氯化氢气体中游离氯测定
游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质Ｎ二乙基４１９８５第2部分Ｎ1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基４用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线ｂｙ＋ａ注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 ８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 ９ 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法Ａ２ 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制Ａ４ 仪器 见第5条Ａ５．２ 试料测定与6.2相同的两个试料 Ａ５．４ 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中５．０ｍＬ ＤＰＤ试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 Ａ６．１．２ 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 Ａ６．１．３ 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
大气中氯化氢的测定
大气中氯化氢的测定1原理氯离子与硫氰酸汞作用，置换出的硫氰酸根与高铁离子反应而显血红色，比色定量，反应式如下：2Cl－+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN－SCN－＋Fe3+→Fe(SCN)2+2仪器1、烟气采样装置。
2、玻璃筛板吸收瓶。
3、25毫升比色管。
4、分光光度计。
3试剂1、吸收液：取4g（优级纯）氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml混匀。
2、硫氰酸汞－乙醇溶液：取0.4克硫氰酸汞（用乙醇重结晶的）溶于100毫升无水乙醇中，保存于棕色瓶中。
放置一周后将上清液吸至另一试剂瓶中使用。
3、12％硫酸铁铵溶液：称取12克硫酸铁铵溶于100毫升6N硝酸溶液中，如有沉淀应过滤。
4、氯化氢贮备液：准确称取0.2044克经105℃干燥过的氯化钾，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液1毫升含0.1毫克氯化氢。
5、氯化氢标准溶液：吸取一定量上述贮备溶液用吸收液稀释成1毫升含10微克氯化氢的标准溶液。
6、硝酸。
7、无水乙醇。
4采样见第一章“气体采样方法”，按图17串联两只玻璃筛板吸收瓶，内装35－50毫升0.1N氢氧化钠吸收液，以0.5升/分流量，采气5－30分钟。
5分析步骤1、标准曲线的绘制：在九支比色管中，按下表配制标准色列。
于各管中加入1.00毫升硫酸铁铵溶液，混匀，再加1.00毫升硫氰酸汞溶液、10毫升无水乙醇，混匀。
放置15－30分钟，在波长460纳米处，用2厘米比色皿，以试剂空白液作参比，测吸光度。
绘制标准英线。
2、样品分析：采样后，将第二吸收瓶中溶液倒入第一吸收瓶，用吸收液洗涤第二吸收瓶2－3次，洗涤淮并入第一吸收瓶，用吸收液稀释至100（或125）毫升标线，摇匀。
吸取适量样品溶液于比色管中，加吸收液至5毫升，以下步骤同标准曲线的绘制。
6计算a ·Vs氯化氢（毫克/米3）＝V nd·V1式中：a――样品溶液中含氯化氢的量，微克；Vs――样品溶液的总体积，毫升；V1――分析时所取样品溶液的体积，毫升；V nd――采样体积，标、干、升。
环境空气氯化氢的测定
环境空气氯化氢的测定
环境空气中氯化氢的测定一般使用气相色谱法。
具体的测定步骤如下：
1. 采集样品：使用气体取样泵或其他采样工具，在要测定的环境中采集一定量的空气样品。
2. 准备样品：将采集的气体样品导入到气相色谱仪中。
为了保证分析的准确性，可以使用气体过滤器、干燥剂等进行样品处理。
3. 气相色谱分析：将样品引入气相色谱仪的进样口，通过气相分析柱进行分离和定量测定。
一般可选择具有高分离能力和灵敏度的柱，如毛细管柱。
4. 检测和定量：通过对样品中氯化氢的定性和定量分析，测定其浓度。
可以使用氢火焰离子化检测器（FID）等。
5. 数据分析：根据仪器的输出信号，进行数据处理和分析，得出环境空气中氯化氢的浓度结果。
需要注意的是，在进行测定时，应该遵循安全操作规程，保证操作人员的安全和实验室的环境安全。
此外，为了确保测定结果准确，可以进行质控操作，如使用标准品进行校准和质量控制样品的测定。
氯的测定方法
氯的测定方法有效氯测定方法：A1碘量法原理洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。
A2试剂A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
A2.2 2mol/L硫酸溶液。
A2.3 10％碘化钾溶液。
A2.4 0.5％淀粉溶液。
A3操作方法称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。
A4计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量：c*v*0.035有效氯含量(%)=——————*100%w式中：c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度；v——消耗代硫酸钠的体积，ml；W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。
游离氯与总氯测定方法：CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。
然而，CL17不能同时测定这两项参数。
活性氯测定方法：使用活性氯试条。
余氯测定方法：一、方法原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI2HI+HOCl = I2+HCl+H2O(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
二、仪器碘量瓶：250—300ml.三、试剂1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
游离氯和总氯的检测方法作业指导书
游离氯和总氯的检测方法作业指导书1、方法原理及适用范围1.1游离氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
1.2总氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
2、适用范围适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
方法检出限（以Cl 2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl 2计）为0.08~5.00mg/L。
3、试剂3.1实验用水：不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水3.2浓硫酸（ρ=1.84g/mL）3.3碘化钾：晶体3.4次氯酸钠溶液（ρ（Cl 2）≈0.1g/L）：由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
3.51.0mol/L 硫酸溶液3.62.0mol/L 氢氧化钠溶液3.7正磷酸（ρ=1.71g/mL）3.8重铬酸钾标准溶液：c（1/6K 2Cr 2O 7）=100.0mmol/L3.9硫酸亚铁铵贮备液：c[（NH 4）2Fe（SO 4）2·6H 2O]≈56mmol/L3.9.1标定：向250ml 锥形瓶中，一次加入50.0ml 硫酸亚铁铵贮备液、5.0ml 正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铬酸钾标准溶液滴定至出现墨绿色，溶液颜色保持不变为终点。
此溶液浓度以每升含氯（Cl 2）毫摩尔数表示，按式（1）进行计算。
12212c V V c（1）式中：c1---硫酸亚铁铵贮备液的浓度，mmol/L;C2---重铬酸钾标准溶液的浓度，mmol/L;V2---滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V1---硫酸亚铁铵贮备液的体积，ml；2---每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯（Cl2）的摩尔数。
注：若V2小于22ml，应重新配置硫酸亚铁铵贮备液。
有效氯、活性氯、游离氯、总氯、余氯有什么区别？测定方法？
residual chlorine 水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有ＮＨ２Ｃｌ、ＮＨＣｌ２及ＮＨＣｌ３三种，以ＮＨＣｌ２较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的ＯＣ１＋、ＨＯＣｌ、Ｃｌ２等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
自来水出水余氯指得是游离性余氯余氯标准在加氯消毒的管网生活饮用水中，加氯消毒30分钟后，水中游离性余氯的含量不应低于0.3mg/L；管网末梢水中游离性余氯的含量不应低于0.05mg/L；人工游泳池水中游离性余氯的标准值为0.3~0.5mg/L；用含氯洗消剂消毒后的食（饮）具表面游离性余氯的含量应小于0.3mg/L。
工业循环冷却水中余氯的测定：０．０３ｍｇ／Ｌ～２．５０ｍｇ／Ｌ。
测定方法余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。
2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。
但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。
余氯的测定方法很多。
本公司目前采用下述三种测定法：一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）1. 应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2．原理水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。
水质游离氯总氯的测定方法验证报告
水质游离氯和总氯的测定HJ 585-2010 N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介游离氯：在PH为6.2~6.5条件下，游离氯与N，N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
总氯：在PH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：5ml微量滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管1ml/5ml/20ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度47%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
7.12 精密度：方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限的实际水平。
7.21精密度表7.21（游离氯）测得相对标准偏差为2.61%。
表7.22（总氯）测得相对标准偏差为2.81%。
7.23检出限7.23-1空白测定结果表（游离氯）7.23-2空白测定结果表（总氯）一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml ； M0————滴定液的摩尔质量，g/mol ； V1————被测组分的取样体积，ml ； M1————被测组分的摩尔质量，g/mol ；K ————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
防止氯化氢中含游离氯的控制管理
防止氯化氢中含游离氯的控制办法第一章总则第一条为氯乙烯分厂VCM工序输送合格的氯化氢气体。
第二章职责第二条氯化氢合成工要严格按照工艺要求控制氯气氢气配比，分析员要按时检测，并及时反馈分析结果。
第三章氯化氢中含游离氯氯的危害第三条氯气和乙炔气直接相遇，立即反应生成乙炔氯，速度快，同时放出大量热。
当合成的氯化氢气体中出现游离氯时，在混合器内与乙炔反应生成乙炔氯，轻则燃烧，重则造成爆炸，即使微量的氯存在，亦会损坏混合脱水系统的设备和管道。
第四章氯化氢中含游离氯的主要原因第四条氯化氢中出现游离氯主要是氯氢配比失调引起的，其主要原因有：（一）氢压机、氯气液化冷冻机突然调停（二）氢气纯度、压力发生变化（三）氯气纯度、压力发生变化（四）合成炉炉压波动（五）合成炉炉头损坏，氯气和氢气燃烧不完全（六）操作控制等其它的因素。
第五章防止氯化氢中含游离氯控制办法第五条为防止氯化氢气体中产生游离氯，除了预防和正确处理氯化氢合成断水外，还要针对其它具体情况，严格做到以下几点：（一）做好异常情况的联系工作，确保氯、氢生产工序（电解、干燥）和使用工序（氯化氢合成）联系通畅，要为氯化氢合成岗位提供足够的反应时间来处理生产中的异常情况（二）严格控制氯化氢纯度，最高不得高于97%。
（三）分析员每小时分析一次氯化氢纯度。
（四）要有严明的操作纪律，确保合成炉的氯气和氢气压力、流量稳定，密切注意氯氢配比变化按照操作规程要求进行调节流量：提流量时先增加氢气流量，再增加氯气流量。
降流量时先降氯气流量，再降氢气流量。
（五）实时监控氢气、氯气流量，每小时在记录本做一次记录。
（六）在紧急情况下，氢气流量突然降低或氯气流量突然升高，及时通知VCM工段停止供氯化氢气体。
（七）要有灵敏的仪表、计量器具。
氯气、氢气远传流量计要定期校验，避免出现较大误差。
第六章附则第六条本标准由烧碱厂起草和归口。
第七条本标准2011年4月首次发布。
第八条本标准自下发之日起执行。
游离性总余氯的测定
游离性总余氯的测定 一、邻联甲苯胺比色法编号：QW-ZJ-HG-025A 1、主题本文件规定了水中余氯测定的操作方法 2、适用范围适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。
测定范围0.01～15mg/L 。
3、依据本规程依据GB/T5750.5-2006 4、流程 5、内容 5.1方法提要水样中游离性余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。
根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离性余氯含量。
EDTMP 在10ppm 以下不影响测定，正常情况下循环水中的Fe 3+不影响测定。
NO 2-干扰测定。
5.2 仪器与试剂 5.2.1 仪器100毫升具塞比色管一套。
5.2.2 试剂（1）无水磷酸氢二钠、（2）磷酸二氢钾、（3）重铬酸钾、（4）铬酸钾、（5）盐酸、（6）邻联甲苯胺、 5.3 准备工作4.1标准色阶的准备→4.2吸取水样100mL 于具塞比色管中，加入5mL 邻联甲苯胺溶液。
→4.3 30秒钟内与标准余氯色阶比较求得水样中游离性余氯含量。
5.3.1 磷酸盐缓冲液（1）磷酸盐缓冲储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105～110℃烘箱内同样处理,并称取46.14g。
将上述两试剂共同溶于水中，稀释至1000mL，静置4天后过滤。
滤液称为贮备液。
（2）磷酸盐缓冲使用液配制（pH=6.45）：将上述磷酸盐贮备液200mL加水稀释至1000mL。
5.3.2 重铬酸钾—铬酸钾溶液配制方法：称取0.1550g于105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样处理的铬酸钾放在400mL烧杯中加磷酸盐缓冲使用液使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用磷酸缓冲使用液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
5.3.3邻联甲苯胺溶液配制方法:称取1g纯邻联甲苯胺加于5mL20%盐酸中,在研钵中研成糊状,加入150～200mL水,使其完全溶解,放在1升量筒中补加到505mL,最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。
气体 氯化氢 检测方法
气体氯化氢检测方法氯化氢是一种常见的气体，也是一种具有强烈刺激性和腐蚀性的有毒气体。
因此，准确、快速地检测氯化氢的浓度对于保护人们的生命安全和环境的健康非常重要。
本文将介绍几种常用的氯化氢检测方法。
常见的一种氯化氢检测方法是使用气体传感器。
气体传感器是一种能够测量气体浓度的设备，常用的有电化学传感器、光学传感器和化学传感器等。
这些传感器能够通过感知氯化氢分子与传感器之间的相互作用来测定气体的浓度。
电化学传感器是最常见的一种，其原理是利用电化学反应来测量气体浓度。
光学传感器则利用光的吸收或散射来测量气体浓度。
化学传感器则通过与气体反应产生化学变化，并测量变化来确定气体浓度。
这些传感器具有灵敏度高、测量范围广、响应时间快等优点，被广泛应用于氯化氢的检测领域。
另一种常用的氯化氢检测方法是使用颜色指示剂。
颜色指示剂是一种能够根据气体浓度的变化而改变颜色的物质。
对于氯化氢的检测，一般使用含有碱性物质的颜色指示剂。
当氯化氢与颜色指示剂发生反应时，会发生颜色的变化，从而可以通过观察颜色变化来判断氯化氢的浓度。
这种方法简单、快速，适用于氯化氢浓度较高的情况。
但是，这种方法对于氯化氢的低浓度检测相对不敏感。
还有一种常用的氯化氢检测方法是使用红外光谱技术。
红外光谱技术是一种能够测量物质分子振动和转动能级的技术。
对于氯化氢的检测，可以利用其特征吸收峰在红外光谱图谱中的位置和强度来确定氯化氢的浓度。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等优点，但需要专业的设备和技术支持。
还有一种常用的氯化氢检测方法是使用电化学法。
电化学法是利用电化学原理来测量物质浓度的方法。
对于氯化氢的检测，可以使用电离电流、极化电流等参数来确定氯化氢的浓度。
这种方法具有灵敏度高、响应速度快、可实时监测等优点，被广泛应用于氯化氢的检测领域。
氯化氢的检测方法有很多种，包括气体传感器、颜色指示剂、红外光谱技术和电化学法等。
不同的方法适用于不同的场景和浓度范围。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
氯化氢气体中游离氯测定
1.方法一：定量分析
在干净的250ml碘量瓶中加入约100ml 80g/L（约8%）碱液，称重，记下m
；调节HCl流量（用已沾水的pH试纸检测逸出气体不显酸性适宜）通HCl气体约20min（或液面涨30ml左右为止）记录好起止时间，吸收时最好用冰冷却，
吸收完冷却称重，记为m
1
，加50ml纯水，检验溶液的酸碱性，（溶液显碱性加10ml 300g/L冰乙酸使其溶液显弱酸性即可，显酸性不加冰乙酸），加10ml 100g/L KI溶液，盖上塞子，水封，暗处静置5min。
1）若溶液颜色较黄用Na
2S
2
O
3
标液滴定至溶液成浅黄色，再滴加1ml 10g/L
淀粉指示剂继续用Na
2S
2
O
3
标液滴定至溶液恰好至无色，记录标液消耗体积V。
2）若吸收后溶液颜色呈淡黄色，直接滴加1ml 10g/L淀粉指示剂显蓝色用
Na
2S
2
O
3
标液滴定至溶液恰好至无色，记录标液消耗体积V。
3）若无色，游离氯未检出。
计算式：
Cl (mg/kg)=C
Na2S2O3×V×35.45×1000/(m
1
-m
)
式中：V：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
C
Na2S2O3
：表示硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l。
2.方法二：定性分析
1)乳胶管一端连接到HCl取样口，另一端连接到吸收瓶（碱液或水）,或用球胆取样；
2)打开取样口手阀，调节气体流量合适后（5-6个气泡/秒），置换2分钟；
3)移取5-10ml的淀粉-碘化钾溶液于干净的小烧杯中；
4)用5ml注射针吸取5mlHCl气体通入上述淀粉-碘化钾溶液中；
5)若溶液变蓝紫色，则含有游离氯，反之无。
注：由于此方法取样量较少，5ml氯化氢中游离氯含量非常低，基本不足以使淀粉-碘化钾溶液变色（氯化氢中游离氯含量较高时除外）。
3.方法三：定性分析
1)乳胶管一端连接到HCl取样口，另一端连接到吸收瓶（碱液或水）,或用球胆取样；
2)打开取样口手阀，调节气体流量合适后（5-6个气泡/秒），置换2分钟；
3)取下与吸收瓶连接的乳胶管，对着湿润的淀粉-碘化钾试纸吹0.5-1分钟（或者直接把乳胶管插入装有淀粉-碘化钾溶液的小烧杯内），若试纸（或淀粉-碘化钾溶液）变蓝紫紫色，则含有游离氯，反之无。