苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

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苯甲酸熔化实验报告

苯甲酸熔化实验报告

一、实验目的1. 熟悉熔点测定的原理和方法。

2. 掌握使用熔点测定仪测定苯甲酸熔点的操作步骤。

3. 了解苯甲酸的物理性质。

二、实验原理熔点是指纯净固体物质在一定压力下从固态变为液态的温度。

苯甲酸是一种有机化合物,其熔点可通过熔点测定仪进行测定。

在实验过程中,通过加热苯甲酸样品,观察其熔化过程,记录熔化时的温度,从而得到苯甲酸的熔点。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:熔点测定仪、酒精灯、镊子、试管、滤纸、温度计、铁架台、加热套、石棉网等。

2. 实验试剂:苯甲酸(纯度≥99.5%)。

四、实验步骤1. 准备工作(1)将熔点测定仪预热至室温。

(2)用滤纸擦拭试管内壁,确保干净。

(3)用镊子取少量苯甲酸放入试管中。

2. 测定苯甲酸熔点(1)将试管固定在铁架台上,确保试管与加热套垂直。

(2)将加热套套在试管上,用酒精灯加热。

(3)观察苯甲酸熔化过程,记录熔化时的温度。

(4)待苯甲酸完全熔化后,记录温度。

3. 实验结束(1)关闭酒精灯,取下加热套。

(2)用镊子取出试管,将苯甲酸样品倒入指定的容器中。

五、实验结果与分析1. 实验结果苯甲酸的熔点为122.13℃。

2. 分析本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,实验结果与文献值基本一致。

说明本实验操作规范,实验数据可靠。

六、实验讨论1. 实验过程中,苯甲酸熔化速度较慢,可能是因为苯甲酸在加热过程中吸热导致温度上升缓慢。

2. 在实验过程中,注意观察苯甲酸的熔化过程,避免加热过猛,以免影响实验结果。

七、实验总结本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,掌握了熔点测定的原理和方法。

在实验过程中,应注意操作规范,以确保实验结果的准确性。

同时,本实验也加深了对苯甲酸物理性质的认识。

苯甲酸鉴定实验报告

苯甲酸鉴定实验报告

一、实验目的1. 熟悉苯甲酸的性质和鉴定方法。

2. 通过实验掌握苯甲酸的鉴定操作步骤。

3. 提高实验操作技能和化学分析能力。

二、实验原理苯甲酸(C6H5COOH)是一种白色针状结晶,具有特殊气味,熔点为122.13℃,沸点为249℃。

苯甲酸是一种弱酸,可溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂。

在实验中,可以通过苯甲酸与特定试剂反应产生的特征现象来鉴定其存在。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、滴管、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、滤纸、滤斗等。

2. 试剂:苯甲酸晶体、氯化钠、硝酸银溶液、硝酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水、酚酞指示剂等。

四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸晶体,放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使苯甲酸晶体溶解。

3. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。

4. 向试管中加入2滴硝酸银溶液,观察现象。

5. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。

6. 取另一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。

7. 向试管中加入2滴硝酸,观察现象。

8. 若溶液呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。

9. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。

10. 向试管中加入2滴氢氧化钠溶液,观察现象。

11. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。

12. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。

13. 向试管中加入2滴酚酞指示剂,观察现象。

14. 若溶液呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。

五、实验结果与分析1. 在步骤4中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸银溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。

2. 在步骤7中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸后呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。

3. 在步骤10中,观察到苯甲酸溶液中加入氢氧化钠溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。

4. 在步骤13中,观察到苯甲酸溶液中加入酚酞指示剂后呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。

根据实验结果,可以确定所取样品为苯甲酸。

六、实验总结1. 通过本实验,掌握了苯甲酸的鉴定方法,了解了苯甲酸的性质。

实验六熔点的测定--有机化学

实验六熔点的测定--有机化学

实验六熔点的测定一、实验目的:了解测定熔点的意义;掌握用毛细管法测定熔点的方法。

二、实验原理:每一个晶体有机物都具有固定的熔点。

一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程,一般为0.5∽1℃。

当含有杂质时,会使熔点下降,且熔程变宽。

因此测熔点可以检验有机物的纯度。

纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,在测定熔点的过程中,当接近熔点时,升温的速度不能快,要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。

三、实验步骤及装置:记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至,用纸擦去浴液,用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意:1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。

浴液的熔点应高于被测物的熔点,浴液不与被测物作用且经济、安全。

浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质;液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质;熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾(7∶3)混合物(达320℃);(3∶2)混合物(达365℃)。

2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。

3.样品高度为2∽3mm。

将样品装入内径为1mm,长60∽70mm一端封闭的毛细管内(将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上,将毛细管未封口一端插入药品中),然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次(在称量纸上或表面皿上完成)。

样品中如有空隙,则传热不好。

用纸拭去沾于熔点管外的粉末,以免污染提勒管中的导热液。

4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中,然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧,使样品位于水银球中部,凹巢对准(与大气相通,排出气泡),刻度线正对视线(便于读数),水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间,橡皮圈置于浴液之上,熔点管高出液面3∽4mm。

5.加热时使温度升高5℃/min。

6.记录晶体熔化的温度。

停止加热。

7.待温度下降30℃后,再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热(开始时,温度升高5℃/min,待比粗测熔点低10∽15℃时,调节火焰,使温度升高1∽2℃/min,越接近粗测熔点升温速度应越缓慢,控制上升0.2∽0.3℃/min,升温速度是准确测定熔点的关键)。

熔点的测定 有机实验报告

熔点的测定 有机实验报告

熔点的测定有机实验报告熔点的测定有机实验报告引言:熔点是有机化合物的一项重要物理性质,可以用来鉴定和纯度的检测。

本实验旨在通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。

实验部分:1. 实验原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度。

纯度高的有机化合物其熔点较为尖锐,而杂质存在时,熔点会降低和变宽。

因此,通过测定熔点可以初步判断有机化合物的纯度和鉴定其结构。

2. 实验仪器和试剂仪器:熔点仪、显微镜试剂:苯甲酸、对硝基苯甲酸3. 实验步骤步骤一:取一小量苯甲酸,放入熔点仪的试管内。

步骤二:将熔点仪温度调至室温以下,然后缓慢升温,观察苯甲酸的熔点。

步骤三:记录苯甲酸的熔点。

步骤四:将对硝基苯甲酸按照步骤一至步骤三的方法进行测定。

实验结果与分析:苯甲酸的测定结果为138°C,对硝基苯甲酸的测定结果为156°C。

通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 苯甲酸的熔点与文献值(140-142°C)较为接近,说明所测定的苯甲酸样品较为纯净。

2. 对硝基苯甲酸的熔点与文献值(154-157°C)也较为接近,说明所测定的对硝基苯甲酸样品较为纯净。

结论:通过本实验的熔点测定,我们成功地确定了苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点。

根据测定结果,可以初步判断所使用的有机化合物的纯度较高,并且与文献值相符合。

熔点测定是一种简单而有效的方法,被广泛应用于有机化学的鉴定和纯度检测中。

实验总结:本实验通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究了熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。

通过实验结果的分析,我们得出了结论,熔点测定是一种简单而有效的方法,可以用于有机化合物的鉴定和纯度检测。

在今后的实验中,我们将继续学习和应用熔点测定方法,提高对有机化合物性质的认识和理解。

有机化学实验报告实例熔沸点的测定

有机化学实验报告实例熔沸点的测定

有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目:熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度,其值可以反映物质的结构和纯度,同时用于鉴定物质。

熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。

闭合式方法较为常用,即将被测物放入玻璃管中,在水或油浴中加热其温度,记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度,正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。

二、实验仪器与试剂仪器:熔点仪、热水浴或油浴试剂:固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内,把管口用石蜡密封。

2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中,使其管底部悬浮于凹槽中间。

3. 调节熔点仪,根据所测固体有机化合物的相应熔点范围,选定合适的振荡幅度和加热速率。

将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。

4. 开始升温,注意在熔体形成前缓慢升温,熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。

应该避免过高的加热速率,以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。

5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度,其中熔化完成时的温度即为熔沸点。

进行三次实验并计算平均值。

四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物,实验条件如下:振荡幅度2mm,加热速率3℃/min,实验开始前先将熔点仪预热30分钟,然后执行实验步骤。

取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g,放入熔点管内,用石蜡密封管口并将管插入熔点仪,使其悬浮于凹槽中间。

将热水浴预热至90℃,待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右,开始升温。

在晶体开始熔化时(约为81℃)记录下温度并继续加热,待晶体完全熔化后(约为84℃)停止记录温度。

将记录下的温度数据进行总结如下:实验次数 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值:开始熔化温度为80.97℃,完全熔化温度为83.9℃。

苯甲酸的重结晶及测熔点

苯甲酸的重结晶及测熔点

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。

(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。

这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

(三)实验学时:4学时。

(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。

2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。

怎么制?然后再多加20%的溶剂。

(过多会损失,过少会析出。

有机溶剂需要回流装置)。

若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。

(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。

3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。

(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。

若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。

可避免晶体析出而损失。

上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

苯甲酸的重结晶及测熔点

苯甲酸的重结晶及测熔点

苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的:1.学习苯甲酸的重结晶方法,并掌握其操作技巧;2.掌握测定苯甲酸熔点的方法;3.了解影响苯甲酸熔点的因素。

实验原理:1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中,苯甲酸在高温时溶解度相对较高,温度降低后,溶解度也相应降低,当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时,就会析出结晶;重结晶能够去除大部分的杂质,得到较为纯净的产物。

2.测定熔点的原理:熔点是物质状态改变的指标,它是指在标准压力下,物质由固态逐渐变为液态的温度。

熔点是物质纯度的指标之一,通常来讲,单一物质的熔点是固定不变的,而杂质能引起熔点下降或扩大熔程,因此测定熔点可以确定化合物的纯度。

实验操作:1.称取苯甲酸5g,添加适量水,加热并搅拌使其充分溶解;2.过滤浑浊的溶液,滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用;3.取一定量的滤液加入到烧杯中,加入96%酒精制作成10%酒精溶液;4.放在冷却水中,使其温度缓慢下降至室温,直到出现较大的结晶;5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶,将其置于滤纸上晾干;6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中,记录熔点7.重复以上操作,直到熔点值不再发生变化。

实验结果:1.经过重结晶后,获得了白色的苯甲酸结晶体;2.经过多次重复测定,苯甲酸的熔点为135℃。

实验分析及讨论:1.本实验通过重结晶的方法,获得了较为纯净的苯甲酸结晶体,去除了大部分的杂质;2.苯甲酸的熔点为135℃,该数值与苯甲酸的标准熔点(136-139℃)较为接近,说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度;3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响,因此,实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。

实验注意事项:1.苯甲酸为有毒物质,操作时需注意安全;2.重结晶时需要调整加热和冷却速度,避免结晶过细或过多;3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性,以确保结果的准确性。

实验2、重结晶及熔点的测定

实验2、重结晶及熔点的测定

陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称:重结晶及熔点的测定所在班级:专业班学号:姓名:实验时间:年月日实验成绩:实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。

3、了解重结晶法原理,初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。

4、了解熔点测定的基本原理及应用。

【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

2、熔点的测定:晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点(m.p.)。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。

如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。

故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

纯物质的熔点和凝固点是一致的。

从图2—1可以看到,当加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。

当固体开始熔化时,温度不会上升,直至所有固体都变为液体,温度才上升。

反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内温度下降,液体未固化。

当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化时,温度才会再下降。

(a)(b)图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点,则在接近熔点时,加热速度一定要慢。

一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。

只有这样,才能使熔化过程近似接近于平衡状态。

【实验试剂和仪器】仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。

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苯甲酸熔点的测定
一、实验目的:
测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、实验原理:
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器:
药品:苯甲酸晶体、石蜡
仪器:酒精灯、温度计等
三、实验步骤:
①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆
成小堆。

将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。

高度约为2~3cm。

②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管
中试料的变化。

记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果:
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项:
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。

②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。

不可记录这两个温度的平
均值。

③测定熔点时,要用校正过的温度计。

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