安乳颗粒质量标准研究
三棱配方颗粒标准
三棱配方颗粒标准一、原料标准1.三棱：应采用干燥、无杂质、无霉变、无虫蛀、无污染的优质三棱。
2.其他原料：根据配方需要，应选用符合国家标准的优质原料。
二、生产工艺1.原料清洗：对三棱等原料进行清洗，去除杂质和污染物。
2.浸泡：将三棱等原料浸泡在适宜的溶剂中，以提取有效成分。
3.浓缩：将提取液进行浓缩，提高有效成分的浓度。
4.干燥：采用适当的干燥方法，如喷雾干燥、冷冻干燥等，使产品保持干燥状态。
5.粉碎：将干燥后的产品进行粉碎，使其成为易于服用的颗粒状。
6.混合：将粉碎后的产品与其他原料进行混合，制成配方颗粒。
7.包装：采用密封性好的包装材料，确保产品的质量和安全。
三、质量标准1.外观：颗粒应呈均匀的淡黄色或黄棕色，无杂质和异味。
2.粒度：颗粒应符合国家相关标准，粒度均匀。
3.水分：水分含量应符合国家相关标准，保证产品的稳定性和安全性。
4.含量：有效成分含量应符合国家相关标准，保证产品的药效和安全性。
5.微生物限度：应符合国家相关标准，保证产品的卫生质量。
四、安全性评估1.无毒物质测试：应对产品进行无毒物质测试，确保产品无毒无害。
2.长期毒性试验：应对产品进行长期毒性试验，评估产品的长期使用安全性。
3.过敏性试验：应对产品进行过敏性试验，评估产品的过敏反应风险。
4.遗传毒性试验：应对产品进行遗传毒性试验，评估产品的致畸风险。
5.其他安全性评估：根据需要，可进行其他安全性评估，如致癌性试验等。
五、临床应用1.适应症：三棱配方颗粒主要用于治疗各种瘀血阻滞证，如痛经、闭经、产后腹痛等。
2.用法用量：根据病情和医生建议，确定合适的用法用量。
3.不良反应：在使用过程中，可能出现一些不良反应，如胃肠道不适、过敏反应等。
如出现不良反应，应立即停止使用并就医。
4.注意事项：孕妇、哺乳期妇女及过敏体质者慎用；对本品过敏者禁用；药品性状发生改变时禁止使用；请将此药品放在儿童不能接触的地方；如正在服用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。
乳制品生产许可证审查细则
实用文档乳制品生产许可证审查细则The document was prepared on January 2, 2021附件2-2乳制品生产许可证审查细则一、发证产品范围及申证单元（一）乳制品发证范围实施《食品生产许可证》管理的乳制品包括巴氏杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、乳粉、炼乳、奶油、干酪。
巴氏杀菌乳：以牛乳或羊乳为原料，经巴氏杀菌制成的液体产品。
包括全脂巴氏杀菌乳、部分脱脂巴氏杀菌乳与脱脂巴氏杀菌乳。
灭菌乳：以牛乳（或羊乳）或复原乳为原料，脱脂或不脱脂，添加或不添加辅料，经超高温瞬时灭菌、无菌灌装或保持灭菌制成的产品。
包括灭菌纯牛（羊）乳与灭菌调味乳。
酸牛乳：以牛乳或复原乳为原料，脱脂、部分脱脂或不脱脂，添加或不添加辅料、经发酵制成的产品。
包括纯酸牛乳、调味酸牛乳、果料酸牛乳。
乳粉：以牛乳或羊乳为主料，添加或不添加辅料，经加工制成的粉状产品。
包括全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉和配方乳粉（强化乳粉）。
炼乳：以牛乳为主料，添加或不添加白砂糖，经浓缩制成的粘稠状液体产品。
包括全脂无糖炼乳和全脂加糖炼乳。
奶油：以牛乳稀奶油为原料，经发酵或不发酵，加工制成的固态产品。
干酪：以牛乳为原料，经巴氏杀菌、添加发酵剂、凝乳、成型、发酵等过程而制得的产品。
（二）申证单元的划分申证单元分为三个：一是液体乳类：包括巴氏杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳；二是乳粉类：包括全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉和配方乳粉；三是油脂类；包括炼乳、奶油、干酪三种产品。
二、基本生产流程及关键控制点（一）液体乳类1、巴氏杀菌乳（1）基本生产流程原料乳验收→净乳→冷藏→标准化→均质→巴氏杀菌→冷却→灌装→冷藏。
（2）容易或者可能出现的质量安全问题a、生产过程中微生物污染导致产品变质b、生产过程中杀菌剂或清洗剂残留导致产品异味c、产品贮藏温度不适宜导致变质（3）关键控制点原料验收、标准化、巴氏杀菌、灌装、冷藏、设备的清洗。
2、灭菌乳（1）基本生产流程原料乳验收→净乳→冷藏→标准化→冷藏→预热→均质→超高温瞬时灭菌（或杀菌）→冷却→无菌贮存→无菌灌装（或保持灭菌）→储存。
奶粉中乳糖焦化颗粒
奶粉中乳糖焦化颗粒
奶粉中乳糖焦化颗粒是指在奶粉中出现的一种物质，它是由于乳糖在高温下发
生焦化反应而产生的小颗粒。
乳糖焦化颗粒的形成是由于奶粉生产过程中高温处理或储存条件不当导致的，通常会呈现为颜色较深、颗粒状的物质。
乳糖焦化颗粒的存在可能会影响奶粉的口感和品质。
首先，乳糖焦化颗粒会使
奶粉的颜色变深，给人一种烧焦的感觉，从而影响消费者对奶粉的接受程度。
其次，乳糖焦化颗粒可能会影响奶粉的溶解性，使得奶粉在水中不易完全溶解，影响奶粉的口感和口感。
此外，乳糖焦化颗粒还可能降低奶粉的营养价值，使得其中的营养成分不易被人体吸收。
为了避免奶粉中出现乳糖焦化颗粒，生产厂家应该加强对奶粉生产过程中的温
度和湿度的控制，避免高温或湿度条件下的存储和加工，同时加强对原料和成品的质量检测，确保奶粉的品质符合相关标准。
消费者在选购奶粉时，也应该注意检查奶粉的外观和颜色，避免购买到有乳糖焦化颗粒的产品，保证食用的奶粉品质和安全。
总的来说，奶粉中的乳糖焦化颗粒是一种可能会影响奶粉品质和口感的物质，
生产厂家和消费者都应该注意相关的控制和检查，以确保奶粉的品质和安全。
希望相关部门和企业能够加强对奶粉质量的监管，保障消费者的权益和健康。
牛乳的标准化及其设备
2023-11-08
contents
目录
• 牛乳的标准化概述 • 牛乳的标准化技术 • 牛乳的标准化设备 • 牛乳的标准化应用 • 牛乳的标准化未来发展趋势 • 牛乳的标准化案例分析
01
牛乳的标准化概述
定义与重要性
牛乳标准化的定义
牛乳标准化是指通过特定的加工和处理方法，将牛乳中的脂肪、蛋白质、糖类等成分调整到特定比例，以满足不 同消费者的需求。
通过施加机械压力，使乳脂肪球破碎，从而将乳脂肪均匀地分散在 乳制品中。
均质技术的应用
均质技术广泛应用于鲜奶、酸奶、奶粉等乳制品的生产加工中。
热处理技术
热处理技术定义
01
热处理技术是将乳制品加热到一定温度并保持一段时间，以杀
灭其中的有害微生物和细菌，提高产品的安全性。
热处理技术原理
02
通过加热乳制品，使有害微生物和细菌无法生存繁殖，从而保
牛乳标准化的重要性
牛乳标准化能够提高牛乳的营养价值，使其更加符合不同消费者的营养需求。同时，标准化后的牛乳具有更好的 口感和更长的保质期，有利于牛乳的储存和运输。
牛乳标准化的历史与发展
牛乳标准化的起源
牛乳标准化起源于20世纪初，当时人们开始意识到不同来源的牛乳营养成分含 量存在差异，为了提高牛乳的营养价值，开始研究如何标准化牛乳。
均质机
高压均质机
利用高压降低牛乳中脂肪球的直径，使其更均匀地分散在牛乳中， 提高牛乳的口感和稳定性。
低压均质机
适用于含脂率较低的牛乳，通过低压处理，使牛乳更加细腻、口感 更佳。
超声波均质机
利用超声波的振动和空化作用，使牛乳中的脂肪球更加细小且分布更 均匀。
杀菌设备
ISO-8573-1压缩空气-第1部分杂质和质量等级
国际标准ISO 8573-1第二版2001-02-01压缩空气第1部分：杂质和纯度等级页脚内容1标准编号ISO 8573-1∶2001（E）PDF否认声明本PDF文件可能包含嵌入字体。
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国际标准的编制工作通常由ISO技术委员会来执行。
对已建立技术委员会的学科感兴趣的每个成员机构，有权作那个委员会的代表。
国际组织、政府和非政府组织联合ISO，也参与制订标准。
ISO与国际电工委员会共同研究电工技术标准化的所有问题。
国际标准是根据ISO/IEC指令第3部分的规定进行起草。
技术委员会采用的国际标准草案交给成员机构进行投票表决。
草案至少要有75%的成员机构投票页脚内容3通过，才能作为国际标准发行。
应注意本标准的有些部件可能涉及专利权。
ISO不负承担鉴定任何或所有这些专利权的责任。
国际标准ISO 8573-1由技术委员会ISO/TC 118，压缩机、气动工具和气动机器，技术委员会分会SC4，压缩空气质量编制。
浅谈乳酸菌素质量标准的提高方法
浅谈乳酸菌素质量标准的提高方法作者：李作堂来源：《中国新技术新产品》2012年第07期摘要：目的：乳酸菌素是微生态调节剂，通过调整肠道微生物态失衡、恢复肠粘膜屏障功能，因颗粒剂口感酸甜，便于小儿服用，属于OTC乙类非处方药，且本品临床上主要用于小儿消化不良和腹泻等疾病。
乳酸菌素颗粒标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》二部第六册，原标准中对乳酸进行了鉴别，对脂肪酸进行了检查，对蛋白质和总酸量进行了含量测定。
关键词：乳酸菌素颗粒；蛋白质；脲酶；三聚氰胺中图分类号：Q939.11+7 文献标识码：A为有效控制产品质量，我们拟对我单位开发的颗粒剂质量标准进行提高，具体如下：1 蛋白质鉴别：因乳酸菌素中的抗生物质是具有生物活性的蛋白质，它对其它相近种类的细菌具有抑制作用，抗生物质一般是带正电荷的小分子蛋白(30-60个氨基酸残基)，具有高等电点和亲水特性。
因所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽与茚三酮反应都产生蓝紫色物质，只有脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生（亮）黄色物质，上述反应称为茚三酮反应。
虽然蛋白质和多肽具有茚三酮反应，但是肽链越大，灵敏度越差，所以我们拟通过试验考察本品是否具有茚三酮反应，方法具体如下：取本品细粉适量（约相当于乳酸菌素1g），加水20ml充分振摇，滤过，取滤液加茚三酮试液数滴，置水浴上加热，显蓝紫色。
我们取留样至今的三批稳定性样品（090134、090135、090136、100139）按上法操作，结果溶液显蓝紫色；另取本品辅料适量（约相当于乳酸菌素1g），按上法操作，结果未显蓝紫色。
说明辅料对本鉴别无干扰，本鉴别具有专属性。
2 脲酶的定性检查：近年来，有将豆浆粉掺乳奶粉中以植物蛋白冒充动物蛋白事件的发生，我们可以根据大豆中含有脲酶这一特点对其进行检查。
大豆（豆浆）中含有脲酶，它是一种含镍的寡聚酶，具有绝对专一性，特异性地催化脲素水解释放出氨和二氧化碳。
尿素分解后溶液pH上升的（氨在水中的溶解度要远远大于二氧化碳，分解出来的氨几乎都溶解到了水中，而二氧化碳大部分都成为气体溢出）。
中药颗粒剂溶化性检查影响因素初探_汪海虹
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中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
!""# 年第 $% 卷第 $" 期
传统医药
几种名称近似“木香” 的中药鉴别
胡德明， 黄 越， 柯昌毅
#$$$%#） （ 重庆市第三人民医院药剂科， 重庆
摘要： 目的 鉴别易混中药木香、 川木香、 土木香、 白木香的真伪。 方法 采用来源、 性状鉴别、 显微鉴别、 理化鉴别的方法。 结果与结论 能正 确鉴别几种名称近似 “ 木香 ” 的中药。 这些鉴别方法简便易行， 可操作性强。 关键词： 鉴别； 木香； 川木香； 土木香； 白木香 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： !"#"$ % ； !"#"$ &’ ( ’))* + ,-.’ / "))& 0 ’) + ))%- + )" “ ” 几种名称近似 木香 的中药材有木香、 川木香、 土木香、 白木 的中心呈枯朽状； 气微香， 味苦， 嚼之粘牙。 香（ 沉香 ） 等。 因为名称近似， 容易看错、 写错、 用错， 造成混用。 另外 土木香： 呈圆锥形， 略弯曲， 长 ! C E$ 2)； 表面黄棕色或暗棕 木香的用途非常广泛， 且因白木香 （ 沉香 ） 的价格昂贵， 市场上常有 代用品、 假冒伪劣品。 这里将它们进行鉴别比较， 希望引起重视， 并 为临床安全用药提供参考。 ’ 来源 1’ 2 木香为菊科 & ’()*(+,-./ 0 植物木香 !"#$%&’()& %&**& 1/23/4 的 干燥根， 主产于云南省， 又称云木香。 川木香为菊科 & ’()*(+,-./ 0 植 物川木香 +%&(),)-)& ./"%)0)（ 56.3274 ） 8,39 或灰毛川木香 +%&(),)-)& 土木香为菊科 ./"%)0)（ 56.3274 ） 8,39 :.64 2,3/6/. 8,39 的 干 燥 根 。 & ’()*(+,-./ 0 植 物 土 木 香 1’"%& 20%0’)", 84 或 总 状 土 木 香 1’"%& 前者商品又称 “ 祁木香 ” ， 后者又称 “ 藏 -�,/.& ;((<4 =4 的干燥根， 木香” 。 白木香为瑞香科（ 植 物 白 木 香 !3")%&-)& >7?)/@./.2/./） .)’0’.).（ 8(A64 ） B,@94 含有树脂的心材。 " 性状鉴别 1’ 2 木香： 呈圆柱形或半圆柱形， 形 如枯骨， 长约 ! C %$ 2)， 直径 表面黄棕色至灰褐色， 栓皮多已除去， 有显著的皱纹、 纵 $4 ! C ! 2)； 沟及侧根痕； 质坚实， 体重， 不易折断， 断面略平坦， 灰褐色至暗褐 色， 形成层环棕色， 有放射状纹理及散在的褐色点状油室； 老根中 心常呈枯木状； 气香特异， 味微苦。 （ 川木香： 呈圆柱形 习称铁杆木香 ） 或有纵槽的半圆柱形 （ 习称 槽子木香 ） ， 稍弯曲， 长约 %$ C D$ 2)， 直径 % C D 2)； 表面黄褐色至 棕褐色， 具纵皱纹， 外皮脱落处可见瓜络状细筋脉； 根头偶有黑色 “ ” 发黏的胶状物， 习称 油头 ； 体较轻， 质硬脆， 易折断， 断面黄白色 或黄色， 有深黄色稀疏油点及裂隙， 木质部宽广， 有放射状纹理； 有 级不超过 H$ ， 二级不超过 "$ F E G 。 因此， 将食用白砂糖直接用于颗粒 剂的生产， 易引入泥沙等不溶于水的杂质， 降低颗粒剂的溶化性。 色， 有纵皱纹及须根痕， 根头粗大， 顶端有凹陷的茎痕及叶鞘残基， 周围有圆柱形支根； 质坚硬， 断面黄白色至浅灰黄色， 有凹点状油 室； 气微香， 味苦、 辛。 白木香： 呈不规则块片或长条状， 有的为小碎块； 表面凹凸不 平， 有加工的刀痕， 有棕黑色微显光泽的树脂和黄白色不含树脂部 分交互形成的斑纹； 质疏松， 大多不沉于水； 断面刺状； 有特异香 味， 味微苦； 燃烧时有浓烟及强烈香气， 并有黑色油状物渗出。 . !" # 显微鉴别 木香根 横切面 F % G ： 木栓层由多列木栓细胞组成， 皮层狭窄； 韧皮部宽 广， 射线明显， 纤维束散在； 形成层成环； 木质部由导管、 木纤维及 木薄壁细胞组成； 导管单行径向排列； 根的中心为四原形初生木质 部； 薄壁细胞中有大型油室散在， 油室常含有黄色分泌物； 薄壁细 胞中含有菊糖。 菊糖多见， 表面呈放射状纹理； 木纤维多成束， 粉末： 黄绿色 F E G 。 长梭形， 直径 %H C E# !)， 纹孔口横裂缝状、 十字状或人字状 I 网纹 导管多见， 亦有具缘纹孔导管， 直径 D$ C "$ !)I 油室碎片有时可 见， 内含黄色或棕色分泌物。 !" $ 川木香根 横切面 F E G ： 木栓层有数列棕色细胞， 韧皮部射线较宽； 筛管群与 纤维束以及木质部的导管群与纤维束均呈交互径向排列， 呈整齐 的放射状； 形成层环波状弯曲， 纤维束黄色， 木化， 并伴有石细胞； 油室散有于射线及髓部薄壁组织中； 薄壁细胞可见菊糖。 药品生产企业应使用符合药用标准的原辅料， 生产中药颗粒
实验十颗粒剂制备
实验十颗粒剂的制备一、实验目的1．掌握中药颗粒剂的制备方法。
2．熟悉中药颗粒剂的质量要求和薄层鉴别法。
3．将葛根黄芩黄连汤方制为颗粒剂并进行质量检查，训练学生综合运用所学知识解析问题和解决问题的能力。
二、实验纲要1.含义中药颗粒剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。
药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也能够提取药材的有效部位供制软材用。
颗粒剂应干燥均匀，色彩一致，无吸潮、消融、结块、潮解等现象，粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查应吻合药典规定。
2.制备工艺流程原、辅料的办理→制颗粒→干燥→整粒→包装。
3.制备要点制备颗粒剂的要点是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压即散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。
软材的质量要经过调治辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。
若是稠膏粘性太强，可加入适合 70～ 80%的乙醇来降低软材的粘性。
挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一准时间。
湿颗粒制成后，应及时干燥。
干燥温度应逐渐上升，一般控制在60～ 80℃。
3．剂型改革中药药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用的综合性应用技术科学。
其研究内容与中药专业的基础、专业基础与其他专业课程联系亲密，互为基础。
本实验将所学中药药剂与中药方剂学、中药药理学的理论知识，以及中药制剂解析学中药化学中的理论知识与实验技术亲密连结。
运用中药专业的综合知识与技术，经过中医经典名方葛根黄芩黄连汤方剂型改革实验，训练和提高学生运用综合专业知识解析问题和解决问题的本质工作能力。
三、实验内容（一）板蓝根颗粒板蓝根颗粒的制备【处方】板蓝根50g蔗糖粉适合糊精适合【制法】取板蓝根50g，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适合（约50mL），加乙醇使含醇量为60%，边加边搅，静置使积淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为～（80 C）的清膏（约 1:4，即 1份清膏相当于4份药材），加入适合蔗糖粉与糊精的混杂物（蔗糖 :糊精 =3:1）及适合 70%的乙醇，拌合成软材，挤压过筛（ 12目～ 14目）制颗粒， 60 C 干燥，整粒，按每袋相当于板蓝根 10g 分装于塑料袋中，密封，即得。
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２０１１年１１月第１８卷第１１期 中国中医药信息杂志 ・５５・ 安乳颗粒质量标准研究 范彬 ，石晓峰 ，马趣环 ，王东东２刘东彦。，宋薇。 （１．甘肃省医学科学研究院，甘肃兰州７３００５０；２．兰州大学，甘肃兰州７３００５０；３．甘肃中医学院，甘肃兰州７３００００） 摘要：目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、 没药进行定性鉴别，采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Ａｇｉ ｌｅｎｔ Ｃ 柱（４．６ ｉｎｔｏ ｘ ２５０ ｍｍ，５ ｕｍ）色谱柱，流动相为乙腈一水（１ ３：８７），检测波长２ ３０ ｒｉｍ，流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３Ｏ℃。阿魏酸采用 ０ｉａｍｏｎｓｉ１ Ｃ （４．６ ｍｍ×１５０哪，５ ｕｍ）色谱柱，流动相为５Ｏ％甲醇一乙腈一Ｏ．１％冰醋酸（２５：５：７０），检测波长３２０ ｎｍ， 流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３５℃。结果在薄层色谱中能检测出上述６种主要药材；芍药苷在０．１２～１．２０ ｌａｇ范围内 有良好的线性关系（，＝０．９９９ ８），平均回收率为９８．０７％，ＲＳＤ；１．０３％。阿魏酸在０．０２１ ６～０．１２９ ６ ｌａｇ范围内有良好 的线性关系（，＝０．９９９ ６），平均回收率为９９．５２％，ＲＳＤ＝０．９９％。结论本方法简便、准确，可用于安乳颗粒的质量控 制。 关键词：安乳颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；芍药苷；阿魏酸 ＤＯｌ：１０．３９６９／ｊ．ｉ ｓ ｓｎ．１００５—５ ３０４．２０１１．１１．０２２ 中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—５３０４（２０１１）１１－００５５ ０４ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄ ｆｏｒ Ａｎｒｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ ＦＡＮ Ｂｉｎ ，ＳＨＩ Ｘｉａｏ—ｆｅｎｇ ，ＭＡ Ｑｕ—ｈｕａｎ ，ＷＡＮＧ Ｄｏｎｇ—ｄｏｎｇｚ， ＬＩＵ Ｄｏｎｇ—ｙａｎ ，ＳＯＮＧ Ｗｅｉ３｛１．Ｇａｎｓｕ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｌａｎｚｈｏｎ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｌａｎｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ：３．Ｇａｎｓｕ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＴＣＭ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ａｎｒｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｒａｄｉｘ Ａｎｇｅｌｉｃａｅ Ｓｉｎｅｎｓｉｓ，Ｒａｄｉｘ Ｐａｅｏｎｉａｅ Ｒｒｕｂｒａ，Ｓａｌｖｉａ ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ Ｂｇｅ，Ｒｈｉｚｏｍａ ｃｙｐｅｒｉ，Ｏｌｉｂａｎｕｍ ａｎｄ Ｍｙｒｒｈａ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｅｄ ｂｙ ＴＬＣ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ａｎｄ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ． Ｔｈｅ Ａｇｉｌｅｎｔ Ｃｌｓ（４．６ ｍｍＸ ２５０ ｍｍ，５ ｌａｍ）ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ，ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｗａｓ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ｗａｔｅｒ（１３：８７）ａｔ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０℃，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２３０ ｎｍ．Ｔｈｅ Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃｌｓ（４．６ ｍｍ×１ ５０ ｍｍ，５，ｕｍｌ ｗａｓ ｕｓｅｄ，ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ５０％ｍｅｔｈａｎｏｌ—ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一０．１％ｇｌａｃｉａｌ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ（２５：５：７０ｌ ａｔ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３５℃，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３２０ ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ６ ｍａｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｃｒｕｄｅ ｄｒｕｇｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＴＬＣ．Ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ａｔ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１２—１．２０ ｌａｇ，ｒ：０．９９９ ８．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９８．０７％，ＲＳＤ＝１．０３％． Ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ａｔ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０２ １ ６—０．１２９ ６ ｌａｇ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９９．５２％，ＲＳＤ＝０．９９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ａｎｒｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｎｒｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ：ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ；Ｆｅｒｕｌｉｃ ａｃｉｄ 安乳颗粒为临床经验方，由甘肃省医学科学研究院自制， 主要由柴胡、当归、赤芍、丹参等ｌ２味中药组成，具有软坚散 结、理气止痛、化血消痈之功效，对乳癖结块、乳腺增生症有 显著疗效。为进一步完善其质量标准，保证用药安全有效，本试 验采用薄层色谱法（ＴＬＣ）对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳 香、没药进行定性鉴别，采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分别对芍 药苷及阿魏酸进行含量测定。 １仪器与试药 紫外分析仪；超声波清洗器（上海超声波仪器厂产品）； 基金项目：甘肃省重大研发项目（ＧＫＳ００２－Ｆ０１－１４）；甘肃省重 点中医药科研项目（ＧＺＫ一２ ００９－１１） 通讯作者：石晓峰，Ｔｅｌ：０９ ３１—２６１４５２１—６０３９，Ｅ－ｍａｉｌ：Ｓｈｉｘｉａｏ ｆｅｎｇ２００５＠ｓ ｉｎａ．ｃｏｍ Ａｇｉｌｅｎｔｌ１００高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）； Ａｇｉｌｅｎｔｉ１２０高效液相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）８００型离心 沉淀器（上海手术仪器厂）；ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ超声波清洗器（日本生 产）；ＡＥ２６０型万分之一电子天平（瑞士Ｍｅｔｔｌｅ公司）。硅胶 Ｇ／ＧＦ２５４薄层板实验室自制，甲醇和乙腈为色谱纯，水为双蒸 水，其余试剂均为分析纯。 阿魏酸（批号ｌ１０７７３—２００６１１），芍药苷（批号１１０７３６— ２００４２４），丹参素钠（批号ｌ１０８５５—２００８０９），Ⅱ一香附酮（批号 １１０７４８—２００７０９）供含量测定用；赤芍对照药材（批号 ２１０９３ ２００４０２），香附对照药材（批号１２１０５９—２００７０６），均由中 国药品生物制品检定所提供。乳香（产地索马里，批号 ０８１０１００４），没药（产地索马里，批号０８０９０９０５），所用药材均由 兰州安泰堂药业有限公司提供，安乳颗粒样品和阴性样品由 甘肃省医学科学研究院分析实验中心自制。 ５６・ ＣｈｉｎｅＳｅ Ｊｏｕｒｎａ１ ｏｆ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｎ ＴＣＭ Ｎｏｖ．２Ｏ１１ Ｖｏ１．１ ８ Ｎｏ．１１ ２定性鉴别 ２．１ 当归 取奉品１０ ｇ，研细，加Ｉ％ＮａＨＣＯ ５０ ｍＬ，超声提取３次，每 次３０ ｍｉｎ，滤过，滤液用稀ＨＣＬ调ｐＨ至２～３，加乙醚２０ ｍＬ振 摇，共２次，合并乙醚液，挥干乙醚，残渣加甲醇１ ｍＬ使溶解， 作为供试品溶液Ⅲ；取不含当归的阴性样品ｌＯｇ，按上述方法制 得阴性样品溶液；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每１ ｍＬ约含 １ ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［２００５年版《中 华人民共和国药典》（一部）附录ⅥＢ］试验，吸取上述３种溶液 各５ Ｌ，分别点于同一硅胶ＧＦ２５４板上，以正已烷一乙醚一冰 乙酸（５：５：０．１）为展开剂，展开、取出、晾干、置紫外光 灯（３６５ ｎｍ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无相应斑点。 ２．２赤芍 取本品１０ ｇ，研细，置索氏提取器中，加乙醚５０ ｍＬ，水浴回 流提取１ ｈ，弃去乙醚液，残渣加甲醇６Ｏ ｍＬ水浴回流提取４ ｈ， 提取液浓缩至约３Ｏ ｍＬ，过中性氧化铝柱（中性氧化铝８ ｇ装柱） 用甲醇６Ｏ ｍＬ洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇１ ｍＬ溶解， 作为供试品溶液 ；取不含赤芍的阴性样品１０ ｇ，按上述方法 制得阴性样品溶液；另取赤芍对照药材２ ｇ，加乙醇２Ｏ ｍＬ，超 声提取２０ ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇１ ｍＬ使溶解，作为 对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每１ ｍＬ约含 １ ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［２００５年版《中 华人民共和国药典》（一部）附录ⅥＢ］试验，吸取上述４种溶液 各１Ｏ ｕＬ，分别点于同… 硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿一乙酸乙酯一甲 醇甲酸（４０：５：１０：０．２）为展开剂，展开、取出、晾干、喷以 ５％香草醛硫酸溶液，于１０５℃下烘至斑点显色。供试品色谱中， 与对照药材及对照品色谱相应的位置显相同的蓝紫色斑点，阴 性样品无相应斑点。 ２．３丹参 取本品１０ ｇ，研细，加甲醇４Ｏ ｍＬ，超声提取３０ ｍｉｎ，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇１ ｍＬ使溶解，作为供试品溶液；取不含 丹参的阴性样品１０ ｇ，按上述方法制得阴性样品溶液；取丹参 素钠对照品，加甲醇制成每ｌ ｍＬ约含１ ｍｇ的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法［２００５年版《中华人民共和国药典》（一 部）附录ⅥＢ］试验，吸取上述３种溶液各５ ｐＬ，分别点于同一硅 胶Ｇ薄层板上，以氯仿一丙酮一甲酸（１０：４：０．６）为展开剂，展 开、取出、晾干，喷以１％铁氰化钾２％三氯化铁（１：１）显色，日 光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同的蓝色斑点，阴性样品无相应斑点。 ２．４香附 取本品１０ ｇ，研细，加乙醚４Ｏ ｍＬ，超声提取３０ ｍｉｎ，滤过， 挥干乙醚，残渣加甲醇１ ｍＬ使溶解，作为供试品溶液；取不含 香附的阴性样品ｌＯｇ，按上述方法制得阴性样品溶液：另取香 附对照药材１ ｇ，同法制成香附对照药材溶液。再取。一香附酮 对照品，加甲醇制成每１ ｍＬ约含１ ｍｇ的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法［２００５年版《中华人民共和国药典》（一部）附录 ⅥＢ］试验，吸取上述４种溶液各１Ｏ ｕＬ，分别点于同一硅胶 ＧＦ２５４薄层板上，以苯一醋酸乙酯一冰醋酸（９５：５：５）为展开剂 展开、取出、晾干，置紫外光灯（２５４ ｒｉｍ）下检视。供试品色谱 中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点，阴性对照色谱中无相应的斑点。 ２．５乳香、没药 取本品１０ ｇ，研细，加乙醚４０ ｍＬ’摇匀，浸泡过夜，超声提 取２Ｏ ｍｉｎ，滤过，挥干乙醚，残渣加无水乙醇１ ｍＬ使溶解，作为 供试品溶液；按１／１０处方量制备不含乳香及没药的阴性样品， 按供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液；另取乳香药材１ ｇ 加无水乙醇２Ｏ ｍＬ，超声提取２０ ｍｉｎ，制成乳香药材溶液；另取 没药药材１ ｇ，加无水乙醇２Ｏ ｍＬ，超声提取２０ ｍｉｎ，制成没药 药材溶液。照薄层色谱法［２００５年版《中华人民共和国药典》 （一部）附录ⅥＢ］试验，吸取上述４种溶液各１Ｏ ｕＬ，分别点于同 一硅胶ＧＦ２５４薄层板上，以石油醚一醋酸乙酯（４：１）为展开剂， 展开、取出、晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与药 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱中没 有相应的斑点。 ３芍药苷的含量测定 ３．１ 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｃ 柱（４．６ ｍｍＸ２５０ ｒ『ｌｒ『１，５ ｕｍ）；流动相： 乙腈一水（１３：８７）；检测波长：２３０ ｎｍ ；进样量：ｌＯ ｕＬ；流 速：１．０ ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３Ｏ℃。在上述色谱条件下，供试品中 芍药苷峰与其他峰分离度大于１．５，理论塔板数按芍药苷峰计 算应不低于３ ０００。取芍药苷对照品溶液、供试品溶液、阴性 对照溶液各１Ｏ ｕＬ，按上述色谱条件下进样，测定峰面积，结果 见图１。由图中可见供试品中芍药苷峰与对照品峰保留时间一 致，并且与样品中其他组分达到很好的分离，阴性对照溶液中 未出现相对应的峰。 … … １