薄层色谱技术

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薄层色谱tlc的基本原理

薄层色谱tlc的基本原理

薄层色谱tlc的基本原理
薄层色谱(TLC)是一种常用的色谱技术,它基于样品在固定相(例如硅胶、氧化铝等)和移动相(溶剂)之间的分配和吸附作用,将混合物中的化合物进行分离和检测。

TLC的原理是将样品涂抹在薄层固定相的表面上,然后将其放入一个有机溶剂中,溶剂会沿着固定相上升,溶剂的挥发会导致样品逐渐分离。

化合物的分离程度取决于它们在固定相和移动相之间的分配系数。

在TLC分离过程中,样品中的化合物会在固定相和移动相之间进行分配。

这种分配是根据化合物的极性、分子大小、质量等性质而不同的。

根据化合物的分配情况,移动相会将化合物从固定相上移动到不同的位置,从而实现化合物的分离和检测。

在TLC分离完成后,可以使用紫外光、显色剂等方法对分离出的化合物进行检测和鉴定。

这些方法可以根据化合物的物理和化学性质而定,可用于确定化合物的结构、纯度等信息。

总的来说,TLC是一种快速、简便的分离技术,被广泛应用于化学、医药、生物学等领域。

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薄层色谱法操作流程

薄层色谱法操作流程

薄层色谱法操作流程
薄层色谱法是一种常见的化学分析方法,其操作流程如下:
1. 样品的制备与稀释:首先需要将待测物质制备成可供操作的样品,
并根据实验要求加入适量的溶剂稀释。

2. 色谱板的准备:根据需要选择相应的色谱板,并将其装入色谱槽中。

3. 样品的上样:使用毛细管或者微量注射器,在色谱板的起点处滴加
适量的样品。

4. 色谱板的开发:将色谱槽加入一定量的移动相,观察样品的运移情
况并记录。

5. 结果的观察与记录:当样品在色谱板上达到一定的移动距离时,将
其取出并进行观察和记录。

6. 结果的计算与分析:根据实验结果进行比对和计算,从而得出有关
样品的相关数据。

7. 结果的报告:将实验结果进行归纳和总结,并编写出符合学术要求
的分析报告。

总之,薄层色谱法是一种操作简单、分析快速的分离技术,在实际应
用中有着广泛的应用。

通过正确的操作流程和合理的结果分析,可以为研究人员提供大量有关样品的信息。

薄层色谱法分析实验报告

薄层色谱法分析实验报告

薄层色谱法分析实验报告一、实验目的本实验旨在掌握薄层色谱法(TLC)的基本原理和操作方法,能够运用该方法对混合物中的成分进行分离和分析。

二、实验原理薄层色谱法是一种快速、简便、灵敏的分离分析技术。

它基于混合物中各组分在固定相(通常是硅胶或氧化铝等吸附剂)和流动相(展开剂)之间的分配系数不同,从而实现分离。

当样品点在薄层板的一端,并置于装有展开剂的展开缸中时,展开剂在毛细作用下沿薄层板上升,样品中的各组分随着展开剂的移动而在固定相上不断地进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程,导致不同组分在薄层板上移动的速度不同,最终形成相互分离的斑点。

通过与标准物质的斑点进行对比,可以对样品中的成分进行定性分析;通过测量斑点的面积或强度,可以对样品中的成分进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板(硅胶 G 板或氧化铝板)展开缸点样毛细管紫外光灯(254nm 和 365nm)铅笔、直尺2、试剂样品溶液(待分析的混合物)标准物质溶液(已知成分的纯物质)展开剂(根据样品的性质选择合适的溶剂系统,如正己烷乙酸乙酯、氯仿甲醇等)四、实验步骤1、薄层板的制备选择合适的吸附剂(硅胶 G 或氧化铝),加入适量的蒸馏水或粘合剂(如羧甲基纤维素钠),搅拌均匀,调成糊状。

将糊状的吸附剂均匀地铺在干净的玻璃板上,厚度约为 025 05mm。

放置在水平台上晾干,然后在 105 110℃的烘箱中活化 30 分钟,取出后冷却备用。

2、点样用铅笔在薄层板距底边 15 2cm 处轻轻画一条起始线。

用微量注射器或点样毛细管吸取样品溶液和标准物质溶液,分别在起始线上点样。

点样时要注意斑点的大小和间距,一般斑点直径不应超过 2mm,相邻斑点之间的距离应不少于 1cm。

3、展开将点样后的薄层板放入装有展开剂的展开缸中,展开剂的液面高度应低于起始线。

盖上盖子,使展开缸内形成饱和的蒸汽环境,以保证展开效果的重复性。

待展开剂前沿上升到距薄层板顶端 1 2cm 处时,取出薄层板,晾干。

薄层色谱分析技术安全操作及保养规程

薄层色谱分析技术安全操作及保养规程

薄层色谱分析技术安全操作及保养规程薄层色谱分析技术是一种常用的分离和鉴定化合物的方法,具有分离效率高、操作简便、样品消耗小等优点。

但如果不正确操作,容易出现安全事故和实验错误,因此,正确的安全操作是非常重要的。

本文将介绍薄层色谱分析技术的安全操作及保养规程。

一、安全操作规程1.实验前安全检查在进行薄层色谱实验之前,必须进行安全检查,保证实验环境和仪器设备都处于正常、安全状态。

1.检查仪器设备:检查薄层色谱仪和有关设备是否处于正常启动状态和工作状态,检查喷雾瓶、玻璃器皿等实验用具是否完整,是否存在破损和漏液等情况。

2.检查实验室环境:检查实验室的配电、配气、干燥、通风等设施是否正常运行,检查实验用品周边区域是否干净、整洁。

同时,禁止在实验室吸烟、储存易燃和易爆品等危险品。

2.实验室操作规程在实验室进行薄层色谱实验时应严格按照以下规程进行:1.穿戴防护装备:戴上耳塞、手套、防护眼镜等个人防护用具。

2.打开通风设施:在实验过程中打开实验室的通风设施,以保证实验室空气流通。

3.喷嘴瓶使用规范:使用喷嘴瓶时,禁止从喷嘴前方激射喷液,以免产生飞溅。

同时,使用喷嘴瓶时,一定要避免混淆液体或加入不当的试剂。

4.实验室禁区规定:禁止在实验室吃剩余食物、饮用饮料,禁止化学品和实验废弃物随意丢弃,应该按照规定放入相应的储存容器。

5.实验过程记录:实验操作需要逐步记录,包括重要步骤和发现的问题等。

3.处理浓硝酸等危险化学品薄层色谱实验中需要使用一些化学品,如浓硝酸、无水乙醇等,这些化学品具有一定的危险性,必须严格按照相关规定进行处理:1.贮存:浓硝酸等危险化学品应该存放在贮存柜中,并标明危险种类和联系人。

2.使用:在使用危险化学品时,首先要熟悉化学品的性质、用途、危险等级等信息。

使用时先取少量进行试验,判断化学品是否正常,再逐步递加。

3.废弃物处理:实验结束后,必须按规定将危险化学品残余物进行灭活后处理,不能随意丢弃或排放。

什么是薄层色谱

什么是薄层色谱

什么是薄层色谱薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。

此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层色谱(Thin LayerChromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。

是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。

因此又可用来精制样品。

故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。

此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。

薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。

待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。

薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。

待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

1.仪器与材料(1) 玻板除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。

(2) 固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF<[254]> 、硅胶H、硅胶HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F<[254]>等。

薄层色谱带状点样

薄层色谱带状点样

薄层色谱(Thin-layer chromatography,简称TLC)是一种常用的分离和分析技术,其中样品在薄层固定在平面上的固定载体上进行分离。

带状点样是指将待测物在薄层色谱上以点状形式施加到载体上的一种方式。

在进行薄层色谱实验时,通常会将待测物溶解在适合的溶剂中,然后使用微量吸管或者注射器,在载体上点状地施加待测物溶液。

这样可以在载体上得到一系列的点样,每个点样都包含不同的待测物。

通过在薄层色谱条件下,待测物在载体上进行分离后,可以通过比较不同点样的色谱特性(如颜色、形状、迁移距离等)来推测待测物的组成或者纯度。

与带状点样相对的是线性点样,线性点样是将待测物溶液以线状形式施加到载体上,通常通过玻璃微量注射器进行。

线性点样的优点是可以确保施加的样品量相对均匀,利于后续的数据分析和定量分析。

总结起来,薄层色谱带状点样是一种将待测物溶液以点状形式施加到载体上进行分离和分析的方法,其中每个点样都代表了不同的待测物。

它是薄层色谱实验中常用的样品处理方式之一。

薄层色谱和柱层析

薄层色谱和柱层析

薄层色谱和柱层析一、薄层色谱(TLC)1.原理:薄层色谱是一种基于分子在固体表面和流动相之间相互作用的分离技术。

它使用薄层固定在玻璃或铝板上的吸附剂(例如硅胶或氧化铝)来分离混合物中的化合物。

在色谱板上涂覆样品后,通过液态或气态的流动相让混合物成分在吸附剂上移动,不同化合物的移动速度不同,从而实现分离。

2.应用:薄层色谱被广泛应用于药物化学、食品科学、环境科学和生命科学等领域。

它通常用于混合物的分析,确定混合物中是否存在特定化合物。

此外,它也可用于纯化样品中的化合物,通过可视化或其他检测方法来定位目标化合物位置。

3.操作步骤:薄层色谱的操作步骤主要包括:(1)准备色谱板:将吸附剂均匀涂覆在固定的玻璃或铝板上,使其成为薄层。

(2)样品的涂覆:将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中,并用微量移液管将样品均匀地涂覆在色谱板上。

(3)开展分离:将涂覆了样品的色谱板悬挂在色谱槽中,加入合适的溶剂溶液,使之满足色谱板的一端。

(4)显色:在色谱板完全干燥后,通过目视或化学法将化合物可视化。

常用的显色剂包括碘、紫外线灯或化学染色剂。

二、柱层析(CC)1.原理:柱层析是一种基于分子在固定填料(固相)和流动相之间相互作用的分离技术。

根据样品的特性选择不同的固相材料,并将其装填在柱中。

当样品通过柱时,不同化合物与固相发生不同程度的相互作用,从而分离。

2.应用:柱层析广泛应用于化学和生物化学领域,用于分离和纯化化合物。

它可用于药物合成中的纯度检查、食品中毒素的分离、蛋白质的纯化等。

柱层析的分离效果通常较好,纯度高。

3.操作步骤:柱层析的操作步骤主要包括:(1)准备填料和柱子:根据需要选择适当的固相材料,并将其装填在柱子中。

(2)样品的预处理:将待分离的样品预处理,如溶解在适当的溶剂中,并清除杂质。

(3)样品注入:将样品注入柱中,注意控制样品体积和注入速度。

(4)洗脱:通过加入不同组成的洗脱液(流动相),使样品中不同化合物以不同速率从柱中洗脱。

薄层色谱操作规程

薄层色谱操作规程

薄层色谱操作规程
《薄层色谱操作规程》
一、实验目的
通过薄层色谱进行化合物分离和鉴定,掌握薄层色谱操作技术,提高实验操作能力。

二、实验仪器和试剂
1. 薄层色谱仪
2. 薄层色谱板
3. 色谱柱
4. 样品溶液
5. 各种溶剂
三、实验操作步骤
1. 准备薄层色谱板,标出样品点和色谱进样位置。

2. 准备好样品溶液,进行前处理工作,如筛选、过滤等。

3. 用吸头将样品溶液均匀地吸附在薄层色谱板上的样品点上,待干燥后再进行操作。

4. 将干燥后的薄层色谱板放置在色谱槽中,加入适量的色谱溶剂,使之在薄层色谱板上上升,直至触及顶部。

5. 将色谱板拿出,标记出色带位置,用紫外灯照射和标记,记录色带的长度和颜色。

6. 根据色带的长度和颜色,与标准色谱图对照,确定其成分。

7. 根据色带的长度和颜色,计算Rf值,并与标准值对照鉴定
成分。

四、注意事项
1. 操作过程中需轻拿轻放,避免薄层色谱板受损。

2. 使用各种溶剂时,要注意其挥发性和易燃性。

3. 色带观测和鉴定时,要在相应的波长下观察,如紫外灯波长254nm。

4. 操作结束后,要对薄层色谱仪进行清洁和维护。

通过《薄层色谱操作规程》的实验操作,可以掌握薄层色谱技术的基本操作流程,提高化合物分离和鉴定的能力。

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1.薄层色谱技术概述中药是祖国医药宝库的重要组成部分,是祖国传统医学赖以防病治病的主要物质基础。

中药的真伪优劣直接关系到人民用药的安全和有效。

在检验中药真伪方面通常采用的检测手段有形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。

而作为色谱技术一个分支的薄层色谱由于其独具的长处而被广泛应用于中药分析。

层鉴别作为法定的检验项目是各级药品检验部门和药品生产、经营部门的质检人员检验中药的强制性检验项目。

在可预见的将来,薄层色谱技术仍将是中药鉴别最主要的手段之一。

无须赘言,如同其它色谱技术一样,一个样品分析结果好坏,取决于能否得到一个分离度和重现性良好的色谱。

为了更好地执行国家药典中药薄层鉴别项目,中药检验室基本设备和配套和检验人员操作技术的规范化是获得较高质量的薄层色谱最基本的要求。

薄层色谱分析与其他色谱分析相比,其显著不同之一是得到的图谱是直观性很强的图象。

一个比较复杂的中药薄层色谱,尤其是成分未明而斑点较多的薄层色谱往往是很难用文字描述的;何况药典正文因体例的限制,也不可能作过多的文字叙述。

关于同一品种的药材商品的个体差异,如何判断的问题。

在实际的样品分析中,的确存在着由于商品个体差异,致使薄层色谱难以和对照药材和色谱完全吻合。

其实,在药材的形态鉴别中,这是司空见惯的问题,只要鉴别特征可靠,基础工作比较扎实,一般不会由于个体之间的形态差异而无法判断。

因为同一品种的不同个体虽然有差异(即使对照药材也有这个问题),但是既然是同一品种,也必然存在着共性特征。

外在的形态是如此,反映内在成分的色谱也是如此。

譬如有无牲成分就是共性,如黄连均含小檗碱,小檗碱的有无固名可以作为黄连真伪鉴别的依据,但小檗碱未必就是黄连的问题。

所以观察完整的色谱结合特征成分的辨认,就进一步提高了鉴别的准确度;经过比较,取大同弃小异,做出合理的判断。

对于分布地区广泛,商品规格较多的品种,需要反复比较;有些品种个体之间成分变异较大,需要做大量的基础研究,掌握规律,方可设立对照药材,不能一蹴而就,所以药典中并非所有的品种都设有对照药材。

在中药制剂中,由于制备工艺的不同或成分之间的相互干扰,图谱常常不能与原药材的色谱完全吻合,这就是更需要分析人员有较强的判断能力-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------器材与操作薄层板可用预制板或手工自制板,目前最常用的仍然是手工自制板。

用于制备薄层板的玻璃要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通玻璃一般不宜制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。

玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最起码要求,如选用预制板应注意生产厂家提供的有关参数,经挑选,试用是否符合要求。

涂布器应能使吸附剂在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

涂层的工具有手工、半自动、全自动薄层涂布器。

点样器材最常用也最方便的是定量点样毛细管(微升毛细管),规格有0.5ul、1.0ul、2.0ul、5.0ul、10ul等多种。

选用时要求标示容量准确,管端平整光滑,管壁洁净,液流通畅,无堵塞,无污染。

也可使用色谱用的微量移液管或薄层用微升注射器。

为了提高点样效率,还可以选用点样辅助设备,如点样支架,半自动或自动点样器。

先用点样器材和辅助设备应注意器材本身的质量,依赖劣质的器材不能保证点样的质量。

一般的概念定性鉴别没有定量的要求,但为了对样品在定性鉴别时能同时给以“量化”评价,点样要求最好还是用定量的点样器材。

展开箱(层析缸)应当用薄层色谱专用的展开箱,展开箱有水平式及直立式两种类型;日常用的最多的是直立式展开箱,它又分为平底展开箱和双槽展开箱。

双-槽展开箱具有节省溶剂、便于平衡、可控制展开箱内的湿度等优点,推荐使用此种展开箱。

水平式展开箱需要使用预制板或“加固”的自制板(如加羧甲基纤维素钠),用水平式展开箱还可以从薄层板的两侧向中间展开,这样可使一块薄层板所承受的样品个数比常规上行展开的薄层板增加一倍,但是由于展距短(约5cm),所以适合于高效预制板。

用不合规格的玻璃器皿,如生物标本缸等不能保证展开的质量。

显色与检测仪器载有样品的薄层板展开后,有的需要用某些试剂(如显色剂)使之显色。

涂布显色剂的方法有喷雾法及浸渍法。

喷雾用的喷雾瓶应能在一定压力下使试剂喷成均匀的细雾状。

浸渍法用的浸渍为特制的扁平玻璃槽,使用时,将展开后的薄层板平稳垂直地放入浸渍槽中一至数秒钟后取出,揩净薄层板背面残余的试剂(需要时加热)使之显色。

通常使用最多的仍然是喷雾法。

观察薄层色谱用的紫外灯装有长波段(365nm)和短波段(254nm)紫外光管两种。

前者用于观察具有荧光的色谱,后者一般用于观察硅胶GF254板在荧光背景下荧光淬灭斑点。

选用紫外光应注意荧光管的功率和滤光片的规格。

薄层扫描不仅可供薄层色谱的原位定量测定,薄层扫描图对定性鉴别也能提供有用的信息。

薄层板的制备除另有规定外,将1份吸附剂加适量的水(如1份硅胶G一般加3份水),在研钵中用杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上;或按照不同涂布器的规定操作涂布;涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干,再在规定的温度(一般为105~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。

应当注意的是不同厂家或不同批号的硅胶G质量不一,要求的加水量和研磨时间的长短有所不同,如加有其它改性剂更是如此,宜在操作中细心体会。

薄层的厚度一般为0.2~0.3nm,由于国产商品硅胶的颗粒大小分布较宽(10~40um),特别用颗粒较粗的硅胶,涂布的太薄反而降低分离能力,所以有的品种(如人参)要求用0.5mm厚的薄层板。

薄层板一般要求新鲜制备,当天使用。

使用前应在反射光和透射光下检查板面是否均匀;板面不均匀、有气泡或有麻点、破损或已污染如灰尘[日光下检查]、纤维[紫外光灯下检查]者应弃去不用。

点样除加有规定外,按规定用微升毛细管(或其它符合要求的点样的工具)分别吸取供试液或对照液,以垂直的方向小心接触薄层板面,做点状点样或条带状点样。

点样基线与底边距离,相距1~1.5cm,高效板8~10mm.,圆点直径一般不大于3mm,高效板一般不大于2mm。

如点样量较大或为了改善分离度,也可点成5~10mm狭细的窄长条带,高效板为4~8mm(长度视情况而不同),点样时须注意尽量不要损伤薄层板面,如条带点样,应注意条带的均匀;预制板或加固的自制板,用专门的条带点样器械(如喷雾状条带点样器),可保证点样的质量。

点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点不相干扰为宜,一般不少于8mm,高效板不少于5mm.点样后的薄层板置入加有展开剂的展开箱(层析缸)中,密闭,上行展开,薄层板浸入展开剂中的深度一般要求溶剂的液面距原点约0.5~1cm,展开至8~15cm(高效板5~8cm)后,立即将薄层板取出,晾干,以备检测。

如规定在展开前需将展开箱用展开剂或规定的溶剂预平衡者,可在双槽展开箱的一侧加入适量的溶剂,密闭放置15~30分钟后,再将薄层板放入展开箱中展开。

一般可将薄层板置于展开箱中一起饱和。

展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用。

展开剂如需分层,则按要求放置分层后分取需要的一相(上层或下层),备用。

检测色谱斑点本身有颜色者可直接在日光下观察可见光谱,斑点在紫外光激发下可发射荧光者,可直接在紫外光灯下观察荧光色谱;需加试剂方能显色或发射荧光者,则需将试剂均匀喷洒于薄层板面,直接观察或加热显色后观察。

用浸渍法,板面显色均匀是其优点,但有的样品经试剂浸渍后,斑点容易被浸润扩散,或产生拖尾。

加热显色者须注意加热时间和温度,尤其含羧甲基纤维素钠的薄层板,加热温度过高或加热时间过长,容易引起板面的焦化,如用硫酸等显色剂,更易造成板面的炭化而影响显色的效果(需要加热显色的将薄层板放在烤箱下层)。

有的成分加试剂后,如挥发油成分经香草醛硫酸显色,加热温度和时间长短不同或放置时间不同无援可能使斑点的显色有所改变。

有的品种可熏以试剂或试液的蒸气(如碘蒸气、氨蒸气)显色。

必要时,可进行薄层扫描,扫描图谱不仅用于定量测定,对于定性鉴别也很有用。

小结1.羧甲基纤维素钠水溶液的配制:一般为0.5%的羧甲基纤维素钠,由于羧甲基纤维素钠比较难溶,可将其煮沸或静置几天使其溶解。

使用前将溶液过滤,这样铺的板麻点比较少。

2.固定相和流动相混合:先调好浓度,混合液大致混匀后,将研磨棒拿起一定高度,若液体流下成线,则浓度适中,反之则太稀。

调好浓度后研磨15-20分钟,在再超声15-20分钟。

研磨时要匀速。

3.铺板时要匀速,铺得快则板厚,铺得慢则较薄。

4.展开剂如果需要分层,最好分久一些(20分钟以上,宫炎平则需要1小时以上),这样展开的效果会比较好。

配制时要看清楚所需的温度,是要上层还是下层。

例如复方丹参片鉴别展开剂需要10度以下分层,展开剂放到展开缸中后需放置10分钟使温度达到室温再展开。

5.点样的大小需要经验来掌握,有的需要很小,例如咳特灵片的鉴别;有的要一针到底;如宫炎平的鉴别;比较稠的需要点成条带状防止拖尾。

必要的时候可以点一个小的圆点,再点一个条带状的点。

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------影响薄层色谱分析的主要因素常规薄层色谱由于同板同时可以检测多个样品,分析时间短,固定相(吸附剂)价廉,即用即弃,不必担心样品中杂质的污染,检测不受溶剂的干扰,色谱的直观性强等优点而在中药分析方面被广泛使用。

另一方面因为它是一种“敞开系统”的色谱技术,与柱色谱的区别之一是除材料及器材以外,外界环境条件对被分离的物质的层析行为影响很大,分离机制也很复杂;其次是由于分析的全过程是横向的离线多步骤操作,所以操作技巧也明显的影响色谱质量;因而薄层色谱,尤其是常规薄层色谱,又被视为是一种较难驾驭的技术。

为了充分发挥薄层色谱技术在中药分析方面的优势,提高色谱的分离度和重现性,注意控制影响色谱质量的因素是非常重要的。

以下所述的几个方面不仅对定量分析是必须注意的问题,对提高定性分析的质量也是不可忽视的。

样品的预处理及供试液的制备一般认为薄层色谱所用的固定相(薄层板)可即用即弃,不怕供试液中杂质的污染,因而样品无需净化精制,这是问题的一个方面;在实践中,由于中药的成分复杂,未知成分多,供试液中溶出的物质较多,其中既有欲测成分也有其他“杂质”,常常由于相互干扰或背景污染而难以得到满意的分离效果,甚至难以辨认,尤其是成方制剂更是如此。

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