不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定_雷永涛
淫羊藿的质检报告
淫羊藿的质检报告1. 引言本质检报告针对淫羊藿进行了全面的质量检验和分析。
淫羊藿是一种传统中药材，被广泛应用于治疗男性性功能障碍等领域。
本报告将详细介绍淫羊藿的外观、理化性质、残留农药、重金属含量以及微生物检测等方面的检验结果，为淫羊藿的质量评估提供科学依据。
2. 方法和材料2.1 采样我们从不同供应商中收集了10个淫羊藿样品，保证了样品的代表性和多样性。
2.2 外观检测我们对淫羊藿样品进行了外观检测，包括形状、颜色、气味等方面的观察。
2.3 理化性质测试理化性质测试包括水分含量、灰分含量、挥发性物质含量、总黄酮含量等多个指标的测定。
2.4 残留农药检测我们使用高效液相色谱法（HPLC）对淫羊藿样品中的常见农药残留进行检测，确保淫羊藿的安全性。
2.5 重金属含量测试重金属含量测试使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），测定淫羊藿中的铅、汞、镉等重金属元素的含量。
2.6 微生物检测通过菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等指标的检测，评估淫羊藿样品的微生物质量。
3. 结果3.1 外观检测结果淫羊藿的外观呈现为片状或碎末状，颜色灰绿色或深绿色，具有特殊的草香味。
3.2 理化性质测试结果•淫羊藿样品的水分含量为10.2%，符合相关标准要求。
•淫羊藿样品的灰分含量为3.8%，在合理范围内。
•淫羊藿样品的挥发性物质含量为1.2%，符合规定的指标范围。
•淫羊藿样品的总黄酮含量为2.5%，达到了预期的含量。
3.3 残留农药检测结果经过残留农药检测，淫羊藿样品中未检出任何农药残留物，符合食品安全标准。
3.4 重金属含量测试结果淫羊藿样品中的铅、汞、镉等重金属含量均未超过国家标准规定的限量。
3.5 微生物检测结果淫羊藿样品的菌落总数在合理范围内，大肠菌群、霉菌和酵母菌的检测结果均符合相关标准。
4. 讨论本质检报告的结果表明，所测试的淫羊藿样品在外观、理化性质、农药残留、重金属含量以及微生物检测方面均符合相关标准和规定。
高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量
收稿日期:2008 02 5; 修订日期:2008 08 21基金项目:国家自然科学基金 国家 十五!科技攻关项目(N o .2001BA701A36 20)作者简介:朱 升(1976 ),男(汉族),安徽凤阳人,现任浙江瑞康生物技术有限公司工程师,学士学位,主要从事植物提取物的研究与开发工作.高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量朱 升,欧海军,赵淑儿,左华庭,祝金龙(浙江瑞康生物技术有限公司,浙江宁波 315800)摘要:目的比较不同产地、不同品种的淫羊藿中淫羊藿苷含量差异。
方法建立新的H PLC 检测方法,测定其淫羊藿苷的含量。
结果陕西汉中的淫羊藿中淫羊藿苷含量较高,朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷含量最高,达到1.33%,是同产地的淫羊藿的1.8倍。
结论不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量存在较大的差异,产地及品种影响淫羊藿药材的质量。
关键词:淫羊藿; 淫羊藿苷; 高效液相色谱法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008 0805(2008)09 2080 02Deter m ination of Icariin Epim ediu m fro m D ifferent H aital in China by HPLCZHU S heng ,OU Hai j u n ,Z HAO S hu er ,ZUO H ua ti n g ,ZHU J in l o ng (Zhejiang N e w covery B iotech Co .,L td,Zhejiang N ingbo 315800,China)Abst ract :O bjective T o compare the conten ts of icarii n i n ep im ed i u m fro m d ifferent hab ita l and variety .M e thods Establi sh the ne w H PLC ex a m i nati on m ethod ,determ i ne the content of i car ii n .R esu lts T he content i s h i gh i n H anzhong of Shanx i prov i nce ,and t he content o f ica rii n w hich achiev es 1.33%,is the h i ghest i n N o rt h K orea s '.the conten t o f ica riin is 1.8ti m es of the sa m e hab itat .Con clusi on T he contents o f i car ii n fro m different hab i tats are si gnificantly d ifferen t .H abita ts and var i e ty Effect the quali ty of herbs .K ey w ords :Ep im ed i u m; Icar iin ; H PLC 淫羊藿是小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的地上部分,具有 补肾阳,强筋骨,祛风湿!的作用。
淫羊藿和甘草配伍对淫羊藿主要化学成分的影响
淫羊藿和甘草配伍对淫羊藿主要化学成分的影响聂静;陈素娟;高歌;杨芊芊;韩晶晶;王艳娟;李强【摘要】目的研究淫羊藿与甘草不同比例配伍时淫羊藿主要化学成分的影响.方法将淫羊藿与甘草分别按照不同比例配伍,水煎,制备供试样品,采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,Kromasil C18 (250 mm×4.6mm,5μm)型色谱柱,以水为流动相A,乙腈为流动相B,在流速为1.0 mL· min-1下进行洗脱;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果淫羊藿与甘草配伍后,各配伍组淫羊藿中淫羊藿苷等多种成分的含量均有不同程度的增加,在淫羊藿与甘草的配伍比例为5∶1时含量增加最明显,有些成分含量则无明显改变.结论淫羊藿与甘草配伍后药材中淫羊藿苷等成分溶出量较单味淫羊藿提高,可为二药配伍应用提供参考.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】3页(P295-297)【关键词】淫羊藿;甘草;配伍;淫羊藿苷【作者】聂静;陈素娟;高歌;杨芊芊;韩晶晶;王艳娟;李强【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京 102488;北京中医药大学中药学院,北京 102488;北京中医药大学中药学院,北京 102488;北京中医药大学中药学院,北京102488;北京中医药大学中药学院,北京 102488;吉林紫鑫药业股份有限公司,吉林130022;北京中医药大学中药学院,北京 102488【正文语种】中文【中图分类】R284淫羊霍为多年生草本植物淫羊霍的地上部分，作为滋补类中药始载于《神农本草经》，已有2 000多年的历史。
淫羊藿味辛、甘，性温，归肝、肾二经，为补命门、益精气、强筋骨、补肾壮阳之要药[1]。
淫羊藿的主要活性成分是以淫羊藿苷等为代表的异戊烯基取代黄酮苷类，但其水煎液提取率较低[2]。
甘草为源自豆科的补益中草药，能补脾益气、清热解毒、缓急止痛、调和诸药[3]，在药物配伍中发挥着重要作用。
不同产地淫羊藿中4种活性成分含量的高效液相色谱法测定
１ ５％ Ａ 一 ２ ７％ Ａ； ３ ５～ ５ ５ ｍｉ ｎ ， ２ ７％Ａ ～ ３ ５％ Ａ ）， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ｎ ～， 检 测波长： ２ ７ ０ ｎ ｍ， 柱温 ： ３ ０℃ 。 结 果 ４种 成 分 均
时珍 国医国药 ２ ０ １ ３年第 ２ ４卷第 ６期
Ｌ Ｉ Ｓ Ｈ Ｉ Ｚ Ｈ Ｅ Ｎ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ｉ Ｎ Ｅ Ａ Ｎ Ｄ Ｍ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｉ Ａ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ａ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ Ｒ Ｃ Ｈ ２ ０ １ ３ Ｖ Ｏ Ｌ ． ２ ４ Ｎ Ｏ ． ６
能达到基线分 离， 线性 良好 。不同产地 淫羊 藿中 ４种 成分含 量差异较 大 ， 其 中产 自甘肃的 淫羊藿品 质较好 。结论 该方 法操作 简便 ， 重现性好 ， 可作为淫羊藿的品质评价方法。
关键 词 ： 朝藿定Ａ； 朝藿定 Ｂ ； 朝藿定 ｃ ； 淫羊藿苷； 品质评价 Ｄ Ｏ Ｉ 标识 ： ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ ０８ － ０ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ ５ ０
中图分类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２
文献 标识 码 ： Ａ 来自文章编 号 ： １ ０ ０ ８ － ０ ８ ０ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ — １ ４ ０ ４ — ０ ２
淫羊藿 为小檗科植 物淫羊藿 Ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｒ ｅ ｖ ｉ ｃ ｏ ｎ ｒ ｕ Ｍａ ｘ ｉ ｍ． ， ２ 方 法 与 结 果 ． １ 混合 对照 品溶液 的制 备 取朝藿 定 Ａ、 朝 藿定 Ｂ、朝藿 定 箭叶淫羊藿 Ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｓ ａ ｇ ｉ ｔ ｔ ａ ｔ ｕ ｍ（ Ｓ ｉ ｅ ｂ ． ｅ ｔ Ｚ ｕ ｃ ｃ ． ） Ｍａ ｘｉ ｍ． ， 柔 毛淫 ２ 淫羊藿苷对 照 品适量 ， 精 密称定 ， 加 甲醇 配制 成浓 度依 次 为 羊藿 Ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｐ ｕ ｂ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｓ Ｍａ ｘ ｉ ｍ． ， 或朝鲜 淫羊藿 Ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｋ ｏ — ｃ、 ２ ． ０ ， ５ ０ ． ０ ， ９ ２ ． ０ ， ４ ０ ． ０ ｍｇ・Ｌ 的混合标准溶液 ， 用０ ． ４ ５ ｔ ｘ ｍ 微 ｒ ｅ ａ ｎ ｕ ｍ Ｎ ａ ｋ ａ ｉ 的干燥 叶。味辛甘 ， 性温 ， 具 有补 肾阳 ， 强 筋骨 ， 祛 ５ 风湿功效 ｊ 。早在《 神农 本草 经》 中就将 其列 为 中品 ， 被 认为有 孔滤膜抽滤 ， 取滤液即得 ， 置于 ４℃冰箱 ， 备用 。 “ 利小便 ， 益气力 ， 强志 ” 等功 效 ， 主治“ 阴痿绝 伤 ， 茎 中痛 ” 等症 。 表 １ 淫羊藿样品 淫羊藿 的主要化学成分 为黄酮类 化合物 、 多糖 、 木质素 、 生物碱 、 挥发油及一些微量 的元素 。黄酮类 化合物 在淫羊藿 中含量较 高， 有较 强的生理 活性 ， 这些黄酮类化合物主要为朝藿定 Ａ、 朝藿 定 Ｂ、 朝藿定 Ｃ及 淫羊藿 苷等 。 目前关 于 中药 材多 指标 含量 测 定 主要有外标法 和一测 多评 法 Ｊ ， 本 文采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｄ Ａ Ｄ法 同 ． ２ 供试 品溶液 的制备 分别 取 ４种产 地样 品粗 粉约 ０ ． ２ ｇ ， 精 时测定 四种产地 淫羊藿 中朝藿定 Ａ、 朝藿 定 Ｂ、 朝藿 定 Ｃ及 淫羊 ２ 密称定 ， 置 于具赛三角瓶 中， 加入 ６ ０ ％ 乙醇 １ Ｏ ｍ １ ， 摇匀 ， 称重 ， ４ Ｏ 藿苷 的含量 ， 且 比较了一测 多评 法与外 标法 的测 定结果 ， 两种 方 ℃超声波提取 ４ ０ ｍ ｉ ｎ后再 次称重 （ 用溶 剂补 足减少 的重 量 ） ， 共 法所得结果 经 检验 比较 ， 无显 著性 差异 ， 为用 多指标 测定评 价 提取 ２次。提取 液用 ０ ． ４ ５ ｍ微孔滤膜抽滤 ， 取滤液 即得 。 淫 羊藿 的品质提供了一定 的科 学依 据。
关于辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定
关于辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定【摘要】目的测定辽宁不同产区朝鲜淫羊藿不同药用部位中淫羊藿苷及总黄酮的含量。
方法以淫羊藿苷为指标，采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量，紫外分光光度法测定总黄酮的含量。
结果叶中淫羊藿苷的含量在0.197%～0.347%范围内，茎中淫羊藿苷的含量在0.043%～0.050%范围内；叶中总黄酮的含量在6.68%～8.85%范围内，茎中总黄酮的含量在1.3%～2.7%范围内。
淫羊藿苷在0.3～1.8 μg(r＝0.999 9)和0.5～3 μg/mL(r＝0.999 9)范围内线性关系良好。
淫羊藿苷的平均回收率为99.43%(n＝6，RSD＝0.29%)，总黄酮为100.38%(n＝9，RSD＝1.60%)。
结论辽宁不同地区的朝鲜淫羊藿有效成分含量不同，不同药用部位的总黄酮和淫羊藿苷含量差异较大，叶中的总黄酮和淫羊藿苷远高于茎。
【关键词】朝鲜淫羊藿；总黄酮；淫羊藿苷；含量测定Abstract：Objective To determine the content of icariin and flavonids in Epimedium koreanum Nakai of different place of production and different pharmaceutical genetic in Liaoning Province. Methods Icariin was used as the chemical reference substance to establish HPLC and ultraviolet spectrophotometry methods for content determination of icariin and total flavonoids. Results The content of icariin in leaves was from 0.197% to 0.347%， and in stem was from 0.043% to 0.050%. The content of total flavonids in leaves was from 6.68% to 8.85%， and in stem was from 1.3% to 2.7%. The calibration curves of icariin was in good linearity over the range of 0.3～1.8 μg (r＝0.999 9) and total flavonids was 0.5～3 μg/mL (r＝0.999 9). The average recovery oficariin was 99.43% (n＝6， RSD＝0.29%) and total flavonids was 100.38% (n＝9， RSD＝1.60%). Conclusions The content of flavonids in Epimedium koreanum Nakai of different place of production and different pharmaceutical genetic has large difference， the content in leaves is far higher than in stem.Key words：Epimedium koreanum Nakai；total flavonids；icariin；content determination朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)为小檗科淫羊藿属植物，系多年生宿根性草本，是淫羊藿的主要来源之一。
高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量
HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量
HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量摘要：目的：建立了同时测定淫羊藿药材中主要黄酮类成分（淫羊藿苷，朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C）的反相高效液相色谱法。
方法：淫羊藿样品经超声提取，采用HPLC法，乙腈-水梯度洗脱；检测波长：270nm；流速：1ml/min；柱温：25℃；柱型号：Agilent ZORBAX-XDB C18（4.6mm×250mm，5?m）；结果：四种黄酮成分的标准曲线在6.5-33.0mg/l（朝藿定A，淫羊藿苷）或6.6-55.0mg/l（朝藿定B，朝藿定C）范围内呈良好线性关系（r》0.9999）加样回收率在97%-102%之间，相对标准偏差小于2%（n=5）测得不同品种淫羊藿中广泛存在朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C，淫羊藿苷4种主要黄酮成分，其含量有一定差异。
结论：本方法在淫羊藿药材的质量评价中有一定的参考价值。
关键词：淫羊藿，高效液相色谱，梯度洗脱，淫羊藿苷，朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C材料与方法1.实验仪器与材料1.1 实验仪器 Agilent 1100型高效液相色谱仪（自动进样器，四元泵，在线脱气机，紫外检测器，柱温箱，化学工作站等美国Agilent公司）；HS10260D型超声仪；METTLER TOLEDO AT201型电子天平。
1.2 实验材料淫羊藿药材及来源：朝鲜淫羊藿，黔岭淫羊藿，巫山淫羊藿，柔毛淫羊藿：分别采自辽宁，贵州，四川，重庆，陕西等地。
对照品：朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C（石家庄以岭医药研究院提供，经HPLC-ELSD面积归一化法证明纯度均在98%以上），淫羊藿苷（批号：110737-200414，中国药品生物制品检定所）乙腈：色谱纯（fisher）；纯化水乙醇：分析纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）2.实验方法2.1 色谱条件将淫羊藿供试品溶液进行HPLC系统适应性考察，确定了最终的淫羊藿指纹图谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX-XDB C18（4.6mm×250mm，5?m）；流动相：乙腈-水（梯度洗脱程序见表1）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于6000；2.2 对照品溶液制备分别精密称取朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C对照品适量，加甲醇制成浓度为0.07 mg/ml的对照品溶液；精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成浓度为0.1 mg/ml的溶液，即得。
淫羊藿降压有效部位中活性成分淫羊藿甙含量的RP—HPLC分析
双 蕉 去离 子水 ： 乙 酸 （ 析 纯 ） 淫 羊 截甙 冰 分 ；
代谢 的作 用最 为显 著 ， 是淫 羊 及 其有 尤 效成 分 淫 羊茉 甙 的 心血管 方面 活性 ． 年 越 近 来越 得到 ｒ中 医药学 的 肯定和 重视 我们 对淫 羊 镗 降压 有 效 部位进 行 制 备研 究 ， 研
准 贮 备液 配 制 淫 羊蓠 甙 的系 列对 照 品溶 液 ， 各进 样 】 ， 止 由此 得 出 淫 羊 藿 甙 在 ０ ０ ～ ．４ ０ ４ 范 围 内峰面 积与 进 样 量 （ ｇ 的 回 归 ．０ ｔ） ｔ
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浅谈高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量 2012-12-26 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量 【摘要】目的建立淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱为Zorbax SB-C18 (250 mm 4.6 mm,5 流动相为乙腈-水(25︰75,V/V),流速1.0 mL/min;检测波长270 nm。
结果淫羊藿苷的进样量与其峰面积积分值在0.099 84～0.599 04 g范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.77%,RSD=1.77%(n=6)。
结论本法简便可行,准确可靠,可用于淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量测定。
【关键词】淫羊藿苷;淫黄胶囊;高效液相色谱法 Abstract：Objective To establish an HPLC method for determination of the content of icariin in Yinhuang Capsules. Methods The HPLC assay was performed on a Zorbax SB-C18 column (250 mm 4.6 mm, 5 m) with the mobile phase of acetonitrile-aquous (25︰75, V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min, and the detective wavelength was 270 nm. Results A good linearity of icariin was obtained in the range of 0.099 84～0.599 04 g (r=0.999 8). The average recovery was 97.77% and RSD was 1.77% (n=6). Conclusion The method is simple, feasible, accurate and reliable. It can be applied to the determination of icariin in Yinhuang Capsules. Key words：icariin;Yinhuang Capsules;HPLC 淫黄胶囊是由淫羊藿、黄芪组成的中药复方制剂,具有补气健肾之功,主要用于治疗肾病综合征。
高效液相色谱法测定淫黄胶囊中淫羊藿苷的含量
４６ｍｉ， ｍ） ｔ ｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ｆ ｃ ｔｎｔｉ —ｑ ｏ ｓ（５： ５ Ｖ／ ａ ｏ ｒ ｔ ｆ１０ ｍＬ ｍｉ ， ． ｌ ５ｌ ｗｉ ｔ ｂ ｅｐ ａ ｅｏ ｅｏ ｉ ｌ ａ ｕ ｕ ２ ７ ， ｖ） ｔａ ｆ ｗ ａｅｏ ． ／ ｎ ｌ ａ ｈｈ ｌ ａ ｒｅ ｌ
中图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
进样 量与其峰 面积 积分值 在 ００９ ４ ０５９ ４Ｈ 范 围 内有 良好 的线性 关 系 （ ．９ ～ ．９ ０ ｇ ８ ，＝０９９ ） 平 均加 样 回收率 为 ．９ ， ８
本法简便可行， 准确可靠， 用于淫黄胶 囊中淫羊 藿苷 的含量测定 。 可
ｉ ａ ｉ ｎ Ｙｉ ｕａ ｇ Ｃａ ｕ ｅ ． ｃ ｒｉ ｉ ｎｈ ｎ ｐｓ ｎ ｌ ｓ 盯 督ｄ ： ｉ ａ ｉｎ： Ｙ ｎｈ ｎ ｇ Ｃａ ｓ ｅ ； ＨＰ Ｃ Ｉ ｃ ｒｉ ｉ ｕａ ｐ ｕｌ ｓ Ｌ
淫 黄胶 囊是由淫羊藿 、黄 芪组 成的中药复方 制剂 ， 具有补 气健 肾之功， 主要用于治疗 肾病综合征。该制剂中主要药昧淫 羊藿主要含有黄酮类 、多糖， 其中黄酮类 成分淫羊 藿苷为淫羊 藿 的主要特征性有效成分 。为 了有效控制该制剂 的质量， 本实 验建立 了以高效液相 色谱法测 定制剂 中淫羊藿苷含量 的方法 。
归 方 程 为 ： 一 一 ５９ ３ ２ ０ ． ４ Ｘ ，一０ ９ ９ 。结 果表 明 ， ． ５ ＋ １７ ９ ４ ， ．９ ８
淫羊藿苷进样量在 ０ ０ ９ ４ ． ９ ４ ｔ ． ９ ～０ ５ ９ ａ ８ ０ ｇ范围内与其峰面积 积 分值 有 良好 的线 性关系。
２ ４ 供 试 品 溶 液 的 制备 ．
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箭叶淫羊藿 朝鲜淫羊藿
Epimedium sagittatum （ Sieb． et Zucc． ） Maxim． Epimedium koreanum Nakai
时测定四种产地淫羊藿中朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 及淫羊 2． 2 供试品溶液的制备 分别取 4 种产地样品粗粉约 0． 2 g，精
淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Epimedium breviconru Maxim． ， 2 方法与结果
箭叶淫羊藿 Epimedium sagittatum （ Sieb． et Zucc． ） Maxim． ，柔毛淫 2． 1 混合对照品溶液的制备 取朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定
羊藿 Epimedium pubescens Maxim． ，或朝鲜淫羊藿 Epimedium ko- C、淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度依次为 reanum Nakai 的干燥叶。味辛甘，性温，具有补肾阳，强筋骨，祛 52． 0，50． 0，92． 0，40． 0 mg· L －1 的混合标准溶液，用 0． 45 μm 微
r = 0． 999 7 r = 0． 999 5 r = 0． 999 9 r = 0． 999 7
线性范围 / μg
0． 052 ～ 4． 160 0． 050 ～ 4． 000 0． 092 ～ 7． 360 0． 040 ～ 3． 200
检测限 / ng（ S / N = 3）
8． 1 10 9． 2 8
提取 2 次。提取液用 0． 45 μm 微孔滤膜抽滤，取滤液即得。
1 仪器与试药
2． 3 色谱条件 色谱柱为 Dikma C18 （ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm） ；
美国 Aglient1200 高效液相色谱仪 （ 含自动进样器、四元泵、 流动相： 流动相以乙腈 （ A） － 水 （ B） 梯度洗脱 （ 0 ～ 35 min，15
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2013 VOL． 24 NO． 6
时珍国医国药 2013 年第 24 卷第 6 期
HPLC 分析，考察加样回收率。这 4 种黄酮类成分的加样回收率的测定结 果见表 3。 2． 7 样品测定 取 4 种产地淫羊藿，按上述“2． 2”供试品溶液制备方法及 “2． 3”色谱条件进行测定，以外标法计算含量。样品测定结果见表 4。对照 品，淫羊藿样品色谱图见图 1。
曼思特生物科技有限公司，批号依次为： MUST － 11070901、MUST 值为纵坐标 （ Y） 对进样质量 μg 为横坐标 （ X） 进行回归，得到各
－ 11062311、MUST － 11062312、MUST － 11062313。甲醇、乙腈均 对照品溶液标准曲线，回归方程见表 2。结果表明朝藿定 A、朝
测定结果表明，这四个产地淫羊藿中的朝藿定 A、 朝藿定 B、朝藿定 C 及淫羊藿苷的含量差异较大，其 中产自甘肃的淫羊藿品质较好，4 种活性成分的含量 都 高 于 其 他 三 个 产 地，且 淫 羊 藿 苷 的 含 量 最 高 （ 17． 203 mg·g － 1 ） 。产自贵州的淫羊藿中的朝藿定 C 含量约为淫羊藿苷含量的 4． 5 倍，产自吉林的淫羊藿 中的朝藿定 C 含量约为淫羊藿苷含量的 2． 4 倍，产自 陕西的淫羊藿中的朝藿定 C 含量约为淫羊藿苷含量 的 2． 6 倍，该结果表明，朝藿定 C 在这 3 个产地中的 含量均高于淫羊藿苷的含量。由此可见，对淫羊藿的 品质评价，应当综合考虑朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 及淫羊藿苷的含量。
时珍国医国药 2013 年第 24 卷第 6 期
LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2013 VOL． 24 NO． 6
不同产地淫羊藿中 4 种活性成分 含量的高效液相色谱法测定
雷永涛，梁 妍，郝小燕* ，裘 璐，胡朝阳
（ 贵阳医学院药学院，贵州 贵阳 550004）
为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。淫羊藿 （ 产地依 藿定 B、朝藿定 C 和淫羊藿苷四种溶液的进样量依次在 0． 052 ～
次为甘肃、贵州、吉林、陕西） 经贵阳医学院药学院生药学教研室 4． 160 μg，0． 050 ～ 4． 00 0 μg，0． 092 ～ 7． 630 μg，0． 040 ～
朝藿定 A 3． 349 0． 390 1． 625 1． 266
朝藿定 B 4． 859 0． 754 2． 591 2． 138
朝藿定 C 11． 768 3． 967 10． 887 9． 818
mg·g － 1
淫羊藿苷 17． 203 0． 886 4． 125 4． 124
将外标法实测含量与一测多评法计算的含量，经 t 检验比较，P ＞ 0． 05 ，表明两种方法没有显著性差异。 本实验结果进一步表明一测多评法用于淫羊藿的品质 评价是可行的。 3 讨论
定量限 / ng （ S / N = 10）
26． 7 33． 3 30． 6 26． 4
名称 朝藿定 A 朝藿定 B 朝藿定 C 淫羊藿苷
n =6
表 3 四种黄酮成分的加样回收率测定
样品中含量 / mg 0． 039 0． 075 0． 397 0． 089
加入量 / mg 0． 040 0． 075 0． 400 0． 090
风湿功效［1］。早在《神农本草经》中就将其列为中品，被认为有 孔滤膜抽滤，取滤液即得，置于 4 ℃ 冰箱，备用。
“利小便，益气力，强志”等功效，主治“阴痿绝伤，茎中痛”等症。
淫羊藿的主要化学成分为黄酮类化合物、多糖、木质素、生物碱、 挥发油及一些微量的元素［2］。黄酮类化合物在淫羊藿中含量较
产地 甘肃
检出量 / mg 0． 076 0． 147 0． 785 0． 173
平均回收率（ % ） 96． 20 98． 00 98． 49 96． 64
RSD（ % ） 2． 32 2． 03 1． 82 2． 47
样品编号 1 2 3 4
n =3
产地
甘肃 贵州 陕西 吉林
表 4 不同产地淫羊藿含量测定结果
光二极管阵列检测器 DAD、柱温箱） ，日本岛津 AY － 120 电子分 % A ～ 27% A； 35 ～ 55 min，27% A ～ 35% A ） ； 流 速 1． 0 ml · 析天平，KQ － 2508 型超声波清洗器 （ 昆山市超声仪器有限公 min －1 ； 柱温 30℃ ； 紫外检测波长 270 nm。
名称 淫羊藿
Hale Waihona Puke 表 1 淫羊藿样品拉丁名 Epimedium breviconru Maxim．
高，有较强的生理活性，这些黄酮类化合物主要为朝藿定 A、朝藿 贵州
黔岭淫羊藿
Epimedium leptorrhizum Stearn
定 B、朝藿定 C 及淫羊藿苷等。目前关于中药材多指标含量测
陕西 吉林
定主要有外标法和一测多评法［3，4］，本文采用 HPLC － DAD 法同
表 2 四种黄酮的回归方程，线性范围以及检测限和定量限
名称
回归方程
相关系数
朝藿定 A Y = 1 390． 1 X + 30． 276 朝藿定 B Y = 1 783． 8 X － 80． 899 朝藿定 C Y = 1 820． 4 X + 16． 883 淫羊藿苷 Y = 2 162． 7 X － 49． 101
2． 8 一测多评法计算指标成分含量 于霄等［5］通过实验证实，一测多评法 与外标法在淫羊藿的质量控制中没有显著性差异，不同实验条件下各成分 之间的校正因子重现性良好。我们通过实验，以淫羊藿苷（ 简称： 苷） 为内 标，所得淫羊藿苷对朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C （ 简称： A，B，C） 的校正 因子依次为： f苷/A = 0． 923，f苷/B = 0． 791，f苷/C = 0． 869，计算出不同产地淫 羊藿中朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 的含量． 见表 5。
关键词： 朝藿定 A； 朝藿定 B； 朝藿定 C； 淫羊藿苷； 品质评价 DOI 标识： doi： 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2013． 06． 050 中图分类号： R284． 2 文献标识码： A 文章编号： 1008-0805（ 2013） 06-1404-02
的色谱条件进行 HPLC 分析，连续进样 5 次，发现朝藿定 A、B、C 以及淫羊藿苷的峰面积的相对标准偏差（ RSD） 依次为 0． 11% ， 0． 12% ，0． 14% ，0． 17% ，说明仪器精密度良好。
按“2． 2”中的样品处理方法制备样品溶液，存放于 4 ℃ 冰箱 中，每隔 3 h 按“2． 3”中的色谱条件进样分析，连续分析 24 h，计 算各组分峰面积的 RSD 值。结果表明，朝藿定 A、B、C 以及淫羊 藿苷的峰面积的 RSD 分别为 1． 46% ，1． 75% ，2． 03% ，1． 96% 。 表明样品在 24 h 内稳定可满足分析测定要求。 2． 6 加样回收率试验 取已知含量的同一批淫羊藿粉末 （ 贵州） 约 0． 1 g，共取 6 份，精密称定。按照 1∶ 1 比例分别加入适量混 合 对 照 品 （ 以 溶 液 的 形 式 加 入 ） ，按 照“2 ． 2 ”方 法 处 理 ，进 行
中药字（ 2010） 5021］； 贵阳市科学技术计划项目［黔科合中药字（ 2010） 筑科农合同 字 1 － 中 － 06 号］ 作者简介： 雷永涛（ 1986-） ，男（ 汉族） ，陕西宝鸡人，现为贵阳医学院在读 硕士研究生，学士学 位，主 要 从 事 天 然 产 物 工 艺 研 究 及 质 量 标 准 研 究 工 作． * 通讯作者简介： 郝小燕（ 1955-） ，女（ 汉族） ，贵州贵阳人，现任贵阳医学 院药学院教授，学士学位，主要从事天然产物成分分析和中药制剂制备工 艺及质量标准工作．