中药制剂分析第五章各类成分分析ppt课件
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中药制剂分析第五章、中药制剂中各类化学成分的分析
1．硅胶薄层色谱
硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱层析 规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性 越大。
其Rf值顺序如下： RCH3>RH>ROCH3>R-O-糖>ROH
常用的溶剂系统有： 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)，分离黄酮甙
元 苯-甲醇(95∶5)，分离黄酮甙元； 苯-甲醇-乙酸(35∶5∶5)，分离黄酮甙； 氯仿-甲醇(8∶2)，分离黄酮甙元及甙；
鼻炎康片中黄芩甙的薄层色谱
取片剂细粉，加50％乙醇于60℃水浴 中热浸30分钟，滤过，取滤液点于聚酰胺 薄膜上，用36％醋酸展开，以黄芩甙为对 照品，展开后于紫外灯下观察（365nm)， 黄芩甙呈紫色斑点，Rf值约为0.30。
3．纤维素薄层色谱 用于分离黄酮甙类较好， 原理与纸色谱相同， 色谱流动相可用纸色谱所有的流动相。
为了克服游离硅醇基的影响 :
(1)流动相方面的改进：
a.加入硅醇基抑制剂，最常用的硅醇基 抑制剂是三乙胺;
b.在流动相中加入离子对试剂;
c.在流动相中加入季铵盐试剂，例如在 水-甲醇流动相中加入0.01mol／L的溴化四 甲基胺。
(2)固定相方面的改进：
封尾技术可以使填料的检核更彻底。
对照液制备: 0.5mg/mL 。 薄层板：硅胶G自制板；厚度：250µm 点样：供试品10µL，对照品2µL 展开剂：醋酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1) 展开方式：平衡15分钟；上行展开8cm
显色： 5%AlCl3乙醇溶液,紫外光灯下检视。 色谱识别 与淫羊藿甙对照品色谱相应的位置上，
供试品 点样
溶剂提取
浓缩
生物碱
净化
+ 层析
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件
（）
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全，并尽可能除去 杂质，须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法： 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中，不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相，明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC)，即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许)，然后加一定量有机溶剂，
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘碘化钾试剂数滴，产生棕色或褐色沉淀，
BH+ + I2-K+I- → BI2HI（棕、褐色） + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴，产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI（红棕色） + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI（类白色） + K+ 第一课件网 1
(二)生物碱的色谱鉴别 1．薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱，提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后，点在薄层板上，层析后喷洒生物碱显 色剂，再根据生物碱的特性，选择特异的颜色反应或荧光，并应用 纯品对照，或标准药材对照，同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时，一般应用碱性系统展开剂较多，或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法，在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大，得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全，并尽可能除去 杂质，须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法： 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中，不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相，明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC)，即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许)，然后加一定量有机溶剂，
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘碘化钾试剂数滴，产生棕色或褐色沉淀，
BH+ + I2-K+I- → BI2HI（棕、褐色） + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇（小于50%）溶液中，滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴，产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI（红棕色） + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI（类白色） + K+ 第一课件网 1
中药制剂分析.pptx
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作 简便。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定 加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
11
（四）超声提取法
• 原理：超声波的助溶作用。 • 优点：操作简便，提取速度快。 ※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等
进行考察。 ※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
8
优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。 缺点：费时（12~24 h）、费溶剂（10~50倍）。
灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，加石油醚（60-90℃）4ml，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤 纸挥去溶剂，放回锥形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液 （1 → 10）15ml，摇匀，密塞，称定重量，浸泡12小时，再 称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）补足减失的重 量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
15
（二）蒸馏法
利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏出 液进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利 用分解产物（要求结构明确）进行测定。
• 适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子 的生物碱、丹皮酚等。
• 最常用水蒸气蒸馏法 –共水蒸馏法(直接加热法) –通水蒸气蒸馏法 –水上蒸馏法
第五章
中药制剂的含量测定
第五章 中药制剂的含量测定
（Content Determination）
★ 含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定系指用化学、物理学或生物学的方 法对中药制剂含有的有关成分进行检测，以评价中药制剂 质量的优劣。
随着现代分析技术的发展和应用，中药定量分析在系统 性、科学性和先进性方面较以前有大幅度提高，在量化指 标方面正在由测定指标成分向测定活性成分转变，由单一 指标成分向有效成分、多指标成分转变。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定 加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
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（四）超声提取法
• 原理：超声波的助溶作用。 • 优点：操作简便，提取速度快。 ※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等
进行考察。 ※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
8
优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。 缺点：费时（12~24 h）、费溶剂（10~50倍）。
灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，加石油醚（60-90℃）4ml，浸泡1小时，滤过，滤渣及滤 纸挥去溶剂，放回锥形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液 （1 → 10）15ml，摇匀，密塞，称定重量，浸泡12小时，再 称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）补足减失的重 量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
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（二）蒸馏法
利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏出 液进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利 用分解产物（要求结构明确）进行测定。
• 适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子 的生物碱、丹皮酚等。
• 最常用水蒸气蒸馏法 –共水蒸馏法(直接加热法) –通水蒸气蒸馏法 –水上蒸馏法
第五章
中药制剂的含量测定
第五章 中药制剂的含量测定
（Content Determination）
★ 含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定系指用化学、物理学或生物学的方 法对中药制剂含有的有关成分进行检测，以评价中药制剂 质量的优劣。
随着现代分析技术的发展和应用，中药定量分析在系统 性、科学性和先进性方面较以前有大幅度提高，在量化指 标方面正在由测定指标成分向测定活性成分转变，由单一 指标成分向有效成分、多指标成分转变。
各类中药制剂分析课件
各类中药制剂分析课件一、内容描述各类中药制剂的特点：分析不同种类的中药制剂，如丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射液等的特点和常见应用。
中药制剂的化学成分分析：详细阐述中药制剂中的有效成分、辅助成分以及可能的杂质，以及这些成分对中药制剂质量和疗效的影响。
中药制剂的质量控制：介绍如何通过现代科学技术手段，如色谱技术、光谱技术等，对中药制剂进行质量控制和鉴定。
中药制剂的制备工艺：探讨中药制剂的制备流程，包括药材的采集、炮制、提取、浓缩、干燥等步骤，以及这些步骤如何影响中药制剂的质量和疗效。
中药制剂的安全性与合理使用：分析中药制剂在临床应用中的安全性问题，如不良反应、药物相互作用等，并探讨如何合理使用中药制剂以达到最佳疗效。
1. 中药制剂的重要性及其在现代医疗体系中的地位中药制剂作为中国传统医学的重要组成部分，在现代医疗体系中发挥着举足轻重的作用。
随着人们对自然疗法和替代医学的日益关注，中药制剂的需求和应用日益广泛。
这些制剂不仅在预防和治疗常见病、多发病方面发挥着重要作用，而且在一些慢性病和疑难杂症的治疗中也表现出独特的优势。
特别是在一些特定疾病领域，如心血管疾病、神经系统疾病、肿瘤疾病等，中药制剂的作用逐渐得到广泛认可。
在现代医疗体系中，中药制剂的地位也日益重要。
随着医疗技术的不断进步和人们对健康的追求，中西医结合已成为一种趋势。
中药制剂因其独特的疗效和较小的副作用，在现代医疗体系中发挥着不可替代的作用。
同时随着科技的不断进步，中药制剂的制备工艺和质量控制技术也在不断改进和提高，使得中药制剂在现代医疗体系中的应用更加广泛和深入。
此外中药制剂在康复保健、养生调养等方面也发挥了重要作用，成为人们健康生活的有力保障。
因此研究和分析中药制剂的性质、功效和作用机制，对于推动中医药的发展和应用具有重要意义。
2. 中药制剂分析的必要性随着中医药的国际化发展和广泛应用，中药制剂的质量和安全性问题日益受到关注。
因此进行中药制剂分析的重要性也日益凸显，接下来我们将详细探讨中药制剂分析的必要性。
中药制剂中各类化学成分分析PPT课件
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
OCH3
6. 紫外吸收特征
max mix A max A1 / A2 E11c%m
供试液
黄连对照药材 硅胶G 展开
盐酸小檗碱对照品
苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨
12 6
33 1
黄色荧光斑点UV365nm
为黄色荧光斑点
例 九分散
延胡索乙素
7. 旋光性 多数具有旋光性
（l） 盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱 （d） 盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁 （dl）硫酸阿托品
三、定性鉴别
（一）理化鉴别
生物碱
生物碱沉淀剂H+ 显 色剂 呈 色
制剂中某些干扰成分可有假阳性反应
麻黄碱不能与蛋生白物质碱、沉鞣淀质剂反应→↓
黄 连 小檗碱、药根碱、巴马丁、黄连碱 黄 柏 小檗碱、药根碱、木兰花碱 麻 黄 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、甲基麻黄碱 马钱子 马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖碱（士的宁）
伪番木鳖碱 制川乌 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱 延胡索 延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片碱、黄连碱 苦 参 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 山豆根 苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱金雀花碱 防 己 粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱、木兰碱
例 盐酸小檗碱
Ch.P.（2010）
【性状】本品在热水中溶解，在水或乙醇中微
中药制剂分析各类成分分析课件
山柰酚、山柰素
槐米 葛根
芦丁、槲皮素
广藿香
葛根素、大豆苷、大豆苷元、7- 白果 木糖苷葛根素
商陆素、芹菜素 山奈酚、槲皮素、芦丁
枳实
橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、 高良姜 5-邻-去甲基川陈皮素
高良姜素、山奈素、槲皮素
茵陈 山楂
茵陈黄酮、芫花素、槲皮素
补骨脂
槲皮素、金丝桃苷
金线草
补骨脂查耳酮、异补骨脂查 耳酮
•13
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+·In-（水相）→ BH+·In-（有机相） 关键：
❖ 酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等； ❖ pH值的选择：与生物碱和酸性染料的性质有关。 ❖ 有机溶剂的选择：一般用氯仿、二氯甲烷 ❖ 水分的干扰及消除
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
药物分析学科
•中药制剂分析各类成分分析
•16
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定
2、HPLC(例题P128) ①以反相高效液相色谱应用较多；
②在反相高效液相色谱中，由于硅胶表面残留硅醇基的影响，使生
物碱分析易产生保留时间延长、峰形变宽、拖尾；
【目的要求】
➢掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成 分的定性、定量原理与方法。 ➢熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、 定量原理与方法。 ➢了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、 单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
中药制剂分析精品PPT课件
（1）专属性鉴别：建立、完善薄层色谱 鉴别
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
（2）专属性检测：
根据中药具有多组分、多靶点、相互协同 作用的特点，尤其是中药复方制剂更是如 此，建立多成分、多组份的含量测定方法 控制和评价中药的质量。
• 2010版药典成方制剂中测定二种以上药味 含量的有159个品种，
• 测定二种以上成分总量或含量的达到258个 品种。
以中医药理论为指导，运用现代分析理 论和方法，研究中药材和饮片、提取物 和中药制剂质量的一门应用学科。
与化学药物比较，难度较大，问题较 多，更具挑战性
（一）成分复杂，干扰性较大，供试 品（溶液）制备困难，多需复杂的预 处理。
（二）杂质及有害物质易混入，纯度 检查工作量较大。
（三）被检成分多样且含量较低，多采用 现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。
• 如：维Ｃ银翘片 测定处方中的化学药维生素Ｃ、
对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏， 均按标示量计
第一节 概述
一、中药的特色与分析特点和对策
（一）中药及其制剂的生产和使用有中 医理论的指导
• 中药是以中医药学理论体系的术语表 达其性味、功效和使用规律，并且按 中医药学理论指导其临床应用的传统 药物。
糖苷；显色剂：0.1%2，2-2苯基-1苦肼基无水乙醇溶液）
（3）液相色谱-质谱联用限量及定量技术
千里光 • 国际上因其有肝肾毒性和胚胎毒性等而禁用。 • 国内多种中成药中含有千里光，致使出口骤停。 • 中国产千里光药材中adonifoline（吡咯里西啶生
物碱）含量相对较低或几乎没有 • 该化合物结构上无生色团，常规方法无法测定
如：注射用灯盏花素 相关物质、注射剂有关物质、异常毒性 、降压物质、过敏反应、溶血与凝聚检 查
增补本将对中药注射剂剂中的铅、镉 、汞、砷、铜分别进行了的限定，改变 过去仅仅笼统地测定重金属总量的质量 控制方式
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
PPT,a click to unlimited possibilities
汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
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01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
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.
药物分析学科 7
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
3、显色反应 ➢ 生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽
类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出 ➢ 结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反
应产生紫红色； 这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
.
药物分析学科 8
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
学习方法 结构 性质
分析方法
✓ 结构：母核、官能团、分子量等 ✓ 物理化学性质：溶解性、酸碱性、挥发性、氧化还原性、
旋光性、光谱特性等 ✓ 分析方法： 总类成分：化学分析法、分光光度法 单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、SFC等）
.
药物分析学科 3
第一节 生物碱类成分分析
一、概述 1、概念：生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如 氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合 物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 2、含生物碱成分的常用中药：
.
4
中药名称
主要生物碱成分
中药名称
主要生物碱成分
山豆根 制川乌 马钱子
延胡索
.
药物分析学科 5
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮
及苯等有机溶剂；
与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性
有差异；
季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水
液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于
有机溶剂；
含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 2、分光光度法 （1）直接测定法 ①不经过化学反应、利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色
测定的方法。 ②一般用于药味较少、干扰小的中药制剂中总生物碱的含量测定。
.
药物分析学科14
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+·In-（水相）→ BH+·In-（有机相） 关键：
性碱液。
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第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
2、沉淀反应
➢ 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于
水的复盐或分子复合物。
➢ 生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸
马钱子散中生物碱成分的鉴别 取马钱子散1g，加浓氨试液数滴及氯仿10ml，浸泡数小时， 滤过，取滤液1ml蒸干，残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋 钾试液1~2滴，即生成黄棕色沉淀。
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫析学科11
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
3、纸色谱法 ➢ 可用于生物碱盐或游离碱的鉴别 4、HPLC： ➢ 保留时间定性 5、GC： ➢ 可用于小分子生物碱的鉴别
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定
❖ 酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等； ❖ pH值的选择：与生物碱和酸性染料的性质有关。 ❖ 有机溶剂的选择：一般用氯仿、二氯甲烷 ❖ 水分的干扰及消除
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（一）总生物碱的含量测定 （3）雷氏盐比色法（注意事项p126）
原理： BH++ [Cr(NH3)2(SCN)4]-→ BH [Cr(NH3)2(SCN)4]
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质
4、紫外光谱特性 ➢ 结构中具有共轭体系的生物碱均有紫外吸收 ➢ 结构中的氮原子与发色团直接连接或参与发色团的生物碱，
其吸收峰位置与测定时溶剂的pH有关。
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药物分析学科 9
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别
1、一般理化鉴别 ➢ 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在
苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
苦参 麻黄 黄连 黄柏 防己
苦参碱、槐定碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
1、化学分析法 ①主要使用酸碱滴定法。
②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水 中明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液 滴定。
③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行
④要求：总生物碱的纯度较高，用于药味少成分简单制剂的测定
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第一节 生物碱类成分分析
其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响 测定。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析 学科
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【目的要求】
➢掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成 分的定性、定量原理与方法。 ➢熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、 定量原理与方法。 ➢了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、 单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
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药物分析学科 2
酸性水溶液中进行 ➢ 制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
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三、定性鉴别
讨论：如何改进？
2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝；
②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展 开剂的极性；
③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成 盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后 再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色
测定方法：
（复盐沉淀）
复盐沉淀→溶于丙酮（或甲醇）→直接比色测定
样品＋定量过量的雷氏盐→过滤→滤液→比色测定λmax=520nm （4）异羟肟酸铁比色法
用于含有酯键结构的生物碱的测定
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第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定
（二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似； ③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤