加氢催化剂预硫化技术的研究现状
加氢催化剂器外预硫化技术的研究
科研开发丁庆玉1于春梅2王燕2邹丹1摘要：近年来，随着加氢催化剂器外预硫化技术的发展，硫化剂及硫化剂合成方法的研究不断深入。
本研究采用单质硫和烯烃为原料一步合成法，重点考察了硫化剂合成过程中，助剂种类、助剂加入量、硫烯比、反应温度、反应时间对硫化剂合成的影响，优化出合适的硫化剂合成条件，所制备器外预硫化催化剂活性与器内硫化催化剂活性相当。
关键词：器外预硫化加氢催化剂硫化剂合成中图分类号：TE 624文献标识码：A文章编号:T1672-8114(2013)06-043-08(1大庆石化工程公司,黑龙江大庆163714；2中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714)1前言加氢催化剂只有经过硫化过程，将氧化态金属组分转化为硫化态，才具有加脱氢活性。
通常情况下，加氢催化剂预硫化过程是在反应器内完成的。
这种硫化过程延长了开工时间，并对环境造成一定的污染。
近几十年来，国内外对于加氢催化剂器外预硫化技术开展了大量的研究工作。
经验表明，器外预硫化技术可节省开工时间、简化开工步骤，避免与有害硫化物接触的同时，将金属氧化物还原的可能性降低到最小，确保催化剂具有较高的活性。
器外预硫化催化剂的活化反应路径有两条。
一是气相硫化，在氢气作用下，催化剂上的金属组分直接由氧化态转化为硫化态，成为硫化催化剂，然后进行钝化处理；二是液相载硫预硫化法，催化剂在装填到反应器之前已添加硫化剂，硫化剂在负载到催化剂的过程中与金属氧化物相互作用，生成硫氧化合物，然加氢催化剂器外预硫化技术的研究后在反应器内硫氧化物在氢气作用下被还原成金属硫化物。
从工艺操作的可控度以及近些年来国外技术的发展趋势可以看出，液相预硫化法是工业应用较多、研究较广泛的器外预硫化催化剂技术[1]。
液相载硫预硫化技术的关键之一是硫化剂的选择，目前为止用量最大的预硫化剂是有机多硫化物。
有机多硫化物在预硫化过程中易分解，可以提供充足的硫量使催化剂中的金属氧化物转换成金属硫化物。
浅谈加氢装置开工前的催化剂预硫化
浅谈加氢装置开工前的催化剂预硫化一前言目前，大多数加氢催化剂的钨、钼、钴等活性金属组分，使用前都是以氧化物的状态分散在载体表面。
根据生产经验和理论研究，加氢催化剂的活性只有呈硫化物的形态才有较高的活性。
因此，当催化剂装入反应器后，加氢催化剂使用前必须先进行预硫化。
预硫化是提高加氢催化剂活性和延长其使用寿命的重要步骤。
二加氢催化剂的预硫化技术（1）加氢催化剂的预硫化方法及选择虽然氧化态催化剂可通过在使用过程中由原料油中含有的硫化物反应生成硫化氢对其硫化，但一方面由于原料中的硫化物需要在较高的温度条件下才能反应生成硫化氢，从而导致一部分金属氧化物还原，使催化剂的硫化达不到正常水平。
因此，对这类加氢催化剂，多采用外加硫化剂预硫化的方法，将金属氧化物在进原料油反应之前转化为硫化态。
目前，工业装置最常见的预硫化方法有干法硫化和湿法硫化两种。
所谓干法硫化，即在循环氢气存在下，注入硫化剂进行硫化；湿法硫化，即在循环氢气存在下，以低氮煤油或轻柴油为硫化油，携带硫化剂注入反应系统进行硫化。
在实际生产中，究竟选择哪种预硫化方法，应视工厂及加氢催化剂的具体情况而定。
一般来说，对以无定型硅铝为载体的加氢精制催化剂多采用湿法硫化；而对于含分子筛的加氢裂化催化剂则多采用干法硫化。
因为沸石分子筛酸性较强，如果用湿法硫化，可能会因硫化油发生裂解反应而导致催化剂床层超温，并产生积炭而使催化剂活性下降。
(2) 预硫化过程的化学反应在氢存在的条件下，预硫化过程中的化学反应包括硫化剂的分解反应及金属氧化物还原和硫化的竞争反应。
理想的预硫化反应如下：CS2+4H2=2H2S+CH4MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O9CoO+8H2S+H2=Co9S8+9H2O3NiO+2H2S+H2=Ni3S2+3H2OWO3+2H2S+H2=WS2+3H2O催化剂预硫化反应十分复杂，金属氧化物的还原和硫化反应互相竞争，主要取决于硫化反应的各种条件。
加氢装置催化剂预硫化方案
预硫化和进油之间，催化剂是相当有活性的，如遇到紧急情况，催化剂床层的温度更加难以控制，很有可能引起床层飞温。因此应严格地遵守预硫化步骤中有关温度的限制并且密切监视反应器床层温度，这样才不会发生飞温。
预硫化期间，催化剂被还原会造成催化剂损坏。还原是催化剂上的金属氧化物反应生成纯的金属，而不是反应产生金属硫化物的一种反应。在较高的温度下，循环氢中硫化氢含量又少，还原反应就发生的快。因此，在预硫化期间，准确的控制硫化温度和硫化氢浓度是至关重要的。
（3）185℃前，DMDS的注入速度不宜过快，以免累积在反应器床层中发生集中分解放热；
（4）200℃以前，应严格控制升温速率不大于给定值；
（5）循环氢中H2S含量未被检出或浓度小于0.3%时，反应器内床层温度不得超过230℃。
（6）硫化期间，正常下不用冷氢，但冷氢阀必须处于随时可用状态。硫化过程中应严密观察反应器各床层温度的变化。若单个催化剂床层温升达到10℃，立即投用冷氢控制床层温度，并停止升温；若单个催化剂床层温升达到20℃以上，且呈快速上升趋势，则停炉熄火，并立即启动紧急放空系统（7bar/min）。
（1）预硫化期间新氢中断
预硫化期间，DMDS反应生成硫化氢所需的新氢量以及补充反应器回路中分解损失的氢气量以及泄漏氢气量是很少的，因此不需要补充很多的新氢。预硫化期间如果新氢中断，必须降低硫化温度，尽可能的放慢压力损失的速度。当氢气恢复之后，装置立即快速地重新开始预硫化。事故处理过程如下：
1新氢中断，降低反应温度，适当的情况下，可用冷氢把所有的床层温度降低50℃或降到150℃，如果床层温度本身低于150℃，把温度降到140℃，如果预计在3~4小时内能恢复，保持床层平均温度在这一温度。
（7）硫化期间如发生故障而中止了硫化，重新开始时必须恢复到中止前的状态进行。
加氢催化剂器外预硫化技术调研
加氢催化剂器外预硫化技术调研摘要：加氢催化剂的活性组分为金属氧化物，为得到较高的加氢活性，通常都要在硫化状态下应用。
加氢催化剂硫化方法主要有器内预硫化法和器外预硫化法。
与器内预硫化法相比，器外预硫化法具有对人体和环境危害减小、缩短加氢装置开工时间等诸多优点，近年来得到了快速发展。
本文介绍了加氢催化剂预硫化机理、硫化剂的研究进展以及加氢催化剂器外预硫化技术的研究和开发动态及其应用情况。
关键词：加氢催化剂硫化活性硫化剂1 前言加氢催化剂一般由含有钼、钨、钴、镍等金属作为活性组分的氧化物组成，为得到较高的加氢活性，此类非贵金属加氢催化剂通常都要在硫化状态下应用。
因此，非贵金属加氢催化剂的预硫化效果成为提高催化剂活性、延长加氢装置运转周期的关键[1]。
加氢催化剂硫化方法主要有器内预硫化法和器外预硫化法。
器内预硫化法是目前应用较为广泛的硫化方法，发展较早，技术也已较为成熟，但仍存在开工需配备专用的硫化设备和仪表；国内工业装置硫化一般需要2-4天，影响开工时间；所用硫化剂多为对人体和环境有毒、有害的物质；催化剂易硫化不完全、金属组分利用率低。
而器外预硫化技术的硫化过程一般在催化剂生产厂进行，避免在炼油厂配备专门的硫化设备；开工过程简单，且用于工业催化剂撇头时，开工更为方便；开工现场避免使用有毒硫化物，对人体和环境伤害减小；催化剂硫化度较高，近年来得到了快速发展[2]。
器外预硫化催化剂的活化反应路径有两条。
一是气相硫化，在氢气作用下，催化剂上的金属组分直接由氧化态转化为硫化态，成为硫化催化剂，然后进行钝化处理；二是液相载硫预硫化法，催化剂在装填到反应器之前已添加硫化剂，硫化剂在负载到催化剂的过程中与金属氧化物相互作用，生成硫氧化合物，然后在反应器内硫氧化物在氢气作用下被还原成金属硫化物。
从工艺操作的可控度以及近些年来国外技术的发展趋势可以看出，液相预硫化法是工业应用较多、研究较广泛的器外预硫化催化剂技术[3]。
重整预加氢催化剂与工艺技术的现状与展望
当代化工研究Modern Chemical Research156工艺与设备2020•18重整预加氢催化剂与工艺技术的现状与展望*曹康豪'王金玲1刘毅'肖寒2(1.中海石油宁波大榭石化有限公司浙江3160152.中海油天津化工研究设计院有限公司天津300131)摘耍：重整预加氢装置作为催化重整装置的原料预处理单元，为重整装置提供优质原料，以保障重整催化剂的稳定性运行.重整预加氢反应是在催化剂的作用下通过加氢脱硫、加氢脱氮与烯坯饱和等反应，有效脱除原料油中的硫、氮与烯疫等杂质，其核心是重整预加氢催化剂.本文简述重整预加氢催化剂研发进展，并对今后预加氢催化剂提出了发展方向.关键词：预加氢；催化剂；器外预硫化；展望中图分类号：T文献标识码：APresent Situation and Prospect of Reforming Pre-hydrogenation Catalyst and ProcessTechnologyCao Kanghao1,Wang Jinling1,Liu Yi1,Xiao Han2(OOC Ningbo Daxie Petrochemical Co.,Ltd.,Zhejiang,316015OOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin,300131)Abstracts As a raw materialpretreatment unit ofcatalytic reforming unit,reformingpre-hydrogenation unit p rovides high-quality raw materials for reforming unit,so as to ensure stable operation of r eforming catalyst.Reformingpre-hydrogenation reaction is to effectively remove sulfur,nitrogen, olefin and other impurities in raw oil by by hydrodesulfurization,kydrodenitrogenation and olefin saturation under the action of c atalyst,and its core is reforming pre-hydrogenation catalyst.In this paper,the research and development progress of p re-hydrogenation catalyst f or reforming is briefly described,and the development direction cfpre-hydrogenation catalyst in the f uture is put f orward.Key words：pre-hydrogenation；catalyst；external p resulfurization；prospect刖旨催化重整是炼油及石油化工的重要生产工艺之一，亦是生产芳绘与高辛烷值汽油的主要工艺工程。
5-0加氢催化剂预硫化技术进展
述评(56～60)加氢催化剂预硫化技术进展丁伯强,王鉴,董群,刘忠恩(大庆石油学院化学化工学院,黑龙江大庆163318)资源,提高轻质油收率,深度脱除油品中的硫、氮、氧及金属杂质,改善产品质量,减少对大气的污染[1]。
常用加氢催化剂中含镍、钴(1种或2种)氧化物和钼、钨(1种或2种)氧化物。
有些加氢催化剂中还含有氟、磷、硼等助催化剂组分[2]。
加氢催化剂的活性金属组分使用前以氧化物形式分散在载体上,大量实验结果证明,负载型金属氧化物催化剂活性较低,稳定性较差,只有经过预硫化处理,将金属氧化物转化为金属硫化物,才能使催化剂的活性和稳定性提高,催化剂的活性随硫化度的提高而增大[3]。
原料油中的硫化物虽可在加氢过程中将催化剂的氧化态活性组分转变为硫化态,但原料油的硫化物浓度较低,不能使催化剂完全硫化,致使部分金属氧化物被还原而失去催化活性,所以必须对加氢催化剂进行预硫化处理,催化剂的性能与预硫化过程密切相关[4]。
1 预硫化原理及影响因素①预硫化是放热反应,主要反应为[5]:M oO3+H2+2H2S=M oS2+3H2O3NiO+H2+2H2S=Ni3S2+3H2O9C oO+H2+8H2S=C o9S8+9H2OW O3+H2+2H2S=WS2+3H2O硫化剂种类及浓度、硫化温度及时间、H2S分压、H2分压等因素均对硫化效果有影响,硫化温的温度,防止催化剂床层温度陡升,造成催化剂活性因烧结而下降。
硫化温度过高,金属氧化物容易被还原为低价态氧化物或零价金属,轻者导致催化剂活性因硫化不完全而下降,重者会导致催化剂报废。
研究表明,C o∃M o∃S相是C o∃M o/Al2O3催化剂的活性物质,分为Ⅰ型和Ⅱ型2种。
硫化温度较低时,硫化程度较低,除形成C o∃M o∃S相外,还与载体形成M o∃O∃Al相,所以催化活性较低。
硫化温度较高时,M o∃O∃Al键断裂,形成Ⅱ型C o∃M o∃S相。
M o与载体之间的作用减弱使催化剂的活性提高且更容易硫化,所以Ⅱ型C o∃M o∃S相的活性及硫化程度均比Ⅰ型C o∃M o∃S相高[6]。
加氢催化剂预硫化技术探讨
加氢催化剂预硫化技术探讨摘要：现阶段，我国社会经济水平己经有了较为显著的提升，原油也向重质化的方向发展，其所设定的清洁油品的质量标准要求开始逐渐提高，炼油厂的加氢技术需求也在不断提高。
其中加氢技术的重要组成部分便是加氢催化剂，加氢催化剂的成分类别比较多，所包含的氧化物活性较高，需要在一个硫化的状态下合理地使用非贵金属加氢催化剂，提升非贵金属加氢催化剂的预硫化效果，提升总体催化剂的使用活性，让其装置可以更好的运转，达到延长装置运转周期的目的。
关键词：加氢催化剂；预硫化技术引言加氢催化剂大多是由Ni，W，Mo，Co等活性金属组分和载体组成，其中金属组分是以氧化态形式分散在载体上，可进行加氢脱硫、氮，加氢脱芳烃及加氢裂化等反应。
研究表明，未经预硫化的催化剂的活性、选择性和稳定性均低于硫化态的催化剂，而且使用寿命较短。
将氧化态的催化剂进行预硫化，使活性金属组分转变为硫化态，可最大限度的发挥加氢催化剂的活性，因而加氢催化剂预硫化技术的开发和应用，成为国内外研究的热点，受到广泛关注。
1化剂预硫化方式催化剂的二氧化硫采用硫的形式，大致分为装置内二氧化硫和装置外二氧化硫两类。
二氧化硫主要是在相应反应堆中进行一系列前置过滤器的催化剂。
该装置的前进运动可分为两种形式：首先，在二氧化硫环境中，要么采用适当浓度，要么采用SO2和有机硫化氢浸润，产生硫水反应，也称为压力变异。
二、在H2环境中使用硫化氢等。
以在液体或半液体状态下进行硫水反应，也称为湿规律。
二氧化硫技术主要是在制氢机中放置新鲜回收催化剂，并相应地做好准备，方法是通过更专门的方法提前将硫化氢放入催化剂的孔隙中，从而更好地将硫氧化物的形状与催化剂的活性金属结合起来，同时将氧催化剂转化为一种新形式的外部预测。
2预硫化机理在加氢催化剂预硫化的过程中会放出大量的热量。
其反应原理是在H2存在的条件下，硫化剂加氢生成H2S，在H2和H2S同时存在的氛围下，加氢催化剂活性金属由氧化态转变为硫化态，预硫化过程分为如下两个反应步骤：1）硫化剂分解（1）DMDS（二甲基二硫化物）CH3SSCH3+3H2→2CH4+2H2S（2）CS2（二硫化碳）CS2+4H2→CH4+2H2S（3）DMS（二甲基硫化物）CH3SCH3+2H2→2CH4+H2S（4）EM（乙醇硫）CH3CH2SH+H2→CH3CH3+H2S2）金属相态转化MoO3+2H2S+H2→MoS2+3H2O3NiO+2H2S+H2→Ni3S2+3H2O9CoO+8H2S+H2→Co9S8+9H2OWO3+2H2S+H2→WS2+3H2O加氢催化剂预硫化可使催化剂中的金属组分由氧化态变成硫化态，处于最佳活性价态。
加氢催化剂器外预硫化技术的应用
争力 。该 项 技术 通 过 了 中国石 油 化工 股 份有 限公 司组织 的技术 鉴定 ， 到 国际先进 水平 。 达 该 研究 院 ２ ０ 年 建成 工业 器外 预硫 化催 化剂 ０６ 连 续化 生 产装 置 ， １ 套 加氢 装 置 的 １ 个 品种 催 对 １ ４
２１解 决 了器 内预硫 化 的安 全生产 隐患 问题 ．
常 高 的 ＨＳ 度 下及 短 时 间 内反 复 升降 温 给生 产 浓
国 内外长 期 以来 使用 器 内预硫化 技 术进 行硫 化 ， 技 术 存 在许 多 问题 ， 使 用 的 多数 硫 化剂 该 如
（ 硫化碳 、 甲基二硫醚等 ） － 二 有毒有害 ， 装置需要 配套使用预硫化系统设施 ， 因预硫化过程复杂、 开 工 时间长 、 响装 置 的生 产效 益 ， 置长 期处 于非 影 装
炼 油 与 化 工
２ １年 第 １ ００ 期
ＲＥＦＩ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＣＨＥＭＩ ＡＬ Ｉ Ｃ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ２５
加 氢催 化 剂 器 外 预硫 化 技 术 的应 用
张 俊 华
（ 中国石油化＿ Ｔ股份有限公 司生产经 营管理部 ， 北京 １０ ２ ） ０ ７ ８
摘要 ： 目前 有 ２ 预硫 化 技 术 ， 种 即器 内预 硫 化 技 术 和 器 外 预 硫 化 技 术 。 文 中介 绍 了上 海 石 油 化
技术 可 广 泛适 用 于各 种炼 油 加 氢催 化剂 的器外 预
器内预硫化技术是将催化剂装入反应器后再
进行硫 化处 理 。该 方法存 在 ４ 问题 。 个
（） １ 如使 用 的硫化 剂有 毒有 害 、 于产生 环 境 易
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要 的环节 。它对于合理利用石油资 源 ， 改善 产品质 量 ， 高轻质 不超过 １０（； 用￣ 若 ２ 最 ５￣ 一 油收率 ， 深度脱 除油 品中的硫 、 、 氮 氧杂原子 及金属 杂质 ， 以及烯 烃饱和 、 烃加 氢 、 芳 提高油 品安定性等都具有重要意义 … 。
１１２ 器 外 预 硫 化 ．．
浓度来确定 。在 ２ ０Ｃ恒温前必 须要 求硫 化氢完 全穿透 催化剂 ３ｏ
床层 （ 以循环氢 中开始出现大量硫化氢为标志 ） 。硫化最终温度
一
１ 催化 剂 预 硫 化 的 方 法及 原 理
１ １ 预硫 化 方法 ．
预硫化技术是加氢催化剂开发应用的关键 步骤 之一 ， 先进 的
般为 ３０Ｃ～ ７ ￣ ６ ￣ ３ ０Ｃ。事 实上 ， 在每 一个 温度下 都有一 个平衡 以上时硫化反应速度 已经很快 ， 以达到硫化完全。 可
Ｘｌ ａ Ｅ Ｘｉｏ—ｌ ｉ
（ ｈ ｏ ｈ ｅｔ ｅｅｒｈＩｓｔｔ ｏ ｈｍｉ ｌ ｎ ｕｔ ， ｈ ａｘ Ｘ ’ｎ７ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｔ ｅＮ ｒ ｗ ｓ Ｒ ｓａｃ ｎｔｕｅ ｆ ｅ ｃ ｄ ｓ ｙ Ｓ ａｎ ｉ ｉ ａ １６ ０， ｈｎ ） ｔ ｉ Ｃ ａＩ ｒ
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工业上常用的加氢催化剂大多数 采用 Ｍｏ Ｃ 、 ｉＷ 等金属 、ｏ Ｎ 、
元素作活性组分 ， 以氧化 态分散 在 多孔 的载体 上。这种 形态 并
的催化剂加氢 活性 低 ， 定性 差 ， 催化 剂 以这 种形 态 投 入使 稳 若
用， 那么在几周 内催 化剂就 会失 活到运 转末 期 的状态 。将 催化 剂进行预硫化处理 ， 使金属 氧化物 转化 为金 属硫化 物 ， 能表现 才 出较高的加氢活性 ， 较好 的稳 定性 ， 较佳 的选 择性 和抗 毒性 ， 延 长使用寿命 Ｊ 。且催化剂的硫化度越 高 ， 活性越大 。因此 ， 其 加 氢催化剂在使用前必须进行预硫化 。
随着原油重质化 、 劣质化的 日趋严重 ， 以及环 保和 市场对石 油产 品质量要求 的 日益 提高 ， 加氢 过程成 为炼 油工 业 中非 常 重
催化 剂的干燥 ： 水介 质可 以是 氢气 或氮 气。若用 氢气 干 脱
燥， 为避免金属组分 被还 原 ， 必须严 格控 制脱水 温 度 ， 高温 度 最 １０Ｃ与 １０Ｃ（ ２￣ ８ ￣ 氮气为 ２ ０Ｃ） ５ ￣ 两个 阶段 进行 。干燥 时间依 冷凝
时进行 。硫化剂 吸附量 一般 为催化剂注硫量的 ３ ％ ～ ０ 。 ０ ５％
硫化过程 ： 主要经过 ２ ０Ｃ和 ３ ０ 两次 恒温 阶段 。硫化完 ３￣ ７ 成程度 ， 一般以全程硫 化 剂加入 量达 到催化 剂按金 属计算 理论 硫含量 的 １０ ２ ％为准。恒温时 问可通 过测 定反应 器 出 口硫化 氢
种新 型预硫化技术及其应用 ， 提出 了器外预硫化是预硫化技术发展 的方 向。
关键词 ： 预硫化； 加氢催化剂； 硫化剂
Ｃｕ ｒ ｎ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ — ｕ ｆ ｒｚｎ ｃ ｎ ｑ ｅ ｆ ｒ Ｈｙ ｒ ｔｅ ｔ ｎ ｔ ｌ ｓｓ ｒ ｅ ｔＳ ｔ ｔ ｆＰ ｅ—ｓ ｌｕ ｉｉ ｇ Ｔｅ ｈ ｉ ｕ ｏ ｄ ｏ ｒ ａ ｍｅ ｔＣａ ａ ｙ ｔ ｕ ｏ
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２ １ 年 ３ 卷第 ３ ００ ８ 期
广州化工
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加 氢 催 化 剂 预 硫 化 技 术 的研 究 现 状
谢小莉
（ 北化 工研 究院 ，陕 西 西安 西 ７００ ） １６ ０
摘 要 ： 预硫化是加氢催化剂必不可缺少的活化步骤， 本文概述了加氢催化剂预硫化的方法和原理， 重点介绍了目前国内外几