实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过乳液聚合的方法制备醋酸乙烯酯乳液，探究其聚合反应过程及乳液性能。
实验材料与仪器。
实验所用的材料有醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蔗糖、蒸馏水等。
实验所用的仪器有反应釜、搅拌器、温度计、离心机等。
实验步骤。
首先，在反应釜中加入一定量的蒸馏水和十二烷基硫酸钠，然后加入醋酸乙烯酯，开始搅拌并加热至一定温度。
接着，将过硫酸铵和蔗糖溶液加入到反应釜中，继续搅拌并保持一定温度一定时间。
最后，将反应液离心分离，得到醋酸乙烯酯乳液。
实验结果与分析。
通过实验，我们成功制备了醋酸乙烯酯乳液。
在实验过程中，我们观察到乳液
的形成和稳定性，发现乳液颗粒大小均匀，分散性好，具有较好的稳定性。
通过对乳液的粒径分布、粘度、固体含量等性能的测试，我们得出了乳液的基本性能参数，为后续应用提供了重要数据支持。
实验结论。
本实验成功制备了醋酸乙烯酯乳液，并对其性能进行了初步的表征和分析。
实
验结果表明，通过乳液聚合方法可以制备出具有良好性能的醋酸乙烯酯乳液，为其在涂料、胶粘剂等领域的应用奠定了基础。
结语。
通过本次实验，我们深入了解了醋酸乙烯酯的乳液聚合制备方法及其基本性能。
同时，也为今后进一步的研究和应用提供了重要的实验数据和经验。
希望本实验能够对相关领域的研究工作和技术应用起到一定的促进作用。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合(精)
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四、实验步骤
1. 称取聚乙烯醇5.0g和90ml蒸馏水，置于三口瓶中，开动搅拌， 升温至80℃，将聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至68～70℃，依次加入新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯21.4ml、
十二烷基磺酸钠1g、5ml OP-10（20wt％）、20％过硫酸铵溶 液2.5ml，反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中 加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相 聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、反应介质
(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自
由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、 溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使
分子量降低。
成核机理：均相成核和胶束成核
高 分 子 化 学 实 验
ห้องสมุดไป่ตู้
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高 分 子 化 学 实 验
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二、实验原理
聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳 做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为 涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶 粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。 醋酸乙烯酯的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发 剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本 实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。
单体42.8ml。滴加速度控制在30-40滴/min，滴加时注意控制反
应温度不变。 3. 单体滴加完后，继续反应0.5h，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁 酯，搅拌20min。 4. 将反应体系降至室温，出料。
实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温油浴一套，温度计一支，250ml烧杯一个，固定夹若干。
50 mL小烧杯3个，小号培养皿一个。
10mL, 100mL量筒各一个。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、过硫酸胺、碳酸氢钠、OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水。
广泛pH试纸、烘箱四、实验步骤乳液聚合方法1、实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示图3-1 乳液聚合装置图（A ：四口瓶；B ：温度计；C ：搅拌马达； D ：搅拌器；E ：滴液漏斗；F ：[球形]回流冷凝管； G ：油浴加热；H ：玻璃缸；）2、首先在四口烧瓶内加入去离子水90ml 、聚乙烯醇5克，开启搅拌，油浴将溶液加热至90℃使其溶解。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。
5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。
6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。
实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。
3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。
停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。
（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。
（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。
（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握醋酸乙烯酯乳液聚合的实验操作方法。
3、学习通过实验测定乳液的性能和相关参数。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下，单体在水介质中分散成乳液状态进行的聚合反应。
醋酸乙烯酯（VAc）在引发剂的作用下，发生自由基聚合反应。
乳化剂的作用是使单体在水相中形成稳定的乳液。
常用的乳化剂有阴离子型和非离子型，本实验中使用的是阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠（SDS）。
引发剂一般选择水溶性的过硫酸盐，如过硫酸铵。
引发剂受热分解产生自由基，引发单体聚合。
乳液聚合的反应场所主要在乳胶粒内，乳胶粒的形成和增长过程是乳液聚合的关键。
三、实验药品和仪器1、药品醋酸乙烯酯（VAc）十二烷基硫酸钠（SDS）过硫酸铵碳酸氢钠去离子水2、仪器四口烧瓶搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
2、配制乳化剂溶液在烧杯中称取一定量的十二烷基硫酸钠（SDS），加入去离子水，搅拌使其溶解，配制成乳化剂溶液。
3、配制引发剂溶液称取适量的过硫酸铵，用去离子水配制成引发剂溶液。
4、加料将乳化剂溶液加入四口烧瓶中，再加入部分去离子水，搅拌并升温至 70℃左右。
5、滴加单体通过滴液漏斗缓慢滴加醋酸乙烯酯单体，控制滴加速度，保持反应温度在 70 75℃之间。
6、引发聚合单体滴加约1/3 后，开始滴加引发剂溶液，继续滴加单体和引发剂，使反应持续进行。
7、保温反应单体滴加完毕后，升温至 80 85℃，保温反应一段时间，使反应充分进行。
8、调节 pH 值反应结束后，加入碳酸氢钠溶液，调节乳液的 pH 值至 5 6。
9、冷却出料冷却至室温，得到白色的醋酸乙烯酯乳液。
五、实验现象与结果1、实验现象滴加单体过程中，体系逐渐变得粘稠。
反应过程中，有回流现象出现。
2、结果得到白色均匀的乳液。
六、乳液性能测试1、固含量测定称取一定质量的乳液，放入烘箱中烘干至恒重，计算固含量。
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醋酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的:
1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液
2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用
二、实验原理：
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂
机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温油浴一套，温度计一支，250ml烧杯一个，固定夹若干。
50 mL小烧杯3个，小号培养皿一个。
10mL, 100mL量筒各一个。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、过硫酸胺、碳酸氢钠、OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水。
广泛pH试纸、烘箱
四、实验步骤
乳液聚合方法
1、实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示
图3-1 乳液聚合装置图
（A ：四口瓶；B ：温度计；C ：搅拌马达； D ：搅拌器；E ：滴液漏斗；F ：[球形]回流冷凝管； G ：油浴加热；H ：玻璃缸；）
2、首先在四口烧瓶内加入去离子水90ml 、聚乙烯醇5克，开启搅拌，油浴将溶液加热至90℃使其溶解。
在小烧瓶中用5mL 水溶解1g OP-10。
在第二个小烧杯中用5mL 溶解1g 过硫酸铵。
在第三个烧杯用5mL 水溶解0.26克碳酸氢钠。
3、溶液降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1克，开启搅拌，再加入20ml 醋酸乙烯酯，5mL 的OP-10和2.5mL 的过硫酸铵溶液，开始反应。
4、控制溶液温度在68~70℃，30分钟后再加入剩余的2.5mL 的过硫酸铵溶液，并用滴液漏斗开始缓慢滴加40ml 醋酸乙烯酯，于两个小时内加完。
5、滴加完毕后继续搅拌，保温反应0.5小时；冷却至50℃后加入5mL 碳酸氢钠溶液和5mL 的邻苯二甲酸二丁酯。
撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。
五.、乳液的物性测试
1、 pH 值测定：以pH 试纸测定乳液pH 值；
2、 固含量测定：在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准确记录（m1），与105℃烘箱内烘烤2小时，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含量：
m0m1m0m2%wt --=
固含量，
六．思考题 （1）可以采用哪些方法将固体聚合物从聚合物乳液中分离出来？
（2）聚合过程中为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？。