基础知识药分光谱分析法(1)
药物分析方法
药物分析方法药物分析方法是指通过一系列的实验技术和仪器设备，对药物进行定性、定量、结构分析等研究的方法。
药物分析方法的发展对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，可以确保药物的安全有效性，保障人们的健康。
一、物理分析方法。
物理分析方法是指通过测定药物的物理性质来进行分析的方法，常用的物理分析方法包括：1. 熔点测定，通过测定药物的熔点来判断其纯度和结晶形态。
2. 红外光谱分析，通过测定药物在红外光谱下的吸收情况，来确定其分子结构和功能基团。
3. 热分析法，包括热重分析、热差示扫描量热分析等，通过测定药物在不同温度下的热性质来进行分析。
二、化学分析方法。
化学分析方法是指通过化学反应进行分析的方法，常用的化学分析方法包括：1. 酸碱滴定法，通过滴定的方式测定药物中的酸碱度，来确定其含量和纯度。
2. 气相色谱法，通过气相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
3. 高效液相色谱法，通过高效液相色谱仪对药物进行分离和定量分析。
三、生物分析方法。
生物分析方法是指通过生物学实验技术进行分析的方法，常用的生物分析方法包括：1. 生物活性测定，通过细胞培养、动物实验等方法，对药物的生物活性进行测定。
2. 生物药代动力学研究，通过测定药物在体内的代谢和排泄情况，来确定其药代动力学参数。
3. 免疫分析法，通过免疫学技术对药物进行分析，如酶联免疫吸附法、放射免疫测定法等。
四、质谱分析方法。
质谱分析方法是指通过质谱仪对药物进行分析的方法，常用的质谱分析方法包括：1. 质子核磁共振谱分析，通过核磁共振仪对药物进行分析，来确定其分子结构。
2. 质谱联用技术，将质谱仪与色谱仪、液相色谱仪等联用，进行更加精确的分析。
五、光谱分析方法。
光谱分析方法是指通过光谱仪对药物进行分析的方法，常用的光谱分析方法包括：1. 紫外-可见吸收光谱分析，通过测定药物在紫外-可见光谱下的吸收情况，来确定其含量和纯度。
2. 荧光光谱分析，通过测定药物在激发光下的荧光发射情况，来进行分析。
药物的鉴别(1)
药物的鉴别(1)
（三）熔点测定鉴别法
n 例如苯丙酸诺龙的鉴别方法为：取本品50mg， 加甲醇2ml溶解后，加盐酸氨基脲试液4ml， 加热回流30min，置水浴上浓缩，放冷，滤过； 沉淀用甲醇洗涤数次，再用水洗净后，在 105℃干燥，依法测定，熔点为178～185℃， 熔融同时分解。
生成气体反应
o 1)大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以 及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热， 产生氨（胺）气；
o 2)化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后， 加热，发生硫化氢气体；
o 3)含碘有机药物经直火加热，可生成紫色碘 蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水 解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。
药物的鉴别(1)
® 它们分子结构中都含有莨菪酸的结构， 与发烟硝酸共热，即得黄色的三硝基 （或二硝基）衍生物，冷却后，加醇制 氢氧化钾少许，即显深紫色。
® 鉴别方法 取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残 渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固体氢氧 化钾一小颗粒，即显深紫色。
药物的鉴别(1)
药物的鉴别(1)
2020/11/23
药物的鉴别(1)
药物鉴别试验（identification test）
是根据药物的分子结构、理化性质，采用 化学、物理化学或生物学、仪器分析等方
法来判断药物的真伪。
药物的鉴别(1)
第一节 常用的鉴别方法
一、药物鉴别的目的和特点
n （一）鉴别目的：仅适用于鉴别药物的真伪 n （二）鉴别特点 1.为已知药物的确证试验 2.鉴别试验是个别分析，而不是系统分析 3.对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅
n 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和 溶液法等方法。
药典、药物分析基础(一)
药典、药物分析基础(一)一、最佳选择题1. 为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则是A.凡例B.正文C.附录D.索引E.总则答案：A[解答] 本题考查对《中国药典》凡例的熟悉程度。
凡例为正确使用中国药典进行药品质量检定的基本原则，规定共性，具法定约束力。
凡例规定的共性内容：总则、正文、附录、名称与编排、项目与要求、检验方法和限度、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示液、试验动物、说明书、包装、标签等。
建议考生熟悉《中国药典》凡例的作用、主要内容和各种术语的含义。
故答案为A。
2. 《中国药典》(二部)中规定，“贮藏”项下的冷处是指A.不超过20℃B.避光并不超过20℃C.0～5℃D.2～10℃E.10～30℃答案：D[解答] 本题考查对《中国药典》凡例中“贮藏”有关规定的熟悉程度。
阴凉处指不超过20℃，凉暗处指避光并不超过20℃，冷处指2～10℃，常温指10～30℃。
建议考生熟悉《中国药典》凡例中“贮藏”的有关规定。
故答案为D。
3. 《中国药典》目前共出版了几版药典B.8版C.5版D.7版E.6版答案：A[解答] 本题考查对《中国药典》沿革的熟悉程度。
目前共出版了9版药典，分别为1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005和2010年版。
建议考生熟悉《中国药典》的沿革。
故答案为A。
4. 《中国药典》规定，称取“2.0g”是指称取A.1.5～2.5gB.1.95～2.05gC.1.4～2.4gD.1.995～2.005gE.1.94～2.06g答案：B[解答] 本题考查对《中国药典》凡例的熟悉程度。
《中国药典》凡例中规定“称取”或“量取”的量，其精确度可根据数值的有效位数来确定。
称取“0.1g”，是指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，是指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
药物定量分析有关计算
• （三）高效液相色谱法
（一）容量分析法
W
S
标示百分含量=
标示百分含量= S
W
• 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲
苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称 取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶 解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液 （0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 m 10 百分含量 100% ms
3
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041 g，置
250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇
1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白
实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。
（二）光谱分析法 1．对照品对照法
C对：对照液的浓度(g/mL)
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
A对：对照液的吸光度
A对：对照液的吸光度 D:稀释倍数
（三）色谱分析法 1．外标法
百分含量 A供 c对 DV A对 100% ms
C对：对照液的浓度(g/mL)
A对：对照液的峰面积
A对：对照液的峰面积 D:稀释倍数
Ｖ:供试品初次配制的体积(mL)
ms：称取的供试品重量(g)
• 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含 量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg， 配成溶液，取此溶液10µl注入液相色谱仪，测定峰 面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和
药物分析(1)
药品质量标准
药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方 法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
第二节 药品质量研究的主要内容
药物指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调
节人的生理机能或帮助机体恢复正常机能并规定有适应症 和用法、用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊物 质。
药品通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的
制剂产品，是可供临床使用的商品。包括中药材、中药饮 片、中药制剂、化药制剂、抗生素、生化药品、放射性药 品、血清制品和诊断药品等。
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
稳定性试验内容： 1、稳定性试验结果的界定：实验结果为包装、贮存、
运输条件和有效期的确立，提供依据。 原料药的显著变化：所检定的指标不满足药品标准要求。 制剂的显著变化：含量较初始值变化了5%，或用生物或 免疫学方法检查效价时不符合标准限度；任何降解产物 超过标准限度；外观、物理特性、12个剂量单位的溶出 度、pH值等不符合规定。
（七）、贮藏
选择合适的贮藏条件，以避免或减缓药品在正常的贮存期 限内的质量变化。
药品的贮藏要求及有效期的设定，主要通过其质量和稳定 性试验研究确定。
五、药品稳定性试验原则和内容
稳定性-药物保持理化性质和生物学特性不变的能力。
实验目的：考察药物在温度、湿度、光线等因素的影响下 随时间变化的规律，为药物生产、包装、贮存、运输条件 提供科学依据，同时建立药品的有效期。
药学实用仪器分析整理
原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．摩尔吸光系数：表示物质的浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时溶液的吸光度。
离子选择性电极：也称膜电极，能选择性地响应待测离子的浓度（活度）而对其他离子不响应，或响应很弱，其电极电位与溶液中待测离子活度的对数有线性关系，即遵循能斯特方程式。
保留值：表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。
HPLC与GC差别1．分析对象的区别GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品（包括有机介质溶液），不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测2．流动相差别的区别GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。
HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。
且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。
3．操作条件差别GC：加温操作HPLC：室温；高压（液体粘度大，峰展宽小）高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。
高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量何谓正相色谱及反相色谱？在应用上各有何特点？答：正相色谱：流动相的极性小于固定相的极性。
反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
药物分析考试题库及答案
药物分析考试题库及答案选择题1. 药物分析中，以下哪种方法属于光谱分析法？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外可见分光光度法D. 薄层色谱法答案：C2. 在高效液相色谱法中，通常使用的检测器是：A. 热导检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 紫外检测器D. 质量检测器答案：C3. 以下哪种药物分析方法适用于微量药物分析？A. 毛细管电泳法B. 气相色谱法C. 液相色谱质谱联用法D. 所有上述方法答案：D填空题4. 在药物分析中，通过______（填空）可以确定药物的结构。
答案：核磁共振光谱法（NMR）5. 高效液相色谱法中，常用的固定相是______（填空）。
答案：反相固定相（如C18）6. 在进行药物含量测定时，通常需要测定______（填空）来计算含量。
答案：标准曲线判断题7. 气相色谱法适用于热稳定性差的药物分析。
答案：错误8. 药物分析中，质谱法可以提供药物分子的精确质量。
答案：正确9. 紫外可见分光光度法是一种非破坏性分析方法。
答案：正确问答题10. 简述高效液相色谱法（HPLC）的原理及其在药物分析中的应用。
答案：高效液相色谱法（HPLC）是一种基于色谱原理的分析方法，它利用高压泵将溶剂和样品混合物通过色谱柱，不同成分在固定相和流动相之间分配系数不同，从而实现分离。
HPLC在药物分析中主要用于药物含量测定、杂质分析、纯度检查等。
11. 请解释药物分析中标准曲线的绘制方法及其重要性。
答案：标准曲线绘制方法是通过配制一系列不同浓度的标准溶液，然后分别测定其吸光度或其他响应值，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制曲线。
标准曲线在药物分析中非常重要，因为它可以帮助我们根据样品的响应值计算其浓度，确保分析结果的准确性。
12. 描述药物分析中紫外可见分光光度法的操作步骤。
答案：操作步骤包括：准备标准溶液和样品溶液，调整仪器零点，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度，记录数据，绘制标准曲线，根据样品的吸光度计算其浓度。
原子发射光谱分析法(1)
C、电感耦合等离子体光源〔ICP〕
ICP时二十世纪六十年代提出、七十年代得到迅速开展的一种新型光源。 与其它光源相比，ICP具有稳定性好，样品组成影响小、线性分析范围大及无 电极污染等优点，因而是发射光谱法最有前途和竞争力的光源之一。
1、等离子体的一般概念
三股氩气流分别由三个同心石英管进入炬管。在管子的 上部环绕着一水冷却感应线圈。当高频发生器供电时，线圈 轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法时中间 流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产 生的起伏磁场作用。这一相互作用使线圈内的离子和电子沿 封闭环路流动，它们对这一运动的阻力那么导致欧姆加热作 用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火 炬状的等离子体。
简单平安。
〔4〕缺点： 放电稳定性差，试样耗量大，电极易烧坏变形，重
现性差等。
〔5〕应用: 矿物和金属材料中痕量元素的定性、半定量分析，
特别是难熔氧化物中痕量元素的定性、半定量分析；不 宜用于定量及低熔点元素的分析。
B、高压火花
〔1〕 线路图及根本原理
变压器T将电源E提供的220V电压升至10～25KV，然后对电容器C充电，当 电容器C的电压到达分析间隙G的击穿电压时，通过电感L向间隙G放电，产生电火花 放电。放电完毕后，又重新充电，放电，这个过程的不断重复，到达维持火花放电的 目的。
单位：nmmm ，或是每1mm 内所包含的波长范围。
〔5〕未采用电极：不存在电极的玷污问题；
〔6〕应用范围广，检测线性范围宽：可用于周期表中绝大多数元素〔约70多 种〕的测定：线性范围可达4～5个数量级，从ppt到百分之几十的高含量元素 的测定。
趋肤效应
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基础知识药分光谱分析法(1)
光谱分析法
一、紫外―可见分光光度法
(一)特点
灵敏度高，可达10-4g/ml~10-7g/ml;准
确度高，相对误差为2%~5%;仪器价格较低
廉，操作简单，易于普及;应用广泛，许多
化合物可以，同时应用计算分光光度法不
经分离而直接测定混合物中各组分的含
量。
(二)基本原理
波长200～400nm范围称为紫外光区，
400～760nm称为可见光区。物质吸收紫外和
可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫
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外-可见吸收光谱。
Lambert-Beer定律 A=ECL
A为吸收度，E为吸收系数，C为被测
物质溶液浓度，L为光路长度。吸收系数E
是物质的物理常数，随浓度C单位的不同有
不同表示方法。药品检验中使用百分吸收
系数 ，物理意义是当吸光物质溶液浓度为
1%(1g/100ml)，液层厚度为1cm时的吸收度。
(三)可见-紫外分光光度计
光源-单色器-吸收池-检测器-数据记
录和处理
1.光源：紫外光区通常采用氢灯或氘
灯，可见光区采用钨灯。
2.吸收池：玻璃池适用于370nm以上的
可见光区，石英池适用于紫外、可见光
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区，通常仅在紫外光区使用。
(四)紫外吸收光谱与物质结构的关系
紫外―可见吸收光谱属分子吸收光
谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的，
也称电子光谱。它与原子光谱的窄吸收带
不同。每种电子能级的跃迁会伴随若干振
动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现比
原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外―可见区的辐射后，
产生价电子跃迁。这种跃迁有三种形式：
(1)形成单键的σ电子跃迁。
(2)形成双键的π电子跃迁。
(3)未成键的n电子跃迁。
(五)吸收度的测定方法
1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与
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样品无相互作用，挥发性小，在测定波长
处的吸收要符合要求。
2.空白对照实验：将配制溶液用溶剂
(空白溶液)装入参比池里，调节仪器，使
吸收度为0，去除溶剂和容器吸收、光散
射。反射的影响。
3.测定波长确证：为提高测定方法灵敏
度，减少测定误差，吸收度一般在λmax处
测定。
4.供试品溶液浓度：使吸收度在0.3～
0.7范围内。
5.仪器的狭缝宽度：以减少狭缝宽度
时，供试品溶液吸收度不再增加为准。