阿维_螺螨酯7_乳油高效液相色谱分析_何伟娟
奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法
奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法张玉洁;李丹;李倩;王鹤佳【摘要】建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法.奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20％乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min.用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量.4种药物在0.5～1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5 μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg.一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2％～113％;批内变异系数为0.450％～9.73％,批间变异系数为2.90％～10.6％.该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2017(053)004【总页数】4页(P88-91)【关键词】阿维菌素类;奶;奶粉;高效液相色谱法【作者】张玉洁;李丹;李倩;王鹤佳【作者单位】中国兽医药品监察所,北京海淀100081;中国兽医药品监察所,北京海淀100081;中国兽医药品监察所,北京海淀100081;中国兽医药品监察所,北京海淀100081【正文语种】中文【中图分类】S859阿维菌素类药物是目前应用范围最广的抗寄生虫药。
由于具有较高的脂溶性，阿维菌素和伊维菌素可经乳腺排泄，脂溶性较高的多拉菌素在体内消除缓慢，乙酰氨基阿维菌素极性稍高，乳中浓度较低，可用于防治包括奶牛在内的所有种类牛寄生虫病[1,2]。
阿维菌素类药物对哺乳动物的毒性很低，但是长期食用含有此类药物的奶产品会对人类健康产生潜在威胁。
我国农业部于2002年发布的第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定阿维菌素禁用于泌乳期牛、羊，多拉菌素禁用于泌乳期牛，伊维菌素在牛奶中的最高残留限量为10 μg/kg[3]。
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量_梁振益
平均值 0.016 2 0.030 2 0.012 1
相对标准偏差 (%)
1.85 2.14 0.98
以上检测结果表明，青瓜、菠菜、梨中农药 的残留量较低，达到同类农药 (杀虫剂、杀螨剂、 杀线虫剂) 在食品中农药最高残留限量国家标准 的要求[5] (最低残留限量为 0.05 µg/mL)。
图 1 阿维菌素标准谱图
次数 1 2 3 4 5
平均值 RSD (%)
10.0 (µg/mL) 218 698 216 073 220 159 219 762 218 027 218 543.8 2.81
100.0 (µg/mL) 2 203 006 2 198 547 2 210 730 2 208 172 2 190 861 2 202 263.2 1.71
关键词：高效液相色谱法；阿维菌素；残留分析
中图分类号：TQ 450.2＋63 文献标识码：A 文章编号：1671-5284(2005)04-0020-03
阿维菌素 (Avermectin，简称 AVM) 是从阿 维链霉菌的发酵产物中分离出来的大环内酯类化 合物，具有抗生素类杀虫、杀螨、杀线虫等生物 活性，是一种安全、高效、广谱的新型大环内酯 类抗生素，对动、植物的寄生线虫和节肢动物均 有高效的驱杀作用[1]。由于长期和大量地使用化 学农药，其残留给人畜造成很大的危害[2]。随着 人们物质生活水平的提高，人的健康状况越来越 受到重视，蔬菜与水果中农药的残留问题越来越 引起人们的普遍关注。在我国，蔬菜与水果类食 品农药残留测定方法标准尚显滞后，在已制定的 50 多种农药残留标准中，尚有 20 多种农药未提 供检验方法，这对于蔬菜与水果类食品农药残留 限量标准的实施极为不利，也对我国 (尤其是加 入 WTO 后) 的蔬菜与水果类食品进出口贸易带 来负面影响。随着 AVM 在我国的广泛使用，迫 切需要建立蔬菜与水果中 AVM 残留的分析方 法，本文探索了一种适用于蔬菜 (青瓜、菠菜) 与 水果 (梨) 中 AVM 残留的分析方法[3, 4]。
乙酰氨基阿维菌素乳剂HPLC含量检测方法的建立
乙酰氨基阿维菌素乳剂HPLC含量检测方法的建立冒玉娟;张乐;马佳宁【摘要】[目的]建立高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素乳剂含量的方法.[方法]采用C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈—水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,进样量为20μL,柱温为25℃.[结果]乙酰氨基阿维菌素在0.1～20μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为C=1.6015A-0.00206,r=1.000(n=5),该方法的RSD在0.72％～1.40％,平均回收率在96.5％～100.5％.[结论]该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、简便快速,可用于乙酰氨基阿维菌素乳剂和其他剂型的质量控制.【期刊名称】《畜牧与饲料科学》【年(卷),期】2018(039)009【总页数】4页(P27-30)【关键词】乙酰氨基阿维菌素乳剂;含量测定;高效液相色谱法【作者】冒玉娟;张乐;马佳宁【作者单位】江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300;江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300;江苏农牧科技职业学院,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】R927.2乙酰氨基阿维菌素是阿维菌素的衍生物，是一种高效、低残留的抗线虫和抗外寄生虫药物，应用于奶牛和肉牛时无需休药期，市场前景非常广阔［1］。
药代动力学研究发现，乙酰氨基阿维菌素可以经多种途径吸收，吸收后分布广泛，药效均较好［1-3］。
目前，乙酰氨基阿维菌素商品化的制剂只有浇泼剂和注射剂2种。
浇泼剂较适合于大型动物给药，注射剂虽然生物利用率较高，但给药不便，对动物的惊扰较大。
基于上述原因，为了发掘乙酰氨基阿维菌素的应用潜力，笔者所在的实验室自制了乙酰氨基阿维菌素乳剂，并首次建立了针对该剂型的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。
该测定方法对乙酰氨基阿维菌素乳剂的开发提供了参考资料，对于该剂型的药效学和药代动力学研究都具有重要意义。
高效液相色谱法测定小油菜中阿维菌素的残留量
高效液相色谱法测定小油菜中阿维菌素的残留量
曲悠扬;勇艳华;于洋;季磊;陈博;李婷婷
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】2022(43)3
【摘要】建立高效液相色谱方法法测定小油菜中阿维菌素的残留量。
此方法提取试剂简单易得,方法回收率好,在其他基质中分离度同样良好。
色谱柱为Dikma Diamonsil 5μm C_(18),250×4.6mm,流动相乙腈和水梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测器:紫外检测器,检测波长245nm,进样量50μL,阿维菌素标准溶液浓度在0.2~5mg/L,样品添加回收率在84.4%~92.2%,方法定量限是
0.01mg/kg.RSD在6.2%~8.2%之间。
【总页数】5页(P23-27)
【作者】曲悠扬;勇艳华;于洋;季磊;陈博;李婷婷
【作者单位】大连市检验检测认证技术服务中心
【正文语种】中文
【中图分类】S482.3;S481.8
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定虾肌肉组织中阿维菌素残留量
2.荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量
3.高效液相色谱法测定牛奶中乙酰氨基阿维菌素的残留量
4.高效液相色谱法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量
5.高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量
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高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药
高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。
方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。
以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。
结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。
结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。
关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。
高效液相色谱法检测葱中阿维菌素的残留量_张少华
第４５卷第４期２００６年４月Ｖｏｌ． ４５， Ｎｏ． ４Ａｐｌ． ２００６农药Ａｇｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ农药分析－高效液相色谱法检测葱中阿维菌素的残留量张少华１，皇甫伟国２，何新华１，杨 挺２，赵 健２，谢显传３（１．广西大学 农学院，广西 南宁 ５３０００５；２．农业部 农产品质量安全监督检验测试中心，浙江 宁波 ３１５０４０；３．上海农业科学院 植物保护研究所，上海 ２０１１０６）摘要：建立了阿维菌素在葱中的残留分析方法。
以乙腈为提取溶剂，经Ｎ－甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后，用高效液相色谱－荧光检测器在激发波长为３６５ｎｍ、发射波长为４７０ｎｍ处测定。
添加回收率为９１．８％￣９６．７％，变异系数为１．５％￣４．９％，检测限为０．００１ｍｇ／ｋｇ。
关键词：阿维菌素；高效液相色谱；葱；残留中图分类号：ＴＱ４５０．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６-０４１３（２００６）０４-０２６３-０２HPLC analysis of avermectin residue levels in shallotZHANG Shao-hua1, HUANGBU Wei-guo2, HE Xin-hua1, YANG Ting2, ZHAO Jian2, XIE Xian-chuan3(1.Agricultural College, Guangxi University, Nanning 530005, Guangxi, China; 2.Supervision, Inspection & Testing Center ofAgricultural Product Quality & Safety, Ministry of Agriculture, Ningbo 314050, Zhejiang, China; 3.Institute of Plant Protection,Shanghai Academy of Agricultural Sciences, Shanghai 201106, China)Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｓｈａｌｌｏｔｓ． Ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ． Ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ Ｎ－ｍｅｔｈｙｌｉｍｉｄａｚｏｌｅ ａｎｄ ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｎｈｙｄｒｉｄｅ， ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒ－ｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ （ｌｅｘ ＝ ３６５ ｎｍ， ｌｅｍ ＝ ４７０ ｎｍ）． Ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ９１．８ ｔｏ ９６．７％， ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｗａｓ １．５ ｔｏ ４．９％， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ０．００１ ｍｇ／ｋｇ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ； ＨＰＬＣ； ｓｈａｌｌｏｔ； ｒｅｓｉｄｕｅｓ阿维菌素是一种安全、高效、广谱的大环内酯类生物农药［１－３］，广泛用于葱、西兰花、甘蓝等出口蔬菜上。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究
第4卷第4期现代农药Vol.4 No.4分析与残留甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法研究毕富春1，吴国旭2（1. 南开大学元素有机化学研究所，天津 300071；2. 天津渤海职业技术学院，天津 300402）摘要：研究用HPLC定量分析甲维盐的方法。
色谱条件如下：25 cm×4.6 mm，5 µm粒径的Kromasil-C18不锈钢柱；流动相甲醇-水(体积比为92:8)；流速1.0 mL/min；紫外检测器波长254 nm。
本方法在2.0～12 µg进样范围内和峰高呈线性。
相关系数值 (r) 为0.997。
甲维盐分析的回收率为98%～102%，变异系数为4.39%。
关键词：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐；定量分析；高效液相色谱法中图分类号：TQ 450.7 文献标识码：A 文章编号：1671-5284(2005)04-0017-03甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐) 是从发酵产品阿维菌素开始的半合成的杀虫杀螨剂，对鳞翅目害虫杀虫活性比阿维菌素高160多倍[1]。
国外甲维盐原药分析使用分析蛋白质的专用柱、梯度冲洗、反相色谱法[2]，其残留分析报道较多[3, 4]。
作者用国产高效液相色谱仪对其分析方法进行研究，结果表明，本方法可以对甲维盐原药和0.2%甲维盐乳油进行定量分析。
1 试验部分1.1 仪器和试剂仪器：KLC 321型高效液相色谱仪(中国科学院上海原子核所科学仪器厂)，HP3392A积分仪(美国HP公司)。
试剂：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，99.52%标样，B1a为94.08 %，B1b为5.44% (Sigma-Aldrich Labor-chemikalien GmbH)；甲醇，分析纯；蒸馏水。
1.2 色谱条件色谱柱：25 cm×4.6 mm不锈钢柱，内填Kro-masil C18，粒径5 µm (南开大学生命科学研究院)。
检测波长：254 nm。
高效液相色谱法测定大白菜中阿维菌素的残留
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对 标 准偏 差 在 ２１ ４８ ． ％～ ．％之 间 。
关键词 ： 阿维菌素 ； 高效液相色谱 ； 白菜 ； 留 大 残 中图分类号 ： Ｑ４ ０２ 文献标志码 ： 文章编号 ：０ ６０ １ （０ ００ ．２ ４０ Ｔ ５． Ａ １ ０ ．４ ３２ １ ）３０ ０ ．２
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