实验2、重结晶及熔点的测定

陕西中医药大学有机化学实验报告

有机化学实验报告

实验名称：重结晶及熔点的测定

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实验时间：年月日实验成绩：

实验二重结晶及熔点的测定

【实验目的】

1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。

3、了解重结晶法原理，初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。

4、了解熔点测定的基本原理及应用。

【实验原理】

1、重结晶法提纯固体有机化合物

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

2、熔点的测定：

晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点（m.p.）。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

纯物质的熔点和凝固点是一致的。从图2—1可以看到，当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都变为液体，温度才上升。反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化时，温度才会再下降。

（a）（b）

图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。只有这样，才能使熔化过程近似接近于平衡状态。

【实验试剂和仪器】

仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。

试剂与材料：苯甲酸对照品，苯甲酸粗品，活性炭，液体石蜡。

【实验装置图】见图2—2

【实验步骤】

1、重结晶：

称取1.5 g 苯甲酸粗品, 放在150 mL 的烧杯中, 加水80 mL 放入几粒沸石，在石棉网上加热至沸腾，用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若有未溶的固体，用滴管每次加入热水3～5 mL ，直至全部溶解。将烧杯移开热源，冷却3～5mins ，然后加入少量活性炭（活性炭绝对不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，使溶液溢出），再加热微沸5分钟（若溶剂蒸发太多可适当补充少量水）。趁热用布氏漏斗过滤，除去活性炭和不溶性杂质。每次倒入漏斗的溶液不要太满，盛剩余溶液的锥形瓶放在石棉网上继续用小火加热，以防结晶析出。溶液过滤之后用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至室温后再用冷水冷却使结晶完全。结晶完成之后用布氏漏斗过滤，滤纸先用少量冷水湿润抽紧，将晶体和母液分批倒入漏斗中，抽滤后，用玻璃塞挤压晶体，使母液尽量除净，然后拔开抽滤瓶上的橡皮管，停止抽气。加少量冷水于布氏漏斗中，使晶体湿润，用药勺轻轻刮动晶体（注意不要把滤纸刮破），将晶体刮到已称重过的干燥表面皿上，摊薄在空气中晾干。待产品干燥后称重，计算回收率。

2、熔点的测定

（1）选用内径约1mm 、长约60～70mm 的毛细管，在酒精灯外焰将其一端封闭作为熔点管。注意不能烧弯曲，不能漏气。

（2）样品的装入： 如图2—3所示，将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆积的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂直桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50～60cm 垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2～3mm 。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品

一定要研细、夯实。否则影响测定结果。

（3）测熔点

按图2—2（a ）搭好装置，在b 形管中放入加热液（液体石蜡），用橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（见放大图）。将附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2～0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔程。要注意在加热过程中试样是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。

测定熔点，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管。如果测定未知物的熔点，应先对试样粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔程．待浴温冷至熔点以下30℃左右，再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。一定要等熔点浴冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。温度计冷却后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗。 【实验数据及处理】

1

图2—3 样品的装入

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【实验思考题】

2、对有机化合物进行重结晶时，最适合的溶剂应具备什么性质？

3、进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂挥发？如何减少其挥发？

四、实验原始数据粘贴处