HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法....
游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0044水质Ｎ二乙基４１９８５第2部分Ｎ1苯二胺比色法样品浓度较高时附件A中叙述区别化合氯中一氯胺２ 定义 表1 概念名词同义词组成游离氯游离余氯次氯酸次氯酸氯胺2.1 游离氯次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分以化合氯或两者形式存在的氯按本法测定氨的一三氯化氮NCl3)和有机氯化合物的氯化衍生物游离氯直接与N二乙基４用分光光度法测量其吸光度然后按3.1测量其吸光度4.1 水去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol/L(10mg/L)的水平再暴露于紫外线或阳光下数小时按下述步骤检验其质量a. 第一个混匀加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液和5.0mL DPD试液(4.3)µÚ¶þ¸öÆ¿ÖÐÓ¦ÏÔ·ÛºìÉ«pH6.5或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4加入100mL浓度为8g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2或0.8g固体加入0. 020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰混匀汞盐剧毒4.3 N二乙基４Ｃ6H4H2SO4] 1.1g/L将250mL水(4.1) 1.84g/mL)和25mL的8g/L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合或1gDPD草酸盐于此混合液中混匀于冰箱内保存如溶液变色4.4 碘化钾4.5 硫酸于800mL水(4.1)中１．８４ｇ／ｍＬ）稀释到1000mL4.6 氢氧化钠约2mol/L氯:称取80g粒状氢氧化钠搅拌至完全溶解稀释至1000mL4.7 次氯酸钠安替福民)由浓溶液稀释而成1.006g/L经120~140溶解于水(4.1)Ï¡ÊÍÖÁ±êÏß4.9 碘酸钾标准使用溶液取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中加水(4.1)稀释至标线在使用的当天配制 1.00mL此标准使用溶液含10.0ìgKIO3(相当于0.141ìmolCl2)溶液或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器5.1 常用实验室仪器和下列仪器全量5mL5.3 100mL容量瓶具10mm方形比色皿将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h6 操作步骤6.1 试样采样后自始至终避免强光6.2 试料取试样100mL两个作为试料(V0)取较小体积试样(V1)6.3 标准曲线的绘制向一系列100mL容量瓶中０．３０１．００１０．０３０．０各瓶中加入1.0mL硫酸(4.5)¸÷¼Ó1.0mL 氢氧化钠溶液(4.6)¸÷Æ¿ÖÐÂÈŨ¶ÈC(Cl2)分别为0.000.7057.0528.256.4和70.5ìmol/L(即0.000.050.50 2.004.00和5.00mg/L)¸÷¼ÓÈë5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)摇匀用10mm比色皿绘制标准曲线ｂｙ＋ａ注分开配制的各标准比色液呈现假红色如所用的分光光度计的单色性较差浓度范围变窄因此6.4 游离氯的测定转移试料(不要淋洗)于盛有5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)的250mL锥形瓶中测量吸光度遇偏酸性或高盐类水样使水样达到pH6.2~6.5¿ØÖÆpH十分重要产生的红色可准确地表现游离氯浓度pH 太低又如pH 太高6.5 总氯的测定转移第二份试料(不要淋洗)于盛有5.0mL 缓冲液(4¼ÓÈëÔ¼1g 碘化钾(4.4)将显色液倒入比色皿内测量吸光度 遇偏酸性或高盐类水样使水样pH 达到6.2~6.5ÏòÊÔÁÏÖÐÔ¤ÏȼÓÈëÑÇÉéËáÄÆ»òÁò´úÒÒõ£°·ÈÜÒº(4.10)ÒÔ±ãÈ·¶¨Ñõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õµÄÓ°Ïì¼ÓÈë1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10)ÔÙ¼ÓÈë5.0mL 缓冲液(4.2)和5.0mL DPD 试液(4.3)²âÁ¿Îü¹â¶È相当于氧化锰和六价铬的干扰1)()(1312……………………………………−=V V c c Cl c 式中m mol/Lm mol/LÈç²»´æÔÚÑõ»¯Ã̺ÍÁù¼Û¸õʱ0mL100mL)8.1.2 总氯的计算以毫摩尔/升表示的总氯浓度c (Cl 2)按式(2)计算c 2在测定(6.5)中所得总氯浓度 ８．２ 由物质的量的浓度换算为质量浓度 以毫摩尔/升表示的氯(Cl 2)浓度8.3 重复性安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 ９ 干扰 下述两种类型的干扰值得注意这种干扰可由测定水中二氧化氯加以校正根据浓度和化学氧化电位因此溴溴胺臭氧铬酸盐亚硝酸盐铜离子20mg/L 的干扰可被试剂4.2和4.3中的EDTA 二钠掩蔽水样名称 水样数 游离氯浓度范围 Cl 2mg/L 标准偏差Cl 2含游离氯蒸馏水 10 9 10 0.14~0.16 0.74~0.80 1.33~1.39 0.15 0.77 1.35 0.0038 0.0046 0.0054 2.50.6 0.4 饮用水 9 0.36~0.70 0.51 0.0054 1.1 医院污水 4 0.52~0.64 0.57 0.0069 1.2 造纸废水 6 0.52~0.87 0.70 0.0059 0.8 印染废水4 7 9 0.17~0.28 0.38~0.60 0.72~1.17 0.23 0.50 0.94 0.0067 0.0057 0.0142.9 1.1 1.5注提供本法的重复性附录A一氯胺二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法Ａ２ 原理在测定游离氯和总氧后a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和DPD 试液的锥形瓶后反应局限于游离氯和化合氯中的一氯胺先加小量碘化钾游离氯化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应二氯胺和三氯化氮的浓度A3.1 碘化钾溶液临用的当天配制Ａ４ 仪器 见第5条Ａ５．２ 试料测定与6.2相同的两个试料 Ａ５．４ 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向250毫升锥形瓶中５．０ｍＬ ＤＰＤ试液(4.3)立即用上述相同的条件(A5.3)测量溶液的吸光度A5.5 游离氯向250mL烧杯中2滴(约0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约0.5mg)½«ÉÕ±-ÄÚÈÜÒºµ¹ÈëÔÚ1min内刚加入5.0mL缓冲液(4.2)和5.0mL DPD试液的250mL锥形瓶中测量吸光度Ａ６ 结果计算 A6.1 计算方法A6.1.1 一氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中一氯胺浓度X1(Cl2)由式(A1)计算c 4在测定(A5.4)中所得氯浓度 Ａ６．１．２ 二氯胺的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中二氯胺浓度X2(Cl2)按式(A2)计算c 5在测定(A5.5)中所得氯浓度 Ａ６．１．３ 三氯化氮的计算以毫摩尔/升表示的化合氯中三氯化氮浓度X3(Cl2)由式(A3)计算。
游离氯和总氯的检测方法作业指导书
游离氯和总氯的检测方法作业指导书1、方法原理及适用范围1.1游离氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
1.2总氯的测定在pH 为6.2~6.5的条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD 反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
2、适用范围适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
方法检出限（以Cl 2计）为0.02mg/L，测定范围（以Cl 2计）为0.08~5.00mg/L。
3、试剂3.1实验用水：不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水3.2浓硫酸（ρ=1.84g/mL）3.3碘化钾：晶体3.4次氯酸钠溶液（ρ（Cl 2）≈0.1g/L）：由次氯酸钠浓溶液稀释而成。
3.51.0mol/L 硫酸溶液3.62.0mol/L 氢氧化钠溶液3.7正磷酸（ρ=1.71g/mL）3.8重铬酸钾标准溶液：c（1/6K 2Cr 2O 7）=100.0mmol/L3.9硫酸亚铁铵贮备液：c[（NH 4）2Fe（SO 4）2·6H 2O]≈56mmol/L3.9.1标定：向250ml 锥形瓶中，一次加入50.0ml 硫酸亚铁铵贮备液、5.0ml 正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示液。
用重铬酸钾标准溶液滴定至出现墨绿色，溶液颜色保持不变为终点。
此溶液浓度以每升含氯（Cl 2）毫摩尔数表示，按式（1）进行计算。
12212c V V c（1）式中：c1---硫酸亚铁铵贮备液的浓度，mmol/L;C2---重铬酸钾标准溶液的浓度，mmol/L;V2---滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；V1---硫酸亚铁铵贮备液的体积，ml；2---每摩尔硫酸亚铁铵相当于氯（Cl2）的摩尔数。
注：若V2小于22ml，应重新配置硫酸亚铁铵贮备液。
水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法 原始记录 (2)
任务单号：样品性质：分析方法：水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009（法一：异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；法二：异烟酸-巴比妥酸分光光度法）领样日期：仪器型号：V-1600PC仪器编号：JUST/YQ-0005室温：℃湿度：%分析日期：显色温度：℃显色时间：min测定波长：nm参比溶液：纯水
比色皿：10mm定容体积:25mL检出限：mg/L
样品编号
分析序号
蒸馏体积
（ml）
馏出体积
（ml）
取样体积
（ml）
稀释倍数
（n）
吸光度（A）
A—A0
查曲线值
（μg）
计算结果（mg/L）
报告值
（mg/L）
备注
计算公式
备注
主检人：复核人：审核人:第页共页
分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨
分光光度法测定水中游离氯和总氯曲线及加标回收问题探讨王贺芬【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2023(42)1【摘要】为了解决分光光度法(HJ586-2010)在曲线绘制时存在低浓度点不显色现象,用于加标的次氯酸钠标准液不稳定且操作繁琐的现实缺陷。
采用不同显色时间及取消曲线制作过程中在加入硫酸溶液前先加入约50 mL水的实验环节,并采用碘酸钾代替氯制剂进行加标回收。
实验结果表明,随着显色时间的延长,曲线斜率逐渐降低,曲线的第一点吸光值始终偏低,无法取得理想的标准曲线,在取消加入约50 mL 水的环节后,无论是高浓度曲线还是低浓度曲线的截距、斜率和相关系数均符合污水监测技术规范要求;碘酸钾标准溶液按照绘制标准曲线的方法加入硫酸和氢氧化钠溶液处理好以后再进行水样加标,获得的加标回收率,符合《环境水质监测质量保证手册》的要求。
分析实验结果可知,显色时间不是标准曲线绘制成败的决定因素;碘酸钾和碘化钾反应时溶液的酸度高低决定了碘分子或[I_(3)]^(-)在规定时间内生成是否完全,从而决定了标准曲线绘制的成功与否;用碘酸钾溶液代替次氯酸钠溶液进行加标回收,可以解决次氯酸钠标准溶液操作繁琐且不稳定的难题。
【总页数】5页(P14-18)【作者】王贺芬【作者单位】天津市蓟州区生态环境监测中心【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定2.分光光度法测定水中游离氯的影响因素分析3.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法游离氯和总氯校准曲线绘制探讨4.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯方法的优化5.分光光度法测定地表水中游离氯绘制低浓度标准曲线的方法改进因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质游离氯总氯的测定方法验证报告
水质游离氯和总氯的测定HJ 585-2010 N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介游离氯：在PH为6.2~6.5条件下，游离氯与N，N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
总氯：在PH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：5ml微量滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶100ml/250ml、分析天平、移液管1ml/5ml/20ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度47%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
7.12 精密度：方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限的实际水平。
7.21精密度表7.21（游离氯）测得相对标准偏差为2.61%。
表7.22（总氯）测得相对标准偏差为2.81%。
7.23检出限7.23-1空白测定结果表（游离氯）7.23-2空白测定结果表（总氯）一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml ； M0————滴定液的摩尔质量，g/mol ； V1————被测组分的取样体积，ml ； M1————被测组分的摩尔质量，g/mol ；K ————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
分光光度法-(七)游离氯和总氯(环境监测岗专业考试)
(七)游离氯和总氯分类号：W6-6一、填空题1．总氯是以或或两者形式存在的氯。
答案：游离氯化合氯2．电镀废水中加氯是为了。
答案：分解有毒的氰化物二、判断题1．氯在水中很不稳定，因此，如果不能及时测定，应加入稳定剂固定。
( )答案：错误正确答案为：应在采样现场测定。
2．N,N-二乙基—1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯和总氯时，如果水样浑浊或有色，不可过滤或脱色，以免游离氯损失。
( )答案：正确3．N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)分光光度法测定水中游离氯时，如加入的DPD试剂与游离氯反应产物所显深红色很快褪尽，是因为水样中游离氯浓度较高，被氧化而显色的试剂随即又被游离氯漂白，此时应将样品稀释后再测定。
( )答案：正确4．N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯和总氯时，如果水样中有机物含量较高，则需较长的时间才能显色完全，所以操作时应进行多次测量，以便选取显色相对稳定后的测量值。
( )答案：正确三、选择题1．N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯时，如果水样浑浊或有色，将影响测定，可采用法，以降低其干扰影响。
( )A．过滤或脱色B．补偿C．以水样作参比答案：B2．N,N-二乙基对苯二胺—硫酸亚铁铵滴定法测定水中游离氯，为取得准确的结果，水样pH 需控制在。
( )A．3.5～4.2 B．6.2～6.5 C．7.0—8.2 D．8.0～10.1答案：B3．水样中游离氯极不稳定，应在现场采样测定，并自始至终注意避免、振摇和温热。
( )A．保温B．保持酸度C．强光答案：C四、问答题1．N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法测定水中游离氯时，如何校正氧化锰产生的干扰?答案：校正氧化锰干扰的方法：量取100m1试样于250m1锥形瓶中，加入1.0ml亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液，混匀。
再加入5.0ml缓冲液和5.0mlDPD试剂，混匀。
将此溶液倒入比色皿中，并立即按与校准曲线相同条件进行测量。
水质游离氯和总氯检测原始记录
1
2
3
4
5
6
7
标 □高浓度 CS（mg/L）
0.00
0.10
0.20
0.30
0.50
1.00
1.50
准 □低浓度 CS（mg/L）
0.00
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
曲
线
吸光度 AS
标准曲线 检出限 样品编号
曲线方程：
相关系数：
高浓度样品：0.03 mg/L 低浓度样品：0.004mg/L
仪器条件
波长 515 nm 比色皿： □10mm □50mm
实验过程 顺序号
游离氯和总氯：于 250mL 锥形瓶中，依次加入 15.0mL 磷酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液和 （□游离氯ρ1：100mL 水样，□总氯ρ2：100mL 水样和 1.0g 碘化钾），混匀，测定吸光度。 氧化锰和六价铬的干扰ρ3：取 100mL 试样，加 1.0mL 硫代乙酰胺，混匀。再加入 15.0mL 磷 酸盐缓冲溶液、5.0mL DPD 溶液，混匀，测定吸光度。
结果 表示
0.01mg/L 时，保留到小数点后三位；
样品空白 A0
≥0.01mg/L 且小于10mg/L 时，保留到小数
点后两位；≥10mg/L 时，保留三位 浓度ρ1 A1 （mg/L）
总氯
吸光度 浓度ρ2 A2 （mg/L）
干扰当量氯
游离氯
吸光度 浓度ρ3 （mg/L）
委托单号： 样品名称
水质游离氯和总氯检测原始记录
样品状态
检测日期 检测依据 标准物质
检测环境 温度： ℃，湿度： %RH
《水质 游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1,4 苯二胺分光光度法》HJ 586-2010
余氯总氯的概念及测定方法
余氯总氯的概念及测定方法余氯和总氯是水处理中常见的两个指标，用来评估水中残留氯的种类和浓度。
余氯指未完全消耗的游离氯，而总氯包括游离氯和结合氯。
余氯和总氯的测定方法可以采用以下几种常见的方法：1.高氯氯化法：该方法主要利用氯添加剂对水中无机和有机物进行氯化。
然后通过添加化学还原剂将酸性环境降至碱性，并利用氯添加剂对其中残余的余氯进行氯化。
最后用硫脲或苞米法测定氯残余量。
2.N,N-二甲基对甲苯磺酰胺反应法：该方法通过使用显色剂N,N-二甲基对甲苯磺酰胺（DMT）与余氯发生反应，生成可见光吸收的显色产物。
然后通过分光光度法或比色法测定光吸收值，从而计算出余氯的浓度。
3.DPD法：这是一种常用的测定余氯和总氯的方法。
DPD法通过使用二甲基苯并吡咯啉稳定剂与余氯和总氯反应，生成显色产物。
然后通过分光光度法测定吸收峰的光密度值，从而计算出余氯和总氯的浓度。
4.离子色谱法：离子色谱法是一种比较精确的测定方法，可以同时测定水中各种氯化物的浓度。
该方法通过将水样中的氯化物分离出来，并用离子色谱仪测定其峰面积或浓度，从而计算出余氯和总氯的浓度。
需要注意的是，不同方法的适用范围和检测限度各有不同。
在测定过程中，还应根据具体的需求和实际情况选择合适的方法。
总结起来，余氯和总氯是衡量水中残留氯的两个指标。
其测定方法可以采用高氯氯化法、N,N-二甲基对甲苯磺酰胺反应法、DPD法等。
此外，还可以使用离子色谱法测定水中氯化物的浓度。
在实际操作中，需根据需求和情况选择合适的方法来测定。
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中 搅拌至完全溶解 冷至室温后 稀释至 1000mL 混匀
4.7 次氯酸钠 溶液(商品名 安替福民) 含 Cl2 约 0.1g/L 由浓溶液稀释而成 4.8 碘酸钾标准储备溶液 1.006g/L 称取 1.006g 碘酸钾(KIO3 经 120~140 烘干 2h) 溶 解于水(4.1) 转入 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 混匀 4.9 碘酸钾标准使用溶液 10.06mg/L 取 10.0mL 储备液(4.8)于 1000mL 溶量瓶中 加入约
2
pH 太低 往往使总氯中一氯胺在游离氯测定时出现颜色 又如 pH 太高 会由于溶解氧产生 颜色
6.5 总氯的测定 转移第二份试料(不要淋洗)于盛有 5.0mL 缓冲液(4 2)和 5.0mL DPD 试液(4.3)的 250mL
锥形瓶中 加入约 1g 碘化钾(4.4) 混匀(见 6.3 注) 将显色液倒入比色皿内 2min 后 测量 吸光度 得到浓度 c 2
2
式中 c 2 在测定(6.5)中所得总氯浓度 m mol/L 8.2 由物质的量的浓度换算为质量浓度
以毫摩尔/升表示的氯(Cl2)浓度 乘以 70.91 换算为毫克/升 8.3 重复性
安微省环境监测中心站组织八个实验室验证了本方法 游离氯室内精密度见表 2 ９ 干扰
下述两种类型的干扰值得注意
2.5g/L
5.2 微量滴定管 全量 5mL 分度至 0.02mL
5.3 100mL 容量瓶
5.4 分光光度计(使用 510nm 波长) 具 10mm 方形比色皿 无需氯量玻璃器皿的准备 将玻
璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡 1h 然后用水(4.1)充分漂洗 6 操作步骤
6.1 试样
采样后 立即测定 自始至终避免强光 振摇和温热
GB11898-89
附录 A 一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定
(补充件) Ａ １ 范围
本附件规定区分一氯胺 二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的方法 本法适用浓度范围 与游离氯和总氯相同(见第 1 条) Ａ ２ 原理
在测定游离氯和总氧后 测定另外两个试料 a. 当第三个试料加入盛有缓冲液和 DPD 试液的锥形瓶后 加入小量碘化钾 反应局限 于游离氯和化合氯中的一氯胺 b. 第四个试料是在加缓冲值和 DPD 之前 先加小量碘化钾 此时 游离氯 化合氯中 一氯胺和三氯化氮的一半发生反应 化合氯中二氯胺在以上两种情况下都不反应 分别计算化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯 化氮的浓度 Ａ ３ 试剂 第 4 条中给出的试剂和以下试剂 A3.1 碘化钾溶液 5g/L 临用的当天配制 贮于棕色瓶中 Ａ ４ 仪器 见第 5 条 Ａ ５ 操作步骤 A5.1 试样 见 6.1 A5.2 试料 测定与 6.2 相同的两个试料 A5.3 标准曲线的绘制 见 6.3 A5.4 游离氯和化合氯中一氯胺的测定 向 250 毫升锥形瓶中 依次迅速加入 5.0mL 缓冲液(4.2) 5.0mL DPD 试液(4.3) 第三个 试料和 2 滴(约 0.1mL)碘化钾溶液(A3)或很小一粒碘化钾晶体(约 0.5mg) 立即用上述相同的 条件(A5.3)测量溶液的吸光度 记录浓度 c4 A5.5 游离氯 化合氯中一氯胺和三氯化氮一半的测定
Cl2 mg/L Cl2 mg/L
10
0.14~0.16
0.15
0.0038
2.5
含游离氯蒸馏水 9
0.74~0.80
0.77
0.0046
0.6
10
1.33~1.39
1.35
0.0054
0.4
饮用水
9
0.36~0.70
0.51
0.0054
1.1
医院污水
4
0.52~0.64
0.性 偏碱性 或高盐类水样 应增加缓冲液(4.2)用量 使水样 pH 达到 6.2~6.5 ７ 校正氧化锰和六价铬的干扰
进行补充测定 向试料中预先加入亚砷酸钠或硫代乙酰胺溶液(4.10) 消除不包括氧化锰 和六价格的所有氧化物 以便确定氧化锰和六价铬的影响
取试料 100mL 于 250mL 锥形瓶中 加入 1mL 亚砷酸钠(或硫代乙酰胺)溶液(4.10) 混匀 再加入 5.0mL 缓冲液(4.2)和 5.0mL DPD 试液(4.3) 然后 测量吸光度 记录浓度 c3 相当于 氧化锰和六价铬的干扰
1g 碘化钾(4.4) 加水(4.1)稀释至标线 混匀 在使用的当天配制 装在棕色瓶中 1.00mL 此
标准使用溶液含 10.0ìgKIO3(相当于 0.141ìmolCl2) 4.10 亚砷酸钠(NaAsO2) 溶液 2g/L 或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液 5 仪器 5.1 常用实验室仪器和下列仪器
释至 1000mL 混匀 试液装在棕色瓶内 于冰箱内保存 一个月后 如溶液变色 应重配
4.4 碘化钾 晶体
4.5 硫酸 约 1mol/L 于 800mL 水(4.1)中 在不断搅拌下小心地加入 54mL 硫酸(ñ 1.84g/mL)
冷至室温后 稀释到 1000mL 混匀 4.6 氢氧化钠 溶液 约 2mol/L 氯:称取 80g 粒状氢氧化钠 放入盛有 800mL 水(4.1)的烧杯
N 二乙基 1 4 苯二胺比色法 常规控制用 本方法适用于 0.0004~0.07mmol/L(0.03~5mg/L)游离氯或总氯(以 Cl2 计)的测定 样品浓度
较高时 需进行稀释
附件 A 中叙述区别化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯化氮的测定步骤 ２ 定义
表 1 概念
名词 游离氯 总氯
同义词
注意 汞盐剧毒 应安全处理
4.3 N N 二乙基 1 4 苯二胺硫酸盐(DPD)(NH C6H4 N(C2H5)2 H2SO4] 溶液 1.1g/L
1
将 250mL 水(4.1) 2mL 硫酸(ñ 1.84g/mL)和 25mL 的 8g/L 二水合 EDTA 二钠溶液(或 0.2g 固 体)混合 溶解 1.1g 无水 DPD 硫酸盐(或 1.5g 五水合物) 或 1gDPD 草酸盐于此混合液中 稀
HZHJSZ0044 水质 游离氯和总氯的测定 分光光度法
HZ-HJ-SZ-0044 水质 游离氯和总氯的测定 Ｎ Ｎ 二乙基 １ ４ 苯二胺分光光度法
１ 范围 本方法等效采用国际标准 ISO 7393/2 1985 水质 游离氯和总氯的测定 第 2 部分 N
6.2 试料
取试样 100mL 两个作为试料(V0) 如总氯浓度超过 70ìmol/L(5mg/L) 取较小体积试样 (V1) 用水(4.1)稀释至 100mL 6.3 标准曲线的绘制
向一系列 100mL 容量瓶中 分别加入 0.0 0.30 0.50 1.00 5.00 10.0 20.0 30.0
注 分开配制的各标准比色液 应避免缓冲溶液与 DPD 试液混合后放置过久 呈现假红色
如所用的分光光度计的单色性较差 将使标准比色液测量时 浓度范围变窄 只能适用
C(Cl2)0.0007~0.021mmol/L(0.05~1.5mg/L) 因此 配制的标准比色液浓度范围应与分光光度计的性能相适 应
6.4 游离氯的测定
4.00 和 5.00mg/L)
准备相当数量的 250mL 锥形瓶 各加入 5.0mL 缓冲溶液(4.2)和 5.0mL DPD 试液(4.3)
并在不超过 lmin 将上述各容量瓶中刚稀释到标线的标准溶液分别倒入锥形瓶中(不要淋洗)
摇匀 在 510nm 处 用 10mm 比色皿 测量各标准比色液的吸光度(比色时间勿超过 2min) 绘制标准曲线 或求出回归方程 x by+a 每天核对标准曲线中的一个点
40.0 和 50.0mL 碘酸钾标准使用溶液(4.9) 各瓶中加入 1.0mL 硫酸(4.5) lmin 后 各加 1.0mL
氢氧化钠溶液(4.6) 稀释至标线 各瓶中氯浓度 C(Cl2)分别为 0.00 0.423 0.705 1.41 7.05 14.1 28.2 42.3 56.4 和 70.5ìmol/L(即 0.00 0.03 0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00
造纸废水
6
0.52~0.87
0.70
0.0059
0.8
4
0.17~0.28
0.23
0.0067
2.9
印染废水
7
0.38~0.60
0.50
0.0057
1.1
9
0.72~1.17
0.94
0.014
1.5
注 8 个实验室的测定结果(每一份样品测定 6 个平行样) 提供本法的重复性
10 参考文献
８ 结果计算
8.1 计算方法 8.1.1 游离氯的计算
以毫摩尔/升表示的游离氯浓度 c (Cl2)按式(1)计算
c(Cl2 )
=
(c1
− c3 )V0 V1
……………………………………
1
式中 c 1 c3
在测定(6.4)中所得游离氯浓度 m mol/L 在测定(7)中所得氯化锰和六价铬相当于氯的浓度
向两个 250mL 无需氯量的锥形瓶中加入 a. 第一个 100mL 待测水和约 1g 碘化钾(4.4) 混匀 1min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液(4.2) 和 5.0mL DPD 试液(4.3) b. 第二个 100mL 待测水和 2 滴次氯酸钠溶液(4.8) 2min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液和 5.0mL DPD 试液(4.3) 第一个瓶中不应显色 第二个瓶中应显粉红色 4.2 缓冲溶液 pH6.5 在水(4.1)中依次溶解 24g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4) 或 60.5g 十二 水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)和 46g 磷酸二氢钾(KH2PO4) 加入 100mL 浓度为 8g/L 的 二水合 EDTA 二钠(C10H14N2O8Na2 2H2O) 或 0.8g 固体 必要时 加入 0. 020g 氯化汞防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰 稀释至 1000mL 混匀