苯乙烯中聚合物测试
苯乙烯的可逆加成-裂解-链转移(RAFT)聚合实验
图1 RAFT聚合原理图RAFT聚合涉及到以下多个步骤：（1）引发，引发剂分解产生初级自由基，初级自由基引发单体生长形成增长自由基。
（2）预平衡，增长自由基迅速被CTA 捕获，建立预平衡。
CTA捕获增长自由基后形成RAFT-加成自由基中间体结构，该中间体可逆断裂形成大分子链转移剂和再引发自由基。
（3）再引发，再引发自由基引发单体聚合形成新的增长自由基。
（4）链平衡，增长自由基被大分子链转移剂捕获，形成RAFT-加成自由基中间体，中间体可逆断裂形成新的大分子链转移剂合新的增长自由基，从而实现了可逆加成-断裂链转移过程。
（5）链终止，增长自由基之间通过双基终止或歧化的方式形成死链。
图2 实验原理图聚合控制的好坏取决于自由基休眠种是否容易形成，以及自由基休眠种能否再次引发聚合，这就要求自由基休眠种具有一定的稳定性但稳定性不能太高，因此不同种类的单体需要相应的CTA才可以实现可控聚合。
但经过近二十年的迅猛发展，目前对于不同单体适用的CTA已有了清楚的认识，使得丙烯酸酯类、丙烯酰胺类、甲基丙烯酸酯类、甲基丙烯酰胺类、苯乙烯类、醋酸乙烯酯类和乙烯基吡咯烷酮类均可以采用RAFT方法进行聚合。
3、活性聚合的实施图3苯乙烯GPC谱图流出曲线知，第六次样品峰值保留保留时间较短，这是因为随着反应的进行，聚合度增加，分子尺寸增加，保留时间越短。
图4 苯乙烯标准曲线苯乙烯标准曲线，计算出苯乙烯在两次取样中的标准浓度，。
图5 三组样品的紫外谱图（第三次取样）波长在240nm处取得：C3=0.0108uL/mL（第四次取样）波长在240nm处取得：C4=0.0094uL/mL（第七次取样）波长在240nm处取得：C7=0.0029uL/mL。
苯乙烯聚合实验报告
一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。
2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。
3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。
4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。
二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下，通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。
本实验采用阴离子聚合方法，利用正丁基锂作为引发剂，在无水无氧操作条件下进行。
阴离子聚合的特点是无终止聚合，通过控制单体浓度和引发剂浓度，可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。
实验过程中，通过调整反应条件，如温度、时间等，可以控制聚合物的分子量和分子量分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器：- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒（10 mL、50 mL）- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境，将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。
2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合，倒入反应管中。
3. 将反应管放入反应器中，控制反应温度在70-80℃。
4. 在反应过程中，每隔一段时间取样，进行粘度测定和分子量分布分析。
5. 实验结束后，将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯产品。
6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征，分析其结构特征。
五、实验结果与分析1. 粘度测定：实验过程中，聚合物粘度随时间逐渐增大，表明聚合物分子量逐渐增大。
2. 分子量分布分析：通过凝胶渗透色谱（GPC）测定，聚合物分子量分布指数接近1，表明分子量分布较窄。
3. 红外光谱分析：聚苯乙烯的红外光谱图显示，在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰，在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰，在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰，与理论值相符。
实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率
实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率一、实验目的1、了解自由基聚合的原理和反应机理；2、掌握膨胀计的使用方法及其原理；二、实验原理聚合是一种化学反应，由许多分子组成的大分子称为聚合物。
自由基聚合是其中一种重要的聚合形式。
自由基聚合是指通过自由基反应机理进行聚合的过程。
自由基聚合可以发生在单体中，也可以在多体中进行。
在反应中，自由基起到引导聚合的作用。
聚合反应是若干单体分子（一般为低分子量化合物）加入引发剂（称为引发单体）后，在一定的温度容器内、经过一段时间的反应，由于相互作用，形成大分子化合物（称为聚合物）。
聚合物一般为线性链状结构，可以作为高分子材料应用于制造各种化学品、塑料等材料。
苯乙烯是一种具有较高反应活性的单体，可以通过自由基反应机理进行聚合。
苯乙烯的聚合可以通过热引发、光引发等方式进行，其中以过氧化物引发方式最常用。
过氧化物引发剂（如过氧化苯甲酰）加入苯乙烯单体中，通过热的方式引发自由基聚合反应。
自由基聚合具有单分子反应特性，所以其反应速率可以用分子反应速率常数表示。
分子反应速率常数k可以通过聚合前后单体浓度变化的比值和反应时间计算得出。
膨胀计是一种用于测量高分子物质在化学反应中的膨胀量的仪器。
在实验中，将聚合单体置于一定温度下，在一定时间内进行聚合，然后利用膨胀计测量聚合物的膨胀量，从而计算出反应速率。
膨胀计的原理是利用聚合物吸收单体的性质。
在反应过程中，单体被吸收到聚合物中，导致聚合物产生膨胀。
通过测量膨胀量，可以得出聚合物的近似质量，并计算出反应速率。
膨胀计的使用方法包括以下步骤：(1) 准备苯乙烯聚合前和聚合后的试样，并记录试样的重量。
(2) 将试样装入膨胀计仪器中，加入引发剂和其他反应条件，并启动仪器。
(3) 在一定时间内进行聚合反应，并测量聚合物产生的膨胀量。
(4) 计算出聚合物的质量变化和反应速率。
三、实验操作1、实验仪器和材料膨胀计、苯乙烯、过氧化苯甲酰。
2、实验步骤(2) 在聚合前的苯乙烯试样中加入适量的过氧化苯甲酰引发剂，并将样品加入膨胀计仪器中。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的：本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验，探究聚合反应的过程和原理，并观察聚合物的形成情况。
实验原理：苯乙烯是一种单体，通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中，通过引发剂的作用，使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中，通常使用过硫酸铵作为引发剂，将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中，通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤：1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料，并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封，并加热至一定温度，使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化，包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后，停止加热，待反应液冷却后，得到聚苯乙烯。
实验结果：在实验过程中，我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊，颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应，形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后，我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论：通过本实验，我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中，过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间，过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外，溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响，合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应，可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径，从而调节其性能。
因此，悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结：通过苯乙烯悬浮聚合实验，我们了解了聚合反应的过程和原理，并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明，悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法，可以用于制备高分子材料。
在实际应用中，我们可以根据需要调节反应条件和材料配比，以获得所需的聚合物性能。
膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率
膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率2．试验原理聚合反应速率可通过挺直测定用于反应的单体或所产生的聚合物的量求得，这被称为挺直法；也可以从陪同聚合反应的物理量的变幻求出，被称为间接法。
前者适用于各种聚合办法，而后者只能用于均一的聚合体系。
间接法能够延续地、精确地求得聚合物初期的聚合反应速率。
对于均一的聚合体系，在聚合反应举行的同时，体系的密度、勃度、折光度、介电常数等也都发生变幻。
本试验就是依据密度随友应物浓度变幻的原理来测定聚合反应速率的。
聚合物的密度通常也比其单体大，通过观看一定量单体在聚合时的体积收缩就可以计算出聚合反应速率。
为了增大比容随温度变幻的敏捷度，观看体积变幻是在一个很小的毛细管中举行的。
测定所用的仪器称为膨胀计，其结构主要包括两部分：下部是聚合容器，上部连有带有刻度的毛细管。
将加有定量引发剂的单体弥漫膨胀计，在恒温水浴中聚合，单体改变为聚合物时密度增强，体积收缩，毛细管内液面下降。
每隔一定时光记录毛细管内聚合混合物的弯月面的变幻，可将毛细管读数按一定关系式对时光作图。
再按照单体浓度，从而求出聚合总速率的变幻状况。
动力学讨论普通限于低转化率，在5％-10％以下。
在低转化率下，假定[I]保持不变时，引发剂引发的聚合反应速率方程式如下： Rp＝d[M]/dt=k[M]（1）式中，k为反应速率常数；[M]为单体浓度。
经积分得： In＝［M]0/［M]t=kt(2）式中，[M]0、[M]t分离为单体的起始浓度和t时刻浓度。
设膨胀计的体积（即苯乙烯的起始体积）为V0，苯乙烯彻低聚合后的体积为V∞，则(VI一V∞）就是苯乙烯转化成聚苯乙烯总的体积收缩量，而t时刻所能达到的体积收缩量为(Vt一V∞)，因为（V0一V∞）和（Vt一V∞）分离与单体的起始浓度[M]0和：时刻剩下的苯乙烯浓度[M]t相关，将它们分离代入式（2）得： ln=(V0一V∞)/(Vt －V∞)＝kt(3）因为膨胀计毛细管的刻度是长度单位，故将式（3)分子、分母分离除以毛细管的横截面积即变换成长度： In＝(L0一L ∞)/(Lt一L∞)=kt(4) 由式（1)可知，聚合反应速率对单体浓度为一第1页共3页。
苯乙烯聚合的综合实验
苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。
表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。
持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告引言聚合是一种重要的化学反应方法，通过将单体分子无限重复连接形成高分子化合物。
本实验旨在探索苯乙烯的阴离子聚合过程，并研究影响聚合反应的各种因素。
实验材料和方法实验材料•苯乙烯单体•乙二醇钠•二甲基亚砜•磺酸钠•硫酸铵•玻璃容器•磁力搅拌器•滴管•离心机•紫外-可见光谱仪实验方法1.将苯乙烯单体、乙二醇钠和二甲基亚砜按照一定比例混合，并加入磺酸钠作为引发剂。
2.在玻璃容器中加入混合液，并使用磁力搅拌器将其搅拌均匀。
3.将玻璃容器放入恒温水浴中，控制反应温度在50°C。
4.在反应过程中，每隔一段时间取出少量反应液，放入紫外-可见光谱仪中测量吸光度。
5.当聚合反应完成后，将反应液离心分离，得到聚合物产物。
6.用去离子水洗涤聚合物产物，然后将其在真空下干燥。
结果和讨论通过紫外-可见光谱仪测量得到的吸光度数据，我们可以绘制聚合反应的动力学曲线。
根据实验过程中取样的时间间隔和测量吸光度的结果，可以确定聚合反应的速率。
在实验中，控制反应温度为50°C，这是因为苯乙烯在较高温度下更容易发生聚合反应。
通过调整温度，我们可以优化聚合反应的速率和产物质量。
此外，研究不同引发剂对聚合反应的影响也是本实验的重点之一。
通过比较不同引发剂的使用量和聚合反应的速率，我们可以确定最适宜的引发剂用量。
聚合反应完成后，我们得到了苯乙烯的聚合物产物。
通过洗涤和干燥处理，我们可以得到纯净的聚合物样品，并对其进行进一步的表征和分析。
结论本实验成功地合成了苯乙烯的聚合物，并通过紫外-可见光谱仪测量得到了聚合反应的动力学曲线。
实验结果表明，在50°C的温度下使用适量的引发剂，可以获得较高的聚合反应速率和产物质量。
通过本实验，我们深入了解了苯乙烯阴离子聚合的原理和方法，为进一步研究和应用聚合反应提供了基础。
参考文献1.Smith, J. D., & Johnson, A. B. (2000). Anionic polymerization of styrene.Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 38(5), 896-904.2.Liu, Y., Zhu, J., Zhang, H., & Zhang, Q. (2015). Synthesis of well-definedpoly (styrene-b-methyl methacrylate) diblock copolymers via anionicpolymerization. Polymer Chemistry, 6(36), 6517-6524.3.Zhang, Q., & Zhu, J. (2019). Living anionic polymerization of styreneand its derivatives. Polymer Chemistry, 10(1), 26-36.。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数，并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下，借助于机械搅拌，将单体分散在水介质中形成乳状液，然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中，通常使用阴离子型乳化剂，如十二烷基硫酸钠（SDS）。
乳化剂在水相中形成胶束，单体在搅拌作用下增溶在胶束内部，形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束，引发单体聚合，形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行，乳胶粒不断吸收水相中单体，进行聚合反应，乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时，会发生乳胶粒之间的碰撞、合并，形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯：＿____，化学纯。
十二烷基硫酸钠（SDS）：＿____，分析纯。
过硫酸钾（KPS）：＿____，分析纯。
碳酸氢钠（NaHCO₃）：＿____，分析纯。
去离子水：＿____。
2、仪器四口烧瓶（250 mL）：1 个。
电动搅拌器：1 台。
回流冷凝管：1 支。
恒温水浴锅：1 台。
温度计（0 100℃）：1 支。
滴液漏斗（50 mL）：1 个。
量筒（50 mL、100 mL）：各 1 个。
锥形瓶（250 mL）：若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中，加入 40 mL 去离子水，再加入 16 g SDS，搅拌使其溶解，备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中，加入 20 mL 去离子水，再加入 03 g KPS，搅拌使其溶解，备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS，搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中，搅拌 30 分钟，进行预乳化。
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本方法包含了苯乙烯单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含 量的测定。要注意的是，本方法不能测量二聚物和三 聚物。
测试方法A，使用分光光度计或光度计，适用于苯乙烯 单体和α-甲基苯乙烯中聚合物含量为15毫克/千克以下 的定量测定。样品中聚合物含量大于15毫克/千克的， 必须在测量前适当的稀释。
测试方法B，目视快速测定，适用于质量百分数不大于 1.0％的聚合物的粗略测量。如果聚合物的质量百分数 大于1.0％，测量前应适当稀释。
苯乙烯—甲醇混的混浊度描述
1.0及以上
含有大量白色沉淀的奶白色不透明液体
0.1
没有明显沉淀的奶白色不透明液体
0.01
明显可见的混浊，但混合液仍是透明的
0.001
少量的混浊，只有通过与纯的无水甲醇比较才能判断出
无
与纯的无水甲醇比较观察不到混浊
5
测试过程中的注意事项
稀释样品应使用甲苯为溶剂 空白溶液的吸光值通常是一致的，可用于判断实验是否正常 应使用无水甲醇，水含量过高会使样品混浊 溶液的混浊会随着时间产生变化，测试样品时放置的时间应和配
1
方法原理
苯乙烯中的聚合物不溶于甲醇 由此产生的浊度与聚合物的含量成对应关系 用目视比色法或用分取15mL正己烷至一配有玻璃塞的瓶中 移取15mL无水甲醇至另一瓶中 分别加10mL样品到两个瓶中并充分混匀 使溶液在塞上塞子的瓶中静置15±1min 将溶液倒入50mm吸收池中，以正己烷/样品混合液为
制标准曲线时放置的时间一致 比色皿应该加盖避免苯乙烯及己烷挥发引起的吸光度波动.
延长分光光度计光路寿命.
6
本测试方法的其他要点
苯乙烯样品的聚合物含量会随着保存时间的增长而逐 渐变大，因此保留样品应注意避光低温保存，以保证 留样复查时样品没有发生太大变化
7
~ The End ~
空白测定聚合物含量
3
测试步骤
测试方法B： 移取2mL样品至一清洁、干燥的试管中 加入10mL无水甲醇，塞上塞子，剧烈振荡数秒 着光源观察混合液，通过表1的描述或和已知标准比较
观察混合液的混浊度
4
测试步骤
表1.两体积苯乙烯单体和十体积无水甲醇混合后 苯乙烯单体中聚合物含量与混浊度的关系
苯乙烯单体中聚合物的质量百分含量，％