实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称:重结晶及熔点的测定
所在班级:专业班学号:
姓名:
实验时间:年月日实验成绩:
实验二重结晶及熔点的测定
【实验目的】
1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理,初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】
1、重结晶法提纯固体有机化合物
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定:
晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点(m.p.)。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到,当加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。
当固体开始熔化时,温度不会上升,直至所有固体都变为液体,温度才上升。
反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内温度下降,液体未固化。
当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化时,温度才会再下降。
(a)(b)
图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点,则在接近熔点时,加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样,才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】
仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
试剂与材料:苯甲酸对照品,苯甲酸粗品,活性炭,液体石蜡。
【实验装置图】见图2—2
【实验步骤】
1、重结晶:
称取1.5 g 苯甲酸粗品, 放在150 mL 的烧杯中, 加水80 mL 放入几粒沸石,在石棉网上加热至沸腾,用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。
若有未溶的固体,用滴管每次加入热水3~5 mL ,直至全部溶解。
将烧杯移开热源,冷却3~5mins ,然后加入少量活性炭(活性炭绝对不能加入正在沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,使溶液溢出),再加热微沸5分钟(若溶剂蒸发太多可适当补充少量水)。
趁热用布氏漏斗过滤,除去活性炭和不溶性杂质。
每次倒入漏斗的溶液不要太满,盛剩余溶液的锥形瓶放在石棉网上继续用小火加热,以防结晶析出。
溶液过滤之后用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
过滤完毕,将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶,冷至室温后再用冷水冷却使结晶完全。
结晶完成之后用布氏漏斗过滤,滤纸先用少量冷水湿润抽紧,将晶体和母液分批倒入漏斗中,抽滤后,用玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除净,然后拔开抽滤瓶上的橡皮管,停止抽气。
加少量冷水于布氏漏斗中,使晶体湿润,用药勺轻轻刮动晶体(注意不要把滤纸刮破),将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上,摊薄在空气中晾干。
待产品干燥后称重,计算回收率。
2、熔点的测定
(1)选用内径约1mm 、长约60~70mm 的毛细管,在酒精灯外焰将其一端封闭作为熔点管。
注意不能烧弯曲,不能漏气。
(2)样品的装入: 如图2—3所示,将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆积的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂直桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。
或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50~60cm 垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2~3mm 。
熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品
一定要研细、夯实。
否则影响测定结果。
(3)测熔点
按图2—2(a )搭好装置,在b 形管中放入加热液(液体石蜡),用橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(见放大图)。
将附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。
开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0.2~0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度是准确测定熔点的关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。
记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔程。
要注意在加热过程中试样是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。
测定熔点,至少要有两次的重复数据。
每一次测定必须用新的熔点管另装试样,不得将已测过熔点的熔点管。
如果测定未知物的熔点,应先对试样粗测一次,加热可以稍快,知道大致的熔程.待浴温冷至熔点以下30℃左右,再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。
一定要等熔点浴冷却后,方可将液体石蜡倒回瓶中。
温度计冷却后,用纸擦去石蜡方可用水冲洗。
【实验数据及处理】
1
图2—3 样品的装入
2
【实验思考题】
2、对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质?
3、进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂挥发?如何减少其挥发?
四、实验原始数据粘贴处。
实验二:重结晶及熔点的测定
实验二:重结晶及熔点的测定实验目的:1. 掌握选择溶剂方法进行固体物质的重新结晶。
2. 掌握熔点测定法。
3. 培养实验操作技能,培养实验观察能力。
实验原理:1. 重新结晶重新结晶是将一种晶体溶解后再结晶,以获得高纯度的单晶或结晶。
它的理论基础是相溶度,根据溶质在溶液中的溶解度,选择适当的溶剂,制备饱和溶液,在适当条件下,使溶剂缓慢蒸发,使得溶质由高浓度慢慢地重新结晶出来。
熔点是指某一物质在物理变化中从固态到液态的温度。
熔点可作为固体物质的一种鉴定方法,因为相同的纯物质的熔点是确定的,而不同的固体物质的熔点则不同。
熔点的测定方法可分为资料法和观察法。
观察法是指用仪器检测物质从固态到液态的温度。
常用的仪器有熔点仪和微量差热分析仪。
另一种资料法即为间接法,是先了解物质的物理性质,再运用此性质推断出熔点的范围。
实验步骤:(1)将粗品加入适量的溶剂中,配置成饱和溶液,如无法溶解,可以加热。
(2)用玻璃棒搅拌,以使晶体更好地溶解。
(3)将溶液放入三角瓶中,利用冷水或冰水浴进行室温或低温结晶。
(4)将晶体过滤出来,用蒸馏水或无水乙醇将晶体洗涤干净,放入滤纸筒中,在60℃左右的烘箱中烘干,称重并计算收率。
(1)取少量已结晶的晶体样品放到熔点管中,用玻璃针把管口堵住。
(2)将熔点管放在熔点仪中,用汞温度计观察到初始温度,同时旋转熔点管。
(3)温度到达一定高度时,观察到样品时从固态变成液态,同时熔点仪中的电路自动断开,熔点仪指示灯熄灭,这时刻度盘上的读数就是样品的熔点。
注意事项:1. 操作时要注意个人安全,注意化学品的危险性并遵守实验室安全规定。
2. 溶剂选择要根据溶质的溶解度和化学性质来选择。
3. 重新结晶时要注意沉淀的样品颗粒度要一致,否则熔点测定结果将受到影响。
4. 在熔点测定时要注意不能超载,否则会有熔点范围偏宽或者熔点不准确的情况发生。
实验结果:(1)已知需要重新结晶的复盐合物。
(2)通过比较不同溶剂的溶解度,选择出合适的溶剂进行再结晶。
实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
3/10
结晶完全后,用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿,75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
在线答疑:wyuchemygm@
fusl@
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
(3)测熔点过程中,当温度计读数接近熔点时,升温速
率要慢一些。 (4)熔点测好后,浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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4.5 问题讨论
(1)在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? (2)活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
100mL 锥形瓶
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
2/10
40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 (如下图) 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 冷水冷却
滤纸折叠
4/10
抽滤
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管,垂直立于台面,将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
重结晶化学实验报告
重结晶化学实验报告重结晶化学实验报告引言重结晶是一种常见的分离和纯化化合物的方法,通过溶解和结晶的过程,可以得到高纯度的化合物。
本实验旨在通过重结晶方法,从混合物中分离出目标化合物,并评估其纯度。
实验材料与方法实验材料:1. 混合物:由未知化合物A和B组成。
2. 溶剂:选用适合溶解A和B的溶剂。
实验步骤:1. 将混合物加入适量溶剂中,加热搅拌直至完全溶解。
2. 将溶液慢慢冷却至室温,观察结晶的形成。
3. 将结晶物通过过滤分离出来,并用冷溶剂洗涤。
4. 将结晶物晾干,称量并记录质量。
5. 对结晶物进行熔点测定,评估其纯度。
实验结果与讨论通过实验,我们成功地从混合物中分离出了目标化合物A。
通过观察结晶的形成,我们可以初步判断混合物中的化合物A具有较高的溶解度,而化合物B则具有较低的溶解度。
这为我们后续的重结晶过程提供了一定的指导。
在重结晶过程中,选择适合溶解A和B的溶剂是非常重要的。
溶剂的选择应考虑到溶解度、挥发性和毒性等因素。
在本实验中,我们选择了溶解A和B的溶剂,通过加热搅拌使混合物完全溶解。
随后,我们将溶液冷却至室温,观察到结晶的形成。
这是因为在溶液冷却的过程中,溶解度降低,超过饱和度的溶质开始结晶。
通过过滤和冷溶剂的洗涤,我们将结晶物从溶液中分离出来。
过滤可以去除溶剂中的杂质,而冷溶剂的洗涤则可以进一步提高结晶物的纯度。
通过晾干、称量和熔点测定,我们可以对结晶物的纯度进行评估。
结晶物的质量和熔点是评估其纯度的重要指标。
质量的准确记录可以帮助我们计算出结晶物的收率,并与理论值进行比较。
熔点的测定可以判断结晶物是否为单一物质,高纯度的结晶物通常具有较窄的熔点范围。
结论通过重结晶化学实验,我们成功地从混合物中分离出了目标化合物A,并评估了其纯度。
通过选择适合溶解A和B的溶剂,进行溶解、结晶、过滤、洗涤、晾干、称量和熔点测定等步骤,我们得到了高纯度的结晶物。
这个实验不仅帮助我们掌握了重结晶的基本原理和操作技巧,还加深了我们对纯度评估的理解。
实验二:重结晶及熔点的测定
实验二:重结晶及熔点的测定
实验目的:通过重结晶和测定熔点,从混合物中分离纯净的化合物。
实验原理:
重结晶是一种将溶液中的化合物通过结晶来分离纯净物质的方法。
在重结晶过程中,主要有两个步骤:先将混合物溶解在合适的溶剂中,形成稳定的溶液;然后控制溶剂的挥发,让化合物结晶出来。
结晶的纯度和得率取决于溶液中的化合物溶解度和结晶的条件。
熔点是物质的重要物理性质之一,它是指物质在固体和液体之间转变时的温度。
通过测量熔点,可以判断物质的纯度。
实验步骤:
1. 将待结晶的化合物与适量的溶剂混合加热,使之溶解。
2. 过滤溶液,去除杂质。
3. 将滤液缓慢冷却,以便化合物结晶。
可以通过搅拌、振荡或加冷水浴等方法加速结晶。
4. 将结晶物用滤纸过滤并用冷溶剂洗涤,以去除残留的溶剂或杂质。
5. 将结晶物放在干燥器中,使其完全干燥。
6. 测量纯净结晶物的熔点,记录下来。
注意事项:
1. 选择合适的溶剂,要求化合物在高温时能够溶解,而在低温时结晶出来。
2. 振荡或搅拌溶液可以加快结晶过程,但需要注意不要引入空气。
3. 熔点测定时,要使用特定的装置,如熔点计。
同时,确保准确地记录下熔点。
4. 实验过程中要注意安全,避免溶剂溅出或热伤害等意外情况的发生。
实验结果分析:
根据实验结果,可以判断出化合物的纯度和结晶条件的适用性。
如果结晶物的纯度高,熔点与理论值相符,则表明重结晶和熔点测定的方法有效;如果结晶物的纯度低,熔点偏离理论值,则需要重新考虑溶剂的选择或结晶条件的优化。
减压蒸馏、重结晶及熔点测定、常压蒸馏ok
3、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热? 答:因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再 抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真 空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避 免或减少之。 4、减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏? 答:蒸馏完毕应先移去热源,后慢慢旋开螺旋夹,并 慢慢打开二通活塞,以防止倒吸!平衡内外压力,使 测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水 银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭真空 泵和冷却水。
在以水为溶剂进行重结晶时,可以用烧杯溶样, 在石棉网上加热,其他操作同前,只是需估计并 补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有 机溶剂的混合溶剂,则按照有机溶剂处理。
在溶样过程中,要注意判断是否有不溶或难溶性 杂质存在,以免误加过多溶剂。若难以判断,宁 可先进行热过滤,然后将滤渣再以溶剂处理,并 将两次滤液分别进行处理。在重结晶中,若要得 到比较纯的产品和比较好的收率,必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失,应避免溶剂过量,但溶 剂太少,又会给热过滤带来很多麻烦,可能造成 更大损失,所以要全面衡量以确定溶剂的适当用 量,一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。
( 1 )不与被提纯化合物起化学反应。 ( 2 )在降低和升高温度下,被提纯化合物的 溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶 解度越小,回收率越高。 ( 3 )溶剂对可能存在的杂质溶解度较大,可 把杂质留在母液中,或对杂质溶解度很小,难溶 于热溶剂中,趁热过滤以除去杂质。 ( 4 )能生成较好的结晶。 ( 5 )溶剂沸点不宜太高,容易挥发,易与结 晶分离。 ( 6 )价廉易得,无毒或毒性很小。
真空蒸馏装置
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无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定熔点的测定实验报告熔点的测定一实验目的1,了解熔点测定的基本原理及应用。
2,掌握熔点的测定方法。
二实验原理固液两相蒸汽压一致,固液两相平衡共存,这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。
初熔至全熔范围称为熔程。
温度不超过0.5-1摄氏度。
当含有非挥发性杂质时,液体的蒸汽压降低,熔点降低,熔程变长。
三,熔点测定方法(1) 粗测:快速加热5?/min,测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)(2) 精测:缓慢加热5?/min,距熔点10时,减慢加热速度为1—2s。
当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时,出现下滴液体时,表明样品已经开始融化,为初熔,记下温度,继续加热,至透明胶体,记下温度为全熔四,实验内容1,测定尿素的熔点。
(mp 132.7摄氏度)2,测定肉桂酸的熔点(mp 133摄氏度)主要装置:篇二:无机及分析化学实验报告(上学期)实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的1(了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2(学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、 Fe3+等:先全部氧化为Fe3+,后调节pH?4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母(来自: 写论文网:无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定)液中。
三、实验内容20mLH2O 2mLH2O静置5g硫酸铜搅拌、加热溶解滴加NaOH至pH?4100mL Fe(OH)3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿(另留10d于试管中用于检验纯度) 2~3dH2SO蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体,称重pH1~26mol?L-1NH3?H2NH3?H2O10d待测液深蓝色溶液过滤洗涤滤纸蓝色2dKSCN弃去蓝色溶液接收滤液比较颜色深浅产品外观、色泽 ;理论产量 ;实际产量; 产率;纯度检验结果。
萘得重结晶实验中熔点的测定流程
萘得重结晶实验中熔点的测定流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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有机实验思考题(不包括性质实验)
有机实验思考题(不包括性质实验)一,熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢?方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度?当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二,重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥2.理想重结晶条件?①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应;重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。
②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶。
③对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。
④能得到较好的结晶。
⑤溶剂的沸点适中。
⑥价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
3.溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
重结晶及熔点测定
重结晶及熔点测定
重结晶是一种化学实验方法,用于从混合物中分离纯净的晶体。
它通常用于纯化化合物或分离混合物中的组分。
重结晶的步骤如下:
1. 将混合物加入适量的溶剂中,溶解的温度可根据化合物的溶解性确定。
2. 将混合物溶液过滤以去除杂质。
3. 在加热的条件下,用慢速结晶法使溶液缓慢冷却。
4. 等待晶体在溶液中结晶,晶体会逐渐沉积在容器的底部。
5. 将晶体从溶液中提取出来,并用冷溶剂冲洗以去除杂质。
6. 将晶体放置在通风处使其干燥。
熔点测定是一种确定化合物纯度和鉴定化合物的常用方法。
每个化合物都有其特定的熔点范围,因此可以通过测定熔点来确定化合物的纯度。
熔点测定的步骤如下:
1. 需要一支玻璃毛细管或熔点管,并将待测化合物装入其中。
2. 将熔点管固定在熔点仪或加热装置上,加热到较低的温度。
3. 观察化合物的熔化情况,当发生熔化时,记录下温度。
4. 缓慢升温直到化合物完全熔化,再次记录下熔点。
通过比较实测的熔点和已知熔点数据,可以确定化合物的纯度和鉴定其是否与已知化合物相同。
纯度较高的化合物通常具有较窄的熔点范围。
实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称:重结晶及熔点的测定所在班级:专业班学号:姓名:实验时间:年月日实验成绩:实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理,初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定:晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点(m.p.)。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到,当加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。
当固体开始熔化时,温度不会上升,直至所有固体都变为液体,温度才上升。
反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内温度下降,液体未固化。
当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化时,温度才会再下降。
(a)(b)图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点,则在接近熔点时,加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样,才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
