微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属

微波消解-ICP-AES法测定钒钛矿区优势植物中重金属含量

摘
要采用微波消解一
电感耦合等离子发射光谱法（Ｃ－Ｅ）ＩＰＡＳ对攀枝花某钒钛矿区十种优势植物地上
部分和地下部分中Ｐ，ｎＣ，ｒＣＴ等无机元素含量进行了测定。ｂＺ，ｕＣ，Ａ，ｉ结果表明，该方法相对标准偏差均在５Ｏ．％以下，通过加标回收实验，回收率在９．０一０．５２９１３８％之间，与传统的方法相比，法具有较好的本准确度和精密度，且灵敏度较高，同时测量多种元素等优点。能
第３卷，５２第期
２０１２年５月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉＡｎｌｓｓ
Ｖｏ．２Ｎｏ５ｐ１９ — ３３１３，．，ｐ３１１９Ｍａ，２１ｙ０２
作者简介：杨刚，１８９０年生，四川农业大学资源环境学院环境科学与工程系讲师ｅｍａｌ－ｉ：ｗ￣１６＠１３ｃｒ９２６．ｏｎｅｍａｌｇ８３ａｏ．ｏｃｌ－ｉ：ｙ８１＠ｙｈｏｃｍ．ｒ＊通讯联系人
１９３２
光谱学与光谱分析
第３２卷
轴向，测高度为自动优化。观
收稿日期：０１１ —０。订日期：２１一１３２１－０２修０２Ｏ～０
Ｔａｌｐｏｒｍｆｍｉｒｗａｅｄｇｓｉｎｂｅ１ｒｇａｏｃｏｖｉｅｔｏ
基金项目：科技部“ 十一五” 科技支撑计划项目（０８ＡＣＢ４和国家自２ＯＢＤ４ｏ）然科学基金项目（０００９资助４８１７）

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种金属元素

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种金属元素作者：张晓赟来源：《安徽农学通报》2018年第22期摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中多种金属元素的方法。

该方法线性良好，检出限为0.04～2.08mg/kg，测定下限为0.18～8.34mg/kg，方法精密度和准确度良好，对有证土壤标样的测试均在范围内，对实际样品的相对标准偏差在3.28%～10.5%。

该方法检出限低、准确度高、操作简单，能同时测定多种元素，可以满足实际土样分析的需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；微波消解；土壤；金属元素中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）22-0069-03Abstract：In this paper，a microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was developed for the determination of various metal elements in soil. The method has good linearity，the detection limit were between 0.04 and 2.08mg/kg，and the lower limit of determination were between 0.18 and 8.34mg/kg. The precision and accuracy of the method were good. The results of the certified soil standard were correct，The relative standard deviation were between 3.28% and 10.5%. The method has the advantage of low detection limit，high accuracy，simplicity，and could be used for the detection of many different elements at the same time，and can meet the needs of actual soil sample analysis.Key words：ICP-MS；Microwave digestion；Soil；Metal elements隨着经济的发展，我国土壤重金属污染现状不容乐观。

微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量

毒重金属的含量受到了严格的限制，近几年国
内一些三聚磷酸铝的用户提出了检测三聚磷酸
高纯氩气，ＲＳ型高压密闭微波消解仪。ＭＡ
主要试剂：酸（级纯）氢氟酸，０硝优，３％双氧水，酸（为分析纯）超纯水，ｂＡ标准溶液硼均，Ｐ，ｌ均为国家标准，量均为ｌ０ｐ・－含Ｏ０￣ｍＬｌｇ。
第４０卷
第１Ｏ期
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ．Ｎｏ１１４０．０
Ｏｃ．０１１ｔ２
２１０１年１Ｏ月
Ｔｅｈｏｏｙ＆ＤｅｅｏｃｎｌｇｖｌｐｍｅｔｏｎｆＣｈｅｉａｎｕｓｒｍｃｌＩｄｔｙ
微波消解ＩＰＡＳ聚磷酸铝中检测毒重金属的工作。因此建立三聚磷酸铝毒重金属（文以Ｐ本ｂ为代
表）检测方法十分重要。的
为了测定三聚磷酸铝中的铅重金属，们曾我
好密封弹片，紧螺帽置于外壳保护套中，设拧按定的程序，用坡度升温方法．０ｉ采２ｍｎ内从室温升至ｌ０，保温２ｍｉ止消解，自然冷却至室９℃ ０ｎ停
三聚磷酸铝是２Ｏ世纪８Ｏ年代中期由广西
化工研究院研制成功的无毒无公害的白色防锈

土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析

土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析摘要：土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。

基于此，文章提出了微波消解ICP-MS法测定土壤中6种重金属元素的方法，并就其测定过程及结果进行分析，可为土壤重金属含量的测定提供参考依据。

关键词：土壤；重金属；测定；ICP-MS土壤是农业生态系统中人类赖以生存和发展的基本环境要素，其质量状况对农作物生长以及人体健康均会产生影响。

但是，随着现代工业技术的飞速发展以及人类活动的影响，土壤中重金属污染问题愈发严重。

而重金属污染物与其它类型的污染物相比具有隐蔽性、长期性与不可逆性等一系列特殊性,成为土壤中永久的污染物,最终通过食物链的传递进入人体,对人类的健康造成潜在的危害。

因此，土壤重金属污染已经成为当前全球面临的很严峻的环境问题，也逐渐成为了全球土壤和环境研究的重点。

其中，ICP-MS方法作为20世纪末出现的金属元素检测方法,由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点,日益得到人们的青睐。

本文建立了采用微波消解仪消解，用ICP-MS同时分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂安捷伦7700e电感耦合等离子体质谱仪(美国)；ETHOSA微波消解仪(意大利)。

硝酸(优级纯，德国默克公司)；HCl、HF、HClO4均为优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)(地球物理地球化学勘察研究所)；ICP-MS-CAL2-1百灵威(10.0mg?mL-1)；调谐液(Ce、Co、Li、Y浓度10mg?L-1)(美国安捷伦公司)；所有用水均为实验室超纯水。

1.2 仪器条件见表1表1 ICP-MS的仪器工作条件2 结果与讨论2.1 方法的线性和检出限利用ICP-MS测定元素时，需选择元素的同位素质量数进行选择，在避开同质异位素和氧化物等多原子离子干扰的前提下，尽可能的选择丰度高的同位素。

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

健康，且毒害效应难以察觉［３］。因此，测定土壤中重金属显得尤为重要。
电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰＯＥＳ）因其检测速度快、线性范围宽等优点，被广泛使用。传统土壤样品前处理方法如干灰化消解、湿法消解等耗
收稿日期：２０１８１１１２修改稿日期：２０１８１２１３基金项目：海市青年科技启明星计划项目（１６ＱＢ１４０１５００）；上海市科学技术委员会科研计划项目（１８ＤＺ１２０４１００）；上海
第８期
陈海红等：重度污染土壤中金属元素微波消解ＩＣＰＯＥＳ测定研究
２００９
时长、过程复杂、易产生交叉污染等。微波消解法具
有消解速度快、效率高、可减少消解酸用量、对分析人员安全等优点，倍受欢迎［４］。对土壤中金属元素进行分析测定时，消解所用的无机酸用量和种类不
第４８卷第８期２０１９年８月
应用化工ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏｌ．４８Ｎｏ．８Ａｕｇ．２０１９
重度污染土壤中金属元素微波消解ＩＣＰＯＥＳ测定研究
陈海红１，２，３，倪晓芳１，２，３，张长波１，２，３
（１．上海化工研究院有限公司，上海２０００６２；２．上海化工院检测有限公司，上海２０００６２；３．工业（土壤污染修复）产品质量控制和技术评价实验室，上海２０００６２）
市经信委引进技术的吸收与创新计划项目（ＸＣＺＸＳＪ０２２０１６１８）作者简介：陈海红（１９８６－），女，江西丰城人，工程师，硕士，主要研究方向为土壤环境污染与修复。电话：１５２２１８４１３４７，
Ｅ－ｍａｉｌ：ｃｈｈ＿ｓｄｓ＠１６３．ｃｏｍ通讯联系人：倪晓芳，Ｅ－ｍａｉｌ：ｎｘｆ＿ｓｄｓ＠１６３．ｃｏｍ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｌｉｃｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｈｅａｖｉｌｙｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄｓｏｉｌｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎＩＣＰＯＥＳ

微波消解-ICP法测定土壤中的铅和镉

采集了市区周边农田/林地土壤样品 5 个，采样深
1.3 微波消解法
准确称取土壤样品 0.200 0 g 于聚四氟乙烯消解管
中，按照表 1 所示的 4 种方法依次定量加入消解酸，摇
匀，盖好盖子，置于微波消解仪中，参照表 2 微波消解仪
工作参数。
表2
微波消解仪工作条件
度为 0～20 cm，每个采样点采集 5 个土壤样品均匀混
110
第 47 卷，第 3 期
2021 年 6 月
Vol.47，No.3
Jun.2021
安徽化工
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
微波消解-ICP 法测定土壤中的铅和镉
王荔娟
（闽西职业技术学院环境学院，
福建龙岩 364021）
摘要：为探索不同混酸微波消解土壤对重金属的测定影响，建立微波消解-ICP 测定土壤中 Pb 和 Cd 含量的方法。采用不同混酸进行微
完全消解出来，导致 Pb 和 Cd 含量均比标准参考值范围
2
GBW 07408(2)
HNO3(3)+HF(2), HClO4(0.5)
解，待测元素不受污染，易挥发元素不易损失，具有消解
3
GBW 07408(3)
HNO3(3)+H2O2(1),HCl(1.0)
4
GBW 07408(4)
HNO3(3)+HF(2),HCl(1.0)
预处理效果，故土壤重金属消解方法的选取尤为重要。
白对照试验组。
表1
越来越受到世界各国的重视，并已成为环境科学界研
微波酸消解体系
究的热点。土壤成分复杂，含有矿物质、有机质等。重
消解方法
土壤样品

微波消解-ICP／AES法测定染整助剂中8种重金属含量

第３５卷第１２期２０１３年１２月
染
整技术
Ｖ０１．３５Ｎｏ．１２
Ｄｅｃ．２０１３
ＴｅｘｔｉｌｅＤｙｅｉｎｇａｎｄＦｉｎｉｓｈｉｎｇＪｏｕｒｎａｌ
微波消解一ｌＣＰ／ＡＥＳ法测定染整助剂中８种重金属含量
ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｏｐｅｒａｔｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｐｒｅｓｅｎｔｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｉｏ．ｎｄａｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔｎｄａａｒｄｄｅｖｉ￣ｉｏｎＷａＳｌｏｗｅｒｔｈａｎ５％．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｈｅｔｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ — ＩＣＰ／ＡＥＳｍｅｈｏｔｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｈｅｔｒａｐｉｄｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆｔｅｘｔｉｌｅｄｙｅｉｎｇａｎｄｆｉｎｉｓｈｉｎｇａｕｘｉｌｉａｒｉｅｓ．

ICP—AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

的持续污染以及土壤中污染物的长期存在，必将对
并造成生态环境恶化的现象。环境污染方面所指的重金属主要是对农作物和人畜生物显毒性的铜、钒、镍、铬等污染物。重金属在环境中的行为特性及归宿，是环境化学研究的前沿领域ｕ。重金属Ｊ进入环境对生物个体、种群产生影响，进而对生态系统产生不良的生态效应。加强土壤污染的化学研究及生态修复，对推动绿色生态农业发展和开展生态环境建设具有重要的意义ｊ。大多数重金属在土壤中相对稳定，但是大量的重金属进入土壤后，
ｂｔａｌｒａｍｅｔａｄｉｓｒｍｅｔｗｒｐｉｚｄＴｅｄｔｃｉｎｔｒｓｏｄｒＣｏｈｓｍｐｅｔ￣ｔｎｎｎｔｕｎｓｅｅｏｔ：ｍｉｅ．ｈｅｅｔｈｅｈｌｓｆｕ，Ｖ，ＮｉａｄＣｆｔｅｍｅｈｄａｅ０Ｏｏｏｎｒｏｔｏｌ．１ｈ
中图分类号：８３Ｘ３
ＤｅｅｍｉｔｏｆＣｕ，Ｖ，ＮｉａｎｎＳｉｙｔｃｎｏｏｙｏｔｒｎａｉｎｏｄＣｒｉｏｌｂｈｅＴｅｈｌｇｆ
ＩｕｃｉｅｙＣｏｐｌｄａｍａＡｔｍｉｎｄｔｖｌｕｅＰｌｓｏｃＥｍｉｓｏｅｔｏｅｒｓｉｎＳｐｃｒｍｔｙ
ＱＮＱｎ，Ｌｉｉ，ＷＡＧＪｎｗｉＩｉｇＩ — ａＨａｘＮｕ —ｅ，ＷＡｕＮＸ