EDTA滴定法测定硫酸根

EDTA 滴定法

测

定

硫

酸

根

实验操作说明

EDTA滴定法测定硫酸根1．主要仪器和试剂

瓷蒸发皿，带刻度的250mL；

锥形瓶25mL；

酸式滴定管；

刚果红试剂或广泛P H 试纸；

马弗炉；

盐酸：(1+49)；

EDTA标准溶液(约0．01mol／L)：

称取3．72g二胺四乙酸二钠溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到标线。

锌标准溶液标定：精确称取0．6538g纯锌，溶于(1+1)盐酸中(6mL)，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即为0．1 OOmol／L锌标准溶液。吸取此溶液25．00mL置于锥形瓶中，加入75mL水及10mL氨一氯化铵缓冲液，3滴5％铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为蓝色为终

点。记录用量，用下式计算其浓度：C =C，V，／V．

(1)式中：Cl--- EDTA标准溶液浓度(mol／L)；

Vl---消耗EDTA标准溶液体积(mL)；

c2---锌标准溶液浓度(mol／L)；

V2---锌标准溶液体积(mL)。

氨---氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于500mL水中，加l00mL浓氨水，用水稀释至l000rnL，得pH=l0的缓冲溶液。5％铬黑T指示剂：称取0．5g铬黑T，溶于lOOmL水中，储存于棕色瓶中，紧塞备用。钡、镁混合液：称取3．

05g氯化钡(BaC1，-2H，O)和2．5g氯化镁(MgC1，·6H，O)溶于100mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液浓度(Mg2 + +Ba2+ )= 0．025mol ／L。(1+1)盐酸：优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。

2、实验方法

(1)称取草酸样品1 0g(精确到0．0002g)于已干燥的蒸发皿中，在马弗炉200℃灼烧约2h至草酸全部挥发，加入少许水，转移至250mL锥形瓶中，加水至50mL，滴加(1+1)盐酸，使刚果红试纸由红变蓝色(或调节pH到4左右)，加热煮沸l一2min，以除去二氧化碳。

(2)趁热加入4mL钡镁混合液，同时不断摇动，加热至沸，保持10— 20rain，从电炉上取下，沉淀6h(或放置过夜)后滴定。

(3)滴定前补充蒸馏水保持锥形瓶里的溶液为5 0m L，加入(1+1)氨水调节pH 值约为8—9，加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色，记录EDTA标准溶液用量。

(4)同时做空白试验。

(5)计算：硫酸盐(-2

SO，％)=((Vl—V2)C 96．06*l00／1000*G)％ (2)式

4

中：Vl——空白消耗EDTA溶液体积(mL)；V2—式样消耗EDTA溶液体积(mL)；C—

— EDTA标准溶液浓度(mol／L)；G——试样量(g)。96．06——硫酸盐(-2

SO)

4

摩尔质量(g／mo1)。