羧甲基淀粉干法制备工艺!
羧甲基淀粉钠CMS的生产方法和工艺流程
羧甲基淀粉钠CMS的生产方法和工艺流程羧甲基淀粉钠CMS是使用最广泛的药用辅料,在各行业有较广的使用范围羧甲基淀粉钠CMS作为一种重要的化工助剂以其独特的性能和较高的经济效益在工业生产的各个领域有着广泛的应用。
天然淀粉已广泛应用于工业生产的各个领域，而且对于不同的领域，对淀粉的要求又不尽相同。
随着工业生产技术的不断发展，人们对淀粉的性质的要求越来越苛刻，因此，淀粉化学品作为淀粉的改性产品因其独特的性能和较高的经济效益越来越得到人们的青睐。
羧甲基淀粉钠作为一种新型的淀粉化学品因其对环境的友好性和良好的性能在工业生产的各个领域越来越得到重视，其市场需求迅速增加。
羧甲基淀粉钠CMS 又名羧甲基淀粉或是羧甲基淀粉醚，为白色或略带黄色的粉末状固体，无毒无味，具有一定的吸潮性，可直接溶于冷水，但不溶于醇和醚，常温下溶于水形成胶体状溶液，在碱性或弱酸性溶液中稳定。
羧甲基淀粉钠最基本的宏观表征是其水溶液的粘度，其大小取决于聚合度、取代度以及杂质含量、温度、浓度、PH值等。
羧甲基淀粉钠的分子单元结构与羧甲基纤维素CMC相同，性状也很相似，因而在许多领域有相同或相似的使用性能和效果。
但由于淀粉来源广，成本较低，生产时醚化剂用量少，工艺较简单，加之该产品优良的水溶性、膨胀性、分散乳化性及稳定性等，在应用上已远远胜过了羧甲基纤维素，是一种开发利用前景十分广阔的精细化工产品。
羧甲基淀粉钠的合成羧甲基淀粉是淀粉在碱性条件下，与一氯醋酸起醚化反应而成的一种阴离子淀粉醚。
商业品羧甲基淀粉一般以其钠盐的形式存在，具有良好的溶液性能，如增稠、糊化、水分吸收、粘附性及成膜性，也包括羧基固有的性能，如螯合作用、离子交换、多聚阴离子的絮凝作用及酸性功能。
羧甲基淀粉钠的合成方法制取不同取代度的羧甲基淀粉可采用三种不同的制取方法：水媒法淀粉直接悬浮于水中，制成一定浓度的淀粉乳，加入与淀粉等摩尔量的乙醇及一氯醋酸，在40 / 506温度下反应。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种重要的化工产品，其主要用途是作为纺织印染助剂和纸张增强剂。
下面是羧甲基淀粉的生产工艺：
一、原料准备
羧甲基淀粉的生产原料主要是淀粉和甲醛。
淀粉可以是玉米淀粉、小麦淀粉等。
甲醛是一种无色气体，通常以37%的甲醛
溶液形式使用。
二、淀粉的粉碎与预处理
首先，将原料淀粉进行粉碎，使其颗粒大小均匀。
然后，对淀粉进行预处理，包括清洗、脱水和糖化等步骤。
三、醛化反应
将淀粉与甲醛按照一定的配比加入反应釜中，进行醛化反应。
在醛化反应中，需要控制反应温度和反应时间，通常在70-90℃的条件下进行反应。
四、脱硫与洗涤
醛化反应结束后，需要对产物进行脱硫处理，以去除残余的甲醛。
通常采用蒸汽对产物进行加热和脱硫。
接下来，需要对产物进行洗涤，以去除杂质和未反应的甲醛。
五、中和与干燥
洗涤后的产物含有酸性物质，需要进行中和处理。
一般采用氢氧化钠溶液进行中和，使产物呈中性或微碱性。
最后，对中和后的产物进行干燥，以除去水分，得到最终产品。
羧甲基淀粉的生产工艺主要包括原料准备、淀粉的粉碎与预处理、醛化反应、脱硫与洗涤、中和与干燥等步骤。
每个步骤都需要严格控制工艺参数，以确保产品质量。
同时，生产过程中需要注意环保措施，避免对环境造成污染。
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉的生产工艺
羧甲基淀粉是一种功能性淀粉衍生物，其生产工艺一般包括以下步骤：
1. 原料准备：选择适合的淀粉原料，如玉米淀粉、马铃薯淀粉等。
将原料进行清洗、研磨、浸泡等预处理工序，以提高淀粉的纯度和可溶性。
2. 反应制备羧甲基淀粉：将淀粉原料与羧甲基化剂（如甲醛、丁醛等）按照一定比例加入反应器中，在适当的温度和pH条件下进行化学反应。
该反应主要是羧甲基化剂与淀粉中的氢氧基团发生反应，生成羧甲基淀粉。
反应时间根据工艺要求确定，一般需要几个小时到几十个小时。
3. 去除未反应的化学试剂：通过洗涤、过滤等方法将未反应的化学试剂从羧甲基淀粉中去除，以防止对最终产品的影响。
4. 干燥：将去除杂质的羧甲基淀粉进行脱水处理，通常使用喷雾干燥、烘箱等方法将水分蒸发。
目的是提高羧甲基淀粉的稳定性和储存性。
5. 粉碎和包装：将干燥后的羧甲基淀粉进行粉碎，以获得所需的颗粒大小。
然后将其包装成适当的容器中，准备出售或运输。
需要注意的是，羧甲基淀粉的生产过程中应严格控制反应条件，包括温度、pH 值、反应时间等，以保证产品质量和稳定性。
另外，在生产过程中要进行严格的
质量控制和检测，以确保产品符合相关标准和要求。
羧甲基淀粉的干法制备
羧甲基淀粉的干法制备
伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1993(24)4
【摘要】不用传统的醇/水工艺,而用干法合成片剂崩解剂羧甲基淀粉(CMS),节约了乙醇,并探索反应条件对 CMS 吸水溶胀性能和崩解性能的影响。
【总页数】3页(P150-152)
【关键词】羧甲基淀粉;崩解剂;制备
【作者】伍焜贤;甘伟民;陈茂棠
【作者单位】广东医药学院;汕头化学制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
【相关文献】
1.机械活化木薯淀粉干法制备羧甲基淀粉的研究 [J], 谭义秋;赵汉民;周树年;黄祖强
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3.机械活化干法制备玉米羧甲基淀粉工艺研究 [J], 谢秋季;晏全;杨家添;韦庆敏;黄锦燕;廖春萍;陈渊;黄祖强
4.羧甲基淀粉的干法制备及特性研究 [J], 曹龙奎;周睿;闫美珍
5.添加渗透剂辅助干法制备浆纱用羧甲基淀粉的初步探索 [J], 李颖; 葛俊伟
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羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠生产工艺
羧甲基淀粉钠是一种重要的水溶性聚合物，常用于防水、增稠、抗冻等领域。
以下是羧甲基淀粉钠的生产工艺流程。
首先，准备原材料。
羧甲基淀粉钠的主要原料是淀粉和甲醛。
淀粉可以来源于多种植物，如玉米、马铃薯等，而甲醛可以通过工业生产得到。
其次，淀粉的粉碎和精炼。
将原材料淀粉进行粉碎，使其颗粒更加均匀细小。
然后，将粉碎后的淀粉进行精炼，去除杂质和不溶于水的成分。
接下来，淀粉的酯化反应。
将精炼后的淀粉和甲醛按照一定的配比混合，加入酯化剂和催化剂，进行酯化反应。
酯化剂可以是醋酸等有机酸，催化剂可以是硫酸等。
反应条件一般为高温高压下进行。
然后，羧甲基淀粉钠的中和和处理。
将酯化后的产物进行中和处理，加入碱性物质，如氢氧化钠，使其变成羧甲基淀粉钠的钠盐。
中和后的产物需要进行过滤、洗涤等处理，去除杂质。
最后，羧甲基淀粉钠的干燥和包装。
将处理后的产物进行干燥，使其含水量降至一定水平，以提高其贮存稳定性。
干燥后，将羧甲基淀粉钠进行包装，通常采用防潮包装，避免吸湿产生结块。
羧甲基淀粉钠生产工艺需要控制好反应温度、物料配比、反应
时间等参数，确保产物的质量符合要求。
工艺中还需要注意对环境的保护，合理处理废水和废气，减少污染。
以上是羧甲基淀粉钠的生产工艺流程，通过不同的原料和工艺参数的选择，可以得到不同性能的产品，满足各种应用需求。
食品级羧甲基淀粉
食品级羧甲基淀粉食品级羧甲基淀粉是一种常用于食品加工的食品添加剂，它具有许多特殊的功能和优势。
本文将介绍羧甲基淀粉的定义、生产工艺、应用领域以及其在食品加工中的作用。
一、羧甲基淀粉的定义羧甲基淀粉是一种由淀粉经过酯化反应得到的化学改性产物。
它是一种无色或浅黄色的粉末，具有良好的溶解性和稳定性。
二、羧甲基淀粉的生产工艺羧甲基淀粉的生产主要通过将淀粉与甲酸或甲酸钠在一定的温度和压力下反应，再经过脱色、干燥等工艺步骤得到。
这个过程中需要控制反应条件和反应时间，以确保产品的质量和稳定性。
三、羧甲基淀粉的应用领域1. 食品工业：羧甲基淀粉常被用作增稠剂、稳定剂和乳化剂等。
它可以提高食品的黏稠度，改善食品的质感和口感。
例如，羧甲基淀粉可以用于制作果酱、果冻、酱料等食品，使其具有更好的口感和稳定性。
2. 制药工业：羧甲基淀粉可作为药物的包衣剂和制剂的稳定剂。
它可以增加药物的稳定性和溶解度，延缓药物的释放速度，提高药效。
3. 化妆品工业：羧甲基淀粉可以用于化妆品的增稠剂、稳定剂和乳化剂等。
它可以提高化妆品的质感和稳定性，改善产品的使用体验。
4. 纺织工业：羧甲基淀粉可以用于纺织品的改性处理，提高纺织品的柔软性、防皱性和耐磨性。
四、羧甲基淀粉在食品加工中的作用1. 增稠剂：羧甲基淀粉可以增加食品的黏稠度，使食品更加浓稠。
例如，在制作果酱时，羧甲基淀粉可以使果酱更加浓郁。
2. 稳定剂：羧甲基淀粉可以提高食品的稳定性，延长食品的保质期。
例如，在制作乳酸饮料时，羧甲基淀粉可以防止乳酸菌沉淀和分离。
3. 乳化剂：羧甲基淀粉可以使食品中的油脂和水相互混合，形成乳化体系。
例如，在制作沙拉酱时，羧甲基淀粉可以使油脂和水充分混合，形成稳定的乳状液体。
食品级羧甲基淀粉是一种常用的食品添加剂，它在食品加工中具有增稠剂、稳定剂和乳化剂的作用。
羧甲基淀粉的应用领域广泛，包括食品工业、制药工业、化妆品工业和纺织工业等。
通过合理使用羧甲基淀粉，可以改善食品的质感和口感，提高产品的稳定性和品质。
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究
羧甲基淀粉的快速制备工艺研究羧甲基淀粉是一种特殊的淀粉类生物碱，它可用于制备抗菌药物、发泡剂和营养品等。
羧甲基淀粉具有良好的生物活性，为药物、化妆品和医药中添加营养成分，而且易于进行合成，使用成本低廉。
由此引发了研究羧甲基淀粉的快速制备工艺的兴趣。
羧甲基淀粉的快速制备工艺主要包括：氧化、反应选择性和回流反应法。
氧化法主要是通过氧化剂氧化羟基和羧基，使淀粉发生氧化反应形成羧甲基淀粉，但氧化法生产的产品往往含有大量的未氧化物质。
反应选择性法是将淀粉与醛反应制得的羧甲基淀粉，其氧化程度较高，分子量较大，但生产过程较繁琐，产品含水量较高，并且具有溶解性不良的缺点。
最后，回流反应法的制备工艺是将淀粉与过量的溴加入搅拌物料中，然后在高温和高压条件下进行反应，得到羧甲基淀粉，分子量较低，但是依然具有较好的生物活性。
从上述可知，回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺。
回流反应法涉及多个技术因素，包括反应温度、反应时间、反应比例等，以及溴的选择。
在反应体系中，温度是决定反应速率的主要因素，因此，优化反应温度是实现快速制备的关键。
回流反应的反应时间也直接影响羧甲基淀粉的生成速率，如果反应时间太长，会导致降低淀粉的活性，因此，反应时间也必须进行优化。
此外，淀粉的反应比例也会影响快速制备的速率，这就要求淀粉的反应比例必须在一定范围内。
最后，溴的选择也是实现快速制备的一个重要因素，溴反应性好，且具有良好的抗氧化性，因此，选择质量优良的溴是必不可少的。
综上所述，羧甲基淀粉的快速制备工艺的研究对于生物制药、化妆品和医药等产品的开发具有重要意义。
回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但其受反应温度、反应时间、反应比例、溴等技术因素的影响，因此需要及时优化相应的技术因素，以大大提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
结论：羧甲基淀粉的快速制备工艺在生物制药、化妆品及医药等产品的开发过程中，具有重要的意义，而回流反应法是目前应用最为广泛的羧甲基淀粉快速制备工艺，但需要及时选择佳的技术因素，以提高羧甲基淀粉的生成速率，满足行业发展的需求。
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述
两亲性羧甲基淀粉的制备及其进展概述两亲性羧甲基淀粉（Amphiphilic Carboxymethyl Starch, CMS）是一种具有双重亲和性的淀粉衍生物，具有良好的表面活性和生物相容性，因此在食品科学、医药和材料科学等领域具有广泛的应用前景。
本文将对两亲性羧甲基淀粉的制备方法、性质和应用进展进行概述，以期为相关领域的研究提供一定的参考。
一、两亲性羧甲基淀粉的制备方法目前，两亲性羧甲基淀粉的制备方法主要包括物理化学合成法和生物技术合成法两种途径。
物理化学合成法是指通过化学合成的方法，在淀粉分子中引入羧甲基基团，从而赋予淀粉分子两亲性。
常用的化学合成方法包括酸碱法、氧化法和酯化法等。
酸碱法是最常用的一种方法，即通过酸碱反应将淀粉溶解后与甲醛及氯乙酸等试剂进行反应。
氧化法是利用氯化亚铁等氧化剂将淀粉氧化成羧酸淀粉。
酯化法则是通过与羟基丙酸酯化反应生成两亲性羧甲基淀粉。
生物技术合成法是利用酶法或微生物发酵等生物技术手段，在淀粉分子上引入羧甲基基团。
酶法是通过将淀粉酶解后与甲醛和氯乙酸等试剂作用，将羧甲基基团引入淀粉分子中。
微生物发酵法则是利用微生物在适宜条件下通过发酵过程生成具有两亲性的羧甲基淀粉。
1. 表面活性由于两亲性羧甲基淀粉分子中同时具有亲水性和疏水性基团，因此在水溶液中能够形成胶束结构，表现出良好的表面活性。
这种表面活性使得两亲性羧甲基淀粉在食品、药品和化妆品等行业中具有广泛的应用前景。
2. 生物相容性两亲性羧甲基淀粉具有优良的生物相容性，对生物体具有较好的兼容性和安全性。
在医药领域中可用于制备生物材料、药物缓释系统等。
1. 食品工业中的应用由于两亲性羧甲基淀粉具有良好的表面活性，可以改善食品的品质和口感。
主要应用于乳制品、面包、糖果等食品的改良和稳定剂。
两亲性羧甲基淀粉还可以作为油脂替代品，用于食品的乳化和稳定。
2. 医药领域中的应用两亲性羧甲基淀粉的生物相容性使得其在医药领域具有广泛的应用前景。
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羧甲基淀粉的制备是利用淀粉分子葡萄糖残基
上 ’"、’- 和 ’& 上的羟基所具有的醚化反应能力，与 ’("’)’**( 在 +,*( 的碱性环境中发生 C+" 双分 子亲核取代反应，反应分两步进行：
第 ! 步 为 碱 化 反 应，J*( K +,*( " J*+, K
(" *
（!）
+,*( 的作用是使葡萄糖残基上羟基变为负氧
’ -/0 & -/0 1 %## 2
式中：$ ，中 和 % 3 酸 式 羧 甲 基 淀 粉 所 消 耗 的
*+,- 的毫摩尔数；’ *+,-，加入的 *+,- 标准溶液的 体积，45；’ -/0，滴定过量的 *+,- 标准溶液消耗的 -/0 标准溶液的体积，45；& *+,-，*+,- 标准溶液的 浓度，460 7 5 ；&-/0，-/0 标准溶液的浓度，460 7 5；( ， 用于测定的酸式羧甲基淀粉的质量，3；# $ %&’，淀粉的
失水葡萄糖单元的毫摩尔数；# $ #()，失水葡萄糖单元
中一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔
质量的净增值。 % $ ’ $ 8 反应效率的计算［)］
反应效率，简称为 9:，即反应物的利用率。反 应效率按下式计算：
)*
#
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, %##-
式中：+ ，参加反应的 /-’/0/,,- 摩尔数；+ #，
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’ 结果与分析
反应效率均逐渐升高，在 *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔 比值达到 = $ # 后开始下降。这是因为在淀粉的羧甲 基化反应过程中，随着碱量增加，*+,- 分子能更快 的渗入淀粉颗粒的无定型区和晶格之间，破坏淀粉分 子间的氢键，使晶格间距增大、变形或发生破坏，淀粉 颗粒膨胀，与淀粉分子中羟基的作用机会增多，生成 的 淀 粉 钠 盐 增 加，从 而 提 高 醚 化 反 应 的 活 性 和 /-’/0/,,- 的利用率，使取代度和反应效率提高。 但当进一步增加碱用量时，过量的碱将导致副反应速 度加快，并且，碱浓度过高时，在淀粉颗粒表面可形成 胶化层，阻止了 /-’/0/,,- 渗透到淀粉颗粒中，导 致 取 代 度、反 应 效 率 下 降。 因 此 *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值选择 = $ # 较合适。 ’ $ % $ ’ /-’/0/,,- 加入量对取代度和反应效率的 影响
状，立即用 $ . ! >4) N M 的标准 (’) 溶液反滴至酚酞指
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生产与科研经验
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准确称取 $ . 3 L 样品，置于 3$ >M 小烧杯中，加
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滤，再加体积分数 %$/ 的甲醇溶液，洗涤酸化后的样
品至洗涤液中不含氯离子。用 $ . ! >4) N M 的 +,*(
标准溶液 2$ >M 溶解，在微热条件下，使溶液呈透明
由图 % 可知，随着 *+,- 用量的增加，取代度和
图 ’ /-’/0/,,- 加入量对取代度和反应效率的影响
由图 ’ 可知，在 /-’/0/,,- 用量增加时，取代 度的变化趋势为先升高后降低，反应效率的总趋势是
逐渐降低的。在 /-’/0/,,- 与淀粉的摩尔比值为 # $ 8 时取代度达到最高，在比值为 # $ = 时反应效率达 到最高。分析其原因，一方面由于 /-’/0/,,- 用量 增加，淀粉分 子 周 围 可 利 用 的 /-’/0/,,- 分 子 增 多，因而羧甲基化程度大，取代度增加；另一方面，随
!" !""# $%& ’() *%’)（+%,-& !"#）
图 3 体系含水量对取代度和反应效率的影响
由图 3 可知，随着体系含水量的增加，取代度和 反应效率呈现先升高后降低的趋势，在体系含水量为
)!0时，取 代 度 和 反 应 效 率 均 达 到 最 大。 固 体 状 $%&’ 和 (’)(*(&&’ 分子不易渗入不含水的淀粉 团粒内部，但易渗入水合后的淀粉颗粒内部，水是淀 粉碱化溶胀和羧甲基化反应的介质，一定的含水量有 利于淀粉颗粒的溶胀和反应的进行。从碱化过程的 化学平衡方程式来看，体系内水的含量越少，平衡向 右移动，淀粉与 $%&’ 生成的活性中心数目越多，结 晶结构破坏得越充分。过少的含水量会影响碱和羧 甲基化试剂向淀粉内部的渗透，从而影响反应和产品 的均一性；但含水量过大，加速了副反应的进行，使淀 粉糊化、降解，反应体系发粘，反应难以进行，导致取 代度和反应效率降低，所以体系含水量必须控制在一 定范围之内。这也是水溶法工艺不能制得高取代度 产品的原因，干法反应的特点就是通过控制反应体系 含水量，使 反 应 物 保 持 在 未 糊 化 状 态 下 进 行 固 相 反 应，从而显著提高反应效率，生产高取代度的产品。 ! " ! 二次通用旋转试验设计
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固定 体 系 中 水 的 质 量 分 数 为 %;2 ，*+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值为 = $ #，醚化温度 &#<，醚化 时间 => 为试验条件，对 /-’/0/,,- 的加入量对取 代度和反应效率的影响进行了研究，结果见图 ’。
! " # 单因素试验 ’ $ % $ % *+,- 与 /-’/0/,,- 摩尔比值对取代度和 反应效率的影响
以 (’)(*(&&’ 与淀粉摩尔比值为 ! " #、$%&’ 与 (’)(*(&&’ 摩尔比值为 + " !、醚化温度 -!.、醚 化时间 + , 为试验条件，对体系含水量对产品取代度 和反应效率的影响进行了研究，结果见图 3。
图 + 醚化温度对取代度和反应效率的影响
由图 + 可知，随醚化温度的升高，取代度和反应 效率的变化趋势为先上升后下降，在 -!. 时取代度 及反应效率均达到最高。这可能是因为在一定反应 温度范围内，温度的升高有利于淀粉颗粒的膨胀和提 高 离 子 及 反 应 试 剂 的 流 动 性，使 $%&’ 和 (’)(*(&&’ 容易渗透到淀粉颗粒中，提高羧甲基化 反应速度，但 温 度 过 高 淀 粉 易 降 解、糊 化，副 反 应 加 剧，并且体系发粘，操作困难，取代度和反应效率均下 降。同时发现，温度过高产品色泽发黄。考虑到对产 品取代度、反 应 效 率 的 要 求 及 对 产 品 外 观 品 质 的 要 求，最佳醚化温度为 -!.。 ) " / " # 醚化时间对取代度和反应效率的影响
羧甲基淀粉（9,:;4<=>?@1=) A@,:91），简称 ’BC， 是淀粉在碱性条件下与 ’("’)’**( 或其钠盐起醚 化反应生成的一种能溶于冷水的高分子电解质。羧 甲基淀粉的化学结构、性质及功能均与羧甲基纤维素 （’B’）相似，由于近年来 ’B’ 供应日趋紧张且价格 昂贵。因此，在某些领域 ’BC 正逐步取代 ’B’，而 且还在不断开发新的用途，开发应用前景广阔［!］。
固定 /-’/0/,,- 与淀粉摩尔比值为 # $ ’;，反 应体系中水的质量分数为 %;2 ，醚化温度 &#<、醚化 时间 = > 为试验条件，对 *+,- 与 /-’/0/,,- 之摩 尔比值对取代度和反应效率的影响进行了研究，结果 见图 %。
图 % *+,- 与 /-’/0/,,- 之比值对 取代度和反应效率的影响
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摘 要 采用干法制备了羧甲基淀粉，研究了各反应因素对羧甲基淀粉取代度和 ’("’)’**( 反应效率的影 响，并以取代度为指标，利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程，确定了其最佳工艺参数为：+,*( 与 ’("’)’**( 摩尔比 为 - . "，反 应 体 系 水 的 质 量 分 数 为 "$/ ，反 应 温 度 为 &&0，反 应 时 间 为 - . # 1。 当 ’("’)’**( 与淀粉摩尔比为 $ . 2 时，取代度可达 $ . -3。 关键词 羧甲基淀粉，取代度，反应效率，干法工艺