEM中的样品台可以精确调整样品位置，使其与电子束的路径重合，并且可以在不同的方向上转动，以便于观察不同角度的样品。
5.显示和控制系统：SEM使用计算机控制系统来控制电子束的扫描和样品台的移动，并将观察结果显示在计算机屏幕上。
工作原理：1.电子束的生成：SEM中的电子源产生高能电子束。
电子源加热电子发射材料，如钨丝，产生高速电子束。
2.电子透镜系统的聚焦：电子束经过透镜1和透镜2的聚焦，使其呈现出较小的束斑。
3.样品的扫描：样品台上的样品被置于电子束的路径中，并通过微控样品台控制样品的位置和方向。
电子束扫描过样品表面，通过电磁透镜和扫描线圈控制电子束的位置。
4.二次电子和回散射电子的检测：电子束与样品相互作用时，会产生二次电子和回散射电子。
二次电子是由电子束激发样品表面产生的电子，可以用来观察样品的表面形貌。
扫描电子显微镜的原理及应用实验
扫描电子显微镜的原理及应用实验1. 简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束扫描样品表面并获取图像的仪器。
相比传统的光学显微镜，扫描电子显微镜具有更高的分辨率和更大的深度视野，能够观察到更加细微的结构和表面形貌。
2. 原理扫描电子显微镜的工作原理是利用电子束与样品相互作用并产生不同信号的原理。
主要包括以下几个步骤：2.1 电子束产生扫描电子显微镜使用热阴极或场发射阴极产生电子束。
电子束经过聚焦系统的聚焦后，形成一个细小的束斑。
2.2 电子束扫描和探测电子束通过扫描线圈进行水平和垂直方向的扫描。
样品的表面与电子束相互作用，产生多种信号，如二次电子（Secondary Electrons，SE）、反射电子（Backscattered Electrons，BSE）等。
2.3 信号响应与检测不同的信号在显微镜中被收集和检测。
二次电子主要用于获得样品表面拓扑信息，反射电子则用于获取样品的组成成分和晶体结构信息。
2.4 图像重建和显示收集到的信号经过放大、调制、转换等处理后，通过显示器显示出样品的图像。
图像的亮度和对比度可以通过调节各种参数来优化。
3. 应用实验3.1 表面形貌观察利用扫描电子显微镜可以观察到样品表面的形貌特征，例如微观纹理、晶体结构等。
这对于材料科学、地球科学以及生物学等领域的研究具有重要意义。
3.2 粒径测量通过扫描电子显微镜观察样品表面的颗粒，可以进行颗粒的粒径测量。
结合适当的图像处理软件，可以对颗粒的大小、形状等进行分析。
3.3 成分分析通过检测反射电子信号，可以分析样品的成分和元素分布情况。
利用能谱仪，可以进行能谱特征分析，获得样品中元素的种类和含量。
3.4 结构分析扫描电子显微镜可以观察到样品的晶体结构和纹理信息。
结合电子衍射技术，可以进一步分析样品中的晶体结构、晶体取向以及晶界等细节。
3.5 故障分析对于材料科学和工程领域的故障分析，扫描电子显微镜是一种常见且有效的工具。
扫描电子显微镜 引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点PPT课件
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电 子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量 小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才 能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
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结论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
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钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×
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扫描电镜的主要性能与特点
▪放大倍率高（M=Ac/As）
▪分辨率高（d0=dmin/M总） ▪景深大（F≈ d0/β）
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能谱定性分析主要是根据不同元素之 间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过 EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线， 即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度 快，但由于它分辨率低，不同元素的特征 X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断 才能获得正确的结果，分析过程中如果谱 峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合 分析，这样往往可以得到满意的结果。
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实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
一、实验目的
1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介
扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察
1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。
随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。
因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高，一般约在3~6nm。
其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辩率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高压、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关。
在最理想的状态下，目前可达到的最佳分辨率为1nm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因，裂纹的扩展途径以及断裂机制。
图5-2是比较常见的金属断口形貌二次电子像。
较典型的解理断口形貌如图5-2a所示，在解理断口上存在有许多台阶。
在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。
准解理断口的形貌特征见图5-2b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。
沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图5-2c。
图5-2d显示的是韧窝断口的形貌，在断口上分布着许多微坑，在一些微坑的底部可以观察到夹杂物或第二相粒子。
由图5-2e可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。
图5-2示出的具有不同形貌特征的断口，若按裂纹扩展途径分类，其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂。
显然沿晶断口的裂纹扩展是沿晶表面进行的。
图5-1 扫描电镜主机构造示意图
图5-2 几种具有典型形貌特征的断口二次电子像
a) 解理断口b) 准解理断口 c)沿晶断口d) 韧窝断口e) 疲劳断口
图5-3是显示灰铸铁显微组织的二次电子像，基体为珠光体加少量铁素体，在基体上分布着较粗大的片状石墨，与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。
为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当的深一些。
表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(如氧化膜、镀膜、磷化膜等)的结晶形态。
这类样品一般不需进行任何处理，可直接观察。
图5-4是低碳钢板表面磷化膜的二次电子像，它清晰地显示了磷化膜的结晶形态。
3．原子序数衬度观察原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。
实验证明，在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。
在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。
由此可见，背散射电子像中不同区域衬度的差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。
吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。
原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。
图5-3 灰铸铁显微组织二次电子像图5-4 低碳钢板磷化膜结晶形态二次电子像图5-5是Al-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像。
由图可见，基体α-Al固溶体由于其平均原子序数较大，产生背散射电子信号较强，显示较亮的图像衬度。
在基体种平行分布的针状相为铝锂化合物，因其平均原子序数小于基体而显示较暗的衬度。
图5-5 Al-Li合金铸态共晶组织的背散射电子像
a) 横截面b) 纵截面
在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，因此，信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小，信号强度较低。
尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因无法到达探测器而不能被接收。
所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时，只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。
四、实验报告要求
1．扫描电镜的基本结构及特点
2．说明扫描电镜表面形貌衬度和原子序数衬度的应用。