广州大学化学综合实验报告导电聚苯胺的合成及导电性能测试

广州大学化学化工学院

本科学生综合性、设计性实验

告

实验课程物理化学实验

实验项目导电聚苯胺的合成及性能测试

专业化学班级12化学师范

学号及姓名

指导教师及职称

开课学期二0一四至二0一五学年第二学期

时间2015 年 6 月8 日

摘要：聚苯胺具有很多优异的特性，其中，改性聚苯胺的导电性能，引起研究者们广泛兴趣。本文通过探究酸和氧化剂浓度对导电聚苯胺的化学合成电导率的影响。

本文以二次减压蒸馏过的苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，水作为溶剂，按照一定的比例配合，采用化学法直接制备了不同浓度比下聚苯胺的电导率。研究表明：聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的上升而上升，n(APS):n(An)的比例为4:5时，电导率最高。

关键词：聚苯胺，化学合成，导电性，硫酸，氧化剂

ABSTRACT:Polyaniline has many excellent properties, especially the conductive properties of the Modified Polyaniline, which arouses the researchers extensive interest. In this paper, it is to explored the effect of the chemical conductivity of polyaniline from acid and oxidant concentration on the chemical conductivity of polyaniline.

The paper used the secondary decompression distillation of aniline as monomer, ammonium sulfate as oxidant and water as solvent. According to a certain proportion, using chemical method to to explored conductivity of polyaniline from different concentration acid and oxidant. It shows that the electrical conductivity of polyaniline will increased when oxidant concentration increases while the electrical conductivity was highest when n (An) was 4:5 (n). KEYWORDS: Polyaniline, chemical synthesis, conductivity, acid, concentration of sulfuric acid, oxidant

引言：

高分子材料一直被认为是绝缘体，但自从1977年Shirakawa，美国MacDiarmid教授和Hegger教授发现聚乙炔膜经过AsF5掺杂后电导率提高了13个数量级，达到103S/cm，证明有机高分子是可以导电的。这个结果打破了高分子仅为绝缘体的传统概念。

聚苯胺是近几年发现的一种新型导电有机聚合物，因为它具有制备较简便、稳定性好、电荷贮存能力强、较高的电导率以及良好的电化学性能等优点，所以已成为倍受关注的导电高分子，因而引起国内外的高度重视，被认为是最有发展前途的导电聚合物之一。欧、美及日本等国在聚苯胺的研究和开发上投入了大量的资金和技术力量，并将其列为重点研究课题。我国对导电聚苯胺的性能、导电机理等方面进行了研究。近年来，对聚苯胺的合成方法、掺杂剂种类、链结构及其物理化学性质等方面的深入研究，人们已得到了不同形态、不同结构特征的聚苯胺。

本文从聚苯胺的化学合成角度出发，分别从酸和氧化剂的浓度梯度着手，探究产率最高的浓度以及最佳的氧化剂浓度，使聚苯胺应用领域进一步开拓。因此，这种新型功能材料研究具有非常重要的意义和广阔的应用前景。

导电高分子是指经化学或电化学掺杂后可以由绝缘体向导体或半导体转变的含π电子共结构的有机高分子的统称。从1977 年日本筑波大学Shirakawa 教授发现掺杂聚乙炔(PA)呈现金属特性至今,相继发现的导电高分子有聚对苯(PPP)、聚吡咯(PPY)、聚噻吩(PTH)、聚苯胺(PANI)和聚苯基乙炔(PPV)。由于导电高分子具有特殊的结构和优异的物化性能, 使其在电子工业、信息工程、国防工程及其新技术的开发和发展方面都具有重大的意义。其中因聚苯胺具有料易得、合成工艺简单、化学及环境稳定性好等特点而得到了更加广泛的研究和开发, 并在许多领域显示出了广阔的应用前景。

聚苯胺及其衍生物的分子链结构

聚苯胺早在１８３４年即波R un ge 发现, 并在本世纪初被ｗｉｌｌｓｔａｔｔｅｒA称为“苯胺黑”。科学家们对聚苯胺的链结构提出过许多模型, 得到大量事实支持的是1 9 8 7 年ＭａｃＤｉａｒｍｉｄ提出的模型, 如式( l ) 所示

其中y 可以是从1 到0 之间的任何数, 当y 一0.5 时的结构被称为聚苯胺的本征态构

式, 也就是通常化学法或电化学法合成得到的聚笨胺的结构式, 见合成部分。当y = 1 时为全还原型聚苯胺的结构式,y ~ O 时为全氧化型聚苯胺的结构式。

由于历史原因,ｇｒｅｅｎ等在简单的实验基础上提出聚苯胺具有五种结构式, 并分别命名为比Ｌｅｕｃｏｅｍｒａｌｄｉｎｅｂａｓｅ( LE B )，Ｅｍｅｒａｄｉｎｅｂａｓｅ（ＥＳ），Ｐｅｒｎｉｇｒａｎｉｌｉｎｅｂａｓｅ（ＰＮＢ），Ｐｒｏｔｏｅｍｒａｌｄｉｎｅ，Ｎｉｇｒａｎｉｌｉｎｅ。实际上, 前三种即分别对应式( l ) 中的y = 0、0.5、1。而Ｐｒｏｔｏｅｍｅｒａｌｄｉｎｅ和Ｎｉｇｒａｎｉｌｉｎｅ的结构式分别为

和，但这些名称目前仍然被继续使用。

聚苯胺可在其苯环或氮原子上产生衍生物, 其中最重要的是磺酸基取代聚苯胺( S p A N ) 和聚甲苯胺。前者以甲基取代苯环上的一个氢原子,后者则以磺酸基取代每两个苯环上的一个氢原子。

聚苯胺的掺杂及掺杂结构

聚苯胺可由几种方法掺杂而得到导电性聚苯胺, 用质子酸掺杂是最简单、方便、实用和性能最好的方法。现有的研究表明, 聚苯胺的一N H 一和一N ＝基团均可与质子酸反应生成盐和亚胺盐, 但只有亚胺氮原子上的掺杂反应才对电导性有贡献。在两种氮原子都存在的情况

下, 亚胺上的氮原子优先质子化。若聚合物主链中仅含有一N H 一或一N = 基团, 则不能发生“掺杂反应’, 有效掺杂必须存在的结构。对于掺杂理论目前

尚未全定论。

用质子酸掺杂时, 只是在其主链上引入正电荷, 如式(2 ) 所示, 不伴随主链的电子得失,这是与其它许多导电聚合物的不同点. 用强酸掺杂后, 聚合物从绝缘体变成导体( 1

－１３

sc m

－１

到1 0

１～２

sc m

－１

)。

聚笨胺还可用准质子酸进行掺杂, 如R x 、R ２ o x 、R ２ x o ４、R ,

ｓｏ２C I 或R

３

, , `

ｓｌｃｌ等, R 、 so ２或Ｒ３＇＇Ｓｉ是一个易与氮形成共价键的基团, R ` 、R ＇＇、

R 可以为甲基、乙基、芳香基团等, x 为cl 、I 、Br 、P F . 等, 例如当以(ＣＨ２ ) ２ＣＨ为掺杂剂时的掺杂反应如式( 3) 所示, 聚苯胺主链也被引入正电荷, 此类掺杂反应得到的产物电导率较低, 为１０

－２

ｓｃｍ

－１

。

聚苯胺用化学氧化和电化学法也可进行掺杂, 此时全还原型聚苯胺也可被掺杂成为导电态( 10０

~ 1 0

－１

ｓｃｍ

－１

)。化学氧化法可用Ｃｌ２、Ｉ２、（ＮＯ）＋

（ＰＦ４）、Ｓ

ｎＣｌ４、ＴＣＮＱ和Ｈ２Ｏ２等作为掺杂剂, 掺杂时伴随聚苯胺主链失去电子, 式(4 ) 即

为其一例。电化学法也可使本征态及全还原型聚苯胺掺杂, 并伴随聚苯胺主链的电子和质子得失，在酸性介质中进行循环伏安法扫描时, 出现两对氧化还原峰, 其结构变化分别对应于式( 5) 和式( 6) 的情况。在循环伏安扫描过程中, 聚苯胺可从全还原型变为本征型和全氧化型。

聚苯胺及其衍生物的合成

（１）化学法

用强氧化剂如( ＮＨ４) 2Ｓ２Ｏ８、Ｋ２Ｃ２Ｏ７、ＫＩＯ３等，在强酸如ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、ＨＣｌＯ４、ＨＢＦ４等水溶液中苯胺聚合可得到掺杂的墨绿色的本征型聚

苯胺, 并且以上体系所得聚苯的性质基本相同,导电率在1 0ｓ/ｃｍ左右。用氨水处理即可得反掺杂的呈红色的聚苯胺。

将反掺杂的聚苯胺浸入０.５ｍｏｌ／ｌ的过硫酸钱溶液或将Ｉ２蒸气掺杂的聚苯

胺浸入5%的氨水溶液２０ｍｉｎ, 便可得到紫黑色的全氧化型聚苯胺。将反掺杂的本征态聚苯胺用强还原剂处理( 常用的有苯腆, 联氨) 即可得白色的全还原型聚苯胺。

利用氧化性大小不同的氧化剂, 如O2、Ｈ２Ｏ２、ＳＯＣｌ２、ＮＯＰＦ６、Ｃｌ２、ＦｅＣｌ３、ＳｎＣｌ４、（ｍ－ｄ）Ｃ６Ｈ４（Ｏ）００Ｈ、（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ６、ＴＣ

ＮＱ等合成聚苯胺可得到各种氧化程度的聚苯胺, 对应于式( l) 中y 大于或等于1~0.2 的聚笨胺。

关于聚苯胺的表征, 可借助红外、u v一ｖｉｓ光谱、四探针法测电导率, 聚苯胺的浓硫酸溶液测特性数, 或凝胶色谱测分子量。总之, 用于研究聚苯胺结构的手段均可用来对其进行表征。

聚苯胺可在其N 原子上或苯环上产生衍生物。绝大多数衍生物可由其单体按聚苯胺的合成。单体的种类为

但较重要的衍生物磺酸基取代聚苯胺

却不能由单体直接合成, 必须由母体聚苯胺发烟硫酸磺化, 再用甲醇和丙酮沉淀而成。

（２）电化学法

将苯胺单体溶于强酸( ＨＣｌ、ＨＣｌＯ４、ＨＢＦ４等) 溶液、再采用恒电流、电位、动电位扫描和脉冲极化等方法合成。合成的聚苯胺化学性质基本相同。阳极可用铂、合金、碳棒、石墨板等, 恒电流或恒电位法都必须控制阳极电位在一0.2 ~ 0.８vs.SCE 之间。阴离子的种类对合成的聚苯胺的微观形态有重要影响。在电解溶液中加入盐形成缓冲体系对合成有利。在非水溶液、不含质子酸的介质中也可电化学聚合得到聚笨胺, 但产物综合性能较差。

电化学与化学相比具有后处理简单、廉价等特点。化学法须加入大量氧化剂, 反应后要用大量水冲洗残留的氧化剂。电化学法对于聚苯胺的应用开发有重要意义, 因为聚合过程可直接成型, 化学法仅得到粉末样品。

聚苯胺的性能与应用前景

（１）性能

聚苯胺有许多优异的性能, 如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质等, 而最重要的是聚苯胺材料的优异的导电性及电化学性能。将聚苯胺进行参杂, 及其各种材料进行混用表现出更多的优异性,作为纳米传感器和纳米器件等。

（２）应用前景

①在国防中的应用主要是作为电磁屏蔽、微波吸收材料和塑料电池。

②用聚苯胺制备导电纤维, 不仅导电性优良持久,而且通过改变掺杂酸的浓度,很容易调节纤维的电导率,这是其它纤维所不具备的优良性质。在普通纤维中混用极少量的导电纤维,就能赋予纤维制品充分的抗静电性能,而且抗静电性能不会受到环境湿度的影响。

③聚苯胺防腐涂料是一种新型的涂料, 不光具有防腐的性能而且更加环保。自从DeBerry首次指出聚苯胺有防腐性能以来, 聚苯胺作为一种优良的防腐材料逐渐被引起重视。

④聚苯胺还是一种良好的防污材料, 以它为主剂的防污涂料不仅能防除藤壶等海生物, 还能对海生物的前期附着物粘泥有防除作用, 达到长效防污的目的, 而且其不含氧化亚

铜和有机锡等物质, 是新一代无毒防污涂料以氯化橡胶为基料, 用聚苯胺为防污剂制成的防污涂料, 经海港挂板试验, 半年以上未附着海生。

测试仪器及测试条件

电导率测试【5】：将聚苯胺粉末装入模具中以一定的压力压成直径 14mm、厚约2~4mm 的圆片，用四探针法在广州半导体材料研究所出产的SDY—型数字式电阻率测试仪上测定 PA n的电导率。

如图1.5是四探针法测试原理图,将四根排成一条直

线的探针以一定压力垂直地压在被测试样品的表面

上，在1、4探针间通以电流I(m A)，2、3探针间就

会产生一定的电压V(m V)，测量此电压并根据测量方

式和样品的尺寸不同，分别按以下公式计算样品的电

导率。

公式为：δ =(V/I)×F2(D/S)×W×F(W/S)×F sp

式中D是圆片直径，W是圆片厚度，S是探针间距，

F2(D/S)是圆片直径修正因子，F(W/S)是厚度修正因

一子，F sp是探针间距修正因子。修正因子可以从仪

器的说明书中查到。

实验部分：

主要仪器与试剂

1.仪器：

常压蒸馏装置（1套），RTS-9型双电测四探针测试仪（1台），粉末压片机（1台），250mL三口烧瓶（10个），滴液漏斗（10个），磁力搅拌子（10颗），100mL量筒2个），分析天平（1台），250mL烧杯（510个），布氏漏斗（1个），抽滤水泵（1台），玻璃棒（10根），烘干箱（1台）。

2.试剂：

苯胺（A.R.），过硫酸铵（A.R.），去离子水，无水乙醇，硫酸（2.00mol·L—1、1.00mol·L—1、0.50 mol·L—1、0.10mol·L—1、0.05 mol·L—1），BaCl2溶液。

实验步骤：

1.苯胺的提纯

（1）进行组装常压蒸馏装置；

（2）在圆底烧瓶中注入适量（10g）的苯胺；

（3）在常压状态下蒸馏；

（4）去除前馏分和后馏分；

（5）尾管收集经过冷凝回流后得到苯胺液体。

2.聚苯胺的制备——化学合成法

（1）酸浓度对合成聚苯胺性能的影响

a.取5个250mL三口烧瓶，各加入4.655g(0.05mol)苯胺；分别加入5组100mL具有一定浓度梯度的硫酸溶液（浓度为：2.0mol/L,1.0mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L,0.05mol/L）；分别使用磁力搅拌器剧烈

搅拌至溶液均匀。

b.将11.4g过硫酸铵以n(APS)：n(An)比例为1：1的量分别溶于40mL的硫酸制得氧化剂溶液（浓度为：2.0mol/L、1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）。

c.将上述五组氧化剂溶液分别加入5支）的滴液漏斗中，使其匀速、缓慢滴加入烧瓶中，并控制滴加时间约为30min；滴加完毕后，在常温下均反应约2个小时。

d.取上述反应液分别抽滤，再用无水乙醇、去离子水依次，反复洗涤滤渣，直至（用BaCl2溶液检验）滤液中无游离的硫酸根。

e.将滤渣在放置65℃真空干燥箱干燥48h，得到五组PANI·H2SO固体粉末。

（2）氧化剂浓度对合成聚苯胺性能的影响

a.在5个250mL三口烧瓶，中分别加入4.655g（0.05mol）苯胺、100mL0.5mol ／L硫酸，使用磁力搅拌器剧烈搅拌至溶液均匀。

b.将11.4g过硫酸铵以n(APS)：n(An)比例（分别为6：10，8：10，10：10，12：10，14：10）

溶于40mL0.5mol／L的硫酸溶液制得氧化剂溶液。

c. 将上述五组氧化剂溶液分别加入（5支）的滴液漏斗中，使其匀速、缓慢滴加入烧瓶中，并控制滴加时间约为30min；滴加完毕后，在常温下均反应约2个小时。

d.取上述反应液分别抽滤，再用无水乙醇、去离子水依次反复洗涤滤渣，直至（用BaCl2溶液检验）滤液无游离的硫酸根。

e.将滤渣在真空干燥箱内65℃下干燥48h后得到五组PANI．H2SO4粉末。

3.聚苯胺的电导率测试

a. 测量聚苯胺圆薄片厚度。把烘干后的PANI用玛瑙研钵仔细研磨，使用压片机将上述操作所得的10组粉末分别压成厚约lmm、直径lcm左右的小圆片。再分别测量圆薄片的厚度，并记录测量值

b.测量聚苯胺电导率。用RTS-9型四探针电导率仪测定其电导率,分别测量上述圆薄片，记录每次测量的电压

c.再根据电导测量的计算公式：σ＝ln2 /πdV，分别计算电导率。V为测量电压；d 为聚合物薄片的厚度

教师对方案设计的意见：

签名：

实验数据原始记录与处理：

表

1 酸的浓度对合成聚苯胺导电性能的影响

温度:25℃ 湿度:90%RH

薄圆片(厚度≤4)电阻率

晶片标识量程 (μA) 电流 (μA)

探针平均间距(mm)

直径 (mm) 直径修正因子厚度(mm) 厚度修

正因子

探针间

距修正

因子

0.2229 1 25

4.47

0.5 0.9975 1

测试数据

点数 X(mm) Y(mm) 正向电压(mV) 反向电压(mV) 电阻率 kΩ·cm 电导率(s/cm) 日期时间 1

0 0 0.51 0.51 0.51 1.96E-03 2014/12/15 4:06:01 2 0 0 43.51 40.51 42.01 2.38E-05 2014/12/15 4:09:48 3 0 0 4.85 4.53 4.69 2.13E-04 2014/12/15 4:13:12 4 0 0 5.28 5.23 5.26 1.90E-04 2014/12/15 4:15:13 5 0 0 77.37 70.93 74.15

1.35E-05

2014/12/15

4:23:35

分析数据(电阻率) 最大最小平均最大百分变化径向不均匀度

平均百分变化

74.15 0.51

25.324

14439.22%

表

2 氧化剂的浓度对合成聚苯胺导电性能的影响

温度:25℃ 湿度:90%RH

薄圆片(厚度≤4)电阻率

晶片标识量程 (μA) 电流 (μA)

探针平均间距(mm)

直径 (mm) 直径修正因子厚度(mm) 厚度修

正因子

探针间

距修正

因子

0.2229 1 25

4.47

0.5 0.9975 1

测试数据

点数 X(mm) Y(mm) 正向电压(mV) 反向电压(mV) 电阻率 kΩ·cm 电导率(s/cm) 日期时间 1

0 0 11.87 11.66 11.77 8.50E-05 2014/12/15 3:52:40 2 0 0 0.51 0.51 0.51 1.96E-03 2014/12/15 3:55:28 3 0 0 4.02 3.69 3.86 2.59E-04 2014/12/15 3:58:32 4 0 0 4.62 4.48 4.55 2.20E-04 2014/12/15 4:01:11 5 0 0 6.69 7.03 6.86

1.46E-04

2014/12/15

4:03:44

分析数据(电阻率) 最大最小平均最大百分变化径向不均匀度

平均百分变化

11.77 0.51

5.51

23.08%

实验数据分析：

1.氧化剂浓度对苯胺聚合及其产物电导率的影响

我们选用了过硫酸铵为氧化剂，在过硫酸铵的浓度为：2.0mol/L、1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L的条件下，和等浓度的硫酸，甲苯反应合成聚苯胺，根据上述的实验结果可以看出过硫酸铵以n(APS)：n(An)比例为8:10时合成的聚苯胺的电导率是最大的，而其他浓度过低或者过高合成的聚苯胺的电导率相对来说比较小。通过查文献得知，在氧化剂浓度一定范围内合成的聚苯胺结构比较规整，氧化剂在苯胺聚合过程中除起氧化作用外还是聚合反应发生的引发剂。当苯胺/APS物质的量比为10:8以上时，氧化剂用量过大,界面处的反应活性中心多，聚合速度快，不利于生成聚合度高的高分子量聚苯胺。聚合度低不利于载流子的传输,所以该条件下聚苯胺纳米线的电导率低。

2.酸的浓度对聚苯胺合成及其电导率的影响

我们选用了硫酸，在一定浓度梯度的硫酸溶液（浓度为：2.0mol/L,1.0mol/L,0.5mol/L,0.1mol/L,0.05mol/L）条件下，和等浓度的过硫酸铵及苯胺反应合成聚苯胺，从实验数据可知2.0mol/L硫酸合成的聚苯胺的导电率最大，查文献得知，本征态聚苯胺是绝缘体,电导率小于10-10S/cm,酸掺杂后其电导率可增大10个数量级以上。掺杂酸(硫酸)浓度改变时产物聚苯胺纳米线的酸掺杂度也会改变，从而改变聚苯胺的导电率。

参考文献：

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[7]SambhuBhadra,DipakKhastgira,NikhilK.Singha,JoongHeeLee.Progressinprepar ation,processingandapplicationsofpolyaniline.ProgressinPolymerScience34(2009) 783–810

[8]Sambhu,Bhadra.et.Electrochemical Synthesesis of Polyaniline and Its Comparison with Chemcially Synthesized Polyaniline.Journal of Applied Polyme Science,Vol.1041900-1907(2009)

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。三.试剂及物理常数四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉称重计算产率

抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、操作要点和说明 1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成

对硝基苯胺的制备及纯化

对硝基苯胺的制备段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)

目录一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13

数电实验报告

北京邮电大学数字电路与逻辑设计实验简易电子琴演奏器班级：学号：姓名：

一.设计课题的任务要求题目五简易电子琴演奏器原理概述：根据声乐知识，产生音乐的两个因素是音乐频率的持续时间，音乐的十二平均率规定，每两个八音度之间的频率相差一倍，在两个八音度之间，又可分为12个半音。每两个半音的频率比为4。另外，音名A（乐谱中的低音6）的频率为440HZ，音名B到C之间，E到F之间为半音，其余为全音。由此可以计算出乐谱中从低音1到高音1之间每个音名的频率如下表所示。基本要求： 1、用8×8点阵显示“1 2 3 4 5 6 7”七个音符构成的电子琴键盘。其中点阵的第一列用一个LED点亮表示音符“1”，第二列用二个LED点亮表示音符“2”，依此类推，如下图所示。图1 点阵显示的电子琴键盘 2、用BTN1～BTN7七个按键模拟电子琴手动演奏时的“1 2 3 4 5 6 7”七个音符。当某个按键按下时，数码管显示相应的音符，点阵上与之对应的音符显示列全灭，同时蜂鸣器演奏相应的声音；当按键弹开时数码管显示的音符灭掉，点阵显示恢复，蜂鸣器停止声音的输出。下图所示为按下BTN3按键时点阵的显示情况。

图2 按键按下后的点阵显示 3、由拨码开关切换选择高、中、低音，并用数码管进行相应的显示。 4、通过按键BTN0进行复位，控制点阵显示图1的初始状态。提高要求： 1、可通过一个拨码开关进行手动/自动演奏的切换，并与点阵显示配合增加自动演奏乐曲的功能。 2、增加手动演奏的音符存储、播放功能。二、系统设计（包括设计思路、总体框图、分块设计）设计思路电子琴的设计主要包括了显示与发声部分，发声部分主要分为三个不同的音阶，每个音阶包括了七个音，发生部分可以通过对50M晶振的分频，通过改变分频系数，得到响应频率的时钟脉冲，以这个脉冲控制蜂鸣器发出声音；显示部分则包括了数码管的音阶显示与点阵的琴键显示。数码管可以动态显示出音阶与当前音符，点阵则模拟显示琴键，动态显示实现了一个三角阵，并对应到音符琴键，这两个显示模块可以通过动态显示来实现显示显示不同的内容，配合按键可以实现基本功能。不同的音阶可以通过相应拨码开关的选择来调节，至于显示的复位，则不需要专门设置键位来完成，因为每个转台结束后就会自动转入等待状态。对于音调，乐曲的12平均率规定：每2个八度音之间的频率相差1倍。在2个八度音之间，又可分为12个半音，每2个半音的频率比为12√2。另外，音符A 的频率为440Hz，音符B到C之间、E到F之间为半音，其余为全音。由此可以计算出简谱中从低音1到高音1之间每个音符的频率。而对于节拍，如果将一拍的长度定为1秒，则1/4拍的时间为1/4秒，为其提供一个4Hz的时钟频率即可产生出1/4拍的效果了。若需要半拍，只需将该音符记录两次就可以了。总体框图

乙酰苯胺的制备

实验报告课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期： 3 月 18 日验条件：室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

广州大学实习报告

广州大学实习报告项目名称：电工电子实习H 学院：机械与电气工程学院专业年级：机械144 学号：1407200138 姓名：张誉霖指导老师：陈新兵张倩实习单位：广州大学电工电子实习中心实习时间：2016/5/30-2016/6/3 广州大学教务处制

-、实习目的 1、目的和意义通过一周的电工电子实习，是自己对元器件有一定感性和理性的认识，打好以后学习专业知识的基础。培养了理论与实践相联系的能力，提高自己分析和解决问题的能力，增强了独立工作的能力。实习是培养学生操作技能的重要环节，而技能的形式是通过观察、实践和反复练习实现的。以实习实践激发同学们的兴趣。在实习过程中，熟悉手工焊锡的常用工具的使用及其维护，基本掌握手工电烙铁的焊接技术，能够独立的完成简单电子产品的安装与焊接。熟悉电子产品的安装工艺的生产流程。熟悉印制电路板设计的步骤和方法，熟悉手工制作印制电路板的工艺流程，能够根据电路原理图，元器件实物设计并制作印制电路板。熟悉常用电子器件的类别、型号、规格、性能及其适用范围。能够正确识别和选用常用的电子器件，并且能够熟练地使用普通万用表和熟悉万用表。了解电子产品的焊接、调试与维修方法。通过这样的学习，使学生产生好奇心，凝聚学生的注意力，以保持兴趣。通过对画图软件的学习。提高了学生电路分析能力，增强独立工作，独立思考的能力。同时在讨论中，培养了学生的团结协作能力 2、发展情况及实习要求发展情况：“广州大学电工电子实验中心”是“广州大学实验中心”以省级实验教学示范中心的建设要求为标准，根据广州大学“培养知识面宽、基础厚实、创新意识和创新能力强的高素质应用型人才”的人才培养目标要求，并基于实验中心的“电子信息实验室”来建设的。本中心的定位是全校共享的电工电子类专业基础实验室，以及电类专业学生实践和创新活动基地。电子信息实验室位于广州大学电子信息实验楼，用房面积11300平方米，现有实验教学分室24间、教师开放室 2间以及学生全天候开放室7间。电子信息实验室承担全校 12 个学院27个专业约50门电工电子以及摄影类的实验教学任务，实验室还常年全天候开放，承接了大量的毕业设计、电子设计竞赛、自主学习等开放实验任务。2005年以来，学校正式启动了实验教学团队的建设。使我校实验教学改革工作得以蓬勃开展。我们注重科研活动的开展，老师和实验技术人员均积极参与科学研究和实验教学研究，并取得不少的成绩。学生科研也得到重视。通过开放实验室为学生科研和电子制作提供条件。学生参加全国大学生电子设计竞赛、实验大赛、挑战杯等竞赛活动，获得各种各样的奖项，同时还培养了学生的创新、创业精神和实践能力。实习要求：在实习过程中，以及今后的专业知识学习过程中以工程人员应具备的基本素养为要求来锻炼自己。在每天的实习结束后，认真检查自己，看自己达到多少要求，还有什么不足，了解以后应该如何加强。二、实习内容实习项目一：安全用电了解安全用电知识，学会安全操作要领，培养严谨的科学作风和良好的安全作风，电子

乙酰苯胺的制备

一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。三.试剂及物理常数四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉称重计算产率五、仪器装置

数电实验实验报告

数字电路实验报告

实验一组合逻辑电路分析一．试验用集成电路引脚图 74LS00集成电路 74LS20集成电路四2输入与非门双4输入与非门二．实验内容 1.实验一自拟表格并记录: 2.实验二密码锁的开锁条件是：拨对密码，钥匙插入锁眼将电源接通，当两个条件同时满足时，开锁信号为“1”，将锁打开。否则，报警信号为“1”，则接通警铃。试分析密码锁的密码ABCD 是什么？ X1 2.5 V A B C D 示灯：灯亮表示“1”，灯灭表示“0” ABCD 按逻辑开关，“1”表示高电平，“0”表示低电平

ABCD 接逻辑电平开关。最简表达式为：X1=AB ’C ’D 密码为： 1001 A B C D X1 X2 A B C D X1 X2 0 0 0 0 0 1 1 0 0 0 0 1 0 0 0 1 0 1 1 0 0 1 1 0 0 0 1 0 0 1 1 0 1 0 0 1 0 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 1 0 1 0 0 0 1 1 1 0 0 0 1 0 1 0 1 0 1 1 1 0 1 0 1 0 1 1 0 0 1 1 1 1 0 0 1 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 三.实验体会： 1.分析组合逻辑电路时，可以通过逻辑表达式，电路图和真值表之间的相互转换来到达实验所要求的目的。 2.这次试验比较简单，熟悉了一些简单的组合逻辑电路和芯片，和使用仿真软件来设计和构造逻辑电路来求解。实验二组合逻辑实验（一）半加器和全加器一．实验目的 1. 熟悉用门电路设计组合电路的原理和方法步骤二．预习内容 1. 复习用门电路设计组合逻辑电路的原理和方法步骤。 2. 复习二进制数的运算。 3. 用“与非门”设计半加器的逻辑图。 4. 完成用“异或门”、“与或非”门、“与非”门设计全加器的逻辑图。 5. 完成用“异或”门设计的3变量判奇电路的原理图。三．元件参考 U1A 74LS00D U1B 74LS00D U1C 74LS00D U1D 74LS00D U2A 74LS00D U2B 74LS00D U2C 74LS00D U3A 74LS20D X1 2.5 V X2 2.5 V VCC 5V A ＢＣ D

乙酰苯胺的制备

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作； 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。【实验原理】（包括反应机理）

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂： +CH3COOH NHCOCH3+H2O NH 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。【主要试剂及物理性质】

体醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体【仪器装置】 1、主要仪器：刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置：分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象

数电实验报告

数字电子技术实验报告学院：工程学院专业：※※※ 姓名： ※※※ 学号： ※※※ 指导教师：※※ 时间： 2013.12.10

目录实验一 2位二进制乘法器 (1) 一、实验要求： (1) 二、实验原理： (1) 三、实验分析 (1) 四、实验电路(如图1-7）： (4) 五、仿真结果： (4) 六、注意事项： (6) 实验二可控加/减法 (7) 一、实验要求： (7) 二、实验原理： (7) 三、实验分析： (7) 四、实验电路： (11) 五、仿真结果： (13) 六、注意事项： (14) 实验三可控乘/除法 (15) 一、实验要求： (15) 二、实验原理： (15) 三、实验分析： (15) 四、实验电路： (19) 五、仿真结果： (20) 六、注意事项： (21) 实验四模拟信号可控乘除法 (22) 一、实验要求： (22) 二、实验原理： (22) 三、实验分析： (24)

四、实验电路 (26) 五、仿真结果： (27) 六、注意事项： (32) 实验五自动控制增益电路 (33) 一、实验要求： (33) 二、实验原理： (33) 三、实验分析： (34) 四、实验电路： (35) 五、仿真结果： (36) 六、注意事项： (39) 参考文献 (40) 总结 (41)

实验一2位二进制乘法器一、实验要求：用加法器实现两位二进制数的乘法。二、实验原理：设两位二进制数分别为A1A0和B1B0，就跟我们平常进行手工乘法一样，我们需要列乘式，则它们之间的乘法可用如下计算表示（如图1-1）：图1-1 二进制数间乘法图所以我们如果实现了两个一位二进制的相乘，再利用加法器就可以得出结果，而两个位二进制的乘法即与运算。三、实验分析乘法的相乘利用与门实现，比如74LS08，然后将乘出的结果进行相加可以利用加法实现，比如四位加法器74LS283。 74LS08只是含有4个独立的与门，没有什么需要深入分析的。74LS283是快速进位集成4位加法器，所谓快速进位，是指加法运算过程中，各级进位信号同时送到各位全加器的进位输出端。超前进位加法器使每位的进位直接由加数和被加数产生，而无需等待低位的进位信号。这种加法器比串行进位加法器速度快了不少。74LS283是由4个全加器构成的，全加器的结构图如下图1-2： 1位二进制数和 1位二进制数相加低位来的进位高位进位图1-2 全加器的结构图

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法， 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。二、实验原理乙酰苯胺的用途：乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂（俗称“退热冰”）、防腐剂和染料中间体。稳定性：在空气中稳定，遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。苯胺乙酰化的必要性：（1）作为一种保护措施，将一级和二级芳胺（就是伯胺和仲胺）在合成中转化为其乙酰衍生物，降低芳胺对氧化性试剂的敏感性，使其不被反应试剂破坏，（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。芳胺的乙酰化试剂选择：芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成，如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化，由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多，可得到高纯度产物，但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。乙酰苯胺的制备反应式： C6H5NH HCl C 6 H5NH3Cl 32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 盐酸的作用：生成胺基正离子，降低了苯胺的亲核能力，减少副产物的生成，

以硝基苯为原料合成对溴苯胺

2011级化学教育有机化学综合性与设计性实验题目：以硝基苯为原料合成对溴苯胺以硝基苯为原料合成对溴苯胺（华南师范大学化学与环境学院）摘要对溴苯胺是非常重要的有机化工原料，常被用作染料原料，如偶氮染料、喹啉染料等，医药及有机合成的中间体等。本实验合成过程以硝基苯为原料，经历制备苯胺、乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺等中间体的过程，最终制得目标产物对溴苯胺。其合成过程经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤，可以制得纯度较高的对溴苯胺。同时，掌握了芳烃硝化、硝基的还原、氨基的保护与去保护、芳烃卤代等方法。通过实验可得，用此实验方法制备对溴苯胺，操作方法简单，可控性强。关键词合成；对溴苯胺；硝基苯；苯胺；乙酰苯胺；对溴乙酰苯胺Abstract P-bromo-aniline is very important to the organic chemical raw materials, dyes were often used as raw materials, such as the azo dyes, kuilin dyes, medicine and synthetic organic intermediates, etc. The synthesis process of nitrobenzene in as raw material, through preparation aniline, acetyl aniline, bromine acetyl aniline intermediates such as to the process, finally made of bromine aniline target product.

常用电子仪器的使用实验报告

广州大学学生实验报告院(系)名称班别姓名专业名称学号实验课程名称模拟电路实验实验项目名称常用电子仪器的使用实验时间实验地点实验成绩指导老师签名【实验目的】 1、学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表、频率计等的主要技术指标、性能及正确使用方法。 2、初步掌握用双踪示波器观察正弦信号波形,锯齿波信号波形,方波波形与读取波形参数的方法。【实验仪器与材料】 DS1062E数字示波器一台 AS101E函数信号发生器一台 DA-16D交流毫伏表一台【实验原理】在模拟电子电路实验中,经常使用的电子仪器有示波器、函数信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表及频率计等。它们与万用电表一起,可以完成对模拟电子电路的静态与动态工作情况的测试。实验中要对各种电子仪器进行综合使用,可按照信号流向,以连线简捷,调节顺手,观察与读数方便等原则进行合理布局,各仪器与被测实验装置之间的布局与连接如图1－1所示。接线时应注意,为防止外界干扰,各仪器的共公接地端应连接在一起,称共地。信号源与交流毫伏表的引线通常用屏蔽线或专用电缆线,示波器接线使用专用电缆线,直流电源的接线用普通导线。【实验步骤】 1、用机内校正信号对示波器进行自检。 (1) 扫描基线调节将示波器的显示方式开关置于“单踪”显示(Y1或Y2),输入耦合方式开关置“GND”,触发方式开关置于“自动”。开启电源开关后,调节“辉度”、“聚焦”、“辅助聚焦”等旋钮,使荧光屏上显示一条细而且亮度适中的扫描基线。然后调节“X轴位移”()与“Y轴位移”( )旋钮,使扫描线位于屏幕中央,并且能上下左右移动自如。 (2)测试“校正信号”波形的幅度、频率将示波器的“校正信号”通过专用电缆线引入选定的Y通道(Y1或Y2),将Y轴输入耦合方式开关置于“AC”或“DC”,触发源选择开关置“内”,内触发源选择开关置“Y1”或“Y2”。调节X轴“扫描速率”开关(t/div)与Y轴“输入灵敏度”开关(V/div),使示波器显示屏上显示出一个或数个周期稳定的方波波形。

乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图

五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量：约5.0g。纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。（一）制备阶段 1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g 锌粉。 3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。（二）后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤：用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

由苯胺设计合成对硝基苯胺

实验名称由苯胺设计合成对硝基苯胺院系化学化工学院班级化基1101 学号20110903215 姓名刘永超

一、实验目的 1、掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理二、预备知识 1、反应中各步化合物的物理性质化合物名称分子量性状熔点℃沸点℃溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12 无色油状液体 -6.3 184 微溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体 -73.1 138.6 微溶溶溶乙酰苯胺135.16 斜方晶体 133.4 305 微溶于冷水，溶于热水溶溶对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶体 100 215.6 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色片状 94 100 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶对硝基苯胺138.12 淡黄色针状 148.5 331.7 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶邻硝基苯胺138.12 橙黄色针状 69.7 284.5 微溶于冷水，易溶于沸水溶溶 2、酰化反应的反应活性：酰氯>酸酐>酯>酰胺，故乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或冰醋酸来制备。在芳胺的反应中，常将氨基通过乙酰化反应保护起来，降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力，以

防止氨基被氧化。由于乙酰基的空间位阻效应，酰胺基属于邻对位定位基，在苯环上往往选择性地生成邻对位取代产物。三、实验原理先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。 1、乙酰苯胺的制备乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、硝化反应乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温（低于5℃）下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应：

数电实验报告

班级：姓名: 学号：实验报告（一）TTL集成逻辑门的逻辑功能与参数测试1．测试TTL集成与非门74LS20的逻辑功能，测试结果记录如下表：输入输出 An Bn Cn Dn Yn 1 1 1 1 0 1 1 1 1 0 1 1 1 1 0 1 1 1 1 0 2. 74LS20主要参数的测试 I CCL （mA） I CCH （mA） I il (mA) I OL （mA） N O= iL OL I I 3. 电压传输特性测试 V i(V) 0 0.4 0.7 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 2.0 3.0 4.0 … V O(V) 4.画出实测的电压传输特性曲线，并从中读出各有关参数值。

实验报告（二）CMOS 电路 1．用所给的集成电路（CD4007）实现F=ABC ,将实验结果填入真值表中，并测出高、低电平（真值表自拟，测试步骤自拟）。 2. 用所给的集成电路实现F=C B A ++（真值表自拟，测试步骤自拟）。 3. 用所给的集成电路，构成图2-2反相器。（a ）测最大灌电流I OL (V OL =0.1V ,接通图2-2中的虚线框①)。（b ）测最大拉电流I OH (V OH =4.9V,断开虚线框①，接通虚线框②。 4. 构成如图2-3所示的反相器，测最大灌电流I OL 。

实验报告（三）组合逻辑电路实验分析与设计(1) 写出由与非门组成的半加器电路的逻辑表达式 (2) 根据表达式列出真值表，并画出卡诺图判断能否简化 A B Z1 Z2 Z3 S C 0 0 0 1 1 0 1 1 实验： 1.测试由与非门组成的半加器电路的逻辑功能 A B S C 0 0 0 1 1 0 1 1 2.测试用异或门74LS86和与非门74LS00组成的半加器的逻辑功能 A B S C 0 0 0 1 1 0 1 1

乙酰苯胺的合成与精制

乙酰苯胺的合成与精制一、实验目的和要求 1、熟悉氨基酰化反应的原理及意义。 2、掌握乙酰苯胺的制备方法。 3、学习重结晶的方法。二、实验原理乙酰苯胺又称退热冰，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。化学式为C6H5-NHCOCH3. 乙酰苯胺为白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，无臭或略有苯胺及乙酸气味，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等，不溶于石油醚。熔点113℃～114℃。合成路线如下： C6H5-NH2+(CH3CO)2O ────→CH3COOH+C6H5-NHCOCH3 三、实验药品与器材苯胺、乙酸酐、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、真空泵等等四、实验方法（一）乙酰苯胺的制备在250ml的三口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗，将10ml 苯胺及30ml蒸馏水加入三口烧瓶中，反应在磁力加热搅拌器上进行，在磁子的搅拌下滴加14ml乙酸酐，控制滴加速度以保证反应温度不超过40℃，随着乙酸酐的加入，析出白色固体，滴加完毕于室温继

续搅拌30min，停止搅拌。室温下放置10min，析晶完全，得到白色晶体，抽滤，以冷水洗涤滤饼2次，抽干，得乙酰苯胺粗品。计算收率。（二）乙酰苯胺的重结晶取250ml单口烧瓶，加入2g乙酰苯胺粗品和90ml蒸馏水，加进1粒沸石，在电热套上加热至全溶后，稍冷，加入活性炭0.2g，继续加热回流10min。进行热过滤，将滤液转移至烧杯中，冷却，待析晶完全后抽滤，干燥，称重，计算收率。五、注意事项 1、此次用到的是两种液体反应原料，尤其是醋酐的刺激性较强，应建议在通风橱内量取，并且远离眼睛。 2、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 3、热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。六、实验结果 1、乙酰苯胺粗品的收率 2、重结晶的收率七、思考题 1、为何要控制乙酸酐的滴加速度？

数电实验报告

实验一门电路逻辑功能及测试一、实验目的 1、熟悉门电路逻辑功能。 2、熟悉数字电路学习机及示波器使用方法。二、实验仪器及材料 1、双踪示波器 2、器件 74LS00 二输入端四与非门 2片 74LS20 四输入端双与非门 1片 74LS86 二输入端四异或门 1片 74LS04 六反相器 1片三、预习要求 1、复习门电路工作原理相应逻辑表达示。 2、熟悉所有集成电路的引线位置及各引线用途。 3、了解双踪示波器使用方法。四、实验内容实验前按学习机使用说明先检查学习机是否正常，然后选择实验用的集成电路，按自己设计的实验接线图接好连线，特别注意Vcc及地线不能接错。线接好后经实验指导教师检查无误方可通电。试验中改动接线须先断开电源，接好线后在通电实验。 1、测试门电路逻辑功能。（1）选用双输入与非门74LS20一只，插入面包板，按图连接电路，输入端接S1~S4(电平开关输入插口)，输出端接电平显示发光二极管（D1~D8任意一个）。（2）将电平开关按表1.1置位，分别测出电压及逻辑状态。（表1.1）

2、异或门逻辑功能测试（1）选二输入四异或门电路74LS86，按图接线，输入端1﹑2﹑4﹑5接电平开关，输出端A﹑B﹑Y接电平显示发光二极管。（2）将电平开关按表1.2置位，将结果填入表中。表 1.2 3、逻辑电路的逻辑关系（1）选用四二输入与非门74LS00一只，插入面包板，实验电路自拟。将输入输出逻辑关系分别填入表1.3﹑表1.4。

（2）写出上面两个电路的逻辑表达式。表1.3 Y=A ⊕B 表1.4 Y=A ⊕B Z=AB 4、逻辑门传输延迟时间的测量用六反相器（非门）按图1.5接线，输80KHz 连续脉冲，用双踪示波器测输入，输出相位差，计算每个门的平均传输延迟时间的tpd 值： tp d=0.2μs/6=1/30μs 5、利用与非门控制输出。选用四二输入与非门74LS00一只，插入面包板，输入接任一电平开关，用示波器观察S 对输出脉冲的控制作用: 一端接高有效的脉冲信号，另一端接控制信号。只有控制信号端为高电平时，脉冲信号才能通过。这就是与非门对脉冲的控制作用。 6．用与非门组成其他门电路并测试验证（1）组成或非门。用一片二输入端与非门组成或非门 Y = A + B = A ? B 画出电路图，测试并填表1.5 中。表1.5 图如下：（2）组成异或门 ① 将异或门表达式转化为与非门表达式。 A ⊕B={[(AA)'B]'[A(BB)']}' ② 画出逻辑电路图。 ③ 测试并填表1.6。表1.6 输入输出 A B Y 0 1 0 1 0 1 0 0 1 1 A B Y 0 0 0 0 1 1 1 0 1 1 1

乙酰苯胺的制备论文

乙酰苯胺的制备论文吉林农业大学生命科学学院生物技术3班作者：张洋摘要：本文通过实验研究了酰基化试剂和反应装置对乙酰苯胺合成产率的影响。研究实验结果表明乙酸酐为酰基化试剂制备乙酰苯胺的产率是最高的。但结合实验产率，产品纯度以及经济效益最终得出以冰醋酸为乙酰化试剂是实验室制备乙酰苯胺的最合适方案。 Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acetic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best. 关键词：乙酰苯胺制备重结晶实验部分一．实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。 2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、实验原理制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 NH2+CH3COOH3+H2O 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。三、实验用品 1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗

对硝基苯胺

对硝基苯胺 p-nitroaniline 分子式C6H6N2O2 相对分子质量138.12， CAS NO 100-01-6 名称:4-硝基苯胺别名:对硝基苯胺主要性质：淡黄色针状结晶，易于升华。熔点148.5℃，沸点331.7 ℃，相对密度1.424（20/4℃）。闪点199°F[1]，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。毒性高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。大鼠经口LD50为1410mg/kg。生产方法工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。 1.以乙酰苯胺为原料，经硝化、水解而制得。原料消耗定额：乙酰苯胺1210kg/t；硝酸（90%）580kg/t；硫酸3620kg/t；液碱（30%）660kg/t。 2.以对硝基氯苯为原料，可采用高压釜间歇法生产，也可采用管道反应器连续化生产，收率都在94%左右。原料消耗定额：对硝基氯苯（97%）1170kg/t；氨水（28%）700kg/t。产品用途对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成品种有：直接耐晒黑 G，直接绿B、BE、2B-2N，黑绿NB，直接灰D、酸性黑10B、ATT，分散红P-4G、阳离深黄2RL，毛皮黑D，对苯二胺，邻氯对硝基苯胺，

2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。国外以对硝基苯胺为重氮组份合成的分散染料有：C，I分散橙1，3，7，21等、红色1，2，7，17等，蓝259；黑2，3，28，29等该品即冰染染料大红 GG色基，可作黑色盐 K，供棉麻织物染色、印花之用。但主要用作偶氮染料中间体，如用于生产直接墨绿B、酸性媒介棕G、酸性黑10B、酸性毛元ATT、毛皮黑D和直接灰D等。还可作农药和兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝柳胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。应急处理隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所处置。